CN117926627A - 一种燃料电池气体扩散层碳纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种燃料电池气体扩散层碳纸及其制备方法。本发明将碳纤维加入水中，加入阴离子型胶乳和阳离子剂混合疏解，最后经抄造、压榨、干燥、热压和碳化，制得燃料电池气体扩散层碳纸。该制备方法通过在浆内添加阴离子型胶乳和阳离子剂，两者产生电中和反应形成絮聚体，使碳纤维在抄纸过程中通过絮聚体的桥联作用得到有效结合，最终制备出的碳纸具有优异的透气性、良好的强度以及电阻率等，且整个制备过程简单，生产工艺对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，具体涉及一种燃料电池气体扩散层碳纸及其制备方法。
背景技术
氢能目前在低碳领域中被认为是一种最有发展前景的清洁能源,质子交换膜燃料电池作为最重要的氢能转化装置之一，已受到国内外研究人员的广泛关注。由于质子交换膜燃料电池具备操作温度低、使用寿命长、操作简单、起动效率高等特性，被人们看作是各种静止和移动使用设备的理想能源，如汽车、分散式火力发电厂和移动装置等。
气体扩散层作为质子交换膜燃料电池的核心部件之一，不仅能够支撑催化剂层，而且还具备固定电极结构的功能，此外还为燃料电池运作时提供了气体通道、排水管道、离子通道和电流传输通道。由于碳纸具有均匀的孔隙结构，良好的导电性能和优异的耐热耐腐蚀性能，所以碳纸常作为质子交换膜燃料电池气体扩散层基底材料。
碳纸的主要制备工艺为碳纤维湿法成形、浸渍树脂、热压固化、碳化和石墨化，碳纤维由于其表面缺失活性基团，湿法成形后纤维之间难以产生化学键的结合，故难以制备具有良好强度的碳纸。因此需要加入胶黏剂提升纸页的强度，目前添加胶黏剂的方法多采用酚醛树脂浸渍法。酚醛树脂的使用会导致大量有机溶剂的挥发，对生态环境造成不利，且浸渍的方法会导致酚醛树脂的上胶量难以调控，胶黏剂在碳纸上分布不匀。
授权公告号CN114457620B、授权公告日2023.03.21的中国专利以碳纤维配制一定量气相生长碳纤维、铜粉为主要原料，水溶性聚乙烯醇纤维为增强纤维，先经搅拌机高速搅拌，然后低速搅拌并添加分散剂将上述原料均匀分散于水中，采用湿法造纸工艺抄造成基纸，再经酚醛树脂浸渍、热压及碳化、石墨化处理制成质子交换膜燃料电池用碳纸。然而，该碳纸制备工艺复杂，并且制备酚醛树脂浸渍液时需使用大量有机溶剂(无水乙醇)，而有机溶剂挥发对环境危害大，且酚醛树脂浸渍法上胶量较小，碳纸的抗张强度较差。
授权公告号CN114457620B、授权公告日2023.03.21的中国专利将由纤维状粘合剂、水、分散剂和长径比不同的碳纤维等组成的碳纤维悬浮液进行抄纸和干燥得到碳纤维原纸，然后碳化和石墨化处理，得到质子交换膜燃料电池用气体扩散层碳纸；纤维状粘合剂是由酚醛树脂与其他树脂组成的复合纤维或共混纤维，减少了原纸浸润树脂的步骤，减少后续微孔层的涂敷制备。然而该发明中的纤维状粘合剂是通过干法纺丝或湿法纺丝后制备得到再加入浆料中，工艺过于复杂，能耗大，成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前燃料电池气体扩散层用碳纸制备工艺复杂以及大量有机溶剂的使用对环境污染严重等问题，提出了一种燃料电池气体扩散层碳纸及其制备方法。
本发明提供了一种燃料电池气体扩散层碳纸制备方法，包含以下步骤：
(1)将碳纤维加入水中，配置成质量浓度为0.05％-0.5％的碳纤维浆料；
加入相对于碳纤维质量0.05％-0.8％的分散剂，混合均匀；
加入相对于碳纤维质量100％-600％的阴离子型胶乳，再次混合均匀后得到碳纤维/胶乳悬浮液；
(2)将碳纤维/胶乳悬浮液搅拌，与此同时缓慢加入阳离子剂，得到吸附了胶黏剂的碳纤维悬浮液；
将该悬浮液于高速分散机中疏解，然后，于抄纸机中抄造成形，压榨，干燥，得到碳纸原纸；
经过热压和碳化得到燃料电池气体扩散层碳纸。
优选地，步骤(1)所述的分散剂为聚氧化乙烯或聚丙烯酰胺。
优选地，步骤(1)所述的胶乳为丁腈胶乳、苯丙胶乳或酚醛树脂胶乳。
优选地，步骤(2)所述的阳离子剂可为硫酸铝、聚二甲基二烯丙基氯化铵或聚乙烯亚胺。
优选地，步骤(2)所述的干燥温度为80-120℃，干燥时间为15-60min。
优选地，步骤(2)所述的热压处理温度为150-210℃，压力为2.5-10Mpa，时间为20-120min。
优选地，步骤(2)所述的碳化条件在氮气气氛下，碳化温度为800-1600℃，碳化时间为30-90min。
本发明同时提供一种如上述方法制备的燃料电池气体扩散层碳纸，其定量为40-200g/m2。
本发明的有益效果：
(1)本发明所用的胶黏剂为阴离子型胶乳，通过在浆内缓慢加入阳离子剂形成絮聚体将碳纤维有效结合在一起，去除了后续树脂浸渍工序，简化了碳纸制备工艺流程，避免了有机溶剂的使用，减小了环境污染。
(2)本发明通过胶黏剂在碳纤维表面均匀吸附，使胶黏剂与碳纤维形成稳定的三维网络结构，提高了碳纸的韧性，增大了碳纸的透气性，改善了碳纸孔隙的均匀性。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的浆料絮凝实物图；
图2为本发明实施例1制得的碳纸原纸实物图；
图3为本发明实施例1制得的碳纸实物图。
具体实施方式
为了简化碳纸制备工艺，减少有机溶剂对环境造成的污染，本发明提供了一种具有优异透气性且工艺简易环保的燃料电池气体扩散层碳纸及其制备方法。
本申请实施例提供的燃料电池气体扩散层碳纸制备方法：
(1)将碳纤维加入水中，配置成质量浓度为0.05％-0.5％的碳纤维浆料。加入相对于碳纤维质量0.05％-0.8％的分散剂(可为聚氧化乙烯或聚丙烯酰胺)，在转速为30-300转/分钟的搅拌器中搅拌1-3分钟，混合均匀。然后加入相对于碳纤维质量100％-600％的胶乳(丁腈胶乳、苯丙胶乳或酚醛树脂胶乳)，在转速为200-500转/分钟的搅拌器中搅拌2-8分钟，得到混合均匀碳纤维/胶乳悬浮液。
(2)将碳纤维/胶乳悬浮液置于转速为200-500转/分钟的搅拌器中搅拌，与此同时缓慢加入阳离子剂(硫酸铝、聚二甲基二烯丙基氯化铵或聚乙烯亚胺)，得到吸附了胶黏剂的碳纤维悬浮液。将该悬浮液于高速分散机中疏解1-5min，然后，于抄纸机中抄造成形，压榨，并在温度80-120℃下干燥15-60min，得到碳纸原纸。碳纸原纸在温度为150-210℃、压力为2.5-10Mpa热压机中热压20-120min，最后在800-1600℃的气氛炉中碳化30-90min，得到定量为40-200g/m2燃料电池气体扩散层碳纸。
本发明的原理：
碳纤维表面缺少活性官能团，不易与其它化合物结合、反应。同时，由于碳纤维长径比大，在水中易团聚，使其难以在水中均匀分散，导致碳纸匀度差。本发明在碳纤维浆料中加入分散剂，在碳纤维表面形成润湿薄膜，增强碳纤维间的滑动能效，有利于碳纤维在水中分散。
本发明采用的胶乳为负电性的阴离子聚合物，通过先将胶乳加到浆料中再缓慢加入正电性的阳离子剂，阴阳离子聚合物通过两性离子的配对中和反应，形成絮聚体。在絮聚体的形成过程中，胶乳稳定性变差，容易与碳纤维发生碰撞形成较大的絮聚体，促进碳纤维间的连接。
本发明利用胶乳和阳离子剂在浆内发生电中和反应产生絮聚体这一特性，利用絮聚体在形成过程中将浆料中的碳纤维有效结合起来，故在后续工艺中无需涂覆其他粘合剂，极大地简化了碳纸的制备工艺流程。
传统碳纸以碳纤维为主体，采用酚醛树脂浸渍法在碳纤维间引入粘合剂，但树脂基体脆性大，且浸渍法上胶不匀，碳纸存在韧性差、易断裂等问题。为提高碳纸的弯曲性，可通过在浆料中添加胶乳来改善，但由于碳纤维表面没有活性基团与胶乳发生化学结合，故胶乳直接添加浆料中会使其在湿法成形中大量流失。本发明利用缓慢加入阳离子剂的方法将胶乳以絮聚体颗粒形态存在于浆料中，在搅拌过程中与碳纤维形成稳定的三维网络结构，利于絮聚体在浆液中的留着与分散，提高碳纸的弯曲性与透气性。
实施例1
(1)将碳纤维加入水中，配置成质量浓度为0.1％的碳纤维浆料。然后加入相对于碳纤维质量0.5％的聚氧化乙烯，在转速为200转/分钟的搅拌器中搅拌2分钟，混合均匀。然后加入相对于碳纤维质量200％的丁腈胶乳，然后在转速为400转/分钟的搅拌器中搅拌5分钟，得到混合均匀碳纤维/胶乳悬浮液。
(2)将碳纤维/胶乳悬浮液置于转速为350转/分钟的搅拌器中搅拌，与此同时缓慢加入硫酸铝，得到吸附了胶黏剂的碳纤维悬浮液。将该悬浮液于高速分散机中疏解3min，然后，于抄纸机中抄造成形，压榨，并在温度90℃下干燥30min，得到碳纸原纸。碳纸原纸在温度为180℃、压力为5Mpa热压机中热压40min，最后在1000℃的气氛炉中碳化40min，得到定量为50g/m2燃料电池气体扩散层碳纸。
实施例2
(1)将碳纤维加入水中，配置成质量浓度为0.1％的碳纤维浆料。然后加入相对于碳纤维质量0.5％的聚丙烯酰胺，在转速为250转/分钟的搅拌器中搅拌3分钟，混合均匀。然后加入相对于碳纤维质量200％的丁腈胶乳，然后在转速为450转/分钟的搅拌器中搅拌4分钟，得到混合均匀碳纤维/胶乳悬浮液。
(2)将碳纤维/胶乳悬浮液置于转速为400转/分钟的搅拌器中搅拌，与此同时缓慢加入聚二甲基二烯丙基氯化铵，得到吸附了胶黏剂的碳纤维悬浮液。将该悬浮液于高速分散机中疏解4min，然后，于抄纸机中抄造成形，压榨，并在温度105℃下干燥40min，得到碳纸原纸。碳纸原纸在温度为180℃、压力为5Mpa热压机中热压40min，最后在1100℃的气氛炉中碳化60min，得到定量为60g/m2燃料电池气体扩散层碳纸。
实施例3
(1)将碳纤维加入水中，配置成质量浓度为0.1％的碳纤维浆料。然后加入相对于碳纤维质量0.5％的聚氧化乙烯，在转速为280转/分钟的搅拌器中搅拌2分钟，混合均匀。然后加入相对于碳纤维质量200％的苯丙胶乳，然后在转速为250转/分钟的搅拌器中搅拌4分钟，得到混合均匀碳纤维/胶乳悬浮液。
(2)将碳纤维/胶乳悬浮液置于转速为300转/分钟的搅拌器中搅拌，与此同时缓慢加入聚乙烯亚胺，得到吸附了胶黏剂的碳纤维悬浮液。将该悬浮液于高速分散机中疏解3min，然后，于抄纸机中抄造成形，压榨，并在温度105℃下干燥40min，得到碳纸原纸。碳纸原纸在温度为150℃、压力为5Mpa热压机中热压20min，最后在900℃的气氛炉中碳化30min，得到定量为80g/m2燃料电池气体扩散层碳纸。
实施例4
(1)将碳纤维加入水中，配置成质量浓度为0.1％的碳纤维浆料。然后加入相对于碳纤维质量0.5％的聚氧化乙烯，在转速为250转/分钟的搅拌器中搅拌2分钟，混合均匀。然后加入相对于碳纤维质量200％的酚醛树脂胶乳，然后在转速为450转/分钟的搅拌器中搅拌7分钟，得到混合均匀碳纤维/胶乳悬浮液。
(2)将碳纤维/胶乳悬浮液置于转速为400转/分钟的搅拌器中搅拌，与此同时缓慢加入硫酸铝，得到吸附了胶黏剂的碳纤维悬浮液。将该悬浮液于高速分散机中疏解4min，然后，于抄纸机中抄造成形，压榨，并在温度105℃下干燥25min，得到碳纸原纸。碳纸原纸在温度为170℃、压力为5Mpa热压机中热压20min，最后在1100℃的气氛炉中碳化60min，得到定量为90g/m2燃料电池气体扩散层碳纸。
对比例1
(1)将碳纤维加入水中，配置成质量浓度为0.1％的碳纤维浆料。然后加入相对于碳纤维质量200％的丁腈胶乳，然后在转速为400转/分钟的搅拌器中搅拌5分钟，得到混合均匀碳纤维/胶乳悬浮液。
(2)将碳纤维/胶乳悬浮液置于转速为350转/分钟的搅拌器中搅拌，与此同时缓慢加入硫酸铝，得到吸附了胶黏剂的碳纤维悬浮液。将该悬浮液于高速分散机中疏解3min，然后，于抄纸机中抄造成形，压榨，并在温度90℃下干燥30min，得到碳纸原纸。碳纸原纸在温度为180℃、压力为5Mpa热压机中热压40min，最后在1000℃的气氛炉中碳化40min，得到燃料电池气体扩散层碳纸。
对比例2
(1)将碳纤维加入水中，配置成质量浓度为0.1％的碳纤维浆料。然后加入相对于碳纤维质量0.5％的聚氧化乙烯和10％的聚乙烯醇纤维，然后在转速为400转/分钟的搅拌器中搅拌5分钟，得到混合均匀碳纤维/聚乙烯醇纤维悬浮液。
(2)将碳纤维/聚乙烯醇纤维悬浮液于抄纸机中抄造成形，压榨，并在温度105℃下干燥30min，得到碳纸原纸。碳纸原纸经酚醛树脂/乙醇溶液中浸渍后，在温度80℃下干燥20min，然后在温度为180℃、压力为5Mpa热压机中热压40min。最后在1000℃的气氛炉中碳化40min，得到燃料电池气体扩散层碳纸。
对比例3
(1)将碳纤维加入水中，配置成质量浓度为0.1％的碳纤维浆料。然后加入相对于碳纤维质量200％的丁腈胶乳，然后在转速为400转/分钟的搅拌器中搅拌5分钟，得到混合均匀碳纤维/胶乳悬浮液。
(2)将碳纤维/胶乳悬浮液于抄纸机中抄造成形，压榨，并在温度90℃下干燥30min，得到碳纸原纸。碳纸原纸在温度为180℃，压力为5Mpa热压机中热压40min，最后在1000℃的气氛炉中碳化40min，得到燃料电池气体扩散层碳纸。
气体扩散层碳纸性能测试：
将上述实施例和对比例所制备的碳纸分别进行弯曲挺度、透气率、电阻率和拉伸强度等性能测试。测定结果如表1所示。
表1气体扩散层碳纸性能对比
由表1中实施例1-2和对比例1(未添加分散剂)看出，添加分散剂可以明显提高碳纸的透气性、导电性以及拉伸强度，主要是因为匀度是影响碳纸性能的主要因素之一，而分散剂的添加使得碳纸匀度变好，从而性能有所提升。由表1中实施例1-4和对比例2(采用酚醛树脂浸渍)看出，利用胶乳制备的碳纸具备良好的电阻率与拉伸强度，且其弯曲性以及透气性比传统工艺(浸渍酚醛树脂)制备的碳纸更优异。由表1中实施例1-4和对比例3(未加阳离子剂)看出，添加阳离子剂有助于胶乳的留着，增加了碳纤维之间的结合力，故增大了碳纸的拉伸强度，且弯曲性和导电性得到有效提升。
综上所述，本发明碳纸综合性能优异，在保证导电性能和力学性能良好的情况下，不仅具有优异的弯曲变形能力，而且兼备良好的透气性，故具有良好的实际应用价值。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种燃料电池气体扩散层碳纸制备方法，其特征在于：
（1）将碳纤维加入水中，配置成质量浓度为0.05%-0.5%的碳纤维浆料；
加入相对于碳纤维质量0.05%-0.8%的分散剂，混合均匀；
加入相对于碳纤维质量100%-600%的阴离子型胶乳，再次混合均匀后得到碳纤维/胶乳悬浮液；
（2）将碳纤维/胶乳悬浮液搅拌，与此同时缓慢加入阳离子剂，得到吸附了胶黏剂的碳纤维悬浮液；
将该悬浮液于高速分散机中疏解，然后，于抄纸机中抄造成形，压榨，干燥，得到碳纸原纸；
经过热压和碳化得到燃料电池气体扩散层碳纸。
2.根据权利要求1所述的一种燃料电池气体扩散层碳纸制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的分散剂为聚氧化乙烯或聚丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种燃料电池气体扩散层碳纸制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的胶乳为丁腈胶乳、苯丙胶乳或酚醛树脂胶乳。
4.根据权利要求1所述的一种燃料电池气体扩散层碳纸制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的阳离子剂可为硫酸铝、聚二甲基二烯丙基氯化铵或聚乙烯亚胺。
5.根据权利要求1所述的一种燃料电池气体扩散层碳纸制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的干燥温度为80-120℃，干燥时间为15-60min。
6.根据权利要求1所述的一种燃料电池气体扩散层碳纸制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的热压处理温度为150-210℃，压力为2.5-10Mpa，时间为20-120min。
7.根据权利要求1所述的一种燃料电池气体扩散层碳纸制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的碳化条件在氮气气氛下，碳化温度为800-1600℃，碳化时间为30-90min。
8.一种燃料电池气体扩散层碳纸，采用权利要求1至7中任一项所述的制备方法得到，其定量为40-200g/m2。
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