CN1152885C - 超临界流体萃取糖甙和甙元的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过大豆种子萌动期分离大豆胚轴供超临界流体萃取糖甙和甙元的方法。将成熟饱满的大豆种子，经冷水浸泡萌动至初始萌芽状态，经脱皮、大豆子叶分瓣、子叶与大豆胚轴分离、超临界CO2流体萃取等工艺工序，得到糖甙和甙元。本方法简单易操作，萃取过程CO2无毒、无残留，萃取率高，且能有效保留所含糖甙和甙元生理活性不受破坏。所分离出来的大豆子叶还可作为大豆深加工工业原料，有利于大豆资源的充分利用。研究发现，糖甙和甙元的雌激素样作用影响到体内激素水平，有助于改善绝经后妇女热潮红和阴道炎等症状，对心血管的防护作用及骨质代谢的影响和对于预防癌症发生效果明显。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过超临界流体萃取糖甙和甙元的方法。
背景技术
大豆的雌激素样生理活性物质糖甙(Glucosides)和甙元(Aglycon)主要来源于豆科植物的荚豆类，其中大豆中的含量较高，分布于大豆种子胚轴和子叶中，种皮中含量极少，子叶中糖甙和甙元含量为0.1％-0.3％，而胚轴中糖甙和甙元含量为1％-2％。结合型的糖甙占总量的97％-98％，主要以金雀异黄甙(染料木甙Genistin)和大豆甙(Daidzin)及丙二酰金雀异黄甙(6″-0-malonylgenistin)和丙二酰大豆甙(6″-0-malonyldacidzin)形式存在；游离型的甙元占总量的2％-3％，包括金雀异黄素(Gen)和大豆素(Dai)及黄豆甙(Gly)。研究发现，糖甙和甙元的雌激素样作用影响到性激素分泌、代谢和生物学活性、蛋白质合成、生长因子活性、细胞恶性增殖、分化、细胞粘附和血管生成，其对重要的类固醇生物合成关键酶的作用也影响体内激素水平，有助于改善绝经后妇女热潮红和阴道炎等症状，对骨质疏松症的发生也有预防作用。实验研究发现，糖甙与甙元对抗血栓形成作用并保持血管正常活性作用明显，具有抗心血管疾病的生理活性。因此，通过大豆深加工综合利用，从大豆种子分离大豆胚轴供超临界流体萃取糖甙和甙元作为医药原料或功能性保健品是一种经济可行的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过大豆种子萌动期分离大豆胚轴供超临界流体萃取糖甙和甙元的方法。
由于大豆种子特殊的形态结构，芝麻大小的大豆胚轴紧贴两片肥大的子叶并被形成角质化的致密栅状组织种皮包覆，通常分离完整的大豆胚轴十分困难。本发明发现大豆种子萌动期初始萌芽状态的大豆种子子叶与大豆胚轴能轻易分离并保持胚轴完整及所含糖甙和甙元生理活性不受破坏。
本发明的方法是将大豆种子经冷水浸泡萌动至初始萌芽状态，经脱皮、大豆子叶分瓣、子叶与大豆胚轴分离、超临界CO2流体萃取(sFE-CO2)等工艺工序，得到糖甙和甙元。本方法萃取过程CO2无毒、无残留，因此能有效保留所含糖甙和甙元生理活性物质在分离过程不受破坏。
本发明方法的具体步骤如下：
一、冷水浸泡萌动至初始萌芽状态：用冷水浸泡大豆种子至呈初始萌芽状态；水温为9-34℃，通常为16-26℃；浸泡时间为4小时至18小时，通常为6-14小时。
大豆种子萌动期是从吸水膨胀开始，随着胚轴和子叶含水量的增加，原生质由凝胶状态转变成溶胶状态，呼吸代谢增强，种皮膨胀，氧气透入，酶系统活动增强。胚细胞的新陈代谢促进胚轴伸长呈初始萌芽状态。
所用的大豆种子以成熟饱满、形状完整、无病虫害及种皮光亮新鲜为佳。最好经筛选剔除瘪粒、破瓣粒和虫蛀粒。
二、脱皮工序：将呈初始萌芽状态的大豆种子置于通常工业脱皮装置中低速搅拌滚动脱皮1分钟至3分钟，转速为30转/分至500转/分，使呈膨胀萌芽状态的大豆种子子叶与种皮被轻易剥离，进一步置于分离槽中加水将悬浮于水面的大豆种皮与子叶分离。
三、大豆子叶分瓣及子叶与大豆胚轴分离：将已脱皮的大豆子叶置于通常工业脱皮装置中，采用中速搅拌滚动处理1分钟至5分钟，转速为600转/分至5000转/分，使呈抱紧状态的二片子叶被分瓣，并且紧贴大豆子叶的大豆胚轴被分离剥落，进一步置于分离槽中加水将呈半悬浮状态的大豆胚轴与沉淀于槽底的分瓣的大豆子叶分离。分瓣的大豆子叶经热风干燥后可作为原料应用于大豆深加工工业。
四、超临界CO2流体萃取糖甙和甙元：将分离出来的大豆胚轴放入超临界CO2流体萃取装置的萃取釜中，萃取压力为7-65MPa，通常为35-45MPa；温度为32-88℃，通常为35-50℃；CO2流体流量为3-300kg/h，通常为15-45kg/h；萃取时间为0.5-10h，通常为2-5h；萃取过程可以加入提携剂，如乙醇、水、甲醇、丙酮、乙酸乙酯或乙腈，或者混合溶剂甲醇与水(1∶1)或乙醇与水(1∶0.5)等，加入量为投入原料量的2-150％，通常为50-100％；收集萃取物，经高速离心装置将加入的提携剂与萃取物分离，离心装置的转速为3000转/分钟-30000转/分钟；也可选用层碟式汽提塔、层式汽提塔、填料式汽提塔或管式汽提塔等类型设备分离提携剂，所用的提携剂可循环使用。萃取液经低温干燥后为糖甙和甙元。
本发明方法采用冷水浸泡使大豆种子萌动至初始萌芽状态，使大豆胚轴易与子叶分离，超临界CO2流体萃取过程可CO2无毒、无残留，方法简单有效，糖甙和甙元萃取率高，而且能有效保留所含糖甙和甙元生理活性不受破坏。所分离出来的大豆子叶还可作为大豆深加工工业原料，有利于大豆资源的充分利用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一：
筛选成熟饱满的大豆种子100公斤，置于冷水中浸泡9.5小时，浸泡水温为21℃，大豆种子已膨胀呈初始萌芽状态；经工业脱皮装置低速搅拌滚动脱皮1分钟剥离大豆种皮，转速为40转/分，置于分离槽中加水将悬浮于水面的种皮与大豆子叶分离，再经工业脱皮装置中速搅拌滚动2.5分钟使呈紧抱状态的二片子叶被分瓣，大豆胚轴被分离剥落，转速为3000转/分，再次置于分离槽中将呈半悬浮状态的大豆胚轴与大豆子叶分离。将分离出来的大豆胚轴放入超临界CO2流体萃取装置的萃取釜中，萃取压力为35MPa；温度为32℃；CO2流体流量为15kg/h；萃取时间为5h。萃取过程可以加入提携剂乙醇，加入量为投入原料量的50％。收集萃取物，经高速离心装置将加入的提携剂与萃取物分离，离心装置的转速为10000转/分钟；所用的提携剂可循环使用。萃取液经低温干燥后为糖甙和甙元。
实施例二：
筛选成熟饱满的大豆种子100公斤，置于冷水中浸泡10小时，浸泡水温为20℃，大豆种子已膨胀呈初始萌芽状态；经工业脱皮装置低速搅拌滚动脱皮3分钟剥离大豆种皮，转速为30转/分，置于分离槽中加水将悬浮于水面的种皮与大豆子叶分离，再经工业脱皮装置中速搅拌滚动5分钟使呈紧抱状态的二片子叶被分瓣，大豆胚轴被分离剥落，转速为600转/分，再次置于分离槽中将呈半悬浮状态的大豆胚轴与大豆子叶分离。将分离出来的大豆胚轴放入超临界CO2流体萃取装置的萃取釜中，萃取压力为45MPa；温度为50℃；CO2流体流量为45kg/h；萃取时间为2h。萃取过程可以加入提携剂乙醇，加入量为投入原料量的100％。收集萃取物，选用层碟式汽提塔分离提携剂，所用的提携剂可循环使用。萃取液经低温干燥后为糖甙和甙元。
实施例三：
筛选成熟饱满的大豆种子100公斤，置于冷水中浸泡13小时，浸泡水温为16℃，大豆种子己膨胀呈初始萌芽状态；经工业脱皮装置低速搅拌滚动脱皮2分钟剥离大豆种皮，转速为200转/分，置于分离槽中加水将悬浮于水面的种皮与大豆子叶分离，再经工业脱皮装置采用中速搅拌滚动4分钟使呈紧抱状态的二片子叶被分瓣，大豆胚轴被分离剥落，转速为1000转/分，再次置于分离槽中将呈半悬浮状态的大豆胚轴与大豆子叶分离。将分离出来的大豆胚轴放入超临界CO2流体萃取装置的萃取釜中，萃取压力为7MPa；温度为88℃；CO2流体流量为300kg/h；萃取时间为10h。萃取过程可以加入提携剂水，加入量为投入原料量的25％。收集萃取物经低温干燥后为糖甙和甙元。
实施例四：
筛选成熟饱满的大豆种子100公斤，置于冷水中浸泡7.5小时，浸泡水温为26℃，大豆种子己膨胀呈初始萌芽状态；经工业脱皮装置低速搅拌滚动脱皮1.5分钟剥离大豆种皮，转速为300转/分，置于分离槽中加水将悬浮于水面的种皮与大豆子叶分离，再经工业脱皮装置采用中速搅拌滚动3.5分钟使呈紧抱状态的二片子叶被分瓣，大豆胚轴被分离剥落，转速为1500转/分，再次置于分离槽中将呈半悬浮状态的大豆胚轴与大豆子叶分离。将分离出来的大豆胚轴放入超临界CO2流体萃取装置的萃取釜中，萃取压力为40MPa；温度为40℃；CO2流体流量为40kg/h；萃取时间为3h。萃取过程可以加入提携剂乙醇与水(1∶0.5)，加入量为投入原料量的60％。收集萃取物，选用层式汽提塔分离提携剂，所用的提携剂可循环使用。萃取液经低温干燥后为糖甙和甙元。
实施例五：
筛选成熟饱满的大豆种子100公斤，置于冷水中浸泡10小时，浸泡水温为22℃，大豆种子已膨胀呈初始萌芽状态；经工业脱皮装置低速搅拌滚动脱皮50秒钟剥离大豆种皮，转速为450转/分，置于分离槽中加水将悬浮于水面的种皮与大豆子叶分离，再经工业脱皮装置采用中速搅拌滚动2分钟使呈紧抱状态的二片于叶被分瓣，大豆胚轴被分离剥落，转速为3000转/分，再次置于分离槽中将呈半悬浮状态的大豆胚轴与大豆子叶分离。将分离出来的大豆胚轴放入超临界CO2流体萃取装置的萃取釜中，萃取压力为65MPa；温度为35℃；CO2流体流量为3kg/h；萃取时间为6h。萃取过程可以加入提携剂乙酸乙酯，加入量为投入原料量的2％。收集萃取物，经高速离心装置将加入的提携剂与萃取物分离，离心装置的转速为3000转/分钟；所用的提携剂可循环使用。萃取液经低温干燥后为糖甙和甙元。
实施例六：
筛选成熟饱满的大豆种子100公斤，置于冷水中浸泡18小时，浸泡水温为9℃，大豆种子己膨胀呈初始萌芽状态；经工业脱皮装置低速搅拌滚动脱皮1分钟剥离大豆种皮，转速为300转/分，置于分离槽中加水将悬浮于水面的种皮与大豆子叶分离，再经工业脱皮装置采用中速搅拌滚动1.5分钟使呈紧抱状态的二片子叶被分瓣，大豆胚轴被分离剥落，转速为4000转/分，再次置于分离槽中将呈半悬浮状态的大豆胚轴与大豆子叶分离。将分离出来的大豆胚轴放入超临界CO2流体萃取装置的萃取釜中，萃取压力为42MPa；温度为40℃；CO2流体流量为30kg/h；萃取时间为4h。萃取液经低温干燥后为糖甙和甙元。
实施例七：
筛选成熟饱满的大豆种子100公斤，置于冷水中浸泡4.5小时，浸泡水温为32℃，大豆种子已膨胀呈初始萌芽状态；经工业脱皮装置低速搅拌滚动脱皮1分钟剥离大豆种皮，转速为300转/分，分离槽中加水将悬浮于水面的种皮与大豆子叶分离，再经工业脱皮装置采用中速搅拌滚动1.5分钟使呈紧抱状态的二片子叶被分瓣，大豆胚轴被分离剥落，转速为4000转/分，再次置于分离槽中将呈半悬浮状态的大豆胚轴与大豆子叶分离。将分离出来的大豆胚轴放入超临界CO2流体萃取装置的萃取釜中，萃取压力为38MPa；温度为36℃；CO2流体流量为25kg/h；萃取时间为3.5h。萃取过程可以加入提携剂乙醇，加入量为投入原料量的30％。收集萃取物，选用填料式汽提塔分离提携剂，所用的提携剂可循环使用。萃取液经低温干燥后为糖甙和甙元。
Claims (8)
1.一种萃取糖甙和甙元的方法，其特征是将大豆种子经冷水浸泡萌动至初始萌芽状态，经脱皮、大豆子叶分瓣、子叶与大豆胚轴分离，再将大豆胚轴经超临界CO2流体萃取得到糖甙和甙元。
2.一种如权利要求1所述的萃取糖甙和甙元的方法，其特征是具体步骤为：
(1)、用冷水浸泡大豆种子至呈初始萌芽状态；水温为9-34℃，浸泡时间为4小时至18小时；
(2)、将呈初始萌芽状态的大豆种子置于通常工业脱皮装置中低速搅拌滚动脱皮1分钟至3分钟，转速为30转/分至500转/分，将呈膨胀萌芽状态的大豆种子子叶与种皮剥离，进一步置于分离槽中加水将悬浮于水面的大豆种皮与子叶分离；
(3)、将己脱皮的大豆子叶置于通常工业脱皮装置中，采用中速搅拌滚动处理1分钟至5分钟，转速为600转/分至5000转/分，将呈抱紧状态的二片子叶分瓣，并且将紧贴大豆子叶的大豆胚轴分离剥落，进一步置于分离槽中加水将呈半悬浮状态的大豆胚轴与沉淀于槽底的分瓣的大豆子叶分离；
(4)、将分离出来的大豆胚轴放入超临界CO2流体萃取装置的萃取釜中，使其与超临界CO2流体充分接触、浸出、萃取、分离，其工艺条件设定如下：萃取压力为7-65MPa，温度为32-88℃，CO2流体流量为3-300kg/h，萃取时间为0.5-10h；收集萃取物，经高速离心装置将加入的提携剂与萃取物分离，离心装置的转速为3000转/分-30000转/分；萃取液经低温干燥后为糖甙和甙元。
3.一种如权利要求2所述的萃取糖甙和甙元的方法，其特征是浸泡大豆种子萌动的水温为为16-26℃。
4.一种如权利要求2所述的萃取糖甙和甙元的方法，其特征是浸泡大豆种子萌动的浸泡时间为6-12小时。
5.一种如权利要求2所述的萃取糖甙和甙元的方法，其特征是步骤(4)中是采用层碟式汽提塔、层式汽提塔、填料式汽提塔或管式汽提塔分离提携剂与萃取物。
6.一种如权利要求2所述的萃取糖甙和甙元的方法，其特征是在步骤(4)的萃取过程中加入提携剂乙醇、水、甲醇、丙酮、乙酸乙酯或乙腈，或者混合溶剂甲醇与水或乙醇与水，加入量为投入原料量的2-150％。
7.一种如权利要求6所述的萃取糖甙和甙元的方法，其特征是所加入提携剂的量为投入原料量的50-100％。
8.一种如权利要求3至7之一所述的萃取糖甙和甙元的方法，其特征是步骤(4)中的萃取压力为35-45Mpa，温度为35-50℃，CO2流体流量为15-45kg/h，萃取时间为2-5h。
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