CN110437382A - 一种低气味快速固化广告字面板封装树脂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料加工技术领域,公开了一种低气味快速固化广告字面板封装树脂及其制备方法与应用。所述树脂包括以下质量份数的组分:PMMA树脂19~26份,环氧树脂7~20份,复合稀释剂48~62份,复合自由基光引发剂1.8~3.0份,阳离子光引发剂0.3~0.8份,均光剂0.3~0.5份,色浆1.0~2.4份,表干剂0.4‑6.6份,消泡剂0.3~0.5份,有机染料0~0.1份。所得广告发光字面板封装树脂,材料气味低,固化收缩率低,固化速度快,脱泡速度快。并且在成型时,采用无缝灌注成型,步骤简单,操作控制方便,质量稳定,生产效率高,生产成本低,可大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于材料加工技术领域,特别涉及一种低气味快速固化广告字面板封装树脂及其制备方法与应用。
背景技术
市场上常见的广告发光字为亚克力发光字,亚克力发光字首先采用不锈钢、塑料和铝板等材质做广告字的边框,做完边框后采用雕刻机雕刻出亚克力面板,边框与亚克力面板通过胶水进行粘接。该制作方法需手工操作,且噪音大、工时较长、废品多、浪费材料,并难以制造快速制造个性化的复杂字体和较小的广告字体。随着3D打印技术的发展,3D打印用于广告发光字边框的技术已越来越成熟,中国专利公开文本CN 109501243 A公开了一种广告发光字的打印方法,即3D打印广告字围边,在围边内倒入光敏树脂,UV光照射后光敏树脂固化形成封盖,将带有封盖的广告字围边安装在设有LED颗粒的底板上,制成发光广告字。中国专利授权文本CN 106205420 B公开了在字框后侧开设有注胶孔,从字框的注胶孔灌注亚克力胶水,在80-120℃恒温20-40min使亚克力胶水固化制得广告发光字的方法。中国专利公开文本CN 107011811 A公开了一种光固化耐黄变液态亚克力胶用于制造广告发光字。但以上技术方案及市面上的方案,基本上还是用液态亚克力树脂作为广告发光字面板。尽管液态亚克力树脂具有极佳的光学性能和良好的耐黄变性能,但缺点在于气味极大,导致一般的广告门店难以实施,工厂的环保压力很大。同时热固化和光固化反应时材料收缩较大,常常对字框材料的拉扯力较大,导致3D打印字框变形,不利于字框薄型化和提高广告发光字的观赏性和可识别性。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足,本发明的首要目的在于提供一种低气味快速固化广告字面板封装树脂。所得树脂材料气味低,固化收缩率低,固化速度快,脱泡速度快。
本发明另一目的在于提供一种上述低气味快速固化广告字面板封装树脂的制备方法。本方法采用无缝灌注成型,步骤简单,操作控制方便,质量稳定,生产效率高,生产成本低,可大规模工业化生产。
本发明再一目的在于提供上述低气味快速固化广告字面板封装树脂在制备广告字中的应用。
本发明再一目的在于提供一种上述低气味快速固化广告字面板封装树脂的成型方法。
本发明的目的通过下述方案实现:
一种低气味快速固化广告字面板封装树脂,包括以下质量份数的组分:
优选地,所述PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)树脂为粒径为100~500目、熔融指数为3.2~3.5g/10min的树脂粉末;
优选地,所述环氧树脂为低粘度的双酚A环氧树脂和脂环族环氧树脂中的至少一种;其中所述双酚A环氧树脂优选为E-51、E-44和NPEL-128中的至少一种;所述脂环族环氧树脂为2021P、有机硅改性脂环族环氧树脂EPS-231、脂环族环氧树脂CY179、CY184(美国亨斯迈)和TDE-85(天太高新科技(广州)有限公司)中至少的一种。环氧树脂可以改善树脂胶的固化收缩率和固化后的光学性能。
优选地,所述复合稀释剂为丙烯酸异冰片酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸月桂酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇类二丙烯酸酯、双酚A二丙烯酸酯、三缩四乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、4-羟丁基乙烯基醚、4-乙烯基环氧环己烷、乙烯基吡咯烷酮、二乙二醇二乙烯基醚和4-乙烯基环氧环己烷中的至少三种,且必须含有丙烯酸异冰片酯和1,6-己二醇二丙烯酸酯;其中丙烯酸异冰片酯在复合稀释剂中的含量为20~33wt.%,1,6-己二醇二丙烯酸酯在复合稀释剂中的含量为40~55wt.%。为降低光固化树脂的黏度,提高树脂在打印过程中的流动性能,在光敏树脂体系中加入活性稀释剂,活性稀释剂通过双键参与光固化过程,交联到材料中。
优选地,所述的复合自由基光引发剂为偶氮二异丁腈、Irgacure 754、Irgacure369、Irgacure819、Irgacure651,Irgacure184D,Easepi820,Easepi6992,Darocur1173D,Rjoji907、Omnirad TPO和TrigonoxK90中的至少一种。
优选地,所述的阳离子光引发剂为光引发剂JZG-2102(南京嘉中化工阳离子)、光引发剂261(德国良制)和6976(光易化工)的至少一种。
优选地,所述的均光剂为发光字专用扩散剂D919(东莞市亿嘉复合材料有限公司)、有机硅光扩散剂623、有机硅光扩散剂620、有机硅光扩散剂625(东莞市康锦新材料科技有限公司)和有机硅扩散粉TY-205(拓亿新材料(广州)有限公司)中的至少一种。
优选地,所述色浆为钛白粉与环氧树脂经球磨机制得的白色色浆;更优选地,所述钛白粉为钛白粉A100(日本石原),所述环氧树脂为环氧树脂CY184(美国亨斯迈);所述钛白粉与环氧树脂的质量比为1:25~60,优选为1:50。
优选地,所述表干剂为聚硫醇固化剂QE-340M、四元硫醇T05、丙三醇、四元硫醇Easepi S500和季戊四醇中的至少一种。
优选地,所述消泡剂为疏水基硬脂酸酯EL-2600、二甲基聚硅氧烷BK-C058、AFE-3168、聚丙二醇消泡剂DQ-Q019、聚醚AFE0800消泡剂和聚醚改性硅氧烷消泡剂B-0518中的至少一种。
优选地,所述有机染料为将有机染料色粉与1,6-己二醇二丙烯酸酯混合制得;其中有机染料中有机染料色粉的质量分数为0.1~1%,优选为0.5%。
一种制备上述低气味快速固化广告发光字面板封装树脂的方法,具体为:
将PMMA树脂和复合稀释剂混合均匀后,加入环氧树脂继续搅拌,然后降低温度并加入阳离子引发剂、消泡剂、色浆和均光剂继续搅拌,静置后得到低气味快速固化广告发光字面板封装树脂。
上述低气味快速固化广告发光字面板封装树脂在制备广告字中的应用。
一种上述低气味快速固化广告发光字面板封装树脂的成型方法,具体为:
将上述树脂注入到广告发光字空腔中,在室温下静置5~10分钟,然后在字体的上方和下方同时采用波长为200~400nm的紫外光固化,固化时间为5~10分钟。
所述广告发光字空腔的底面平台载体优选为透明玻璃板。
本发明所述室温和未指明的实验温度均为20~35℃。
本发明相对于现有技术,具有如下的优点及有益效果:
本发明制备的广告发光字面板封装树脂,材料气味低,固化收缩率低,固化速度快,脱泡速度快。并且在成型时,采用无缝灌注成型,步骤简单,操作控制方便,质量稳定,生产效率高,生产成本低,可大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明低气味快速固化广告字面板封装树脂的成型固化示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例1
将19份PMMA树脂(三菱丽阳LP-3104)与54份复合稀释剂(丙烯酸异冰片酯10.8份(20~33%、取20%)、1,6-己二醇二丙烯酸酯29.7份(40~55%,取55%)、4-乙烯基环氧环己烷13.5份)在60℃条件下混合均匀,加入16份环氧树脂E-51(凤凰牌)继续搅拌30分钟。将搅拌釜中温度降低至40℃,加入2份复合自由基引发剂(Irgacure369 0.8份、Irgacure8191.2份)和0.4份阳离子引发剂6976,加入0.3份消泡剂二甲基聚硅氧烷BK-C058、0.4份均光剂有机硅光扩散剂623、2.2份白色色浆(钛白粉与环氧树脂的质量比为1:50)、5.8份丙三醇继续搅拌2小时,静置1小时后出料获得白色的低气味快速固化广告发光字面板封装树脂A。性能测试如表1所示。
实施例2
将26份PMMA树脂(美国PLASKOLITE WEST、tb-588)与62份复合稀释剂(丙烯酸异冰片酯18.6份(20~33%、取30%)、1,6-己二醇二丙烯酸酯24.8份(40%,取55%)、二缩三丙二醇二丙烯酸酯18.6份)在60℃条件下混合均匀,加入7份环氧树脂2021P(日本大赛璐)继续搅拌30分钟。将搅拌釜中温度降低至40℃,加入1.8份复合自由基引发剂(Darocur1173D1.5份、Irgacure819 0.3份)和0.3份阳离子引发剂6976,加入0.3份消泡剂二甲基聚硅氧烷AFE-3168、1.8份白色色浆(钛白粉与环氧树脂的质量比为1:50)、0.3份0.4份均光剂有机硅光扩散剂620、0.4份四元硫醇T05、0.1份蓝色染料(其中有机染料色粉的质量分数为0.5wt.%,购买于深圳市锐新隆颜料色母粒有限公司,牌号:PB-15:3),继续搅拌2小时,静置1小时后出料获得蓝色的低气味快速固化广告发光字面板封装树脂B。性能测试如表1所示。
实施例3
将22份PMMA树脂(日本住友、MH)与52份复合稀释剂(丙烯酸异冰片酯17.2份(20~33%、取33%)、1,6-己二醇二丙烯酸酯20.8份(40%,取55%)、丙烯酸月桂酯14份)在60℃条件下混合均匀,加入12.5份有机硅改性脂环族环氧树脂EPS-231(络合高新材料(上海)有限公司)继续搅拌30分钟。将搅拌釜中温度降低至40℃,加入2.6份复合自由基引发剂(Darocur1173D 2.1份、Rjoji907 0.5份)和0.8份阳离子引发剂光引发剂261(德国良制),加入0.4份消泡剂二甲基聚硅氧烷AFE-3168、2.4份白色色浆(钛白粉与环氧树脂的质量比为1:50)、0.5份均光剂有机硅扩散粉TY-205(拓亿新材料(广州)有限公司)、6.8份季戊四醇、0.05份红色染料(其中有机染料色粉的质量分数为0.5wt.%,购买于河南优扬化工有限公司,牌号:R3106),继续搅拌2小时,静置1小时后出料获得红色的低气味快速固化广告发光字面板封装树脂C。性能测试如表1所示。
实施例4
将24份PMMA树脂(日本住友、MH)与58份复合稀释剂(丙烯酸异冰片酯14.5份(20~33%、取33%)、1,6-己二醇二丙烯酸酯29份(40%,取55%)、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯14.5份)在60℃条件下混合均匀,加入11.5份CY179(美国亨斯迈)继续搅拌30分钟。将搅拌釜中温度降低至40℃,加入2.3份复合自由基引发剂(Darocur1173D 1.8份、Irgacure184D 0.5份)和0.6份阳离子引发剂6976(光易化工),加入0.5份消泡剂二甲基聚硅氧烷AFE-3168、2.4份白色色浆(钛白粉与环氧树脂的质量比为1:50)、0.5份均光剂有机硅扩散粉623、1.6份四元硫醇Easepi S500(光易化工)继续搅拌2小时,静置1小时后出料获得白色的低气味快速固化广告发光字面板封装树脂D。性能测试如表1所示。
实施例5
将21份PMMA树脂(日本住友、MH)与50份复合稀释剂(丙烯酸异冰片酯14.5份(20~33%、取33%)、1,6-己二醇二丙烯酸酯29份(40%,取55%)、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯14.5份)在60℃条件下混合均匀,加入16份环氧树脂2021P继续搅拌30分钟。将搅拌釜中温度降低至40℃,加入2.2份复合自由基引发剂(Darocur1173D 2.0份、Omnirad TPO 0.2份)和0.8份阳离子引发剂光引发剂JZG-2102(南京嘉中化工),加入0.5份消泡剂二甲基聚硅氧烷AFE-3168、2.4份白色色浆(钛白粉与环氧树脂的质量比为1:50)、0.5份均光剂有机硅扩散粉623、6.6份丙三醇继续搅拌2小时,静置1小时后出料获得白色的低气味快速固化广告发光字面板封装树脂E。性能测试如表1所示。
实施例6
将21份PMMA树脂(日本住友、MH)与48份复合稀释剂(丙烯酸异冰片酯14.5份(20~33%、取33%)、1,6-己二醇二丙烯酸酯29份(40%,取55%)、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯14.5份)在60℃条件下混合均匀,加入20份环氧树脂TDE-85(天太高新科技(广州)有限公司)继续搅拌30分钟。将搅拌釜中温度降低至40℃,加入3份复合自由基引发剂(Darocur1173D 2.0份、TrigonoxK90 1.0份)和0.6份阳离子引发剂6976,加入0.4份消泡剂疏水基硬脂酸酯EL-2600、2.4份白色色浆(钛白粉与环氧树脂的质量比为1:50)、0.5份均光剂有机硅扩散粉623、4.2份季戊四醇继续搅拌2小时,静置1小时后出料获得白色的低气味快速固化广告发光字面板封装树脂F。性能测试如表1所示。
表1实施例1~6所得广告发光字面板封装树脂性能测试
备注:表干时间测试方法为每0.5分钟用吸水纸测试树脂表面(朝上的表面),直到干燥表面树脂固化表干。
实施例7
将实施例6所得树脂注入到底面为透明玻璃板做为平台载体广告发光字空腔中,在室温下静置5~10分钟,分别采用字体的上方、下方和上下两个方向同时固化三种不同的方式,紫外光的波长为200nm~400nm固化时间为10分钟,所得产品分别记为7U、7D和7B。性能测试如表2所示:
表2广告发光字面板封装树脂固化成型方式测试
因树脂在UV固化的过程中发生氧阻聚的现象,采用下表面单一方向固化时,上表面敞开在空气中,氧阻聚效应明显,只是难以发生表干。采用上表面单一放下固化时,材料上表面优先固化,在材料收缩时,材料往上表面收缩,导致与玻璃板平台相接触的表面出现坑洼的现象。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低气味快速固化广告字面板封装树脂,其特征在于,包括以下质量份数的组分:
2.根据权利要求1所述的低气味快速固化广告字面板封装树脂,其特征在于:
所述PMMA树脂为粒径为100~500目、熔融指数为3.2~3.5g/10min的树脂粉末;
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂和脂环族环氧树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的低气味快速固化广告字面板封装树脂,其特征在于:
所述复合稀释剂为丙烯酸异冰片酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸月桂酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇类二丙烯酸酯、双酚A二丙烯酸酯、三缩四乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、4-羟丁基乙烯基醚、4-乙烯基环氧环己烷、乙烯基吡咯烷酮、二乙二醇二乙烯基醚和4-乙烯基环氧环己烷中的至少三种,且必须含有丙烯酸异冰片酯和1,6-己二醇二丙烯酸酯。
4.根据权利要求3所述的低气味快速固化广告字面板封装树脂,其特征在于:
所述丙烯酸异冰片酯在复合稀释剂中含量为20~33wt.%,1,6-己二醇二丙烯酸酯在复合稀释剂中的含量为40~55wt.%。
5.根据权利要求1所述的低气味快速固化广告字面板封装树脂,其特征在于:
所述的复合自由基光引发剂为偶氮二异丁腈、Irgacure 754、Irgacure369、Irgacure819、Irgacure651,Irgacure184D,Easepi820,Easepi6992,Darocur1173D,Rjoji907、Omnirad TPO和TrigonoxK90中的至少一种;
所述的阳离子光引发剂为光引发剂JZG-2102、光引发剂261和6976的至少一种;
所述的均光剂为发光字专用扩散剂D919、有机硅光扩散剂623、有机硅光扩散剂620、有机硅光扩散剂625和有机硅扩散粉TY-205中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的低气味快速固化广告字面板封装树脂,其特征在于:
所述色浆为钛白粉与环氧树脂经球磨机制得的白色色浆;
所述表干剂为聚硫醇固化剂QE-340M、四元硫醇T05、丙三醇、四元硫醇Easepi S500和季戊四醇中的至少一种;
所述消泡剂为疏水基硬脂酸酯EL-2600、二甲基聚硅氧烷BK-C058、AFE-3168、聚丙二醇消泡剂DQ-Q019、聚醚AFE0800消泡剂和聚醚改性硅氧烷消泡剂B-0518中的至少一种;
所述有机染料为将有机染料色粉与1,6-己二醇二丙烯酸酯混合制得。
7.根据权利要求6所述的低气味快速固化广告字面板封装树脂,其特征在于:
所述钛白粉与环氧树脂的质量比为1:25~60;
所述有机染料中有机染料色粉的质量分数为0.1~1%。
8.一种制备权利要求1~7任一项所述的低气味快速固化广告字面板封装树脂的方法,其特征在于,具体为:
将PMMA树脂和复合稀释剂混合均匀后,加入环氧树脂继续搅拌,然后降低温度并加入阳离子引发剂、消泡剂、色浆和均光剂继续搅拌,静置后得到低气味快速固化广告发光字面板封装树脂。
9.根据权利要求1~7任一项所述低气味快速固化广告字面板封装树脂在制备广告字中的应用。
10.一种根据权利要求1~7任一项所述低气味快速固化广告字面板封装树脂的成型方法,其特征在于,具体为:
将上述树脂注入到广告发光字空腔中,在室温下静置5~10分钟,然后在字体的上方和下方同时采用波长为200~400nm的紫外光固化,固化时间为5~10分钟。
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