CN115287941B - 一种三维导电碳纤维纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三维导电碳纤维纸的制备方法，利用纤维素酶对植物纤维进行活化处理，将活化植物纤维与碳纤维共混后，经过湿法成形，然后干燥制备碳纤维纸前驱体；最后将碳纤维纸前驱体石墨化制备得到三维导电碳纤维纸。本发明制备得到的碳纤维纸具有高比表面积和高导电性的优点，而且原料丰富低廉、工艺操作简单。

Description

一种三维导电碳纤维纸的制备方法
技术领域
本发明涉及碳纤维纸技术领域，具体涉及一种三维导电碳纤维纸的制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池是以氢气、天然气等为燃料，以空气或氧气为氧化剂的能量转化装置，主要产物是水，所以具有环境友好的优势。此外，燃料电池还具有能量转换效率高，性能稳定等优点。因此，在汽车、家庭以及航空等领域有巨大的应用前景。碳纤维纸是用于质子交换膜燃料电池电极的关键材料之一。碳纤维纸作为燃料电池电极中气体扩散层的基材，是燃料电池的核心组件，一方面支撑催化剂层，另一方面为电极的反应提供电子传输通道和水排出通道，而电子传输速度和产物水的排出速度决定了燃料电池的应用性能。因此，碳纤维纸的导电性能和孔隙结构对于燃料电池的性能具有决定性的作用。
碳纤维纸主要是以碳纤维和植物纤维为原料经过共混、成型、干燥、浸渍和石墨化等过程制得的。其中，碳纤维是以聚丙烯腈纤维等有机纤维为原料通过高温条件制得的，其表面活性基团较少，具有一定的疏水性，易团聚，由其制备的碳纤维纸存在匀度差和成纸强度低等缺点。植物纤维是来源于木材、竹子、芦苇等的制浆造纸工业产品，具有来源广泛、成本低廉的优势。植物纤维还含有丰富的羟基基团，具有极强的亲水性，将其和碳纤维在水中共混，可以辅助碳纤维的分散，获得高强度高匀度的碳纤维纸前驱体。一般在碳纤维纸制备过程中会将植物纤维通过石墨化的方法转化为碳材料，以保证碳纤维纸的导电性。但是与碳纤维相比，植物纤维含有更多的氢元素和氧元素，其内部氢键的存在使其具有较强的内聚力，在石墨化过程中易团聚成致密的碳结构，一方面导致碳纤维纸的脆性增强、强度下降，另一方面会导致材料比表面积变小，降低材料的孔隙率，不利于气体扩散和水分排出。研究发现，以阴离子聚丙烯酰胺作为分散剂可以改善碳纤维纸的匀度和导电性问题。现有技术有在传统的碳纤维和植物纤维原料的基础上，加入了碳纳米管以提升碳纤维纸的导电性，但是材料的孔隙率有所降低。因此，在当前技术条件下制备具有三维导电网络结构的高导电碳纤维纸还存在一定的挑战。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种三维导电碳纤维纸的制备方法。本发明制备得到的碳纤维纸具有高比表面积和高导电性的优点，而且原料丰富低廉、工艺操作简单。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：一种三维导电碳纤维纸的制备方法，利用纤维素酶对植物纤维进行活化处理，将活化植物纤维与碳纤维共混后，经过湿法成形，然后干燥制备碳纤维纸前驱体；最后将碳纤维纸前驱体石墨化制备得到三维导电碳纤维纸。
上述的三维导电碳纤维纸的制备方法，所述的活化处理是向质量浓度为3-10％的植物纤维分散体系中加入占每克绝干植物纤维质量0.05-5u的纤维素酶，然后置于30-60℃的水浴中，调节pH在4.0-8.0，搅拌0.5-2h，搅拌后将植物纤维分散液进行过滤洗涤，得到活化植物纤维。
前述的三维导电碳纤维纸的制备方法，所述的活化处理是向质量浓度为5％的植物纤维分散体系中加入占每克绝干植物纤维质量2u的纤维素酶，然后置于50℃的水浴中，调节pH在6，搅拌1h，搅拌后将植物纤维分散液进行过滤洗涤，得到活化植物纤维。
前述的三维导电碳纤维纸的制备方法，所述碳纤维纸前驱体的制备是将活化植物纤维和碳纤维以质量比10-30：70-90的比例在浆料疏解机中分散15-25min，分散混合后将其在纸页成型器上进行纸页抄造，再经过压榨和干燥得到。
前述的三维导电碳纤维纸的制备方法，所述活化植物纤维和碳纤维的质量比为20：80。
前述的三维导电碳纤维纸的制备方法，所述碳纤维纸前驱体两步法石墨化是第一步先将碳纤维纸前驱体在200-300℃下，氧气氛围中加热4-8h，逐步降温至室温；第二步将第一步处理得到的碳纤维纸前驱体在600-800℃下，氨气氛围中，保持1-4h，最后逐步降温至室温。
前述的三维导电碳纤维纸的制备方法，所述碳纤维纸前驱体两步法石墨化是第一步先将碳纤维纸前驱体在250℃下，氧气氛围中加热6h，逐步降温至室温；第二步将第一步处理得到的碳纤维纸前驱体在700℃下，氨气氛围中，保持2.5h，最后逐步降温至室温。
与现有技术相比，本发明利用纤维素酶对植物纤维进行温和预处理，纤维素酶处理可以打开纤维结构，降低植物纤维中的半纤维素含量，增加孔隙率，提高植物纤维的可及性和反应性。相对于未活化植物纤维，其氢键网络减弱，分子链间的内聚力下降，避免了致密炭化，有利于形成三维导电结构。此外，本发明采用的氧气在一定温度条件下可以进一步氧化植物纤维，减弱氢键网络，避免焦化炭的生成；在高温的氨气氛围中，植物纤维上的含氧基团发生酰胺化反应，氢键网络进一步解体，在挥发性组分反应完全之后，植物纤维转变为石墨化的片状结构碳，分散在碳纤维的周围，形成三维结构高导电碳纤维纸。本发明所采用的方法改善了因植物纤维致密炭化导致的碳纤维纸脆性高、比表面积低和导电性低的缺陷，与传统石墨化方法相比更加节能降耗，生产效率更高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1：一种三维导电碳纤维纸的制备方法，取10％质量浓度的植物纤维分散体系，加入4u/g(相对于绝干植物纤维质量)的纤维素酶，搅拌均匀后将其置于40℃的水浴中，调节pH在7，搅拌1.5h，搅拌后将植物分散液进行过滤洗涤，得到活化植物纤维
将活化植物纤维和碳纤维以质量比30：70的比例在浆料疏解机中分散20min进行充分混合。将上述混合纤维分散液在纸页成型器上进行纸页抄造，经过压榨、干燥得到碳纤维纸前驱体。
将得到的碳纤维纸前驱体热压，随后将其置于高温电炉中，在不同的温度和气体氛围条件下分阶段进行石墨化处理：
首先，将碳纤维纸前驱体在240℃下，氧气氛围中加热5h，逐步降温至室温。
其次，将第一步处理得到的碳纤维纸前驱体在650℃下，氨气氛围中，保持2h。
最后，逐步降温至室温，即可得到具有三维导电网络结构的高导电碳纤维纸。
实施例2：一种三维导电碳纤维纸的制备方法，取8％质量浓度的植物纤维分散体系，加入0.1u/g(相对于绝干植物纤维质量)的纤维素酶，搅拌均匀后将其置于35℃的水浴中，调节pH在4.7，搅拌2h，搅拌后将植物分散液进行过滤洗涤，得到活化植物纤维
将活化植物纤维和碳纤维以质量比25：75的比例在浆料疏解机中分散25min进行充分混合。将上述混合纤维分散液在纸页成型器上进行纸页抄造，经过压榨、干燥得到碳纤维纸前驱体。
将得到的碳纤维纸前驱体热压，随后将其置于高温电炉中，在不同的温度和气体氛围条件下分阶段进行石墨化处理：
首先，将碳纤维纸前驱体在280℃下，氧气氛围中加热4h，逐步降温至室温。
其次，将第一步处理得到的碳纤维纸前驱体在720℃下，保持3h。
最后，逐步降温至室温，即可得到具有三维导电网络结构的高导电碳纤维纸。
实施例3：一种三维导电碳纤维纸的制备方法，取5％质量浓度的植物纤维分散体系，加入1u/g(相对于绝干植物纤维质量)的纤维素酶，搅拌均匀后将其置于40℃的水浴中，调节pH在7.5，搅拌2h，搅拌后将植物分散液进行过滤洗涤，得到活化植物纤维
将活化植物纤维和碳纤维以质量比10：90的比例在浆料疏解机中分散18min进行充分混合。将上述混合纤维分散液在纸页成型器上进行纸页抄造，经过压榨、干燥得到碳纤维纸前驱体。
将得到的碳纤维纸前驱体热压，随后将其置于高温电炉中，在不同的温度和气体氛围条件下分阶段进行石墨化处理：
首先，将碳纤维纸前驱体在280℃下，氧气氛围中加热7h，逐步降温至室温。
其次，将第一步处理得到的碳纤维纸前驱体在650℃下，保持2h。
最后，逐步降温至室温，即可得到具有三维导电网络结构的高导电碳纤维纸。
实施例4：一种三维导电碳纤维纸的制备方法，取5％质量浓度的植物纤维分散体系，加入1u/g(相对于绝干植物纤维质量)的纤维素酶，搅拌均匀后将其置于40℃的水浴中，调节pH在7.5，搅拌2h，搅拌后将植物分散液进行过滤洗涤，得到活化植物纤维
将活化植物纤维和碳纤维以质量比10：90的比例在浆料疏解机中分散18min进行充分混合。将上述混合纤维分散液在纸页成型器上进行纸页抄造，经过压榨、干燥得到碳纤维纸前驱体。
将得到的碳纤维纸前驱体热压，随后将其置于高温电炉中，在不同的温度和气体氛围条件下分阶段进行石墨化处理：
首先，将碳纤维纸前驱体在230℃下，氧气氛围中加热5h，逐步降温至室温。
其次，将第一步处理得到的碳纤维纸前驱体在680℃下，氨气氛围中，保持2.5h。
最后，逐步降温至室温，即可得到具有三维导电网络结构的高导电碳纤维纸。
对比例1：与实施例1中其他条件相同的情况下，植物纤维未进行活化处理从而制备的导电碳纤维。
对比例2：与实施例1中其他条件相同的情况下，碳纤维纸前驱体石墨化是在氮气氛围中进行。
申请人对实施例1-4中的三维导电碳纤维纸进行了对比和试验，结果如表1所示：
表1
从表1可以看出，本发明制备的导电碳纤维纸相比对比例1和对比例2中的导电碳纤维纸的导电性上有了较好的提升。这是因为本发明利用纤维素酶对植物纤维进行温和预处理，纤维素酶处理可以打开纤维结构，降低植物纤维中的半纤维素含量，增加孔隙率，提高植物纤维的可及性和反应性，有利于后续石墨化过程中三维导电网络的形成。相对于未活化性植物纤维，其氢键网络减弱，分子链间的内聚力下降，避免了致密炭化，有利于形成三维结构导电网络。此外，在石墨化过程中，本发明采用的氧气在一定温度条件下可以进一步氧化植物纤维，减弱氢键网络，避免焦化炭的生成；在高温的氨气氛围中，植物纤维上的含氧基团发生酰胺化反应，氢键网络进一步解体，在挥发性组分反应完全之后，植物纤维转变为石墨化的片状结构碳，分散在碳纤维的周围，形成三维高导电碳纤维纸，改善了因植物纤维致密炭化导致的碳纤维纸脆性高、比表面积低和导电性低的缺陷。

Claims (5)

1.一种三维导电碳纤维纸的制备方法，其特征在于：利用纤维素酶对植物纤维进行活化处理，将活化植物纤维与碳纤维共混后，经过湿法成形，然后干燥制备碳纤维纸前驱体；最后将碳纤维纸前驱体石墨化制备得到三维导电碳纤维纸；
所述的活化处理是向质量浓度为3-10%的植物纤维分散体系中加入占每克绝干植物纤维质量0.05-5u的纤维素酶，然后置于30-60℃的水浴中，调节pH在4.0-8.0，搅拌0.5-2h，搅拌后将植物纤维分散液进行过滤洗涤，得到活化植物纤维；
所述碳纤维纸前驱体石墨化制备是第一步先将碳纤维纸前驱体在200-300℃下，氧气氛围中加热4-8h，逐步降温至室温；第二步将第一步处理得到的碳纤维纸前驱体在600-800℃下，氨气氛围中，保持1-4h，最后逐步降温至室温。
2.根据权利要求1所述的三维导电碳纤维纸的制备方法，其特征在于：所述的活化处理是向质量浓度为5%的植物纤维分散体系中加入占每克绝干植物纤维质量2u的纤维素酶，然后置于50℃的水浴中，调节pH在6，搅拌1h，搅拌后将植物纤维分散液进行过滤洗涤，得到活化植物纤维。
3.根据权利要求1所述的三维导电碳纤维纸的制备方法，其特征在于：所述碳纤维纸前驱体的制备是将活化植物纤维和碳纤维以质量比10-30：70-90的比例在浆料疏解机中分散15-25min，分散混合后将其在纸页成型器上进行纸页抄造，再经过压榨和干燥得到。
4.根据权利要求3所述的三维导电碳纤维纸的制备方法，其特征在于：所述活化植物纤维和碳纤维的质量比为20：80。
5.根据权利要求1所述的三维导电碳纤维纸的制备方法，其特征在于：所述碳纤维纸前驱体石墨化制备是第一步先将碳纤维纸前驱体在250℃下，氧气氛围中加热6h，逐步降温至室温；第二步将第一步处理得到的碳纤维纸前驱体在700℃下，氨气氛围中，保持2.5h，最后逐步降温至室温。
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