CN115286992B - 一种高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料及制备方法 - Google Patents
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- C08G18/755—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic cycloaliphatic containing only one cycloaliphatic ring containing at least one isocyanate or isothiocyanate group linked to the cycloaliphatic ring by means of an aliphatic group containing one isocyanate or isothiocyanate group linked to the cycloaliphatic ring by means of an aliphatic group having a primary carbon atom next to the isocyanate or isothiocyanate group and at least one isocyanate or isothiocyanate group linked to a secondary carbon atom of the cycloaliphatic ring, e.g. isophorone diisocyanate
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Abstract
本发明公开了一种高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料及制备方法，该制备方法包括以下步骤：S1：在反应设备中加入聚醚二元醇；S2：将反应设备降温至50℃加入计量二异氰酸酯和催化剂；S3：然后在上述反应设备中加入部分亲水扩链剂和部分溶剂；S4：加入催化剂和剩余溶剂；S5：加入适量的去离子水和二元胺高速剪切分散扩链；S6：然后在上述制得的水性聚氨酯分散体中依次添加去离子水、粉状填料、成膜助剂、润湿剂、增稠剂和杀菌剂组分进行低速调制均匀。该高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料及制备方法，通过在单个反应釜内进行集中反应，配合温度的均匀控制和高速剪切，提高涂料成型效率和分散均匀性，提高涂料高固含、抗开裂性能。
Description
技术领域
本发明涉及水性聚氨酯防水涂料技术领域，具体为一种高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料及制备方法。
背景技术
目前市售水性防水涂料通常由聚丙烯酸酯乳液制备而来，但普通聚丙烯酸酯乳液防水涂料往往具有力学性能不佳、吸水率较高、耐候性能差，热粘冷脆，低温抗开裂性能差等缺点；普通的水性聚氨酯防水涂料又普遍存在固体含量低，实干速度慢的缺点，因此，为了减少水性涂料运输成本，并提高施工效率，综合性能优良的高固含低温抗开裂水性聚氨酯防水涂料成为防水涂料的新热点，在水性聚氨酯防水涂料的制备过程中，大都需要在反应釜内进行预聚和后续高速剪切分散，但是现有的反应釜在针对水性聚氨酯防水涂料进行制备时存在以下问题：
水性聚氨酯防水涂料内含有多种原料不同的制备步骤，不同步骤进行反应时需要适应不同的温度，现有的水性聚氨酯防水涂料制备方法，不方便对温度进行均匀快速的控制，大都从反应釜内壁进行加热和降温，导致乳液外部和内部温度传导较慢，进而乳液温度不均，温度控制时间较长，影响反应效率，同时在进行高速剪切时，在离心力的作用下，乳液内的不同物质容易被甩出分离，在反应釜内壁出现团聚的现象，不方便对乳液进行均匀分散，导致预聚体内部分散效率较差，影响涂料的均匀成型，影响涂料的后续储存和使用。
针对上述问题，急需在原有水性聚氨酯防水涂料制备方法的基础上进行创新设计。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料及制备方法，以解决上述背景技术提出现有的水性聚氨酯防水涂料制备方法，不方便对温度进行均匀快速的控制，同时不方便对乳液进行均匀分散的问题，本发明技术方案针对现有技术解决方案过于单一的技术问题，提供了显著不同于现有技术的解决方案。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：在反应设备中加入聚醚二元醇，加热至105-110℃，真空脱水至其含水量小于0.05％；
S2：将反应设备降温至50℃加入计量二异氰酸酯和催化剂，控制反应温度80-85℃，反应1.5-2.5小时；
S3：然后在上述反应设备中加入部分亲水扩链剂和部分溶剂，升温至80-85℃反应1-2小时；
S4：上述反应完毕后，再将反应设备降温至75℃，加入催化剂和剩余溶剂保温2.5-3.5小时，然后再降温至小于40℃，加入中和剂中和30分钟，接着加入部分亲水扩链剂反应10min，得到预聚体；
S5：预聚体制备完毕后，加入适量的去离子水和二元胺高速剪切分散扩链，得到水性聚氨酯分散体，然后将上述水性聚氨酯分散体降温至60℃，抽真空脱除溶剂，即可得高固含水性聚氨酯分散体；
S6：然后在上述制得的水性聚氨酯分散体中依次添加去离子水、粉状填料、成膜助剂、润湿剂、增稠剂和杀菌剂组分进行低速调制均匀，然后再高速分散2-3h直至浆料均匀无颗粒状态，制备得到高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料；
上述制备方法中所述的反应设备包括反应釜，所述反应釜的顶部右侧位置设置有进料口，且反应釜的底部边缘处设置有出料口，所述反应釜的顶部左侧位置固定有安装板，且安装板的内侧固定有电机，并且电机的输出轴上通过棘轮组件连接有齿盘，而且齿盘的顶部呈凸起结构在安装板的侧壁内限位转动安装，所述反应釜的内壁上固定有温度传感器；
还包括：
阀门风管，所述阀门风管安装于反应釜顶部的中部位置，且阀门风管的顶部嵌入式固定有风扇组件，并且阀门风管的底部轴承连接有安装管，而且安装管竖直转动安装于反应釜内部，所述安装管的底部轴承连接有阀门出气管，且阀门出气管安装于反应釜的底部，所述反应釜的顶部轴承安装有活动环，且活动环位于阀门风管的外侧位置，并且活动环的外侧等角度固定有齿块与齿盘相啮合，所述活动环两侧中部的内部通过弹性伸缩杆横向贯穿设置有安装杆，且安装杆的内端固定有加热板，并且加热板贯穿阀门风管两侧位于其内部，所述反应釜的顶部固定导环，且导环位于活动环的外侧，并且导环的内壁上固定有凸块；
导热杆，所述导热杆呈内空结构固定于安装管的外侧，且导热杆的外侧贯通固定有导热片，并且上下安装管之间贯通连接有导气板，所述导气板上贯通开设有剪切孔，且导气板外侧实心位置处开设有分流槽，所述安装管的顶部固定套设有齿套，且齿套的一侧啮合有齿轮，并且齿轮固定于电机的输出轴上。
优选的，所述安装杆通过弹性伸缩杆在活动环内弹性横向滑动安装，且与安装杆和加热板对应位置处的阀门风管设计为镂空结构，并且阀门风管镂空结构的弧长大于加热板的宽度。
优选的，所述凸块的分布位置与安装杆的分布位置相对应，且凸块呈弧形凸起结构设计。
优选的，所述导热杆在安装管上设置有四个，且四个导热杆的分布规律采用螺旋形，并且最上方和最下方的导热杆与安装管内部空腔相贯通，而且安装管中部采用实心结构，同时由上至下导热杆之间的导气板依次与导热杆首尾相连。
优选的，所述导热片呈螺旋形结构分布在导热杆的外侧，且导热片和导热杆均采用金属材料。
优选的，所述分流槽的一端呈弧线形与剪切孔相贯通，且剪切孔等间距分布在导气板上，并且导气板内部空心设置。
优选的，所述该高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料由上述任意一项所述的一种高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料的制备方法所制得，且该高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料的原料包括二异氰酸酯135-155重量份、聚醚二元醇280-350重量份、二元胺1.5-3.0重量份、水性扩链剂4.0-5.0重量份、中和剂2.0-3.0重量份、溶剂100-120重量份、催化剂1.5-3.0重量份、去离子水100-120重量份、粉状填料425-450重量份、成膜助剂8-10重量份、消泡剂3-4重量份、润湿剂10-12重量份、增稠剂3-4重量份和杀菌剂2.5-5.0重量份。
优选的，所述二异氰酸酯单体采用己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或两种，所述聚醚二元醇采用聚丙二醇、聚乙二醇、聚四氢呋喃醚二醇的一种或两种。
优选的，所述水性扩链剂采用二羟基甲基丙酸、二羟基甲基丁酸、乙二氨基乙磺酸钠的其中两种，所述中和剂采用三乙胺、二甲基乙基胺、三乙醇胺的一种或两种。
优选的，所述溶剂采用丙酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺的一种或两种，所述催化剂采用二月桂酸二丁基锡、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、三乙胺、二甲基环己胺的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明，设置温度快速均匀控制机构，在棘轮组件的作用下，可以通过电机带动齿盘单向转动，进而配合齿块带动活动环转动，在弹性伸缩杆和凸块的作用下，使得加热板可以伸入和导出阀门风管，在进行降温时，加热板残留的热量不会对后续的风冷降温造成影响，风扇组件的运行，使得自然风通过阀门风管进入安装管内，并进入导热杆和导热片内，上下分布的导热杆通过导气板进行首尾相连接，使得上下分布的四个导热杆配合安装板组成一个导流通道，便于气流的均匀进入，同时导热片设计为螺旋形结构，配合导热杆增加与反应釜内溶液的接触面积，提高导热效率，而传统技术中，大都在反应釜内壁进行加热，此方法会导致乳液内外温度不均，同时加热和降温效率较差，影响整体涂料成型效率，而本发明，从内部对乳液进行均匀降温和冷却，一方面温度变化均匀，另一方面温度切换迅速；
2.本发明，设置高速剪切机构，设置在安装管外侧的导热杆呈螺旋分布，当安装管在高速转动时，通过螺旋分布的导热杆可以对乳液进行引导，使得内部乳液被向上引导，而侧边的乳液会补充至内部，使得乳液得以在反应釜内进行循环剪切，避免在离心力作用下，乳液内的不同物质被扩散至反应釜内壁堆积，同时导热片的特殊结构，也可以提高对乳液的剪切效率，进一步的，导气板上还设置有剪切孔，在高速转动过程中，剪切孔可以对乳液进行剪切，同时导气板外侧还设置有与剪切孔相通的分流槽，可以对乳液进行分流，使得分流槽内的乳液受力进入剪切孔内，与剪切孔内的乳液进行对冲混合，进而本发明的高速剪切机构，可以有效避免乳液离心分离，同时对乳液进行剪切和对冲，提高分散效果；进一步的，导热杆、导热片和导气板，可以进行内部均匀温控，同时可以进行高速剪切，采用简单的分布结构，可以实现多种功能，使得可以在单个反应釜内进行预聚和高速剪切分散成型，并在高速剪切过程中依然可以进行稳定调节和控制，进一步提高了涂料成型效率，和内部均匀性，进一步提高了涂料成品的高固含和低温抗开裂性能；
3.本发明，水性聚氨酯分散体合成所用的异氰酸酯单体采用己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或两种，该异氰酸酯单体为脂肪族类异氰酸酯，且合成所用聚醚二元醇采用聚丙二醇、聚乙二醇、聚四氢呋喃醚二醇的一种或两种，该类聚醚较好地平衡了拉伸强度和延伸率，因此所制得的单组分防水涂膜在低温时有较好的力学强度及延伸率；
4.本发明，制备高固低黏PUD需要同时兼顾乳液粘度及稳定性问题，随着PUD固含量的提高，乳液含水量减少，单位体积内的乳液粒子数目增多，乳液粒子间的距离减小，其双电层结构更容易受到挤压破坏，导致乳液稳定性随之下降。常见的阴离子型PUD的亲水单体有羧酸型和磺酸型两种类型，羧酸型亲水单体属于弱酸弱碱形成的弱电解质，由于羧酸根离子性质的局限，增加或减少亲水基团含量不能从根本上增大固含量，而磺酸型亲水单体的黄酸跟离子为强酸强碱形成的强电解质，即使固含量大幅提高，亲水基团的电离度仍很高，这将增大乳胶粒子表面电荷密度，从而提高乳胶粒子的电位，使乳胶粒不容易发生凝聚，从而使其合成的PUD具有固含量高且粘度低的特点，因此，综合考虑固含量、PUD稳定性及粘度等因素，本发明PUD的亲水扩链单体采用二羟基甲基丙酸、二羟基甲基丁酸与乙二氨基乙磺酸钠，该组合能制备固含高达55％的低粘度PUD，为制备快干型水性聚氨酯防水涂料提供了良好支持。
附图说明
图1为本发明正剖结构示意图；
图2为本发明阀门风管、活动环和导环俯视分布结构示意图；
图3为本发明齿盘俯视结构示意图；
图4为本发明导热杆和导热片俯视分布结构示意图；
图5为本发明导气板侧面结构示意图；
图6为本发明导气板俯视剖面结构示意图。
图中：1、反应釜；101、温度传感器；2、进料口；3、出料口；4、安装板；5、电机；6、棘轮组件；7、齿盘；8、阀门风管；9、风扇组件；10、安装管；11、阀门出气管；12、活动环；13、齿块；14、弹性伸缩杆；15、安装杆；16、加热板；17、导环；18、凸块；19、导热杆；20、导热片；21、齿套；22、齿轮；23、导气板；24、剪切孔；25、分流槽。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-6，本发明提供一种技术方案：一种高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料及制备方法，反应釜1、温度传感器101、进料口2、出料口3、安装板4、电机5、棘轮组件6、齿盘7、阀门风管8、风扇组件9、安装管10、阀门出气管11、活动环12、齿块13、弹性伸缩杆14、安装杆15、加热板16、导环17、凸块18、导热杆19、导热片20、齿套21、齿轮22、导气板23、剪切孔24和分流槽25；
实施例1
S1：在反应设备中加入聚醚二元醇，加热至105-110℃，真空脱水至其含水量小于0.05％；
S2：将反应设备降温至70℃加入计量二异氰酸酯和催化剂，控制反应温度80-85℃，反应1.5-2.5小时；
S3：然后在上述反应设备中加入部分亲水扩链剂和部分溶剂，升温至80-85℃反应1-2小时；
S4：上述反应完毕后，再将反应设备降温至75℃，加入催化剂和剩余溶剂保温2.5-3.5小时，然后再降温至小于40℃，加入中和剂中和30分钟，接着加入部分亲水扩链剂反应10min，得到预聚体；
S5：预聚体制备完毕后，加入适量的去离子水和二元胺高速剪切分散扩链，得到水性聚氨酯分散体，然后将上述水性聚氨酯分散体降温至60℃，抽真空脱除溶剂，即可得高固含水性聚氨酯分散体；
S6：然后在上述制得的水性聚氨酯分散体中依次添加去离子水、粉状填料、成膜助剂、润湿剂、增稠剂和杀菌剂组分进行低速调制均匀，然后再高速分散2-3h直至浆料均匀无颗粒状态，制备得到高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料；
上述制备方法中的反应设备包括反应釜1，反应釜1的顶部右侧位置设置有进料口2，且反应釜1的底部边缘处设置有出料口3，反应釜1的顶部左侧位置固定有安装板4，且安装板4的内侧固定有电机5，并且电机5的输出轴上通过棘轮组件6连接有齿盘7，而且齿盘7的顶部呈凸起结构在安装板4的侧壁内限位转动安装，反应釜1的内壁上固定有温度传感器101；阀门风管8，阀门风管8安装于反应釜1顶部的中部位置，且阀门风管8的顶部嵌入式固定有风扇组件9，并且阀门风管8的底部轴承连接有安装管10，而且安装管10竖直转动安装于反应釜1内部，安装管10的底部轴承连接有阀门出气管11，且阀门出气管11安装于反应釜1的底部，反应釜1的顶部轴承安装有活动环12，且活动环12位于阀门风管8的外侧位置，并且活动环12的外侧等角度固定有齿块13与齿盘7相啮合，活动环12两侧中部的内部通过弹性伸缩杆14横向贯穿设置有安装杆15，且安装杆15的内端固定有加热板16，并且加热板16贯穿阀门风管8两侧位于其内部，反应釜1的顶部固定导环17，且导环17位于活动环12的外侧，并且导环17的内壁上固定有凸块18；导热杆19，导热杆19呈内空结构固定于安装管10的外侧，且导热杆19的外侧贯通固定有导热片20，并且上下安装管10之间贯通连接有导气板23，导气板23上贯通开设有剪切孔24，且导气板23外侧实心位置处开设有分流槽25，安装管10的顶部固定套设有齿套21，且齿套21的一侧啮合有齿轮22，并且齿轮22固定于电机5的输出轴上，安装杆15通过弹性伸缩杆14在活动环12内弹性横向滑动安装，且与安装杆15和加热板16对应位置处的阀门风管8设计为镂空结构，并且阀门风管8镂空结构的弧长大于加热板16的宽度，凸块18的分布位置与安装杆15的分布位置相对应，且凸块18呈弧形凸起结构设计，导热杆19在安装管10上设置有四个，且四个导热杆19的分布规律采用螺旋形，并且最上方和最下方的导热杆19与安装管10内部空腔相贯通，而且安装管10中部采用实心结构，同时由上至下导热杆19之间的导气板23依次与导热杆19首尾相连，导热片20呈螺旋形结构分布在导热杆19的外侧，且导热片20和导热杆19均采用金属材料，分流槽25的一端呈弧线形与剪切孔24相贯通，且剪切孔24等间距分布在导气板23上，并且导气板23内部空心设置；在使用该反应设备时，物料的添加通过进料口2加入反应釜1内，在预聚阶段，需要进行温度的调控和混合反应，当需要降温时，逆时针驱动电机5，电机5通过棘轮组件6带动齿盘7在安装板4内壁限位转动，齿盘7与齿块13啮合带动活动环12转动，活动环12带动安装杆15和加热板16活动，使得安装杆15与凸块18分离，此时在弹性伸缩杆14的作用下，安装杆15和加热板16横移收缩复位并随着活动环12转动，使得加热板16到达活动环12和阀门风管8之间的前后位置处，此时风扇组件9的转动，不会将热量带入阀门风管8内，吹入的为自然风，气流由阀门风管8进入安装管10，再进入最上方的导热杆19和导热片20内，并由导气板23传递至下方的导热杆19和导热片20内，直至最底部的导热杆19和导热片20将气流通过阀门出气管11导出，并通过温度传感器101感应内部温度，当温度达到预定值时，停止风扇组件9，并关闭阀门风管8和阀门出气管11，保持内部温度，这里阀门风管8上的阀门在加热板16下方位置，在关闭时，方便保持内部密封，方便抽真空操作，同时顺时针启动电机5，此时齿盘7不会转动，而电机5带动齿轮22和齿套21转动，可以带动安装管10转动，进而带动导热杆19、导热片20和导气板23转动，对原料进行混合和降温处理，反之，升温的过程，可以按照上述步骤，转动活动环12，再次将安装杆15和加热板16送入阀门风管8内部，对安装管10送入热风即可；预聚结束后，需要进行后续的高速剪切，此时加快电机5的转速，带动安装管10高速转动，进而带动导热杆19、导热片20和导气板23进行高速转动，导热杆19呈螺旋分布，可以对涂料进行引导，使得中部涂料由下至上活动，而边侧涂料向下填补，实现涂料的内外循环，同时可以通过导热杆19上导热片20的特殊结构对涂料进行高速剪切，并配合导气板23上的剪切孔24和分流槽25再次对涂料进行高速剪切，提高剪切和分散效果。
实施例2
一种高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料组成如下：
70重量份已二异氰酸酯HDI
75重量份异佛尔酮二异氰酸酯IPDI
200重量份PTMG-2000
90重量份PPG2000
1.8重量份乙二胺EDA
1.5重量份二羟基丁酸DMBA
2.5重量份乙二氨基乙磺酸钠CA-95)
2.2重量份三乙胺TEA
100重量份丙酮
1.6重量份辛酸亚锡T-12)
100重量份去离子水
420重量份1250目硫酸钡
8重量分二丙二醇丁醚
3重量分巴斯夫消泡剂A10
10.5重量份高泰润湿分散剂790
3.5重量份高泰增稠剂830W
3.0重量份陶氏杀菌剂LXE
其制备方法如下：
S1：在反应设备中加入聚醚二元醇，加热至105-110℃，真空脱水至其含水量小于0.05％；
S2：将反应设备降温至70℃加入计量二异氰酸酯和催化剂，控制反应温度80-85℃，反应1.5-2.5小时；
S3：然后在上述反应设备中加入部分亲水扩链剂和部分溶剂，升温至80-85℃反应1-2小时；
S4：上述反应完毕后，再将反应设备降温至75℃，加入催化剂和剩余溶剂保温2.5-3.5小时，然后再降温至小于40℃，加入中和剂中和30分钟，接着加入部分亲水扩链剂反应10min，得到预聚体；
S5：预聚体制备完毕后，加入适量的去离子水和二元胺高速剪切分散扩链，得到水性聚氨酯分散体，然后将上述水性聚氨酯分散体降温至60℃，抽真空脱除溶剂，即可得高固含水性聚氨酯分散体；
S6：然后在上述制得的水性聚氨酯分散体中依次添加去离子水、粉状填料、成膜助剂、润湿剂、增稠剂和杀菌剂组分进行低速调制均匀，然后再高速分散2-3h直至浆料均匀无颗粒状态，制备得到高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料；
实施例3
一种高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料组成如下：
150重量份二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)
150重量份PTMG-2000
80重量份PPG2000
100重量份PTMG-1000
2.1重量份乙二胺(EDA)
2.7重量份二羟甲基丁酸(DMBA)
2.3重量份乙二氨基乙磺酸钠(CA-95)
2.4重量份三乙胺(TEA)
120重量份丙酮
1.6重量份二月桂酸二丁基锡(T-12)
100重量份去离子水
370重量份2000目硫酸钡
50重量份钛白粉
8重量分二丙二醇丁醚
3重量分巴斯夫消泡剂A10
10.5重量份高泰润湿分散剂790
2.5重量份高泰增稠剂830W
1重量份高泰增稠剂XS83
3.0重量份陶氏杀菌剂LXE
其制备方法如下：
S1：在反应设备中加入聚醚二元醇，加热至105-110℃，真空脱水至其含水量小于0.05％；
S2：将反应设备降温至70℃加入计量二异氰酸酯和催化剂，控制反应温度80-85℃，反应1.5-2.5小时；
S3：然后在上述反应设备中加入部分亲水扩链剂和部分溶剂，升温至80-85℃反应1-2小时；
S4：上述反应完毕后，再将反应设备降温至75℃，加入催化剂和剩余溶剂保温2.5-3.5小时，然后再降温至小于40℃，加入中和剂中和30分钟，接着加入部分亲水扩链剂反应10min，得到预聚体；
S5：预聚体制备完毕后，加入适量的去离子水和二元胺高速剪切分散扩链，得到水性聚氨酯分散体，然后将上述水性聚氨酯分散体降温至60℃，抽真空脱除溶剂，即可得高固含水性聚氨酯分散体；
S6：然后在上述制得的水性聚氨酯分散体中依次添加去离子水、粉状填料、成膜助剂、润湿剂、增稠剂和杀菌剂组分进行低速调制均匀，然后再高速分散2-3h直至浆料均匀无颗粒状态，制备得到高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料：
实施例4
一种高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料组成如下：
155重量份二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)
195重量份PTMG-2000
125重量份PTMG-1000
2.0重量份乙二胺(EDA)
1.2重量份二羟基丙酸(DMPA)
3.8重量份乙二氨基乙磺酸钠(CA-95)
2.0重量份二甲基乙醇胺(DMEA)
110重量份丙酮
1.6重量份二月桂酸二丁基锡(T-12)
100重量份去离子水
370重量份2000目硫酸钡
50重量份钛白粉
8重量分二丙二醇丁醚
3重量分巴斯夫消泡剂A10
10.5重量份高泰润湿分散剂790
2.5重量份高泰增稠剂830W
1重量份高泰增稠剂XS83
3.0重量份陶氏杀菌剂LXE
其制备方法如下：
S1：在反应设备中加入聚醚二元醇，加热至105-110℃，真空脱水至其含水量小于0.05％；
S2：将反应设备降温至70℃加入计量二异氰酸酯和催化剂，控制反应温度80-85℃，反应1.5-2.5小时；
S3：然后在上述反应设备中加入部分亲水扩链剂和部分溶剂，升温至80-85℃反应1-2小时；
S4：上述反应完毕后，再将反应设备降温至75℃，加入催化剂和剩余溶剂保温2.5-3.5小时，然后再降温至小于40℃，加入中和剂中和30分钟，接着加入部分亲水扩链剂反应10min，得到预聚体；
S5：预聚体制备完毕后，加入适量的去离子水和二元胺高速剪切分散扩链，得到水性聚氨酯分散体，然后将上述水性聚氨酯分散体降温至60℃，抽真空脱除溶剂，即可得高固含水性聚氨酯分散体；
S6：然后在上述制得的水性聚氨酯分散体中依次添加去离子水、粉状填料、成膜助剂、润湿剂、增稠剂和杀菌剂组分进行低速调制均匀，然后再高速分散2-3h直至浆料均匀无颗粒状态，制备得到高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料。
对实施例2-4制得的高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料分别采用T/CWA206-2021《水性聚氨酯防水涂料》进行检测。结果见下表1
本高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料的制备，首先，以耐候型脂肪族二异氰酸单体、延伸率及力学强度较好的聚醚二元醇、氨基磺酸盐扩链剂等制备得到低粘度高固含水性聚氨酯分散体，再配以耐酸耐碱型粉体填料制备而来，从而使得水性聚氨酯防水涂料具有固含量高且涂膜低温延伸率佳等特点。
单组分水性聚氨酯防水涂料固含量高达66.7％，-10℃时涂料膜拉伸强度5.4MPa～6.2MPa，断裂伸长率370-420％，具有较强的抗开裂性能。
通过上述测试可以发现：
1、相比于普通水性聚氨酯防水涂料，高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料是一种高固含量快干型水性涂料，减少了水性涂料的运输成本，且缩短了施工者多次施工的间隔时间，提高了施工效率。
2、由于传统单组分水性丙烯酸防水产品耐候性差，而通过采用脂肪族异氰酸酯单体及聚醚二元醇制备得到一系列耐候型单组分水性聚氨酯防水涂料产品，该产品可用于户外露天防水工程，且单组分产品施工简易，在民用天台防水工程有较大优势。
3、高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料具有80℃力学保持率较好、-35℃折弯不开裂特性，-10℃时仍有较好的力学强度及延伸率，因此可为夏冬气温变化较大地区的防水工程提供了较好的选择。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
S1：在反应设备中加入聚醚二元醇，加热至105-110℃，真空脱水至其含水量小于0.05%；
S2：将反应设备降温至50℃加入计量二异氰酸酯和催化剂，控制反应温度80-85℃，反应1.5-2.5小时；
S3：然后在上述反应设备中加入部分亲水扩链剂和部分溶剂，升温至80-85℃反应1-2小时；
S4：上述反应完毕后，再将反应设备降温至75℃，加入催化剂和剩余溶剂保温2.5-3.5小时，然后再降温至小于40℃，加入中和剂中和30分钟，接着加入部分亲水扩链剂反应10min，得到预聚体；
S5：预聚体制备完毕后，加入适量的去离子水和二元胺高速剪切分散扩链，得到水性聚氨酯分散体，然后将上述水性聚氨酯分散体降温至60℃，抽真空脱除溶剂，即可得高固含水性聚氨酯分散体；
S6：然后在上述制得的水性聚氨酯分散体中依次添加去离子水、粉状填料、成膜助剂、润湿剂、增稠剂和杀菌剂组分进行低速调制均匀，然后再高速分散2-3h直至浆料均匀无颗粒状态，制备得到高固含低温抗开裂单组分水性聚氨酯防水涂料；
上述制备方法中所述的反应设备包括反应釜（1），所述反应釜（1）的顶部右侧位置设置有进料口（2），且反应釜（1）的底部边缘处设置有出料口（3），所述反应釜（1）的顶部左侧位置固定有安装板（4），且安装板（4）的内侧固定有电机（5），并且电机（5）的输出轴上通过棘轮组件（6）连接有齿盘（7），而且齿盘（7）的顶部呈凸起结构在安装板（4）的侧壁内限位转动安装，所述反应釜（1）的内壁上固定有温度传感器（101）；
还包括：
阀门风管（8），所述阀门风管（8）安装于反应釜（1）顶部的中部位置，且阀门风管（8）的顶部嵌入式固定有风扇组件（9），并且阀门风管（8）的底部轴承连接有安装管（10），而且安装管（10）竖直转动安装于反应釜（1）内部，所述安装管（10）的底部轴承连接有阀门出气管（11），且阀门出气管（11）安装于反应釜（1）的底部，所述反应釜（1）的顶部轴承安装有活动环（12），且活动环（12）位于阀门风管（8）的外侧位置，并且活动环（12）的外侧等角度固定有齿块（13）与齿盘（7）相啮合，所述活动环（12）两侧中部的内部通过弹性伸缩杆（14）横向贯穿设置有安装杆（15），且安装杆（15）的内端固定有加热板（16），并且加热板（16）贯穿阀门风管（8）两侧位于其内部，所述反应釜（1）的顶部固定导环（17），且导环（17）位于活动环（12）的外侧，并且导环（17）的内壁上固定有凸块（18），所述安装杆（15）通过弹性伸缩杆（14）在活动环（12）内弹性横向滑动安装，且与安装杆（15）和加热板（16）对应位置处的阀门风管（8）设计为镂空结构，并且阀门风管（8）镂空结构的弧长大于加热板（16）的宽度，所述凸块（18）的分布位置与安装杆（15）的分布位置相对应，且凸块（18）呈弧形凸起结构设计；
导热杆（19），所述导热杆（19）呈内空结构固定于安装管（10）的外侧，且导热杆（19）的外侧贯通固定有导热片（20），并且上下安装管（10）之间贯通连接有导气板（23），所述导气板（23）上贯通开设有剪切孔（24），且导气板（23）外侧实心位置处开设有分流槽（25），所述安装管（10）的顶部固定套设有齿套（21），且齿套（21）的一侧啮合有齿轮（22），并且齿轮（22）固定于电机（5）的输出轴上，所述导热杆（19）在安装管（10）上设置有四个，且四个导热杆（19）的分布规律采用螺旋形，并且最上方和最下方的导热杆（19）与安装管（10）内部空腔相贯通，而且安装管（10）中部采用实心结构，同时由上至下导热杆（19）之间的导气板（23）依次与导热杆（19）首尾相连，所述导热片（20）呈螺旋形结构分布在导热杆（19）的外侧，且导热片（20）和导热杆（19）均采用金属材料，所述分流槽（25）的一端呈弧线形与剪切孔（24）相贯通，且剪切孔（24）等间距分布在导气板（23）上，并且导气板（23）内部空心设置。
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