CN115968869B - 一种含水溶性组分的农药悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种含水溶性组分的农药悬浮剂及其制备方法，含水溶性组分的农药悬浮剂包括以下重量百分比的原料：水溶性除草剂10‑40%，水不溶固体除草剂1‑20%，分散润湿剂1‑10%，消泡剂0.1‑0.5%，防冻剂5‑10%，防腐剂0.1‑0.3%，增稠剂0.1‑2%，剩余部分由去离子水补足至100%；分散润湿剂为接枝有聚乙二醇侧链的丙烯酸类‑甲基丙烯酸类共聚物、羧酸盐分散剂、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、环氧乙烷‑环氧丙烷的嵌段共聚物中的一种或多种；增稠剂为AmeponGK1401、ValidaL、ExilvaF中的一种或多种。本申请制备得到的含水溶性组分的农药悬浮剂在贮存过程具有较好的稳定性，可以有效减少农药悬浮剂出现相分离和固体沉淀的现象。
Description
技术领域
本申请涉及农药悬浮剂的技术领域，尤其是涉及一种含水溶性组分的农药悬浮剂及其制备方法。
背景技术
丙炔氟草胺是一种酰亚胺类触杀型除草剂，属于水不溶固体除草剂，被杂草的茎叶吸收后发挥作用，主要用于棉花、大豆、花生、水稻、小麦、大麦等作物田中，可以有效防治一年生阔叶杂草以及部分部分禾本科杂草。
咪唑乙烟酸为咪唑啉酮类除草剂，是侧链氨基酸合成抑制剂，通过抑制乙酰羟酸合成酶而杀死杂草，防治大豆田一年生禾本科及阔叶杂草，其制剂通常配制成铵盐水剂。
草甘膦是一种非选择性、无残留灭生性除草剂，对多年生根杂草非常有效，其制剂通常配制成异丙胺盐水剂，国外广泛用于转基因大豆防治各种杂草。
草铵膦是由原拜耳公司在20世纪80年代开发成功的一种广谱触杀型灭生性除草剂，杀草谱广、低毒、活性高和环境相容性好，原药为铵盐，水溶性大，通常配制成水剂，国外广泛用于转基因大豆防治各种杂草。丙炔氟草胺和咪唑乙烟酸铵盐或者草甘膦异丙胺盐或者草铵膦复配，用于大豆田可扩大杀草谱、提高杀草速度、提升低温效果、延长持效期。
咪唑乙烟酸、草甘膦、草铵膦均属于水溶性盐除草剂，且与丙炔氟草胺水不溶固体除草剂作为有效成分复配得到的农药悬浮剂防治效果较佳，因此被广泛生产使用。
在悬浮剂农药生产过程中，通常需要加入分散润湿剂和增稠剂作为助剂。但是水溶性盐类型的除草剂体系中存在高离子强度的含水相，而现有的分散润湿剂和增稠剂容易出现与高离子强度的含水相不相容的情况。因此，在以水溶性盐为除草剂的基础上，需要采用合适的分散润湿剂和增稠剂，来减少上述不良情况。
发明内容
为了提高农药悬浮剂的物理稳定性，本申请提供一种含水溶性组分的农药悬浮剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种含水溶性组分的农药悬浮剂，采用如下的技术方案：
一种含水溶性组分的农药悬浮剂，包括以下重量百分比的原料：水溶性除草剂10-40％，水不溶固体除草剂1-20％，分散润湿剂1-10％，消泡剂0.1-0.5％，防冻剂5-10％，防腐剂0.1-0.3％，增稠剂0.1-2％，剩余部分由去离子水补足至100％；
所述分散润湿剂为接枝有聚乙二醇侧链的丙烯酸类-甲基丙烯酸类共聚物、羧酸盐分散剂、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、环氧乙烷-环氧丙烷的嵌段共聚物中的一种或多种；
所述增稠剂为AmeponGK1401、ValidaL、ExilvaF中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，以上述配方制备得到的农药悬浮剂具有优异的物理稳定性，分析如下：
在含有水溶性除草剂的体系中，分散润湿剂和增稠剂均与高离子强度的含水相具有较好的相容性，从而降低体系中出现相分离、固体沉淀现象的可能性，使得体系中的组合物均匀分布，进而提高了农药悬浮剂在贮存过程的稳定性，使得农药悬浮剂在长期贮存后仍然具有较好的防治效果。
作为优选，所述水溶性除草剂为咪唑乙烟酸铵盐、草甘膦异丙胺盐、草铵膦中的一种或多种。
作为优选，所述水不溶性固体除草剂为丙炔氟草胺。
作为优选，所述分散润湿剂为Atlox4917、CrodafosC10/5A、SP-3275、AtlasG-5004LD中的一种或多种。
进一步优选上述型号的分散剂，可以进一步提高分散润湿剂与高离子强度含水相之间的相容性，从而进一步提高农药悬浮剂在贮存过程的稳定性。
作为优选，所述消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂。
作为优选，所述防腐剂为卡松、1，2-苯并异噻唑啉-3-酮中的一种或两种。
作为优选，所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或多种。
另一方面，本申请提供的一种含水溶性组分的农药悬浮剂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种含水溶性组分的农药悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将去离子水、分散润湿剂、消泡剂、防冻剂、水溶性除草剂和水不溶固体除草剂混合后，搅拌均匀，制得混合液；
S2、将步骤S1得到的混合液研磨至粒径D50＝3μm，制得初级悬浮剂；
S3、将防腐剂添加于增稠剂中，搅拌均匀后，加入初级悬浮剂中，继续搅拌，制得农药悬浮剂。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请中所公开的分散润湿剂和增稠剂能够在含有水溶性除草剂的体系中与高离子强度的含水相具有较好的相容性，从而降低体系中出现相分离、固体沉淀现象的可能性，使得体系中的组合物均匀分布，进而提高了农药悬浮剂在贮存过程稳定性，使得农药悬浮剂在长期贮存后仍然具有较好的防治效果。
具体实施方式
本申请实施例公开一种含水溶性组分的农药悬浮剂及其制备方法。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。下述实施例中所采用的Atlox4917、CrodafosC10/5A、AtlasG-5004LD购自禾大公司；SP-3275够自江苏擎宇化工科技有限公司；AmeponGK1401购自阿泽雷斯国际贸易(上海)公司；ExilvaF购自鲍利葛生物化工(上海)公司；ValidaL购自青岛特尔化学有限公司；GeroponK77D购自南京康满林化工有限公司；SoprophorFL购自南通辰润化工有限公司；其他原材料均为在市场上可容易购得的产品。
实施例1
一种含水溶性组分的农药悬浮剂包括以下重量的原料：25g水溶性除草剂、10g水不溶固体除草剂、6g分散润湿剂、0.3g消泡剂、4g防冻剂、0.2g防腐剂、1g增稠剂、53.5g去离子水。
其中水不溶除草剂为咪唑乙烟酸铵盐，水溶性固体除草剂为96％丙炔氟草胺原药，分散润湿剂为4g SP-3275和2g AtlasG-5004L的混合物，消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂(具体型号是BD-3037)，防冻剂为乙二醇，防腐剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮，增稠剂为AmeponGK1401。
一种含水溶性组分的农药悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、先将去离子水、分散润湿剂、消泡剂、防冻剂混合均匀后，再加入水溶性除草剂和水不溶固体除草剂，搅拌均匀后，制得混合液；
S2、将步骤S1得到的混合液研磨至粒径D50＝3μm，制得初级悬浮剂；
S3、将防腐剂添加于增稠剂中，搅拌均匀后，加入初级悬浮剂中，继续搅拌，制得农药悬浮剂。
实施例2
一种含水溶性组分的农药悬浮剂包括以下重量的原料：30g水溶性除草剂、5g水不溶固体除草剂、6g分散润湿剂、0.3g消泡剂、4g防冻剂、0.2g防腐剂、1g增稠剂、53.5g去离子水。
其中水不溶除草剂为草甘膦异丙胺盐，水溶性固体除草剂为96％丙炔氟草胺原药，分散润湿剂为4g SP-3275和2g AtlasG-5004LD的混合物，消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂(具体型号是BD-3037)，防冻剂为乙二醇，防腐剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮，增稠剂为ValidaL。
一种含水溶性组分的农药悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、先将去离子水、分散润湿剂、消泡剂、防冻剂混合均匀后，再加入水溶性除草剂和水不溶固体除草剂，搅拌均匀后，制得混合液；
S2、将步骤S1得到的混合液研磨至粒径D50＝3μm，制得初级悬浮剂；
S3、将防腐剂添加于增稠剂中，搅拌均匀后，加入初级悬浮剂中，继续搅拌，制得农药悬浮剂。
实施例3
一种含水溶性组分的农药悬浮剂包括以下重量的原料：30g水溶性除草剂、3g水不溶固体除草剂、4g分散润湿剂、0.3g消泡剂、4g防冻剂、0.2g防腐剂、0.5g增稠剂、58g去离子水。
其中水不溶除草剂为草铵膦，水溶性固体除草剂为96％丙炔氟草胺原药，分散润湿剂为CrodafosC10/5A，消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂(具体型号是BD-3037)，防冻剂为乙二醇，防腐剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮，增稠剂为ExilvaF。
一种含水溶性组分的农药悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、先将去离子水、分散润湿剂、消泡剂、防冻剂混合均匀后，再加入水溶性除草剂和水不溶固体除草剂，搅拌均匀后，制得混合液；
S2、将步骤S1得到的混合液研磨至粒径D50＝3μm，制得初级悬浮剂；
S3、将防腐剂添加于增稠剂中，搅拌均匀后，加入初级悬浮剂中，继续搅拌，制得农药悬浮剂。
实施例4
一种含水溶性组分的农药悬浮剂包括以下重量的原料：10g水溶性除草剂、1g水不溶固体除草剂、1g分散润湿剂、0.1g消泡剂、5g防冻剂、0.1g防腐剂、0.1g增稠剂、82.7g去离子水。
其中水不溶除草剂为咪唑乙烟酸铵盐，水溶性固体除草剂为96％丙炔氟草胺原药，分散润湿剂为Atlox4917，消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂(具体型号是BD-3037)，防冻剂为乙二醇，防腐剂为卡松，增稠剂为AmeponGK1401。
一种含水溶性组分的农药悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、先将去离子水、分散润湿剂、消泡剂、防冻剂混合均匀后，再加入水溶性除草剂和水不溶固体除草剂，搅拌均匀后，制得混合液；
S2、将步骤S1得到的混合液研磨至粒径D50＝3μm，制得初级悬浮剂；
S3、将防腐剂添加于增稠剂中，搅拌均匀后，加入初级悬浮剂中，继续搅拌，制得农药悬浮剂。
实施例5
一种含水溶性组分的农药悬浮剂包括以下重量的原料：40g水溶性除草剂、20g水不溶固体除草剂、10g分散润湿剂、0.5g消泡剂、10g防冻剂、0.3g防腐剂、2g增稠剂、17.2g去离子水。
其中水不溶除草剂为咪唑乙烟酸铵盐，水溶性固体除草剂为96％丙炔氟草胺原药，分散润湿剂为Atlox4917，消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂(具体型号是BD-3037)，防冻剂为乙二醇，防腐剂为卡松，增稠剂为AmeponGK1401。
一种含水溶性组分的农药悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、先将去离子水、分散润湿剂、消泡剂、防冻剂混合均匀后，再加入水溶性除草剂和水不溶固体除草剂，搅拌均匀后，制得混合液；
S2、将步骤S1得到的混合液研磨至粒径D50＝3μm，制得初级悬浮剂；
S3、将防腐剂添加于增稠剂中，搅拌均匀后，加入初级悬浮剂中，继续搅拌，制得农药悬浮剂。
实施例6
一种含水溶性组分的农药悬浮剂包括以下重量的原料：25g水溶性除草剂、10g水不溶固体除草剂、5g分散润湿剂、0.3g消泡剂、8g防冻剂、0.2g防腐剂、1g增稠剂、50.5g去离子水。
其中水不溶除草剂为咪唑乙烟酸铵盐，水溶性固体除草剂为96％丙炔氟草胺原药，分散润湿剂为Atlox4917，消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂(具体型号是BD-3037)，防冻剂为乙二醇，防腐剂为卡松，增稠剂为AmeponGK1401。
一种含水溶性组分的农药悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将去离子水、分散润湿剂、消泡剂、防冻剂、水溶性除草剂和，水不溶固体除草剂混合后，搅拌均匀，制得混合液；
S2、将步骤S1得到的混合液研磨至粒径D50＝3μm，制得初级悬浮剂；
S3、将防腐剂添加于增稠剂中，搅拌均匀后，加入初级悬浮剂，继续搅拌，制得农药悬浮剂。
实施例7
实施例7和实施例6的区别在于：分散润湿剂为CrodafosC10/5A。
实施例8
实施例8和实施例6的区别在于：分散润湿剂为SP-3275。
实施例9
实施例9和实施例6的区别在于：分散润湿剂为AtlasG-5004LD。
实施例10
实施例10和实施例6的区别在于：分散润湿剂为3g CrodafosC10/5A和2g SP-3275的混合物。
实施例11
实施例11和实施例6的区别在于：增稠剂为AmeponGK1401。
实施例12
实施例12和实施例6的区别在于：增稠剂为ValidaL。
实施例13
实施例13和实施例6的区别在于：增稠剂为ExilvaF。
实施例14
实施例14和实施例6的区别在：增稠剂为0.5g AmeponGK1401和0.5g ValidaL的混合物。
实施例15
实施例15和实施例6的区别在于：水溶性除草剂为草甘膦异丙胺盐。
实施例16
实施例16和实施例6的区别在于：水溶性除草剂为草铵膦。
实施例17
实施例17和实施例6的区别在于：水溶性除草剂为15g草甘膦异丙胺盐和10g草铵膦的混合物。
实施例18
实施例18和实施例6的区别在于：防腐剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮。
实施例19
实施例19和实施例6的区别在于：防腐剂为0.1g卡松和0.1g 1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的混合物。
实施例20
实施例20和实施例6的区别在于：防冻剂为丙二醇。
实施例21
实施例21和实施例6的区别在于：防冻剂为丙三醇。
实施例22
实施例22和实施例6的区别在于：防冻剂为尿素。
实施例23
实施例23和实施例6的区别在于：防冻剂为4g丙二醇和4g尿素的混合物。
对比例1
对比例1和实施例1的区别在于：分散润湿剂为4g GeroponK77D和2g AtlasG-5004LD的混合物，增稠剂为1g黄原胶。
对比例2
对比例2和实施例1的区别在于：分散润湿剂为6g SP-3275和2g AtlasG-5004LD的混合物，增稠剂为1g黄原胶。
对比例3
对比例3和实施例1的区别在于：分散润湿剂为6g GeroponK77D，增稠剂为1gAmeponGK1401。
对比例4
对比例4和实施例2的区别在于：分散润湿剂为4g SoprophorFL和2g AtlasG-5004LD的混合物，增稠剂为1g黄原胶。
对比例5
对比例5和实施例3的区别在于：分散润湿剂为4g SoprophorFL，增稠剂为0.2g黄原胶。
性能检测：
将实施例1-23和对比例1-5所制备的悬浮剂取样50g，分别在室温、54℃、冻融条件下储存2周，然后评价样品的均匀性、粘度变化、分层和沉淀，结果如表1所示。
评价标准：样品显示为均匀、粘度变化没有或者很小、分层或沉淀变化显示没有或很少，则评价样品为稳定；反之，则评价样品为不兼容。
表1
数据分析：
具体结合实施例1-3、实施例7-14和对比例1-5的试验结果来看，实施1-3、实施例7-14在室温、54℃、冻融下储存2周都处于稳定状态，对比例1-5在室温下储存2周处于不兼容状态；分析可知，实施例1-3、实施例7-14和对比例1-5的区别之处在于分散润湿剂、增稠剂不同，因此可以充分验证本申请中所采用的分散润湿剂、增稠剂能够有效减少体系中出现相分离、固体沉淀的现象，使得体系中的组合物分布均匀，从而使得本申请所制备的农药悬浮剂具有较好的储存稳定性，进而使得农药悬浮剂在长期贮存后仍然具有较好的防治效果。
具体结合实施例1-3、实施例15-17的试验结果来看，实施例1-3、实施例15-17在室温、54℃、冻融下储存2周都处于稳定状态，因此本申请中所公开的分散润湿剂、增稠剂可以与多种水溶性除草剂混合，且均能够达到较好的效果，应用较为灵活，具有较强的实用意义。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (2)
1.一种含水溶性组分的农药悬浮剂，其特征在于：包括以下重量百分比的原料：水溶性除草剂10-40%，水不溶固体除草剂1-20%，分散润湿剂1-10%，消泡剂0.1-0.5%，防冻剂5-10%，防腐剂0.1-0.3%，增稠剂0.1-2%，剩余部分由去离子水补足至100%；
所述分散润湿剂为接枝有聚乙二醇侧链的丙烯酸类-甲基丙烯酸类共聚物、羧酸盐分散剂、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、环氧乙烷-环氧丙烷的嵌段共聚物中的一种或多种；
所述增稠剂为AmeponGK1401、ValidaL、ExilvaF中的一种或多种；
所述分散润湿剂为Atlox4917、CrodafosC10/5A、SP-3275、AtlasG-5004LD中的一种或多种；
所述水溶性除草剂为咪唑乙烟酸铵盐、草甘膦异丙胺盐、草铵膦中的一种或多种；
所述水不溶性固体除草剂为丙炔氟草胺；
所述消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂；
所述防腐剂为卡松、1，2-苯并异噻唑啉-3-酮中的一种或两种；
所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种含水溶性组分的农药悬浮剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将去离子水、分散润湿剂、消泡剂、防冻剂、水溶性除草剂和水不溶固体除草剂混合后，搅拌均匀，制得混合液；
S2、将步骤S1得到的混合液研磨至粒径D50＝3μm，制得初级悬浮剂；
S3、将防腐剂添加于增稠剂中，搅拌均匀后，加入初级悬浮剂中，继续搅拌，制得农药悬浮剂。
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