CN112625686B - 一种多片段上转换发光颜色可调异质结稀土微米棒、其制备方法及应用 - Google Patents

一种多片段上转换发光颜色可调异质结稀土微米棒、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种多片段上转换发光颜色可调异质结稀土微米棒、其制备方法及应用，属于稀土发光材料与应用技术领域，所选异质结稀土微米棒的基质材料NaLnF4，Ln为三价稀土离子，敏化离子为Yb，发射离子为Ho离子、Tm离子中的一种或两种的组合，敏化离子摩尔浓度为2~99.99%，其中发射离子Ho和Tm的摩尔掺杂浓度均为0.001~50%。所述发明得到的异质结稀土微米棒，其某些片段的上转换发光颜色表现出随激发光脉宽变化而变化，而另外一部分片段的上转换发光颜色基本不变。因此，利用该异质结微米棒独特的上转换发光特点，可以提高上转换发光材料的防伪能力，实现更高等级的防伪应用。

Description

一种多片段上转换发光颜色可调异质结稀土微米棒、其制备 方法及应用
技术领域
本发明属于稀土发光材料与应用领域，具体涉及一种多片段上转换发光颜色可调异质结稀土微米棒、其制备方法及应用。
背景技术
三价稀土离子具有丰富的电子能级结构，可以发射从紫外到可见到近红外不同波段的光，因此，稀土又被称为是发光的宝库。在众多稀土发光材料中，上转换发光材料由于其具有独特的吸收低能量光子并发射高能量光子的能力而在人民币、护照、发票、艺术品等物品中有着非常出色的荧光防伪应用。传统的上转换荧光防伪主要是利用稀土上转换材料在980 nm光激发下发射可见波段的光作为荧光防伪特征。然而，这一荧光防伪特征具有一定的弊端，就是一旦知道该上转换防伪材料的发光颜色，仿造者很容易找到类似的上转换材料实现同样的防伪特征。因此，需要进一步提高上转换材料的防伪能力，使得仿造者难以仿造。然而，这也对发展新型上转换防伪材料提出了新的要求。
发明内容
为了改善现有技术的不足，本发明的目的是提供一种多片段上转换发光颜色可调异质结稀土微米棒、其制备方法及应用。所述发明得到的异质结稀土微米棒，其某些片段的表现出随激发光脉宽增大上转换发光颜色从绿到黄到红连续变化的现象，而另外一部分片段的上转换发光颜色保持蓝色或者绿色。利用该异质结微米棒独特的上转换发光特点，可以显著提高上转换发光材料的防伪能力，实现更高等级的防伪应用。
基于上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
一种多片段上转换发光颜色可调异质结稀土微米棒，所选异质结稀土微米棒的基质材料NaLnF4，Ln为三价稀土离子，敏化离子为Yb，发射离子为Ho离子、Tm离子中的一种或两种的组合，敏化离子摩尔浓度为2~99.99%，其中发射离子Ho和Tm的摩尔掺杂浓度均为0.001~50%。
优选地，以NaYbF4:1%Ho作为异质结稀土微米棒的中间部位或两端部位材料。
具体地，所述异质结微米棒的结构为：NaYbF4:1%Tm@NaYbF4:1%Ho@NaYbF4:1%Tm，或NaYbF4:1%Ho@NaYF4:20%Yb,1%Ho@NaYbF4:1%Ho。
上述多片段上转换发光颜色可调异质结稀土微米棒的制备方法，过程如下：
（1）中间部位微米棒溶液的制备：稀土盐与乙二胺四乙酸二钠在溶液混合并搅拌，然后加入氟化钠，最后将溶液转移到水热釜中150~200℃进行反应15 h ~20h；
（2）两端部位材料溶液的制备：稀土盐与乙二胺四乙酸二钠在溶液混合并搅拌，然后加入氟化钠；
（3）最终材料的制备：取步骤（2）反应溶液，向其中加入1~3倍体积的步骤（1）制得的纳米棒溶液，在150~200℃下反应15 h ~20h，反应结束后离心、干燥，即得，骤（1）和步骤（2）中，稀土盐、乙二胺四乙酸二钠与氟化钠的摩尔比为1:1:6。
具体地，中间部位溶液为NaYbF4:1%Ho微米棒溶液或NaYF4:20%Yb,1%Ho微米棒溶液；对应地，两端部位溶液溶液为NaYbF4:1%Tm微米棒溶液或NaYbF4:1%Ho微米棒溶液。
其中，NaYbF4:1%Ho或NaYbF4:1%Tm微米棒溶液的制备过程如下：室温称取硝酸镱和硝酸钬或硝酸铥溶解于水中，然后加入乙二胺四乙酸二钠粉末并搅拌5分钟~15分钟，接着加入氟化钠粉末并搅拌反应5分钟~15分钟，硝酸镱和硝酸钬或硝酸铥的摩尔比为99:1，硝酸镱和硝酸钬或硝酸铥的摩尔之和、乙二胺四乙酸二钠、氟化钠的摩尔比为1:1:6，硝酸镱和硝酸钬或硝酸铥在水中的摩尔总浓度为0.01~0.5M。
具体地，NaYbF4:1%Ho微米棒溶液的制备过程如下：室温称取0.495mmol 硝酸镱、0.005 mmol硝酸钬并溶解于13mL水中，然后加入1mmol乙二胺四乙酸二钠粉末并搅拌5分钟~15分钟，接着加入6mmol氟化钠粉末并搅拌反应5分钟~15分钟，于150~200℃下反应15 h ~20h。
具体地，NaYbF4:1%Tm微米棒溶液的制备过程如下：室温称取0.495 mmol硝酸镱、0.005 mmol硝酸铥并溶解于13mL水中，然后加入1mmol乙二胺四乙酸二钠粉末并搅拌5分钟~15分钟，接着加入6mmol氟化钠粉末并搅拌反应5分钟~15分钟。
其中，NaYF4:20%Yb,1%Ho微米棒溶液的制备过程如下：室温称取硝酸钇、硝酸镱、硝酸钬并溶解于水中，然后加入乙二胺四乙酸二钠粉末并搅拌5分钟~15分钟，接着加入氟化钠粉末并搅拌反应5分钟~15分钟，硝酸钇、硝酸镱和硝酸钬的摩尔比为79:20:1，硝酸钇、硝酸镱和硝酸钬的摩尔之和、乙二胺四乙酸二钠与氟化钠的摩尔比为1:1:6，硝酸钇、硝酸镱和硝酸钬三者在水中的摩尔总浓度为0.01~0.5M。
具体地，NaYF4:20%Yb,1%Ho微米棒溶液的制备过程如下：室温称取0.395mmol 硝酸钇、0.1mmol 硝酸镱、0.005mmol 硝酸钬并溶解于13mL水中，然后加入1mmol乙二胺四乙酸二钠粉末并搅拌5分钟~15分钟，接着加入6mmol氟化钠粉末并搅拌反应5分钟~15分钟。
进一步地，步骤（3）中：步骤（2）反应溶液用量为3mL，步骤（1）微米棒溶液的体积为6mL，步骤（1）和步骤（3）中水热反应温度为180℃，反应时间为18h。
上述多片段上转换发光颜色可调异质结稀土微米棒作为防伪材料的应用。
具体地，将异质结稀土微米棒分散在溶剂中，溶剂为乙醇、水或者两者的任意比例混合溶液，然后将分散溶液滴涂在需要防伪的物品表面，自然晾干即可，利用显微镜观察上转换材料的微观上转换发光特征作为防伪要素，具体表现为微米棒上某些片段的上转换发光颜色表现出随激发光脉宽增大而从绿到黄到红连续变化的现象，而另外一部分片段的上转换发光颜色保持蓝色或者绿色。
优选地，异质结稀土微米棒在溶剂中的浓度为0.01g/mL，激发波长为980nm，脉宽变化范围为0.1 ms~9.99 ms。
有益效果：
本发明提供了一种新型的用于荧光防伪的稀土材料，所述发明能得到的异质结稀土微米棒，因NaYbF4:1%Ho上转换发光颜色表现出随激发光脉宽变化而变化，从而将NaYbF4:1%Ho片段作为中间部位或两端部位材料，而另外一部分片段的上转换发光颜色基本不变。因此，利用该异质结微米棒独特的上转换发光特点，可以提高上转换发光材料的防伪能力，实现更高等级的防伪应用，进而进一步提升稀土材料的社会价值与经济价值。
附图说明
图1为异质结微米棒合成流程图；
图2为实施例1中异质结微米棒的粉末衍射图；
图3为实施例1中异质结微米棒的扫描电镜图（×500）；
图4为图3的放大图（×10000）；
图5为实施例1中的异质结微米棒中间片段以及两端在不同脉宽激发下的上转换发射光谱；
图6为实施例2中异质结微米棒的显微成像图；
图7为实施例3中的多片段上转换发光颜色可调异质结稀土微米棒防伪应用示意图；
图8为实施例3中的多片段上转换发光颜色可调异质结稀土微米棒防伪应用实际效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。此外，应理解，在阅读了本发明所公开的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的保护范围之内。
仪器和设备：
本发明中，所述扫描电镜图的测试仪器型号为JSM-6700F，厂家为JEOL。
本发明中，所述荧光光谱图的测试仪器型号为FLS980型（EdinburghInstrument），激发光源为长春新产业980nm半导体激光器。
实施例1：上转换发光颜色中间可从绿到黄到红连续变化、两端保持蓝光异质结微米棒的制备
首先制备中间部位NaYbF4: 1%Ho微米棒：按图1流程图合成，室温称取0.495mmol硝酸镱、0.005 mmol硝酸钬并溶解于13mL水中，然后加入1mmol乙二胺四乙酸二钠粉末并搅拌10分钟，接着加入6mmol氟化钠粉末并搅拌反应10分钟，最后转移到20ml的聚四氟乙烯水热罐中并于180℃反应18个小时得到反应母液。
两端部位NaYbF4:1%Tm溶液的制备：室温称取0.495 mmol硝酸镱、0.005 mmol硝酸铥并溶解于13mL水中，然后加入1mmol乙二胺四乙酸二钠粉末并搅拌10分钟，接着加入6mmol氟化钠粉末并搅拌反应10分钟。
异质结微米棒NaYbF4:1%Tm@NaYbF4:1%Ho@NaYbF4:1%Tm的制备：取出3mL上述反应溶液，向其中加入6mL反应母液，最后转移到20ml的聚四氟乙烯水热罐中并置于180℃下的烘箱中继续反应18个小时，反应结束后离心，70℃干燥10h得到粉末材料。图2为NaYbF4:1%Tm@NaYbF4:1%Ho@NaYbF4:1%Tm异质结微米棒粉末衍射图，所有的衍射峰与16-0334标准PDF卡片吻合，可得所述发明所得到的稀土微米棒材料为纯六方相结构。图3为NaYbF4:1%Tm@NaYbF4:1%Ho@NaYbF4:1%Tm异质结微米棒扫描电镜图，从图中可知发明所得材料是均匀的棒状材料，长度约为8.5微米。图4为局部放大图，可知所得微米棒是实心的。图5是异质结微米棒中间片段以及两端在不同脉宽激发下的上转换发射光谱，从光谱中可知，在980 nm激光的激发下，当激发光的脉宽逐渐从0.1 ms增大置9.99 ms时，随着脉宽的增大，中心可以从绿到黄到红连续变化，而两端则一直保持蓝色上转换发光。
实施例2：上转换发光颜色中间保持绿光、两端可从绿到黄到红连续变化异质结微米棒的制备
首先制备中间部位NaYF4:20%Yb,1%Ho微米棒：室温称取0.395mmol 硝酸钇、0.1mmol 硝酸镱、0.005mmol 硝酸钬并溶解于13mL水中，然后加入1mmol乙二胺四乙酸二钠粉末并搅拌10分钟，接着加入6mmol氟化钠粉末并搅拌反应10分钟，最后转移到20ml的聚四氟乙烯水热罐中并于180℃反应18个小时得到反应母液。
两端部位NaYbF4:1%Ho溶液的制备：然后称取0.495 mmol 硝酸镱、0.005 mmol 硝酸钬并溶解于13mL水中，然后加入1mmol乙二胺四乙酸二钠粉末并搅拌10分钟，接着加入6mmol氟化钠粉末并搅拌反应10分钟。
异质结微米棒NaYbF4:1%Ho@NaYF4:20%Yb,1%Ho@NaYbF4:1%Ho的制备：取出3ml上述反应溶液，向其中加入6ml反应母液，最后转移到20ml的聚四氟乙烯水热罐中并于180℃反应18个小时，反应结束后离心，将得到的固体产物于70℃干燥10小时，制得NaYbF4:1%Ho@NaYF4:20%Yb,1%Ho@NaYbF4:1%Ho异质结微米棒。图6是所得产物的显微照片图，从图中可知所得产物为微米棒，长度约为9微米。
实施例3：异质结微米棒的防伪应用
将0.1g实施例1制备的NaYbF4:1%Tm@NaYbF4:1%Ho@NaYbF4:1%Tm或实施案例2制备的NaYbF4:1%Ho@NaYF4:20%Yb,1%Ho@NaYbF4:1%Ho异质结微米棒分散于10mL无水乙醇中，将20μL分散溶液滴涂在100元人民币正面右上角“100”数字中最后一个“0”的空心部位上，然后自然晾干。然后如图7所示，在显微镜下通过调节激发光的脉宽对微米棒的发光进行观察。图8所示，在980 nm激光的激发下，当激发光的脉宽逐渐从0.1 ms增大置9.99 ms时，NaYbF4:1%Tm@NaYbF4:1%Ho@NaYbF4:1%Tm异质结微米棒的中心可以从绿到黄到红连续变化，而两端则一直保持蓝色上转换发光。而异质结微米棒NaYbF4:1%Ho@NaYF4:20%Yb,1%Ho@NaYbF4:1%Ho的中心一直保持绿色上转换发光，而两端可以从绿到黄到红连续变化。利用异质结微米棒这种多片段上转换发光颜色可调的特征作为人民币的防伪特征，可以提升上转换防伪材料被仿造的难度，从而有效地增强了上转换材料的防伪能力。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种多片段上转换发光颜色可调异质结稀土微米棒，其特征在于，以NaYbF4:1%Ho作为异质结稀土微米棒的中间部位或两端部位材料，所述异质结稀土微米棒的组成为：NaYbF4:1%Tm@NaYbF4:1%Ho@NaYbF4:1%Tm，或NaYbF4:1%Ho@NaYF4:20%Yb,1%Ho@NaYbF4:1%Ho。
2.根据权利要求1所述多片段上转换发光颜色可调异质结稀土微米棒的制备方法，其特征在于，过程如下：
（1）中间部位溶液的制备：稀土盐与乙二胺四乙酸二钠在溶液混合并搅拌，然后加入氟化钠，最后将溶液转移到水热釜中150~200℃进行反应15 h ~20h；
（2）两端部位溶液的制备：稀土盐与乙二胺四乙酸二钠在溶液混合并搅拌，然后加入氟化钠；步骤（1）和步骤（2）中，稀土盐、乙二胺四乙酸二钠与氟化钠的摩尔比为1:1:6；
（3）最终材料的制备：取步骤（2）反应溶液，向其中加入1~3倍体积的步骤（1）制得的纳米棒溶液，在150~200℃下反应15 h ~20h，反应结束后离心、干燥，即得。
3.根据权利要求2所述多片段上转换发光颜色可调异质结稀土微米棒的制备方法，其特征在于，中间部位溶液为NaYbF4:1%Ho微米棒溶液或NaYF4:20%Yb,1%Ho微米棒溶液；对应地，两端部位溶液为NaYbF4:1%Tm微米棒溶液或NaYbF4:1%Ho微米棒溶液。
4.根据权利要求3所述多片段上转换发光颜色可调异质结稀土微米棒的制备方法，其特征在于，NaYbF4:1%Ho或NaYbF4:1%Tm微米棒溶液的制备过程如下：室温称取硝酸镱和硝酸钬或硝酸铥溶解于水中，然后加入乙二胺四乙酸二钠粉末并搅拌5分钟~15分钟，接着加入氟化钠粉末并搅拌反应5分钟~15分钟，硝酸镱和硝酸钬或硝酸铥的摩尔比为99:1，硝酸镱和硝酸钬或硝酸铥的摩尔之和、乙二胺四乙酸二钠、氟化钠的摩尔比为1:1:6，硝酸镱和硝酸钬或硝酸铥在水中的摩尔总浓度为0.01~0.5M。
5.根据权利要求3所述多片段上转换发光颜色可调异质结稀土微米棒的制备方法，其特征在于，NaYF4:20%Yb,1%Ho微米棒溶液的制备过程如下：室温称取硝酸钇、硝酸镱、硝酸钬并溶解于水中，然后加入乙二胺四乙酸二钠粉末并搅拌5分钟~15分钟，接着加入氟化钠粉末并搅拌反应5分钟~15分钟，硝酸钇、硝酸镱和硝酸钬的摩尔比为79:20:1，硝酸钇、硝酸镱和硝酸钬的摩尔之和、乙二胺四乙酸二钠与氟化钠的摩尔比为1:1:6，硝酸钇、硝酸镱和硝酸钬三者在水中的摩尔总浓度为0.01~0.5M。
6.根据权利要求2所述多片段上转换发光颜色可调异质结稀土微米棒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中：步骤（2）反应溶液用量为3mL，步骤（1）微米棒溶液的体积为6mL，步骤（1）和步骤（3）中水热反应温度为180℃，反应时间为18h。
7.权利要求1所述多片段上转换发光颜色可调异质结稀土微米棒作为防伪材料的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，将异质结稀土微米棒分散在溶剂中得到分散溶液，溶剂为乙醇、水或者两者的任意比例混合溶液，然后将分散溶液滴涂在需要防伪的物品表面，自然晾干即可，利用显微镜观察异质结稀土微米棒的微观上转换发光特征作为防伪要素，具体表现为微米棒上某些片段的上转换发光颜色表现出随激发光脉宽增大而从绿到黄到红连续变化的现象，而另外一部分片段的上转换发光颜色保持蓝色或者绿色。
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