KR100479354B1 - 용액제조방법 - Google Patents

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Abstract

이 방법은 용매중에 고체 분말을 포함하는 용액을 제조하는 방법에 의하여 라이오셀 섬유와 반응성을 갖는 직물 조제로 라이오셀 섬유의 피브릴화에 대한 저항성을 향상시키는 위험한 고체 분말을 처리하는 방법에 있어서, 이 방법이 (1) (a) 액체, (b) 액체에 분말상으로 분산되는 고체 및 (c) 액체에 용해되는 중합성 결합제를 포함하는 분산액을 형성하는 공정 및 (2) 전술한 분산액을 분말이 용매에 용해되도록 하는 조건하에서 혼합시키는 공정으로 구성되고 중합성 결합제가 분산액이 건조되었을 때 모든 분말상 고체들이 중합체에 의하여 지지될 수 있는 농도로 포함됨을 특징으로 하는 용매 중에 고체 분말을 포함하는 용액을 제조하는 방법으로 구성되었음. 이 방법은 특히 라이오셀 섬유에 대한 방응성을 갖는 섬유조제에 이용 할 수 있음. 수성 액체 중에 고체가 분말형태로 분산된 분산액은 대량의 저점도 수용성 셀룰로우스 에텔과 미량의 천연 폴리사카라이드 껌을 포함함.

Description

용액 제조방법
본 발명은 액체중에 고체가 분말상태로 분산된 페이스트, 슬러리 및 분산액에 관계되는 것으로서, 특히 전술한 물질의 용액을 제조하는 과정에 고체 분말을 안전하게 취급하는 방법에 관한 것이다.
경우에 따라서는 공정 단계로 공급되는 고체분말의 흐름을 측정하고 제어하는 것이 필요할 때가 있다. 일부의 분말, 예를 들면 대부분이 미세한 입자로 된 분말들은 대기 중으로 쉽게 분산되므로 먼지를 발생시키는 문제점이 있다. 이러한 현상은 독성 물질의 경우 심각한 문제점을 가져온다. 또한 일부의 고체분말들은 불에 타거나 또는 폭발할 수 있다는 것도 알려졌다. 그리고 일부의 분말들은, 예를 들면 스크류피이더를 사용하는 계량기를 이용하여 취급하기 곤란하다는 것도 알려 졌다. 전술한 바와 같이 취급하는데 문제점이 있는 분말들은 전술한 문제점들을 해결하고 저장 및 운송이 간편하도록 액체 중에 분산시켜 페이스트, 슬러리 또는 분산액(다음부터는 이러한 모든 고체/액체 혼합물들을 통틀어 분산액이라 한다)을 형성하는 것이 간편할 수 도 있다. 액체는 공정액체, 예를 들면 용매나 기타의 액체일수 있는바, 이러한 액체에는 예를 들면 고체의 용액을 형성할 필요가 있는 경우 공정단계 중이나 공정단계 후에 고체가 첨가될 수 있다. 전술한 액체는 경우에 따라서 증발에 의하여 공정으로부터 제거될 수 있는 불활성 액체나 휘발성 액체일 수 있다.
고체가 액체에 의하여 쉽게 습윤되지 아니하는 경우에는 분산액을 만드는 것이 곤란한 경우도 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 분산액에 습윤제를 첨가하는 경우도 있다. 어떤 분산액은 불안정하여 고상과 액상이 저장 중에 분리되거나 또는 분산액에 전단력이 가하여 지는 경우, 예를 들면 펌프로 압송할 때 고상과 액상이 분리되는 경우가 나타난다. 이러한 고상과 액상의 분리를 방지하기 위하여 분산액에 분산제를 첨가하고 있다. 예를 들면, 분산제를 함유하는 섬유조제인 1,3,5-트리아크릴 로일헥사하이드로-1,3,5-트리아진(TAHT)의 수성 분산액은 디. 엠. 루이스 등에 의하여 "저날 어브 더 소사이어티 어브 다이어스 앤드 칼라리스트", 111권, 1995. 1/2월, 12-18페이지에 공개되었다.
일반적으로 전술한 분산액은 건조될 수 있다는 위험성이 있다. 이와 같은 건조는 파이프나 용기를 오염시키거나 파이프나 용기에 잔류물을 남기는 문제점이 있다. 특히 분산액이 건조되면 건조 분말을 취급 할 때와 같이 먼지가 분산되는 등의 문제점이 재차 나타날 수 있다. 본 발명의 목적은 전술한 문제점을 해결 할 수 있는 수단을 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 (1) (a) 액체, (b) 액체중에 분말 형태로 분산된 고체 및 (c) 액체중에 용해되는 중합성 결합제를 포함하는 분산액을 형성하는 공정 및 (2) 분말이 용매에 용해하는 조건하에서 분산액을 용매와 혼합하는 공정을 포함하는 용매중의 고체 용액을 제조하는 방법으로 구성된다.
액체는 휘발성 액체일 수 있으며, 전술한 액체를 기본으로 하는 분산액은 건조될 수 있다. 경우에 따라, 액체는 저점도, 예를 들면 10 mPas (10센티포이스)의 점도를 갖는 것일 수 있다. 액체는 혼합물 상태로 사용 될 수도 있다. 대부분의 용도에는 액체가 다량의 물을 포함하거나 거의 물로만 구성 될 수 있는바, 이 경우 중합성 결합제는 수용성 중합체가 사용된다. 본 발명에 사용하는데 적당한 대부분의 수용성 중합체는 이미 알려 졌다. 이러한 중합체로는 카복시메틸셀룰로우스와 알킬셀룰로우스 같은 셀룰로우스 에테르, 알긴산염, 크산단 껌, 구아 껌 및 로커스트빈 껌과 같은 선상 폴리사카라이드, 젤라틴, 폴리(비닐 알콜), 폴리(아크릴아마이드) 및 아크릴산을 기초로 한 중합체들이 있다. 전술한 중합성 결합제는 필름-형성 중합체일수도 있다.
액체는 용매로 사용되는 물질과 동일한 물질 일 수도 있고 이러한 물질을 포함하는 혼합물 일 수도 있다. 이 경우에도, 전술한 본 발명의 공정(2)에서 추가의 용매를 필요로 한다. 전술한 경우에는, 분산액이 용해된 고체물질과 분산된 분말을 포함할 수 있다. 이러한 분산액은 용매로 쉽게 희석하여 정확한 농도의 용액을 만들 수 있다.
액체에 비교적 가용성인 고체의 분산액과 분산액의 처리온도 범위에서 액체에 대한 용해도에 현저한 차이를 보이는 고체의 분산액은 모두 저장 중에 침강되는 경향을 갖고 있다. 이러한 현상은 고체가 부분적으로 용해하고 용액으로부터 재결정되는데 기인한다. 액체중의 고체 용해도는 리터당 50g 이하, 특히 5g 이하인 것이 바람직하다. 정상적인 처리조작 중에 분산액에 나타나는 온도 이상의 온도에서 고체의 최대용해도와 최저 용해도 간의 차이는 2 g/l 이하로 되는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법은 고체가 용매에 비교적 낮은 용해도를 갖는 경우에 더 효과가 있다. 본 발명의 방법은 모액 순환처리공정 중에 모액의 농도를 특정한 값으로 조절할 필요가 있을 때 특히 유리하게 이용 될 수 있다.
본 발명의 방법에 사용되는 분산액은 추가로 공지 형태의 첨가제, 예를 들면 분산액의 형성을 돕는 습윤제, 분말을 분산상태로 유지하는 분산제 및/또는 소포제등을 포함할 수도 있다. 분산액의 종류에 따른 적당한 습윤제, 분산제 및/또는 소포제는 실험을 통하여 쉽게 선택할 수 있다. 분산제가 사용되는 경우, 분산제의 사용량은 분산액의 중량을 기준으로 0.1 내지 5중량% 범위이다. 일반적으로 소포제가 사용되는 경우, 소포제는 미량만을 필요로 하는바, 예를 들면 분산액의 중량을 기준으로 0.005 내지 0.025중량% (50-250ppm) 범위로 사용된다. TAHT 수성 분산액의 경우에는, 분산제로서 예를들면 치환된 소듐 나프탈렌설폰네이트와 같은 저-기포성 음이온 계면활성제를 사용할 수 있다. 인산염화된 알콜 에톡시레이트도 분산제로 사용 할 수 있으나, 일반적으로 이들은 높은 기포성을 갖고 있으므로 바람직하지 못하다. 본 발명에 덜 안전한 것으로 알려진 물질로는 인산염화된 알콜과 폴리아크릴산의 암모늄 및 소듐 염이 있다. 바람직한 기포제로는, 예를 들면 비이온성 실리콘 소포제가 있다.
본 발명의 방법에 사용되는 분산액중의 분말 농도는 특정한 분산액의 경우, 이미 알려진 농도를 이용하는 것이 간편하다. 분산액 중의 분말 농도는 분말의 특성과 분산액을 만드는데 사용하는 기구의 특성 등에 의하여 광범위하게 변경시킬 수 있다. 분산액 중의 고체 비율은 20 내지 60중량%로 되도록 할 수 있다.
분말을 구성하는 입자의 평균 크기는 750㎛이하가 일반적이지만, 100㎛이하일수도 있고, 경우에 따라서는 0.1㎛도 가능 할 수 있다. 바람직한 분말의 평균 입도는 10-400㎛이다. 본 발명의 방법은 구상, 판상 및 침상 입자로 된 분말에 이용 할 수 있으며, 아스펙트 비율(최소 입자에 대한 최대 입자의 비율)이 2 : 1 내지 100 : 1, 특히 10 : 1 내지 100 : 1로 되는 분말에 유용하게 이용된다.
분말들은 반응성 물질일 수도 있다. 본 발명에 사용 할 수 있는 분말의 예로는 각종 형태의 섬유조제가 있다. 이러한 섬유조제들은 직물에 처리하였을 때 직물과 반응하는 화학약품을 포함한다. 이러한 반응성 섬유조제는 순환 욕으로 직물에 처리되는바, 본 발명의 방법은 전술한 형태의 용액을 제조하는데 특히 유리하게 이용될 수 있다. 이러한 섬유조제들은 미국특허 5,310,424호에 기재된 바와 같이 라이오셀 섬유와 반응하여 섬유의 피브릴화에 대한 저항성을 향상시킨다. 이러한 섬유조제의 예로는 국제특허공개 W0-A-94/09191호와 W0-A-95/28516호 및 국제특허출원 PCT/GB/00609호(1996, 9. 19 공고)에 공개된 1,3,5-트리아크릴로일-헥사하이드로-1,3,5-트리아진(TAHT)이 있다.
본 발명의 방법은 수성 N-메틸모르폴린 N-옥사이드 같은 수성 3급 아민 N-옥사이드의 셀룰로우스 용액을 사용하는 분야에 이용할 수 있다. 미국특허 5,413,631호에 기재된 바와 같이 전술한 용액은 아민옥사이드와 물 중에 분산된 셀룰로우스 슬러리로부터 물을 제거하여 제조한다. 유럽특허 EP-A-0,047,929호에 기재된 바와 같이 전술한 용액에는 소량의 열안정제가 포함 될 수 있다. 전술한 안정제로 사용되는 적당한 물질로는 갈릭산과 그 에스텔 같은 폴리페놀, 예를 들면 프로필 갈레이트가 있다. 용액중의 안정제 농도는 0.01 내지 0,5중량%로 되는 것이 보통이다. 본 발명에 따르면 안정제는 안정제(분말상으로서 일부는 용해된 상태이고 일부는 분산된 상태) 20-60중량%, 물 40-80중량% 및 수용성 중성 셀룰로우스 에테르, 예를 들면 메틸셀룰로우스나 하이드록시프로필메틸셀룰로우스 같은 중합성 결합제 0.01-3중량%를 포함하는 분산액 상태로 셀룰로우스의 슬러리 또는 용액 속으로 주입되어 용해된다.
분말이 반응성 물질인 경우에는 분산액 또는 용액속에서 일어나는 분말과 중합성 결합제 간의 반응이 바람직하지 않을 수 있으므로 중합성 결합제의 선택에 신중을 기하여야 한다.
본 발명의 방법에 사용하는 분산제 중에 함유되는 중합성 결합제의 최저 농도는 분산제가 건조되었을 때 모든 분말이 분산제에 의하여 서로 결합된 상태로 지지될 정도로 되어야 한다. 이러한 중합성 결합제의 농도는 분말의 특성과 분산액중의 분말 농도에 의하여 쉽게 결정할 수 있다. 일반적으로, 본 발명의 목적을 달성하는데 필요한 최저 농도 이상으로 너무 많은 중합성 결합제를 사용하는 것은 공정비용을 상승시키므로 너무 많은 중합성 결합제를 사용 할 필요가 없다. 필요에 따라서는 전술한 중합성 결합제의 최저 농도를 실험에 의하여 결정 할 수도 있다. 통상적인 경우에는 분산제 중의 중합성 결합제 농도가 0.1-5.0중량%, 특히 0.5-2.0중량% 범위로 되면 충분한 것으로 나타났다. 일반적으로 중합성 결합제는 분산제의 점도개선제의 역할을 하여 분산제 중의 고체를 현탁 상태로 유지하는데 도움을 주는 이점을 갖고 있다. 본 발명에는 중합성 결합제의 혼합물들도 사용 할 수 있다. 본 발명의 바람직한 예에서는, 중합성 결합제가 80-99.9중량%, 특히 90-99.5중량%의 필름-형성 중합체와 0.1-20중량%, 특히 0.5-10중량%의 고체에 대한 우수한 분산특성을 갖는 중합체를 포함 할 수 있다. 본 발명은 결합제로서 전술한 중합체의 혼합물을 포함하는 분산액에도 관계된다. 용매가 수성 액체인 수성 시스템의 경우, 사용되는 필름-형성 중합체는 수용성 셀룰로우스 에테르, 특히 메틸셀룰로우스와 하이드록시프로필메틸셀룰로우스 같은 중성 셀룰로우스 에테르가 있고, 우수한 분산특성을 갖는 중합체는 크산단 껌, 구아 껌 및 로커스트 빈 껌 같은 천연 폴리사카라이드 껌을 포함한다. 셀룰로우스 에테르는 광범위한 점도를 갖는 상품들이 판매되고 있다. 셀룰로우스 에테르는 예를 들면 저전단 조건하에서 실온하에 측정한 2중량% 용액의 점도가 1 내지 20 mPa s 범위에 속하는 저점도 셀룰로우스 에테르가 바람직하다. 우수한 분산특성을 갖는 중합체는 저전단 조건하에서 실온에서 측정한 1중량% 용액의 점도가 1,000 내지 10,000 mPa s 범위에 속하는 중합체가 바람직하다. (일반적으로 수용성 중합체의 점도는 상업적으로 전술한 단위로 표현된다.) 크산단 껌과 같은 껌 용액은 낮은 농도에서 농도가 증가하면 그 점도가 신속하게 증가하는 경향이 있어서 이러한 껌은 단독으로 사용하면 점도조절이 곤란한 경향이 있다. 따라서 본 발명에서는 우수한 분산특성, 우수한 필름-형성 특성 및 분산액 점도 조절의 용이성을 고려하였다.
본 발명의 방법에 사용되는 분산액은 건조되면 분말과 중합성 결합제의 건조된 혼합물이 서로 결합된 상태를 유지하므로, 이들을 폐기 또는 재사용하기 위하여 회수할 때 통상의 분말 취급에서 나타나는 피해를 최소한으로 감소시킬 수 있게 된다. 즉, 건조된 혼합물은 함유된 중합성 결합제와 기타 성분들의 물성에 따라 아주 단단한 고체상태로 될 수도 있고 덜 단단한 고체상태로 될 수도 있으며 페이스트 상태로 될 수도 있다.
본 발명의 방법은 특히 분말상태로 취급 할 때 공해를 유발하는 위험한 성질을 갖는 고체물질의 취급에 유리하게 이용 할 수 있다. 전술한 위험한 성질로는 동물이나 식물에 대한 급성 또는 만성 독성, 인화성(연소성) 및 폭발 위험성 등이 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의하여 구체적으로 설명하는바, 실시예에서 특별히 규정하지 않는 한 부와 %는 중량으로 나타낸 것이다.
실시 예 1
셀로겐 에이취알(헨켈사의 상표)(계면활성제 소듐 비스(1-메틸에틸) 나프탈렌 설폰네이트) (1부)를 물 (53부)에 용해시킨다. 생성된 용액에 분말상태의 1,3,5-트리아크릴로일헥사하이드로-1,3,5-트리아진(TAHT) (45부)를 첨가하고 혼합물을 고전단 혼합기를 사용하여 5분 동안 교반한다. 알디 소포제 에멀젼(다우코닝사의 상표)(비이온성 실리콘 소포제)을 생성되는 기포가 파괴되도록 완만하게 교반하면서 첨가한다. 고전단 혼합기를 사용하여 혼합물을 소용돌이가 일어날 정도로 교반한다. 커겔 티1225(커어타울드스 케미칼스 (홀딩스) 리미티드의 상표) (저전단 조건하에 상온에서 측정한 2중량% 용액의 점도가 5-6 mPa s 인 하이드록시프로필메틸셀룰로우스 99부와 크산단껌 1부로 조성된 수용성 중합성 결합제) (1부)를 소용돌이의 외측으로 서서히 주입하고, 주입이 완료된 후 중합성 결합제가 완전히 용해 될 때 까지 약 20분 동안 완만하게 교반한다. 생성된 분산액을 물로 희석하여 라이오셀 섬유에 처리하기 적당한 TAHT를 포함하는 수용액을 얻는다. 생성된 분산액은 우수한 저장 안전성(침강에 대한 저항성)을 나타내었다. 시료를 건조한 결과 비교적 먼지가 없는 고체가 얻어 졌다. 반면에 중합성 결합제를 포함하지 아니하는 TAHT 수성 분산액은 미세한 먼지가 형성되었다.
실시예 2
65∼75℃ 의 물 52.5부에 고전단 혼합기로 교반하면서 1.5부의 커겔 티1225를 첨가한다. 혼합물을 냉각하면 커겔 티1225(이 물질은 온수에는 약간만 용해한다.)가 용해한다. 냉각된 혼합물에 소포제를 가하고 서서히 교반하면서 TAHT 46부를 첨가한다. 생성된 분산액은 물로 희석하여 TAHT 용액을 얻는다.
실시예 3
실시예 2의 방법을 반복하되, 커겔 티1225를 17.5부의 온수에 고전단 교반하면서 주입하고, 생성된 분산액에 냉수 35부를 신속하게 주입하여 희석시키고 중합성 결합제가 용해될 때까지 교반한 다음, 혼합물을 냉각시킨다.

Claims (11)

  1. 용매중에 고체 분말을 포함하는 용액을 제조하는 방법에 의하여 라이오셀 섬유와 반응성을 갖는 직물 조제로 라이오셀 섬유의 피브릴화에 대한 저항성을 향상시키는 위험한 고체 분말을 처리하는 방법에 있어서, 이 방법이 (1) (a) 액체, (b) 액체에 분말상으로 분산되는 고체 및 (c) 액체에 용해되는 중합성 결합제를 포함하는 분산액을 형성하는 공정 및 (2) 전술한 분산액을 분말이 용매에 용해되도록 하는 조건하에서 혼합시키는 공정으로 구성되고 중합성 결합제가 분산액이 건조되었을 때 모든 분말상 고체들이 중합체에 의하여 지지될 수 있는 농도로 포함됨을 특징으로 하는 용매 중에 고체 분말을 포함하는 용액을 제조하는 방법.
  2. 제1항에서, 액체와 용매가 동일한 물질이거나 또는 혼합물임을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 2항에서, 고체가 1,3,5-트리아크릴로일헥사하이드로-1,3,5-트리아진임을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 2항에서, 액체가 대부분이 물로 이루어지고 중합성 결합제는 수용성 중합체임을 특징으로 하는 방법,
  5. 제1항 또는 2항에서, 분산액이 중합성 결합제를 0.1 내지 5.0중량% 포함함을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1 또는 2항에서, 분말이 10∼400㎛의 평균 입도를 갖는 입자들로 구성되었음을 특징으로 하는 방법,
  7. 제1항 또는 2항에서, 중합성 결합제가 필름-형성 중합체임을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 또는 2항에서, 중합성 결합체가 60∼99.9중량%의 필름-형성 중합체와 0.1∼20중량%의 천연 폴리사카라이드 껌을 포함함을 특징으로 하는 방법
  9. 제8항에서, 필름-형성 중합체가 저전단하에 실온에서 측정한 1 내지 20 mPa s 범위의 용액의 점도를 갖는 2중량% 의 셀룰로우스 에테르를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1 또는 2항에서, 분산액 중에 함유된 고체의 양이 20∼60중량% 범위임을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1 또는 2항에서, 분말이 2 : 1 내지 100 : 1 범위의 아스펙트 비율을 갖는 입자들로 조성되었음을 특징으로 하는 방법.
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