CN115283003B - 一种微波法制备臭氧催化剂的方法 - Google Patents

一种微波法制备臭氧催化剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及废水处理技术领域，提出了一种微波法制备臭氧催化剂的方法，包括以下步骤：S1、将g‑C3N4前驱体焙烧后，得到载体；S2、将第一金属盐与第二金属盐混合后加入水，得到混合盐溶液；S3、调节混合盐溶液pH为8‑12后，得到混合溶液；S4、混合溶液经微波、洗涤、过滤、烘干、焙烧，得到活性组分；S5、将载体和活性组分研磨后分散均匀，进行微波得到催化剂；所述步骤S4中洗涤为分别用水、乙醇、丙酮洗涤；所述S2中第一金属盐和第二金属盐分别为硫酸钴、氯化铁、醋酸锰、氯化钴、硝酸铁、硫酸铜、硝酸镍、硫酸铁、氯化锌中的一种。通过上述技术方案，解决了现有技术中臭氧催化剂制备过程中耗时长、原料消耗大、成本高及对废水处理效果低的问题。

Description

一种微波法制备臭氧催化剂的方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体的，涉及一种微波法制备臭氧催化剂的方法。
背景技术
臭氧是理想的绿色氧化药剂，具有很强的氧化性，且在水中可以自行分解，没有二次污染。臭氧催化氧化过程中有两条路径，一是臭氧直接将有机物氧化，这条路径对污染物具有选择性且反应的速度较慢；另一条路径是臭氧与催化剂反应生成·OH，·OH可以无选择性地将有机物矿化为CO2和H2O，且反应速度更快，可以加速污水中有机物的降解进程。
臭氧催化剂可以分为两类，一类是均相催化剂，这种催化剂能溶于水中，快速反应，但是这种催化剂无法回收，反应过程中还会产生大量金属泥，增加处置成本；第二类是非均相催化剂。
目前非均相催化氧化技术已经用于实际废水的处理中，但仍然存在一些问题，例如催化剂的成本高，杂质多，效果低。专利CN105854925A公开了一种负载型臭氧催化剂的制备，该方法将分子筛分散于水中，再添加水溶性稀土金属盐超声搅拌，冷冻干燥之后，在惰性气体下高温焙烧，得到催化剂，该方法使用的原料是分子筛和稀土金属盐，这些原料的成本都比较高。专利CN106824253A公开了一种用于印染废水生化前处理的负载型臭氧催化剂及制备和应用，该专利在制备臭氧催化剂时将载体和前驱体溶液一起进行焙烧，制得催化剂，催化剂对废水COD的降解率较低。所以减少臭氧催化剂的成本，提高臭氧催化剂对废水的处理效果显得尤为重要。
发明内容
本发明提出一种抗生素生产废水的预处理技术，解决了相关技术中的臭氧催化剂制备过程中耗时长、原料消耗大、成本高及臭氧催化剂对废水处理效果低的问题。
本发明的技术方案如下：
一种微波法制备臭氧催化剂的方法，包括以下步骤：
S1、将g-C3N4前驱体焙烧后，得到载体；
S2、将第一金属盐与第二金属盐混合后加入水，得到混合盐溶液；
S3、调节混合盐溶液pH为8-12后，得到混合溶液；
S4、混合溶液经微波、洗涤、过滤、烘干、焙烧，得到活性组分；
S5、将载体和活性组分研磨后分散均匀，进行微波得到催化剂；
所述步骤S4中洗涤为分别用水、乙醇、丙酮洗涤；
所述步骤S2中第一金属盐和第二金属盐分别为硫酸钴、氯化铁、醋酸锰、氯化钴、硝酸铁、硫酸铜、硝酸镍、硫酸铁、氯化锌中的一种。
作为进一步技术方案，所述步骤S1中g-C3N4前驱体包括三聚氰胺、双氰胺、尿素、硫脲中的一种或多种。
作为进一步技术方案，所述步骤S1和步骤S4中焙烧温度均为400-600℃，焙烧时间均为2-5h。
作为进一步技术方案，所述步骤S2混合盐溶液中第一金属盐摩尔浓度为0.5-1mol/L，第二金属盐的摩尔浓度为1-2mol/L。
作为进一步技术方案，所述步骤S2中第一金属盐与第二金属盐中金属不同。
作为进一步技术方案，所述步骤S4和步骤S5中微波功率均为500-800W，微波时间均为8-20min。
作为进一步技术方案，所述步骤S5中活性组分的质量为载体质量的5-20%。
本发明的工作原理及有益效果为：
1. 本发明采用微波法制备催化剂，制备过程温度低，时间短，大幅度降低了制备时间，节约能耗的同时降低了生产成本。另外，在制备臭氧催化剂的过程中原料普通，没有使用贵金属和稀土元素，操作步骤简单。
2. 本发明将载体和活性组分分开煅烧，再经研磨微波后制得催化剂，相比于载体与活性成分一起煅烧，对废水的处理效果更好。并且活性组分在焙烧前依次用水、乙醇、丙酮洗涤，提高了臭氧催化剂的效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1
一种微波法制备臭氧催化剂的方法，包括以下步骤：
S1、将三聚氰胺置于马弗炉中，在空气气氛下控制温度400℃焙烧2h，得到载体；
S2、将 CoSO4·7H2O与FeCl3·6H2O混合后加入去离子水，得到混合盐溶液；混合盐溶液中CoSO4·7H2O摩尔浓度为1mol/L，FeCl3·6H2O的摩尔浓度为2mol/L；
S3、加入1mol/L NaOH溶液调节混合盐溶液pH为8后，得到混合溶液；
S4、混合溶液在750W下微波反应10min，取出，分别用水、乙醇、丙酮洗涤、过滤、烘干后，在空气气氛下控制温度400℃焙烧2h，得到活性组分；
S5、将载体和活性组分研磨后分散均匀，在750W下微波反应10min得到催化剂；活性组分的质量为载体质量的15%。
实施例2
一种微波法制备臭氧催化剂的方法，包括以下步骤：
S1、将三聚氰胺置于马弗炉中，在空气气氛下控制温度450℃焙烧2h，得到载体；
S2、将FeCl3·6H2O与Mn(CH3COO)2·4H2O混合后加入去离子水，得到混合盐溶液；得到混合盐溶液中FeCl3·6H2O摩尔浓度为0.5mol/L，Mn(CH3COO)2·4H2O摩尔浓度为1mol/L；
S3、加入1mol/L NaOH溶液调节混合盐溶液pH为11后，得到混合溶液；
S4、混合溶液在800W下微波反应8min，取出，分别用水、乙醇、丙酮洗涤、过滤、烘干后，在空气气氛下控制温度450℃焙烧2h，得到活性组分；
S5、将载体和活性组分研磨后分散均匀，在800W下微波反应8min得到催化剂；活性组分的质量为载体质量的10%。
实施例3
一种微波法制备臭氧催化剂的方法，包括以下步骤：
S1、将三聚氰胺置于马弗炉中，在空气气氛下控制温度450℃焙烧2h，得到载体；
S2、将 FeCl3·6H2O与CuSO4混合后加入去离子水，得到混合盐溶液；混合盐溶液中FeCl3·6H2O摩尔浓度为1mol/L，CuSO4的摩尔浓度为1mol/L；
S3、加入1mol/L NaOH溶液调节混合盐溶液pH为10后，得到混合溶液；
S4、混合溶液在800W下微波反应10min，取出，分别用水、乙醇、丙酮洗涤、过滤、烘干后，在空气气氛下控制温度450℃焙烧2h，得到活性组分；
S5、将载体和活性组分研磨后分散均匀，在800W下微波反应10min得到催化剂；活性组分的质量为载体质量的12%。
实施例4
与实施例1相比，实施例4按表1添加各物质和设置各参数条件，其他与实施例1相同。
实施例5
与实施例1相比，实施例5按表1添加各物质和设置各参数条件，其他与实施例1相同。
实施例6
与实施例1相比，实施例6按表1添加各物质和设置各参数条件，其他与实施例1相同。
实施例7
与实施例1相比，实施例7按表1添加各物质和设置各参数条件，其他与实施例1相同。
实施例8
与实施例1相比，实施例8按表1添加各物质和设置各参数条件，其他与实施例1相同。
对比例1
一种制备臭氧催化剂的方法，包括以下步骤：
S1、将 CoSO4·7H2O和FeCl3·6H2O混合后加去离子水，得到混合金属盐溶液；混合盐溶液中CoSO4·7H2O摩尔浓度为0.83mol/L，FeCl3·6H2O的摩尔浓度为1.66mol/L；
S2、加入1mol/L NaOH调节混合金属盐溶液pH为8后，180℃反应12h，得到混合物；
S3、将混合物分别用水、乙醇、丙酮洗涤后，过滤、烘干得到催化剂。
对比例2
一种制备臭氧催化剂的方法，包括以下步骤：
S1、在200mL去离子水中加入CoSO4·7H2O和FeCl3·6H2O，搅拌均匀后，得到混合物A；其中，去离子水中CoSO4·7H2O浓度为0.05mol/L，FeCl3·6H2O浓度为0.1mol/L；
S2、向混合物A中加入100g活性氧化铝小球，静止浸渍24h，得到混合物B；
S3、将混合物B过滤、烘干后，在600℃反应8h，得到混合物C；
S4、将混合物C分别用水、乙醇和丙酮洗涤后，过滤，烘干得到催化剂。
对比例3
与实施例1相比，对比例3步骤S4中洗涤为分别用水、乙醇洗涤，其他与实施例1相同。
对比例4
与实施例1相比，对比例4中步骤S4和步骤S5中微波功率均为1200W，其他与实施例1相同。
对比例5
与实施例8相比，对比例5将硫脲替换为等量的三聚氰胺，其他与实施例8相同。
对比例6
与实施例8相比，对比例6中三聚氰胺和硫脲的质量比为2:1，其他与实施例8相同。
对比例7
一种微波法制备臭氧催化剂的方法，包括以下步骤：
S1- S3同实施例1；
S4、混合溶液在750W下微波反应10min，得到活性组分溶液；
S5、将载体加入到活性组分溶液中，在750W下微波反应10min后，在空气气氛下控制温度400℃焙烧2h，得到催化剂；活性组分的质量为载体质量的15%。
表1实施例1-8制备过程各物质及制备参数
Figure DEST_PATH_IMAGE001
（1）测定实施例1-8和对比例1-7制备得到的臭氧催化剂对COD的去除效果
COD的测定：采用重铬酸盐法（国标HJ 828-2017《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》）测定COD值；测定条件，臭氧投入量为0.5L/min，催化剂投入量为2g/L。
设置对照组，对照组不添加臭氧催化剂，测定条件与实施例1相同。
表2实施例1-8和对比例1-7制备的臭氧催化剂反应1h对COD的去除效果
Figure DEST_PATH_IMAGE003
继续对实施例3和实施例4反应1.5h的COD去除率进行测定。
（2）将实施例3和实施例4反应1.5h的COD去除率进行测定
测定条件与上述（1）臭氧投入量、催化剂投入量相同。
表3实施例3和实施例4制备的臭氧催化剂反应1.5h 对COD去除效果
Figure DEST_PATH_IMAGE005
对比例3洗涤中不经过丙酮洗涤，对比例4增大微波的功率，制备得到的臭氧催化剂的COD去除效果低于实施例1。对比例7活性组分没有单独进行焙烧，而是将载体加入到活性组分溶液后进行焙烧，制备得到催化剂，催化剂对COD去除效果低于实施例1，说明本申请将载体和活性组分分别焙烧制备得到的催化剂提高了对COD去除效果。
与实施例8相比，实施例7仅以硫脲为载体，对比例5仅以三聚氰胺为载体，对比例6更改三聚氰胺和硫脲的质量比为2:1，通过表3可知，实施例7、对比例5、对比例6制备得到的催化剂的COD去除率均低于实施例8，说明当载体三聚氰胺和硫脲的质量比为1:1时，制备得到的臭氧催化剂的效果最好。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种微波法制备臭氧催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将g-C3N4前驱体焙烧后，得到载体；
S2、将第一金属盐与第二金属盐混合后加入水，得到混合盐溶液；
S3、调节混合盐溶液pH为8-12后，得到混合溶液；
S4、混合溶液经微波、洗涤、过滤、烘干、焙烧，得到活性组分；
S5、将载体和活性组分研磨后分散均匀，进行微波得到催化剂；
所述步骤S4中洗涤为分别用水、乙醇、丙酮洗涤；
所述步骤S2中第一金属盐和第二金属盐分别为硫酸钴、氯化铁、醋酸锰、氯化钴、硝酸
铁、硫酸铜、硝酸镍、硫酸铁中的一种；
所述步骤S1和步骤S4中焙烧温度均为400-600℃，焙烧时间均为2-5h；
所述步骤S1中g-C3N4前驱体为三聚氰胺和硫脲，三聚氰胺和硫脲质量比为1:1；
所述步骤S2混合盐溶液中第一金属盐摩尔浓度为0.5-1mol/L，第二金属盐的摩尔浓度为1-2mol/L；
所述步骤S2中第一金属盐与第二金属盐中金属不同。
2.根据权利要求1所述的一种微波法制备臭氧催化剂的方法，其特征在于，所述步骤S4和步骤S5中微波功率均为500-800W，微波时间均为8-20min。
3.根据权利要求1所述的一种微波法制备臭氧催化剂的方法，其特征在于，所述步骤S5中活性组分的质量为载体质量的5-20%。
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Denomination of invention: A Method for Preparing Ozone Catalysts by Microwave Method

Effective date of registration: 20230831

Granted publication date: 20230324

Pledgee: Bank of China Limited Shijiazhuang Branch

Pledgor: HEBEI HAIYING ENVIRONMENTAL SAFETY TECHNOLOGY CO.,LTD.

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