CN115287759A - 一种生长大尺寸尖晶石型NiZn铁氧体单晶材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生长大尺寸尖晶石型NiZn铁氧体单晶材料的方法,属于铁氧体单晶材料技术领域,本发明的方法为采用PbO‑PbF2‑B2O3助熔剂体系生长尖晶石Ni0.6Zn0.4Fe2O4单晶,该方法有效降低了Ni0.6Zn0.4Fe2O4的熔点,避免了晶体中出现包裹物等杂质缺陷,提升了结晶质量与晶体完整性,使晶体尺寸从毫米量级增大到厘米量级;本方法制备出的大尺寸Ni0.6Zn0.4Fe2O4单晶大尺寸,缺陷少,结晶质量高,能有效地应用于微波器件。
Description
技术领域
本发明涉及铁氧体单晶材料技术领域,尤其涉及一种生长大尺寸尖晶石型铁氧体单晶材料的方法。
背景技术
尖晶石型NiZn铁氧体单晶材料是一种亚铁磁性材料,具有饱和磁化强度高、铁磁共振线宽窄、介电损耗低、饱和磁场低等特点,是一种优良的旋磁材料及软磁材料,被广泛应用于各种高频率、高Q值、低插损的微波器件中。
为满足应用需求,需寻找一种低成本的生长高质量、大尺寸的NiZn铁氧体单晶的方法。目前生长NiZn铁氧体单晶主要为坩埚下降法与助熔剂法。使用坩埚下降法可生长直径数厘米的NiZn铁氧体单晶,但其面临的主要问题是Zn元素的挥发,Zn元素的挥发将导致其饱和磁化强度下降、铁磁共振线宽增大等现象。由于NiZn铁氧体的熔点超过1600℃,ZnO在如此高的温度下极容易挥发,而为抑制挥发,通常的做法是在超过50 bar的氧气压力下生长其单晶材料,而为保证在高压下设备、人员的安全,设备的使用及维护成本极其高昂。
而助熔剂法可有效降低NiZn铁氧体单晶生长的温度,减弱Zn元素的挥发,使单晶生长的成本极大的降低。1983年刘寄浙等使用PbF2、PbO、B2O3助溶剂生长了纯NiFe2O4单晶(尖晶石型CoM2O4和NiM2O4 (M=Fe,Al,Cr),其在PbF2:PbO:B2O3=10:10:1的助熔剂配比下(本申请参考此配方进行了对比例1实验),生长了线尺度最大为3 mm的NiFe2O4单晶,但其生长的晶体仍然存在晶体尺寸小、完整性差、缺陷较多的问题,使得晶体在工程化应用中的可加工性、实用性差,生产成本较高。
发明内容
针对上述助熔剂法生长的尖晶石型NiZn铁氧体单晶材料晶体尺寸小、完整性差、缺陷多的问题,本发明通过改进助熔剂配方及生长工艺,提出一种大尺寸、高质量且低成本的尖晶石型NiZn铁氧体单晶材料的方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是这样的:
一种生长大尺寸尖晶石型NiZn铁氧体单晶材料的方法,其步骤为:
(1)根据晶体分子式Ni0.6Zn0.4Fe2O4,计算出高纯原料(纯度>99.99%)NiO、ZnO、Fe2O3溶质及PbF2、PbO、B2O3助溶剂的质量比例,再分别准确称量各原料放入球磨机内研磨混合均匀;
(2)将步骤(1)所得球磨原料装入铂金坩埚内,再使用氩弧焊将铂金坩埚盖与铂金坩埚完全密封;
(3)将步骤(2)所述将密封铂金坩埚倒置于熔盐炉中进行缓冷生长;
(4)生长结束后,将步骤(3)所述铂金坩埚内晶体取出,放入硝酸、冰乙酸混合酸液中沸煮至助熔剂完全去除,即得尖晶石型NiZn铁氧体单晶。
作为优选的技术方案,步骤(1)中,助熔剂的质量比为B2O3:PbO:PbF2=1:7.5:7.7~1:8.3:8.5,溶质质量比为NiO:ZnO=1:2~1:2.5。
作为优选的技术方案,步骤(1)中,球磨时间为3~4小时。
作为优选的技术方案,步骤(3)中,步骤(3)中缓冷生长工艺为:以升温速率100~130℃/h升至1250~1300℃,保温10~12h,再以降温速率1~1.5℃/h降至生长截止温度900~950℃。若生长截止温度过高,则溶质析出较少,晶体尺寸难以长大;而若生长截止温度过低,则结晶产物中容易出现六角磁铅石杂相。
作为优选的技术方案:步骤(4)中,酸液中硝酸、冰乙酸的浓度摩尔比为3:2,该比例的混合酸液对PbO、PbF2腐蚀效率最佳,可有效节省酸煮时间。
本发明通过改进助熔剂配方以及生长工艺,制备厘米尺度的高质量NiZn铁氧体单晶对当前高频微波器件的发展具有工程化意义。
本发明所采用的适当比例的助熔剂有效降低了Ni0.6Zn0.4Fe2O4的熔点,避免了晶体中出现包裹物等杂质缺陷,使晶体尺寸从毫米量级增大到厘米量级;进一步通过生长工艺的改进,提升了结晶质量与晶体完整性,有效降低晶体的铁磁共振线宽。
与传统助熔剂生长NiZn铁氧体单晶技术相比,本发明的优点在于:本方法制备出的NiZn铁氧体单晶晶体尺寸更大,从毫米尺度提升到厘米尺度,晶体内包裹物缺陷更少,铁磁共振线宽降低,能批量化加工为单晶小球应用于微波器件中。
附图说明
图1为实施例1制备的NiZn铁氧体单晶外观照片;
图2为实施例1制备的NiZn铁氧体球形谐振子照片;
图3为实施例1制备的NiZn铁氧体单晶的XRD图谱;
图4为实施例1制备的NiZn铁氧体单晶的室温磁滞回线;
图5为实施例1制备的NiZn铁氧体单晶的铁磁共振线宽;
图6为对比例1制备的NiZn铁氧体单晶外观照片;
图7为对比例2制备的NiZn铁氧体单晶外观照片。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1:
一种生长大尺寸尖晶石型NiZn铁氧体单晶材料的方法:
按配方分别称取所需的ZnO (重量150g)、NiO (重量60g)、Fe2O3(重量180g)、B2O3(重量100g)、PbO(重量830g)、PbF2(重量850g)、,并使用球形研磨机球磨4小时,使其混合均匀。随后将球磨原料放入铂金坩埚内,使用氩弧焊将坩埚盖与铂金坩埚完全密封,然后放入熔盐炉内生长;设置工艺曲线,10小时升温到1300℃,随后保温10小时,然后以1.5℃/h的速率降温至950℃;再随炉冷却至室温,生长结束后,用硝酸(300ml)、冰乙酸(200ml)、水(500ml)混合液对晶体进行酸煮,去除残余的助熔剂。
所得块体单晶的形貌照片图如图1所示,晶体尺寸可达厘米量级,最大线度尺寸1.2cm。为表征所得单晶的理化性能,分别使用XRD、 ICP-Ms对晶体结构、组分进行测试并分析,XRD结果如图3所示,表明所得单晶结构完整性好、缺陷低,其化学组成为Ni0.6Zn0.4Fe2O4,符合预期设计;将所得单晶批量加工磨抛成球形谐振子,如图2所示,根据GB/T9633-2012《微波频率应用的旋磁材料性能测量方法》测试样品球的饱和磁化强度4πMs为5200Gs±50Gs(如图4所示)、10GHz下的铁磁共振线宽ΔH低于5Oe(如图5所示),其磁学性能优于传统助溶剂法制备NiZn单晶。
实施例2
本实施例与实施例1相比,仅“B2O3(重量100g)、PbO(重量750g)、PbF2(重量770g)”,其余与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1相比,仅“B2O3(重量100g)、PbO(重量780g)、PbF2(重量800g)”,其余与实施例1相同。
对比例1
按配方分别称取所需的ZnO (重量15g)、NiO (重量6g)、Fe2O3(重量18g)、B2O3(重量8g)、PbF2(重量80g)、PbO(重量80g),并使用玛瑙研钵研磨30 min,使其混合均匀。随后将混合均匀的原料放入铂金坩埚内,使用氩弧焊将坩埚盖与铂金坩埚完全密封,然后放入熔盐炉内生长。设置工艺曲线,10小时升温到1300℃,随后保温10小时,然后以1.5℃/h的速率降温至950℃。再随炉冷却至室温,生长结束后,用硝酸、冰乙酸、水混合液对晶体进行酸煮,去除残余的助熔剂。
对比例1所得块体单晶的形貌照片图如图6所示,图6中每一小格代表1毫米,可见其最大尺寸不超过3mm。
对比例2
按配方分别称取所需的ZnO (重量15g)、NiO (重量6g)、Fe2O3(重量18g)、B2O3(重量10g)、PbO(重量83g)、PbF2(重量85g)、,并使用球形研磨机球磨4小时,使其混合均匀。随后将球磨原料放入铂金坩埚内,使用氩弧焊将坩埚盖与铂金坩埚完全密封,然后放入熔盐炉内生长;设置工艺曲线,10小时升温到1250℃,随后保温10小时,然后以3℃/h的速率降温至950℃;再随炉冷却至室温,生长结束后,用硝酸(300ml)、冰乙酸(200ml)、水(500ml)混合液对晶体进行酸煮,去除残余的助熔剂。
对比例2所得块体单晶的形貌照片图如图7所示,其最大尺寸接近8mm,但晶体表面不平整,光洁度较差,晶体完整性较差。
测试实施例1、2、3与对比例1、2生长的单晶材料饱和磁化强度、铁磁共振线宽,每一种材料均测试3颗单晶小球,结果见表1:
表1 各实施例与对比例生长的单晶材料饱和磁化强度、铁磁共振线宽测试结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种生长大尺寸尖晶石型NiZn铁氧体单晶材料的方法,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:
(1)根据晶体分子式Ni0.6Zn0.4Fe2O4,计算出高纯原料(纯度>99.99%)NiO、ZnO、Fe2O3溶质及PbF2、PbO、B2O3助溶剂的质量比例,再分别准确称量各原料放入球磨机内研磨混合均匀;
(2)将步骤(1)所得球磨原料装入铂金坩埚内,再使用氩弧焊将铂金坩埚盖与铂金坩埚完全密封;
(3)将步骤(2)所述将密封铂金坩埚倒置于熔盐炉中进行缓冷生长;
(4)生长结束后,将步骤(3)所述铂金坩埚内晶体取出,放入硝酸、冰乙酸混合酸液中沸煮至助熔剂完全去除,即得尖晶石型NiZn铁氧体单晶。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述溶质质量比为NiO:ZnO=1:2~1:2.5,助溶剂质量比为B2O3:PbO:PbF2=1:7.5:7.7~1:8.3:8.5。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,球磨时间为3~4小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中缓冷生长工艺为:以升温速率100~130℃/h升至1250~1300℃,保温10~12h,再以降温速率1~1.5℃/h降至生长截止温度900~950℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,酸液中硝酸、冰乙酸的浓度摩尔比为3:2。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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