CN115926570B - 一种水性二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸内墙涂料及制备方法 - Google Patents
一种水性二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸内墙涂料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种水性二氧化碳基聚氨酯‑丙烯酸内墙涂料及其制备方法，本发明的水性二氧化碳基聚氨酯‑丙烯酸内墙涂料因为加入了合成的二氧化碳基聚氨酯‑丙烯酸乳液，并且限定了乳液中各个成分的配比，将二氧化碳基乳液成功应用到建筑涂料中同时为二氧化碳基乳液在建筑涂料中大量使用提供技术可行性，由于建筑涂料体量大，势必将拓宽二氧化碳基材料的应用范围，增大对“碳减排”的贡献。本申请的涂料中因为加入二氧化碳基聚氨酯‑丙烯酸乳液，不仅实现了涂料的净味，也增加了涂料中颜料和填料的包裹性能。本发明提供了一种水性二氧化碳基聚氨酯‑丙烯酸内墙涂料的制备方法，该方法简单方便，适合工业化批量生产。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种水性二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸内墙涂料及制备方法。
背景技术
随着工业化发展，大气中二氧化碳的浓度逐年升高，导致了温室效应和促进全球气候变暖。除了减少化石原料的燃烧，减少CO2的直接排放，捕集工业废气中的CO2加以循环利用，也是另外一种有效途径。其中最为成熟的是由CO2和环氧丙烷共聚而成的PPC(聚碳酸亚丙酯)多元醇，其次是CO2和环氧丙烷/环氧乙烷共聚而成的PPCD多元醇，PPC和PPCD可统称为二氧化碳基聚碳酸酯多元醇。
二氧化碳基聚碳酸酯多元醇可用于合成聚氨酯树脂，目前，以PPC和PPCD制备的水性聚氨酯在胶粘剂中已经实现了批量生产及应用，但在建筑涂料中的应用几乎没有。其主要原因是：建筑涂料对产品的气味、环保性能、耐水性、遮盖力、调色性能等有较高要求，特别是气味和包裹足够的颜填料来提供遮盖力，以水性聚氨酯乳液作为成膜物质很难满足这两个性能的要求。
如果能解决上述问题，将大大促进二氧化碳基乳液应用在建筑涂料中的步伐，2021年中国建筑涂料总产量超过1000万吨，如果二氧化碳基乳液能大规模的应用于建筑涂料中，将拓宽二氧化碳基材料的应用范围，极具应用价值。
发明专利CN201610718198.6公开了一种二氧化碳基水性聚氨酯-聚丙烯酸酯复合乳液及其复合涂料的制备方法，该技术制备的涂料为透明的水性聚氨酯-丙烯酸酯涂料，没有添加颜料和填料。建筑涂料绝大部分需要添加颜调料，以提供一定的遮盖力，同时大部分还需要满足调色的需求，此外，由于使用的底材不一样，层间附着力和适用性也是很大的问题。
发明专利CN202111656986.4公开了一种二氧化碳生物基内墙涂料及其制备方法。该技术使用二氧化碳基水性聚氨酯树脂和生物基丙烯酸乳液复配使用，来解决二氧化碳基水性聚氨酯树脂对颜填料包裹性能差、在腻子基层上施工易开裂等问题。一方面，需要复配其它种类乳液，二氧化碳基水性聚氨酯树脂应用受到一定限制，使用量不能放到最大，在生产涂料的过程中工艺也会更复杂；另一方面，选用或者合成的二氧化碳基水性聚氨酯树脂都是采用溶剂法(添加丙酮或者丁酮等溶剂来降低聚氨酯的粘度，然后加水，自乳化形成乳液，最后抽去溶剂)，减压蒸馏可以除去大部分丁酮，但是还是会有部分残留在树脂中，应用到内墙涂料配方中还不够净味。
针对上述不同的技术问题，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种水性二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸内墙涂料，将二氧化碳基乳液成功应用到建筑涂料中同时为二氧化碳基乳液在建筑涂料中大量使用提供技术可行性，由于建筑涂料体量大，势必将拓宽二氧化碳基材料的应用范围，增大对“碳减排”的贡献。
本发明的第二目的在于提供一种水性二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸内墙涂料的制备方法，制备方法简单，适合工业化生产。
本发明通过以下技术方案实现：
第一方面，本发明提供一种水性二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸内墙涂料，主要由以下质量份数原料制备得到：
水15-30份、二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液15-35份、颜料10-25份、填料25-40份、纤维素醚0.3-0.6份、PH调节剂0.05-0.15份、分散剂0.4-1.0份、润湿剂0.1-0.5份、消泡剂0.1-0.6份、成膜助剂0.1-1.0份、防冻剂0.2-1.2份、增稠剂0.1-1.0份、防腐剂0.1-0.3份和防霉剂0.1-0.5份；
所述二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液主要由以下质量份数原料聚合而成：
二氧化碳基多元醇100-160份、二异氰酸酯60-100份、扩链剂5-15份、小分子二元醇2-13份、催化剂0.1-0.2份、丙烯酸酯30-70份、羟基丙烯酸酯20-40份、阻聚剂0.1-0.3份、中和剂3-10份和引发剂0.5-3份。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述二氧化碳基多元醇为CO2和环氧丙烷共聚而成的PPC多元醇；
或，二氧化碳基多元醇为CO2和环氧丙烷/环氧乙烷共聚而成的PPCD多元醇。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述PPC多元醇或PPCD多元醇的分子量为1500-3000g/mol。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述丙烯酸酯为硬单体和软单体；所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯和/或甲基丙烯酸丁酯；软单体为丙烯酸甲酯和/或丙烯酸丁酯。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述羟基丙烯酸酯为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述硬单体为甲基丙烯酸甲酯，软单体为丙烯酸丁酯，羟基丙烯酸酯为甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯的质量比为1:0.3-1.5:0.2-1.5:0.2-1.5。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液的PH为7-9，固含量为36％-40％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述成膜助剂为醇醚类或混合酯类，沸点不小于290℃。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述防冻剂为表面活性剂型防冻剂，沸点不小于300℃。
第二方面，本发明提供一种水性二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸内墙涂料的制备方法，主要包括以下步骤：
S1将水和纤维素醚混合充分搅拌分散，然后加入分散剂、润湿剂、成膜助剂、消泡剂、PH调节剂搅拌均匀，得到混合液1；
S2向混合液1中依次加入颜料和填料混合均匀后得到混合液2，混合液2的细度小于60μm；
S3向混合液2中依次加入二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液、防冻剂、增稠剂、防腐剂和防霉剂，搅拌均匀即得到水性二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸内墙涂料。
与现有技术相比，本发明至少具有如下技术效果：
1、将二氧化碳基乳液成功应用到建筑涂料中同时为二氧化碳基乳液在建筑涂料中大量使用提供技术可行性，拓宽二氧化碳基材料的应用范围，增大对“碳减排”的贡献。
2、大部分内墙建筑涂料都对遮盖力有较高的要求，所以涂料配方中有较多的颜调料，普通水性聚氨酯，包括二氧化碳基水性聚氨酯对颜填料的包裹能力比较差，用于内墙涂料中容易造成漆膜开裂。本发明选用合成的水性二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液，将丙烯酸接枝到聚氨酯链段上，大大提高了乳液对颜填料的包裹性能，改善了涂料厚涂易开裂的现象。
3、本发明选用的水性二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液采用非溶剂方法合成，开发出来的内墙涂料产品VOC、罐内气味和施工后表干气味低，非常适合家庭装饰使用。
附图说明
图1为本发明实施例1的制备方法工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围，实施例中未注明的具体条件，按照常规条件或者制造商建议的条件进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的具体试试方式的技术方案为：
一种水性二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸内墙涂料，主要由以下质量份数原料制备得到：
水15-30份、二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液15-35份、颜料10-25份、填料25-40份、纤维素醚0.3-0.6份、PH调节剂0.05-0.15份、分散剂0.4-1.0份、润湿剂0.1-0.5份、消泡剂0.1-0.6份、成膜助剂0.1-1.0份、防冻剂0.2-1.2份、增稠剂0.1-1.0份、防腐剂0.1-0.3份和防霉剂0.1-0.5份；
所述二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液主要由以下质量份数原料聚合而成：
二氧化碳基多元醇100-160份、二异氰酸酯60-100份、扩链剂5-15份、小分子二元醇2-13份、催化剂0.1-0.2份、丙烯酸酯30-70份、羟基丙烯酸酯20-40份、阻聚剂0.1-0.3份、中和剂3-10份和引发剂0.5-3份。
其中，上述水性二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸内墙涂料，将二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液成功应用到建筑涂料中，为二氧化碳基乳液在建筑涂料中大量使用提供技术可行性，由于建筑涂料体量大，势必将拓宽二氧化碳基材料的应用范围，增大对“碳减排”的贡献。
大部分内墙建筑涂料都对遮盖力有较高的要求，所以涂料配方中有较多的颜调料，普通水性聚氨酯，包括二氧化碳基水性聚氨酯对颜填料的包裹能力比较差，用于内墙涂料中容易造成漆膜开裂。本发明选用合成的水性二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液，因为体系中引入了含有羟基的丙烯酸酯作为功能性单体，可以将丙烯酸接枝到聚氨酯链段上，大大提高了乳液对颜填料的包裹性能，改善了涂料厚涂易开裂的现象。
优选地，上述技术方案的二氧化碳基多元醇为CO2和环氧丙烷共聚而成的PPC多元醇；
或，二氧化碳基多元醇为CO2和环氧丙烷/环氧乙烷共聚而成的PPCD多元醇。且PPC多元醇和PPCD多元醇的分子量分别为1500-3000g/mol。
优选地，上述技术方案的丙烯酸酯为硬单体和软单体；硬单体为甲基丙烯酸甲酯和/或甲基丙烯酸丁酯；软单体为丙烯酸甲酯和/或丙烯酸丁酯。
优选地，上述技术方案的羟基丙烯酸酯为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。
进一步优选地，上述硬单体为甲基丙烯酸甲酯，软单体为丙烯酸丁酯，羟基丙烯酸酯为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯；甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯的比例为1:0.3-1.5:0.2-1.5:0.2-1.5。上述比例能充分稀释聚氨酯预聚体，方便后面的乳化“转水”，同时将功能性丙烯酸酯接枝到聚氨酯链段上。
优选地，上述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种。
优选地，上述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸。
优选地，上述中和剂为三乙胺、氨水或氢氧化钠。
优选地，上述小分子二元醇为乙二醇、丁二醇、一缩二乙二醇或二缩三乙二醇的任一一种
优选地，上述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸亚锡中的一种或几种。
优选地，上述阻聚剂为氢醌单甲醚。
优选地，上述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁氰中的一种或几种。
进一步优选地，上述技术方案的二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液主要由以下制备方法制备得到：
(1)按比例将二氧化碳基二元醇在100-120℃抽真空，脱水1-2h，冷却至室温；
(2)在惰性气体保护下，按比例将二氧化碳基多元醇、异氰酸酯、50％-70％质量份数的催化剂在80-85℃反应2-3h，得到第一中间体；
(3)向第一中间体中按比例加入扩链剂、小分子二元醇、剩余催化剂、阻聚剂、丙烯酸酯单体在75-80℃反应2-3h，得到第二中间体；
(4)向第二中间体中按比例加入羟基丙烯酸酯，在90-95℃反应1-2h后降温到50℃以下，继续加入中和剂混合均匀，继续加水进行乳化，得到丙烯酸酯封端的水性聚氨酯乳液；
(5)水性聚氨酯乳液加热至75-80℃，将引发剂水溶液在2-3h内滴加到水性聚氨酯乳液中，在75-80℃保温3-6h，得到二氧化碳基水性聚氨酯-丙烯酸乳液。
上述制备方法的好处是在聚氨酯链段上接枝上功能性丙烯酸酯，在后面丙烯酸酯聚合的过程中丙烯酸酯封端的水性聚氨酯乳液参与聚合，成功将丙烯酸酯链段接枝到聚氨酯链段上，得到二氧化碳基水性聚氨酯-丙烯酸乳液对颜料和填料具有更好的包裹性能。上述乳液的制备过程无任何有机溶剂，加入涂料中具有净化气味的效果。
进一步优选地，上述技术方案的引发剂水溶液是引发剂与水混合组成，其中引发剂与水的质量比为1:50-100。
优先地，上述二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液的PH为7-9，固含量为36％-40％。其中PH在7-9是以为弱碱性环境有利于乳液稳定，且乳液的固含量越高，越有利于乳液的稳定。
优选地，颜料为金红石型二氧化钛；
优选地，填料为高岭土、碳酸钙、硫酸钡、云母粉、滑石粉、硅藻土中的一种或多种。
优选地，纤维素醚为羟乙基纤维素醚或疏水改性羟乙基纤维素醚。
优选地，PH调节剂为碱性PH调节剂。进一步优选地，PH调节剂为NaOH溶液或有机胺PH调节剂；进一步优选地，NaOH溶液浓度为10％。
优选地，分散剂为聚丙烯酸盐分散剂。进一步优选地，分散剂为P30。
优选地，润湿剂为聚氧乙烯醚或其衍生物。进一步优选地，湿润剂为EH-9。
优选地，消泡剂为矿物油类、植物油类、聚醚改性有机硅类消泡剂中的一种或多种。进一步优选地，消泡剂为矿物油类。进一步优选地，消泡剂为诺普科NXZ。
优选地，成膜助剂醇醚类或混合酯类，沸点为290℃。进一步优选地，成膜助剂为混合酯类，更进一步优选为，coasol 290plus。
优选地，防冻剂为表面活性剂型防冻剂，沸点>300℃。进一步优选地，防冻剂为FT-100。
优选地，增稠剂为聚氨酯增稠剂。
优选地，防腐剂为CMIT、MIT和BIT的一种或多种。进一步优选地，防腐剂为CMIT、MIT和BIT的混合物。
优选地，防霉剂为IPBC、DCOIT、BCM中的一种或多种。
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1-3
表1
其中托尔EG-CONC有效成分为CMIT+MIT的混合物；
托尔MBS 5050有效成分为MIT+BIT的混合物；
陶氏ROCIMA562有效成分为CMIT+MIT+BIT的混合物；
特诺伊PP678有效成分为BCM+IPBC的混合物；
特诺伊PW40有效成分为IPBC；
陶氏ROCIMA342有效成分为DCOIT。
实施例1-3的二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液的原料组成见表2
表2
实施例4
分别将实施例1-3的原料按照下述方法制备内墙涂料，制备方法如下：
本实施例提供一种水性二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸内墙涂料的制备方法，包括：
步骤一：将水和纤维素醚混合充分搅拌分散，然后加入分散剂、润湿剂、成膜助剂、消泡剂、PH调节剂搅拌均匀，得到混合液1；
步骤二：向混合液1中依次加入颜料和填料混合均匀后得到混合液2，混合液2的细度小于60μm；
步骤三：向混合液2中依次加入二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液、防冻剂、增稠剂、防腐剂和防霉剂，搅拌均匀即得到水性二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸内墙涂料。
对比例1-3
原料组成同实施例1基本相同，仅仅替换二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液，具体对比例的原料组成见表3
表3
实施例1-3同对比例1-3进行下述试验，得到的结果如表4
试验方法：罐内气味是将产品放置到1L罐中，事先做好标识(A、B、C、D、E、F)然后在相同环境里依次打开罐盖闻气味，盲测打分。施工表干后气味，是将等量的不同产品分别刷涂到干净的3L烧杯内壁，表干半小时，然后用保鲜膜密封烧杯，1h后，拿去保鲜膜闻烧杯内气味，盲测打分。漆膜养护7天后房间气味，是将10kg产品分别刷涂到处理好基层的相同房屋结构的房间，刷涂完成后，关闭门窗，7天之后进去闻房间里面气味，盲测打分。低温成膜和厚涂开裂都是将产品用600um制膜器在做好底漆的腻子板上制膜，然后马上放入2℃低温养护箱中，4h后拿出样板，观察结果。
参考标准：气味评估参考ISO16000-28:2012GB/T 9756-2018
打分标准：每次闻气味都是同一组人(6人)，对气味盲测打分，气味越低，越容易接受，分数越高，满分10分，气味越大，越不容易接受，分数越低，最低0分，6分为及格分，算做勉强可以使用。最后取6人的平均分为改产品的气味打分。
低温成膜标准：600um制膜器制膜，之后放到低温箱中养护，4h之后，拿出来观察漆膜，如果成膜正常，没有开裂，计做通过，成膜异常，出现开裂或者还是液态，没有干燥，计做不通过。
表4
从上述表格可知，对比例中因为未加入二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液，具有更好的净味效果，涂料厚涂不开裂，乳液对涂料中的颜料与填料在具有更好的包裹性能。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水性二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸内墙涂料，其特征在于，主要由以下质量份数原料制备得到：
水15-30份、二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液15-35份、颜料10-25份、填料25-40份、纤维素醚0.3-0.6份、pH调节剂0.05-0.15份、分散剂0.4-1.0份、润湿剂0.1-0.5份、消泡剂0.1-0.6份、成膜助剂0.1-1.0份、防冻剂0.2-1.2份、增稠剂0.1-1.0 份、防腐剂0.1-0.3份和防霉剂0.1-0.5份；
所述二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液主要由以下质量份数原料聚合而成：
二氧化碳基多元醇100-160份、二异氰酸酯60-100份、扩链剂5-15份、小分子二元醇2-13份、催化剂0.1-0.2份、丙烯酸酯30-70份、羟基丙烯酸酯20-40份、阻聚剂0.1-0.3份、中和剂3-10份和引发剂0.5-3份；
二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液主要由以下制备方法制备得到：
（1）按比例将二氧化碳基二元醇在100-120℃抽真空，脱水1-2h，冷却至室温；
（2）在惰性气体保护下，按比例将二氧化碳基多元醇、异氰酸酯、50%-70%质量份数的催化剂在80-85℃反应2-3h，得到第一中间体；
（3）向第一中间体中按比例加入扩链剂、小分子二元醇、剩余催化剂、阻聚剂、丙烯酸酯单体在75-80℃反应2-3h，得到第二中间体；
（4）向第二中间体中按比例加入羟基丙烯酸酯，在90-95℃反应1-2h后降温到50℃以下，继续加入中和剂混合均匀，继续加水进行乳化，得到丙烯酸酯封端的水性聚氨酯乳液；
（5）水性聚氨酯乳液加热至75-80℃，将引发剂水溶液在2-3h内滴加到水性聚氨酯乳液中，在75-80℃保温3-6h，得到二氧化碳基水性聚氨酯-丙烯酸乳液。
2.根据权利要求1所述的内墙涂料，其特征在于，所述二氧化碳基多元醇为CO2和环氧丙烷共聚而成的PPC多元醇；
或，二氧化碳基多元醇为CO2和环氧丙烷/环氧乙烷共聚而成的PPCD多元醇。
3.根据权利要求2所述的内墙涂料，其特征在于，所述PPC多元醇或所述PPCD多元醇的分子量均为1500-3000g/mol。
4.根据权利要求1所述的内墙涂料，其特征在于，所述丙烯酸酯为硬单体和软单体；所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯和/或甲基丙烯酸丁酯；软单体为丙烯酸甲酯和/或丙烯酸丁酯。
5.根据权利要求1所述的内墙涂料，其特征在于，所述羟基丙烯酸酯为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的内墙涂料，其特征在于，所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯，软单体为丙烯酸丁酯，羟基丙烯酸酯为甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯。
7.根据权利要求1所述的内墙涂料，其特征在于，所述二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液的pH为7-9，固含量为36%-40%。
8.根据权利要求1所述的内墙涂料，其特征在于，所述成膜助剂为醇醚类或混合酯类，沸点不小于290℃。
9.根据权利要求1所述的内墙涂料，其特征在于，所述防冻剂为表面活性剂型防冻剂，沸点不小于300℃。
10.一种权利要求1-9任一所述的内墙涂料的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
将水和纤维素醚混合充分搅拌分散，然后加入分散剂、润湿剂、成膜助剂、消泡剂、pH调节剂搅拌均匀，得到混合液1；
向混合液1中依次加入颜料和填料混合均匀后得到混合液2，混合液2的细度小于60μm；
向混合液2中依次加入二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸乳液、防冻剂、增稠剂、防腐剂和防霉剂，搅拌均匀即得到水性二氧化碳基聚氨酯-丙烯酸内墙涂料。
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