CN115281188A - 一种含水溶性除草剂的悬浮剂制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含水溶性除草剂的悬浮剂。本发明根据高电解质体系会降低非离子分散剂浊点，降低离子型分散剂在水中电离程度的特点，针对性的设计了一种增浊点剂和增溶剂，以此增强体系浊点及溶解性能，能够帮助原有分散剂更好的溶解吸附于原药表面，增强双电层厚度，能更好得插入胶束层形成致密电荷的混合胶束，将悬浮物包裹于胶团之中，降低电解质的影响。经试验该体系能够显著提高体系耐盐性，有效改善高电解质下悬浮剂的贮存稳定性，降低悬浮剂贮存过程中粒径的变化。

Description

一种含水溶性除草剂的悬浮剂制备方法及应用
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种含水溶性除草剂的悬浮剂制备方法及应用。
背景技术
悬浮剂(suspension concentrate，SC)，指将有效成分以固体微粒分散在水中成稳定的悬浮液体制剂。一般由原药的活性成分、润湿剂、分散剂、抗冻剂、增稠剂、消泡剂、防腐防霉剂、水等组成，是农药水基性制剂的一种重要剂型，其无需添加有机溶剂，加工和使用中无粉尘飞扬，相对于其他剂型来说，其对生产和使用者以及环境都更为安全。
农药合理复配是提高防治效果，降低抗性风险，减轻环境污染的有效方法。但草铵膦盐、草甘膦盐、百草枯盐等溶于水后电离形成强电解质，很容易破坏润湿分散剂、增稠剂结构，降低浊点，影响其分散性能，目前耐盐的分散剂品种不多，价格昂贵，且随着电解质浓度的提高，使用效果也并不理想，在稳定性贮存中，经常出现大量的析水、絮凝、沉淀等问题，很难实现大规模工业化生产。因此，目前急需一种稳定的含有水溶性除草剂的悬浮剂制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种含水溶性除草剂的悬浮剂制备方法及应用，本发明提供的水溶性除草剂的悬浮剂稳定性，具有较长的产品货架期。
本发明提供了一种含水溶性除草剂的悬浮剂，100质量份的悬浮剂，包括：
水溶性活性成分A1～40份；非水溶性活性成分B 0.1～20份；增浊点剂0.5～10份；增溶剂0.5～10份；分散剂1～8份；润湿剂1～5份；抗冻剂1～5份、增稠剂1～10份、消泡剂0.1～2份、防腐剂0.1～0.5份及余量的水；
所述增浊点剂选自异丙苯磺酸钠和十二烷基三甲基氯化铵中的一种或两种；
所述增溶剂选自聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯、聚月桂醇磷酸酯MAE和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
优选的，所述增浊点剂选自质量比为(1～10)：(1～10)的异丙苯磺酸钠和十二烷基三甲基氯化铵的组合，优选的，所述异丙苯磺酸钠和十二烷基三甲基氯化铵的质量比为1:1。
优选的，所述增溶剂选自质量比为(1～10)：(1～10)的聚月桂醇磷酸酯MAE和聚乙烯吡咯烷酮的组合，优选的，所述聚月桂醇磷酸酯MAE和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1。
优选的，所述水溶性活性成分A选自草铵膦类除草剂、精草铵膦类除草剂、草甘膦类除草剂、百草枯类除草剂中的任选一种；优选为精草铵膦类除草剂；更优选的，所述精草铵膦类除草剂选自精草铵膦铵盐、精草铵膦异丙胺盐、精草铵膦钾盐、精草铵膦钠盐、精草铵膦二甲铵盐、精草铵膦三甲基硫盐中的一种或多种。
优选的，所述水溶性活性成分B选自二苯醚类除草剂、磺酰脲类除草剂、苯基邻氨甲酰亚胺类除草剂、三氮苯类除草剂、脲类除草剂、环己烯酮类除草剂、硝磺草酮、恶草酮、苯嘧磺草胺、双草醚中的一种或多种。
优选的，所述分散剂包括磺酸盐类分散剂、磷酸酯类分散剂、聚羧酸盐类分散剂中的一种或多种；
优选的，所述磺酸盐类分散剂选自烷基萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐、亚甲基双磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸盐、木质素磺酸钠、苯磺酸甲醛缩合物钠盐、甲酚-甲醛缩合物、甲基丙烯酸-甲基丙基磺酸盐中的一种或多种；
优选的，所述磷酸酯类分散剂选自脂肪醇聚醚磷酸酯、烷基酚聚醚磷酸酯、芳基酚聚醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、三苯乙烯基磷酸酯盐中的一种或几种；
优选的，所述聚羧酸盐类分散剂选自甲基丙烯酸酯共聚物、马来酸丙烯酸酯共聚物、苯乙烯丙烯酸酯共聚物及其改性聚合物中的一种或几种。
优选的，所述润湿剂选自C12～C14的脂肪醇聚氧乙烯醚、EO-PO嵌段聚醚、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠、磺基丁二酸-1,4-二辛酯中的一种或几种；
优选的，所述抗冻剂选自乙二醇、聚乙二醇、乙二醇单烷基醚、丙二醇、丙三醇、尿素中的一种或几种。
优选的，所述增稠剂选自黄原胶、阿拉伯胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯醇、硅酸镁铝、白碳黑、硅藻土、膨润土、凹凸棒土中的一种或几种；
优选的，所述消泡剂选自有机硅酮类消泡剂、C8～C10的长链脂肪醇、四甲基二乙烯基二硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、磷酸三丁酯、磷酸三异丁酯、丁醇、聚氧丙烯甘油醚中的一种或几种；
优选的，所述防腐剂选自苯甲酸钠、柠檬酸钠、水杨酸钠、山梨糖醇卡松中的一种。
本发明还提供了一种上述含水溶性除草剂的悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
A)将活性成分A、增浊点剂、增溶剂、防腐剂、抗冻剂、增稠剂、水混合，搅拌均匀，制成水溶液C；
B)将活性成分B、润湿剂、分散剂、增稠剂、消泡剂、水混合分散均匀，搅拌混合后进行高速剪切，在研磨介质下进行砂磨，制成悬浮液D，悬浮液粒径D90控制在5μm以下；
C)将悬浮液D加入至水溶液C中，混合均匀，得到含水溶性除草剂的悬浮剂。
优选的，步骤A)中，加入顺序从先到后分别为抗冻剂、增稠剂、水、稳定剂、防腐剂、活性成分A；
步骤B)中，加入顺序从先到后分别为润湿剂、分散剂、水、增稠剂、消泡剂、活性成分B。
与现有技术相比，本发明提供了一种含水溶性除草剂的悬浮剂，共100质量份，包括：水溶性活性成分A1～40份；非水溶性活性成分B 0.1～20份；增浊点剂0.5～10份；增溶剂0.5～10份；分散剂1～8份；润湿剂1～5份；抗冻剂1～5份、增稠剂1～10份、消泡剂0.1～2份、防腐剂0.1～0.5份及余量的水；所述增浊点剂选自异丙苯磺酸钠和十二烷基三甲基氯化铵中的一种或两种；所述增溶剂选自聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯、聚月桂醇磷酸酯MAE和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。本发明根据高电解质体系会降低非离子分散剂浊点，降低离子型分散剂在水中电离程度的特点，针对性的设计了一种增浊点剂和增溶剂，以此增强体系浊点及溶解性能，能够帮助原有分散剂更好的溶解吸附于原药表面，增强双电层厚度，能更好得插入胶束层形成致密电荷的混合胶束，将悬浮物包裹于胶团之中，降低电解质的影响。经试验该体系能够显著提高体系耐盐性，有效改善高电解质下悬浮剂的贮存稳定性，降低悬浮剂贮存过程中粒径的变化。
具体实施方式
本发明提供了一种含水溶性除草剂的悬浮剂，共100质量份，包括：
水溶性活性成分A1～40份；非水溶性活性成分B 0.1～20份；增浊点剂0.5～10份；增溶剂0.5～10份；分散剂1～8份；润湿剂1～5份；抗冻剂1～5份、增稠剂1～10份、消泡剂0.1～2份、防腐剂0.1～0.5份及余量的水；
所述增浊点剂选自异丙苯磺酸钠和十二烷基三甲基氯化铵中的一种或两种；
所述增溶剂选自聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯、聚月桂醇磷酸酯MAE和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
本发明提供的含水溶性除草剂的悬浮剂包括水溶性活性成分A1～40份，优选为1、5、10、15、20、25、30、35、40，或1～40份之间的任意值。其中，所述水溶性活性成分A选自草铵膦类除草剂、精草铵膦类除草剂、草甘膦类除草剂、百草枯类除草剂中的任选一种；优选为精草铵膦类除草剂；更优选的，所述精草铵膦类除草剂选自精草铵膦铵盐、精草铵膦异丙胺盐、精草铵膦钾盐、精草铵膦钠盐、精草铵膦二甲铵盐、精草铵膦三甲基硫盐中的一种或多种。
本发明提供的含水溶性除草剂的悬浮剂还包括非水溶性活性成分B0.1～20份，优选为0.1、0.5、1、3、5、7、10、12、15、17、20，或0.1～20份之间的任意值。所述水溶性活性成分B选自二苯醚类除草剂、磺酰脲类除草剂、苯基邻氨甲酰亚胺类除草剂、三氮苯类除草剂、脲类除草剂、环己烯酮类除草剂、硝磺草酮、恶草酮、苯嘧磺草胺、双草醚中的一种或多种。
本发明提供的含水溶性除草剂的悬浮剂还包括增浊点剂0.5～10份，优选为0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10，或0.5～10份之间的任意值。在本发明中，所述增浊点剂选自异丙苯磺酸钠和十二烷基三甲基氯化铵中的一种或两种。在本发明的一些具体实施方式中，所述增浊点剂选自质量比为(1～10)：(1～10)的异丙苯磺酸钠和十二烷基三甲基氯化铵的组合，优选为1:10、1:7、1:5、1:3、、1:1、3:1、5:1、7:1、10:1，或(1～10)：(1～10)之间的任意值，更优选的，所述异丙苯磺酸钠和十二烷基三甲基氯化铵的质量比为1:1。
本发明提供的含水溶性除草剂的悬浮剂还包括增溶剂0.5～10份，优选为0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10，或0.5～10份之间的任意值。在本发明中，所述增溶剂选自聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯、聚月桂醇磷酸酯MAE和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。在本发明的一些具体实施方式中，所述增溶剂选自质量比为(1～10)：(1～10)的聚月桂醇磷酸酯MAE和聚乙烯吡咯烷酮的组合，优选为1:10、1:7、1:5、1:3、、1:1、3:1、5:1、7:1、10:1，或(1～10)：(1～10)之间的任意值，更优选的，所述聚月桂醇磷酸酯MAE和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1。
本发明提供的含水溶性除草剂的悬浮剂还包括分散剂1～8份，优选为1、2、3、4、5、6、7、8，或1～8份之间的任意值。所述分散剂包括磺酸盐类分散剂、磷酸酯类分散剂、聚羧酸盐类分散剂中的一种或多种；
优选的，所述磺酸盐类分散剂选自烷基萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐、亚甲基双磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸盐、木质素磺酸钠、苯磺酸甲醛缩合物钠盐、甲酚-甲醛缩合物、甲基丙烯酸-甲基丙基磺酸盐中的一种或多种；
优选的，所述磷酸酯类分散剂选自脂肪醇聚醚磷酸酯、烷基酚聚醚磷酸酯、芳基酚聚醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、三苯乙烯基磷酸酯盐中的一种或几种；
优选的，所述聚羧酸盐类分散剂选自甲基丙烯酸酯共聚物、马来酸丙烯酸酯共聚物、苯乙烯丙烯酸酯共聚物及其改性聚合物中的一种或几种。
本发明提供的含水溶性除草剂的悬浮剂还包括润湿剂1～5份，优选为1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5，或1～5份之间的任意值。在本发明中，所述润湿剂选自C12～C14的脂肪醇聚氧乙烯醚、EO-PO嵌段聚醚、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠、磺基丁二酸-1,4-二辛酯中的一种或几种。
本发明提供的含水溶性除草剂的悬浮剂还包括抗冻剂1～5份，优选为1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5，或1～5份之间的任意值。在本发明中，所述抗冻剂选自乙二醇、聚乙二醇、乙二醇单烷基醚、丙二醇、丙三醇、尿素中的一种或几种。
本发明提供的含水溶性除草剂的悬浮剂还包括增稠剂1～10份，优选为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10，或1～10份之间的任意值。所述增稠剂选自黄原胶、阿拉伯胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯醇、硅酸镁铝、白碳黑、硅藻土、膨润土、凹凸棒土中的一种或几种。
本发明提供的含水溶性除草剂的悬浮剂还包括消泡剂0.1～2份，优选为0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.0、1.2、1.5、1.7、1.9、2.0，或0.1～2份之间的任意值。在本发明中，所述消泡剂选自有机硅酮类消泡剂、C8～C10的长链脂肪醇、四甲基二乙烯基二硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、磷酸三丁酯、磷酸三异丁酯、丁醇、聚氧丙烯甘油醚中的一种或几种。
本发明提供的含水溶性除草剂的悬浮剂还包括防腐剂0.1～0.5份，优选为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5，或0.1～0.5份之间的任意值。在本发明中，防腐剂选自苯甲酸钠、柠檬酸钠、水杨酸钠、山梨糖醇卡松中的一种。
本发明还提供了一种上述含水溶性除草剂的悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
A)将活性成分A、增浊点剂、增溶剂、防腐剂、抗冻剂、增稠剂、水混合，搅拌均匀，制成水溶液C；
B)将活性成分B、润湿剂、分散剂、增稠剂、消泡剂、水混合分散均匀，搅拌混合后进行高速剪切，在研磨介质下进行砂磨，制成悬浮液D；
C)将悬浮液D加入水溶液C中，混合均匀，得到含水溶性除草剂的悬浮剂。
具体的，按照加入顺序从先到后分别为抗冻剂、增稠剂、水、稳定剂、防腐剂、活性成分A进行混合，搅拌均匀，得到水溶液C。
按照加入顺序从先到后分别为润湿剂、分散剂、水、增稠剂、消泡剂、活性成分B进行混合，后进行高速剪切，在研磨介质下进行砂磨，制成悬浮液D，其中，悬浮液粒径D90控制在5μm以下；
本发明对所述水溶液C和悬浮液D的制备顺序没有特殊限制。
最后，将悬浮液D加入至水溶液C中，混合均匀，得到含水溶性除草剂的悬浮剂。
本发明提供的含水溶性除草剂的悬浮剂具有以下有益效果：
(1)本发明提供的增浊点剂可以提升制剂体系浊点，即使产品在40～70℃的高温环境下，也能保持稳定的分散状态。
(2)本发明提供的增溶剂可以协助分散剂更好的溶解吸附于原药表面，使悬浮剂具有更高的分散性能，有效的避免了长期储存过程中的分层、絮凝、结底等影响产品使用和质量的问题。
(3)本发明提供的悬浮剂，通过分别配制含有高电解质的稳定液和不含高电解质的悬浮液，再进行混合，高电解质成分未参与研磨过程，避免了研磨过程中受电解质影响导致膏化、团聚的现象，悬浮剂砂磨效率更高。
(4)本发明提供的悬浮剂润湿渗透性优秀，药液在与叶片接触时，能够快速铺展润湿，具有增效作用。
(5)本发明提供的悬浮剂的制备方法生产工艺和设备简单，成本低，适用于各类含水溶性除草剂的悬浮剂复配，应用性广，且不含污染较大的有机溶剂，使用安全，环境友好。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的含水溶性除草剂的悬浮剂制备方法及应用进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
12％氟草·精草铵膦SC制备，称取90％精草铵膦铵盐11.11kg、增浊点剂0.5kg、增溶剂0.5kg、卡松0.2kg、乙二醇5kg、黄原胶0.2kg、水补足50kg，搅拌均匀，制成水溶液C1。称取97％丙炔氟草胺2.06kg、三苯乙烯基磷酸酯盐2kg、木质素磺酸钠2kg、脂肪醇聚氧乙烯醚1kg、硅酸镁铝0.5kg、聚二甲基硅氧烷0.2kg、水补足50kg，进行高速剪切预分散，再砂磨至粒径D90在5μm以下，制成悬浮液D1。按照质量比1：1，将悬浮液D1加入水溶液C1中，边加边搅拌，至混合均匀。
其中增浊点剂为异丙苯磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵按照质量比1：1组合。增溶剂为聚月桂醇磷酸酯MAE、聚乙烯吡咯烷酮按照质量比1：1组合。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，浊点剂用量2kg、增溶剂用量8kg，其他与实施例1完全相同。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，浊点剂用量5kg、增溶剂用量5kg，其他与实施例1完全相同。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，浊点剂用量8kg、增溶剂用量2kg，其他与实施例1完全相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，浊点剂用量10kg、增溶剂用量10kg，其他与实施例1完全相同。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，增浊点剂为异丙苯磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵10：1组合，增溶剂为聚月桂醇磷酸酯MAE、聚乙烯吡咯烷酮10：1组合。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于，增浊点剂为异丙苯磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵1：10组合，增溶剂为聚月桂醇磷酸酯MAE、聚乙烯吡咯烷酮1：10组合。
实施例8
20％氧氟·精草铵膦SC制备，称取90％精草铵膦铵盐13.33kg、增浊点剂5kg、增溶剂5kg、卡松0.2kg、乙二醇5kg、黄原胶0.2kg、水补足50kg，搅拌均匀，制成水溶液C1。称取97％乙氧氟草醚8.25kg、三苯乙烯基磷酸酯盐2kg、木质素磺酸钠2kg、马来酸丙烯酸酯共聚物2kg、硅酸镁铝0.5kg、聚二甲基硅氧烷0.2kg、水补足50kg，进行高速剪切预分散，再砂磨至粒径D90在5μm以下，制成悬浮液D1。按照质量比1：1，将悬浮液D1加入水溶液C1中，边加边搅拌，至混合均匀。
其中增浊点剂为异丙苯磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵按照质量比1：1组合。增溶剂为聚月桂醇磷酸酯MAE、聚乙烯吡咯烷酮按照质量比1：1组合。
实施例9
40％氧氟·精草铵膦SC制备，称取90％精草铵膦铵盐26.67kg、增浊点剂7kg、增溶剂7kg、卡松0.2kg、乙二醇5kg、黄原胶0.2kg、水补足50kg，搅拌均匀，制成水溶液C1。称取97％乙氧氟草醚16.49kg、三苯乙烯基磷酸酯盐2kg、木质素磺酸钠2kg、马来酸丙烯酸酯共聚物2kg、硅酸镁铝0.5kg、聚二甲基硅氧烷0.2kg、水补足50kg，进行高速剪切预分散，再砂磨至粒径D90在5μm以下，制成悬浮液D1。按照质量比1：1，将悬浮液D1加入水溶液C1中，边加边搅拌，至混合均匀。
其中增浊点剂为异丙苯磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵按照质量比1：1组合。增溶剂为聚月桂醇磷酸酯MAE、聚乙烯吡咯烷酮按照质量比1：1组合。
实施例10
14％苯嘧·精草铵膦SC制备，称取90％精草铵膦铵盐11.11kg、增浊点剂5kg、增溶剂5kg、卡松0.2kg、乙二醇5kg、黄原胶0.2kg、水补足50kg，搅拌均匀，制成水溶液C1。称取97.4％苯嘧磺草胺4.11kg、三苯乙烯基磷酸酯盐2kg、木质素磺酸钠3kg、马来酸丙烯酸酯共聚物1kg、硅酸镁铝0.5kg、聚二甲基硅氧烷0.2kg、水补足50kg，进行高速剪切预分散，再砂磨至粒径D90在5μm以下，制成悬浮液D1。按照质量比1：1，将悬浮液D1加入水溶液C1中，边加边搅拌，至混合均匀。
其中增浊点剂为异丙苯磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵按照质量比1：1组合。增溶剂为聚月桂醇磷酸酯MAE、聚乙烯吡咯烷酮按照质量比1：1组合。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，浊点剂用量0kg、增溶剂用量0kg，其他与实施例1完全相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，浊点剂用量1kg、增溶剂用量0kg，其他与实施例1完全相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，浊点剂用量0kg、增溶剂用量1kg，其他与实施例1完全相同。
对比例4
本对比例与实施例3的区别在于，浊点剂用量10kg、增溶剂用量0kg，其他与实施例3完全相同。
对比例5
本对比例与实施例3的区别在于，浊点剂用量0kg、增溶剂用量10kg，其他与实施例3完全相同。
对比例6
12％氟草·精草铵膦SC(2+10)制备，称取90％精草铵膦铵盐11.11kg、97％丙炔氟草胺2.06kg、三苯乙烯基磷酸酯盐2kg、木质素磺酸钠2kg、脂肪醇聚氧乙烯醚1kg、增浊点剂5kg、增溶剂5kg、卡松0.2kg、乙二醇5kg、硅酸镁铝0.5kg、黄原胶0.2kg、聚二甲基硅氧烷0.2kg、水补足100kg，搅拌均匀，进行高速剪切预分散，再砂磨至粒径D90在5μm以下，制成悬浮剂。
其中增浊点剂为异丙苯磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵按照质量比1：1组合。增溶剂为聚月桂醇磷酸酯MAE、聚乙烯吡咯烷酮按照质量比1：1组合。
对比例7
本对比例与实施例8的区别在于，浊点剂用量10kg、增溶剂用量0kg，其他与实施例8完全相同。
对比例8
本对比例与实施例8的区别在于，浊点剂用量0kg、增溶剂用量10kg，其他与实施例8完全相同。
对比例9
本对比例与实施例8的区别在于，浊点剂用量0kg、增溶剂用量0kg，其他与实施例8完全相同。
对比例10
20％氧氟·精草铵膦SC(8+12)制备，称取90％精草铵膦铵盐13.33kg、97％乙氧氟草醚8.25kg、三苯乙烯基磷酸酯盐2kg、木质素磺酸钠2kg、马来酸丙烯酸酯共聚物2kg、增浊点剂5kg、增溶剂5kg、卡松0.2kg、乙二醇5kg、黄原胶0.2kg、硅酸镁铝0.5kg、聚二甲基硅氧烷0.2kg、水补足100kg，搅拌均匀，进行高速剪切预分散，再砂磨至粒径D90在5μm以下，制成悬浮剂。
其中增浊点剂为异丙苯磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵1：1组合。增溶剂为聚月桂醇磷酸酯MAE、聚乙烯吡咯烷酮1：1组合。
对比例11
本对比例与实施例9的区别在于，浊点剂用量10kg、增溶剂用量0kg，其他与实施例9完全相同。
对比例12
本对比例与实施例9的区别在于，浊点剂用量0kg、增溶剂用量10kg，其他与实施例9完全相同。
对比例13
本对比例与实施例9的区别在于，浊点剂用量0kg、增溶剂用量0kg，其他与实施例9完全相同。
对比例14
40％氧氟·精草铵膦SC(16+24)制备，称取90％精草铵膦铵盐26.67kg、97％乙氧氟草醚16.49kg、三苯乙烯基磷酸酯盐2kg、木质素磺酸钠2kg、马来酸丙烯酸酯共聚物2kg、增浊点剂5kg、增溶剂5kg、卡松0.2kg、乙二醇5kg、黄原胶0.2kg、硅酸镁铝0.5kg、聚二甲基硅氧烷0.2kg、水补足100kg，搅拌均匀，进行高速剪切预分散，再砂磨至粒径D90在5μm以下，制成悬浮剂。
其中增浊点剂为异丙苯磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵1：1组合。增溶剂为聚月桂醇磷酸酯MAE、聚乙烯吡咯烷酮1：1组合。
对比例15
本对比例与实施例10的区别在于，浊点剂用量10kg、增溶剂用量0kg，其他与实施例10完全相同。
对比例16
本对比例与实施例10的区别在于，浊点剂用量0kg、增溶剂用量10kg，其他与实施例10完全相同。
对比例17
本对比例与实施例10的区别在于，浊点剂用量0kg、增溶剂用量0kg，其他与实施例10完全相同。
对比例18
本对比例与实施例10的区别在于，其中增浊点剂为异丙苯磺酸钠与十二烷基三甲基氯化铵按照质量比1：1组合。增溶剂为聚月桂醇磷酸酯MAE与普通木质素磺酸钠分散剂按照质量比1：1组合。
对比例19
本对比例与实施例10的区别在于，其中增浊点剂为异丙苯磺酸钠与普通木质素磺酸钠分散剂按照质量比1：1组合。增溶剂为聚月桂醇磷酸酯MAE、聚乙烯吡咯烷酮按照质量比1：1组合。
对比例20
14％苯嘧·精草铵膦SC(4+10)制备，称取90％精草铵膦铵盐11.11kg、97.4％苯嘧磺草胺4.11kg、三苯乙烯基磷酸酯盐2kg、木质素磺酸钠3kg、马来酸丙烯酸酯共聚物1kg、增浊点剂5kg、增溶剂5kg、卡松0.2kg、乙二醇5kg、黄原胶0.2kg、硅酸镁铝0.5kg、聚二甲基硅氧烷0.2kg、水补足100kg，搅拌均匀，进行高速剪切预分散，再砂磨至粒径D90在5μm以下，制成悬浮剂。
其中增浊点剂为异丙苯磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵按照质量比1：1组合。增溶剂为聚月桂醇磷酸酯MAE、聚乙烯吡咯烷酮按照质量比1：1组合。
悬浮剂稳定性对比试验：观察实施例及对比例的外观、测试其自动分散性、粘度及不同贮存条件下的悬浮剂粒径。
悬浮剂的自动分散性测试方法为MT 160 CIPAC标准，结果表示见表1，＞95％为优，90～95％为良，＜90％为劣。
粘度测试方法为MT22 CIPAC标准，结果表示见表1，粘度0～500CP为优，粘度500～1000CP为良，粘度＞1000CP为劣。
不同贮存条件下的悬浮剂粒径：使用激光粒度测试仪测量，贮存方法：热贮方法为GB/T 19136国家标准，冷贮方法为GB/T 19137国家标准，常贮为常温(测试期间温度在10℃～30℃)贮存于密封的安瓿瓶中7天。
结果见表1。
表1本发明的悬浮剂稳定性对比
Figure BDA0003842999150000121
Figure BDA0003842999150000131
结果表明，利用本发明的增浊点剂、增溶剂可以明显增加悬浮剂贮存稳定性，实施例1-8在贮存过程中粒径D90稳定，基本无变化；对比例1、2、3、4、7、8、11、12、15、16随增浊点剂、增溶剂用量的降低，稳定性降低；对比例17、18替换浊点剂、增溶剂组分后稳定性也随之降低；对比例5、9、13、17在不使用浊点剂、增溶剂的情况下，热贮粒径大幅增加，分散性、流动性也相对较差。
本发明的制备方法可以有效提高产品砂磨过程的稳定性，实施例1-8外观淡黄色均一液体，而使用常规工艺的对比例6、10、14、20物料团聚，无法形成悬浮液。
稀释稳定性试验：将本发明实施例、对比例称取5mL于100mL量筒中，并分别加入342ppm标准硬水95mL，在30±1℃静置10min、30min、1h、2h、3h，观察是否出现分层、沉淀、絮凝等现象，出现记为Y，不出现记为N，结果见表2。
表2本发明的悬浮剂稀释稳定性
Figure BDA0003842999150000141
结果表明，利用本发明的增浊点剂、增溶剂可以明显增加悬浮剂稀释稳定性，无增浊点剂、增溶剂对比例1、9、13、17稀释液在30min即出现沉淀，随增浊点剂、增溶剂用量的增加，稀释液也相对稳定。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含水溶性除草剂的悬浮剂，其特征在于，100质量份的悬浮剂，包括：
水溶性活性成分A 1～40份；非水溶性活性成分B 0.1～20份；增浊点剂0.5～10份；增溶剂0.5～10份；分散剂1～8份；润湿剂1～5份；抗冻剂1～5份、增稠剂1～10份、消泡剂0.1～2份、防腐剂0.1～0.5份及余量的水；
所述增浊点剂选自异丙苯磺酸钠和十二烷基三甲基氯化铵中的一种或两种；
所述增溶剂选自聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯、聚月桂醇磷酸酯MAE和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的悬浮剂，其特征在于，所述增浊点剂选自质量比为(1～10)：(1～10)的异丙苯磺酸钠和十二烷基三甲基氯化铵的组合，优选的，所述异丙苯磺酸钠和十二烷基三甲基氯化铵的质量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的悬浮剂，其特征在于，所述增溶剂选自质量比为(1～10)：(1～10)的聚月桂醇磷酸酯MAE和聚乙烯吡咯烷酮的组合，优选的，所述聚月桂醇磷酸酯MAE和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的悬浮剂，其特征在于，所述水溶性活性成分A选自草铵膦类除草剂、精草铵膦类除草剂、草甘膦类除草剂、百草枯类除草剂中的任选一种；优选为精草铵膦类除草剂；更优选的，所述精草铵膦类除草剂选自精草铵膦铵盐、精草铵膦异丙胺盐、精草铵膦钾盐、精草铵膦钠盐、精草铵膦二甲铵盐、精草铵膦三甲基硫盐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的悬浮剂，其特征在于，所述水溶性活性成分B选自二苯醚类除草剂、磺酰脲类除草剂、苯基邻氨甲酰亚胺类除草剂、三氮苯类除草剂、脲类除草剂、环己烯酮类除草剂、硝磺草酮、恶草酮、苯嘧磺草胺、双草醚中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的悬浮剂，其特征在于，所述分散剂包括磺酸盐类分散剂、磷酸酯类分散剂、聚羧酸盐类分散剂中的一种或多种；
优选的，所述磺酸盐类分散剂选自烷基萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐、亚甲基双磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸盐、木质素磺酸钠、苯磺酸甲醛缩合物钠盐、甲酚-甲醛缩合物、甲基丙烯酸-甲基丙基磺酸盐中的一种或多种；
优选的，所述磷酸酯类分散剂选自脂肪醇聚醚磷酸酯、烷基酚聚醚磷酸酯、芳基酚聚醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、三苯乙烯基磷酸酯盐中的一种或几种；
优选的，所述聚羧酸盐类分散剂选自甲基丙烯酸酯共聚物、马来酸丙烯酸酯共聚物、苯乙烯丙烯酸酯共聚物及其改性聚合物中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的悬浮剂，其特征在于，所述润湿剂选自C12～C14的脂肪醇聚氧乙烯醚、EO-PO嵌段聚醚、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠、磺基丁二酸-1,4-二辛酯中的一种或几种；
优选的，所述抗冻剂选自乙二醇、聚乙二醇、乙二醇单烷基醚、丙二醇、丙三醇、尿素中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的悬浮剂，其特征在于，所述增稠剂选自黄原胶、阿拉伯胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯醇、硅酸镁铝、白碳黑、硅藻土、膨润土、凹凸棒土中的一种或几种；
优选的，所述消泡剂选自有机硅酮类消泡剂、C8～C10的长链脂肪醇、四甲基二乙烯基二硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、磷酸三丁酯、磷酸三异丁酯、丁醇、聚氧丙烯甘油醚中的一种或几种；
优选的，所述防腐剂选自苯甲酸钠、柠檬酸钠、水杨酸钠、山梨糖醇卡松中的一种。
9.一种如权利要求1～8任意一项所述的含水溶性除草剂的悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将活性成分A、增浊点剂、增溶剂、防腐剂、抗冻剂、增稠剂、水混合，搅拌均匀，制成水溶液C；
B)将活性成分B、润湿剂、分散剂、增稠剂、消泡剂、水混合分散均匀，搅拌混合后进行高速剪切，在研磨介质下进行砂磨，制成悬浮液D，悬浮液粒径D90控制在5μm以下；
C)将悬浮液D加入至水溶液C中，混合均匀，得到含水溶性除草剂的悬浮剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，加入顺序从先到后分别为抗冻剂、增稠剂、水、稳定剂、防腐剂、活性成分A；
步骤B)中，加入顺序从先到后分别为润湿剂、分散剂、水、增稠剂、消泡剂、活性成分B。
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