CN115275516A - 一种铅蓄电池agm隔板及其制备方法、蓄电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铅蓄电池AGM隔板及其制备方法、蓄电池。一种铅蓄电池AGM隔板，包括玻璃纤维、硅橡胶粉体颗粒、硅氧烷；其中，玻璃纤维重量比例为100份，硅橡胶粉体颗粒的重量为0.001～0.006份，硅氧烷的重量为0.001～0.003份。本发明中铅蓄电池隔板由不同直径分布范围的玻璃纤维与硅橡胶粉体颗粒按比例混合制成，硅橡胶粉体颗粒在磺酸/亚磺酸等有机酸的作用下，在干燥过程中与玻璃纤维形成聚合结构，提高了两者的结合强度，增加隔板比表面积，还可以提高隔板的吸附硫酸电解液的能力，以及对电解液中金属元素的吸附、络合进而解决铅蓄电池正极Sb等元素的迁移，改善电池失水及循环寿命。

Description

一种铅蓄电池AGM隔板及其制备方法、蓄电池
技术领域
本发明涉及铅蓄电池生产技术领域，特别是涉及一种铅蓄电池AGM隔板及其制备方法、蓄电池。
背景技术
铅酸蓄电池用AGM隔板是一种多孔绝缘的物质，放置于铅酸电池正负极之间，用于隔离正负极，避免铅酸电池发生短路。同时在铅酸电池充放电过程中允许参加电极反应的电解液离子通过，对于密封型免维护铅酸蓄电池，隔板还要保障正极析出的氧气通过隔板到达负极，完成氧复合反应。
在阀控铅酸蓄电池(VRLA)中隔板需要满足传统铅酸蓄电池中隔板的作用，还需具有以下性质：
(1)隔板作为电解液贮存物，必须能吸收足够的电解液以保证电池的放电容量，同时要保证电池处于贫液状态并具有合适的孔率，保证气体可再复合；
(2)隔板必须有足够的抗拉伸和机械强度，以适应机械化生产的需要；
(3)隔板必须在酸液中不溶，且杂质含量应小，防止杂质溶入电解液中影响电池性能：
(4)隔板需要有高的孔率，以使酸液分布均匀，且在灌酸和化成时酸液流动顺畅；
(5)隔板需具有一定的弹性，保证隔板在电池充放循环过程中始终和极板间保持紧压状态；
(6)隔板须能吸收足够的电解液，并允许电解液在其中自由流动，避免酸分层。
由上述可知AGM隔板的性能将会对铅酸蓄电池的性能产生重要影响。目前，AGM隔板制备多采用直径小于1μm的细玻璃纤维与直径为1～15μm的粗玻璃纤维。制造隔板的孔结构分布在10～20μm以及40～100μm等尺寸范围内。专利CN97121741.6与CN97118952.8中认为正极中的Sb与Sn从极板内脱附、析出，最终并在负极板进行沉积，进而影响电池循环寿命。因此为了解决现有问题，隔板应具有一定的过滤、吸附作用，避免正极元素向负极的迁移。现有技术中，公开号为CN1064969A的专利申请，通过隔板内部加入橡胶或天然橡胶片用于含锑蓄电池。主要是通过将厚度为0.05～0.60mm的橡胶塑料片置于玻璃纤维隔板与负极板二者之间，或者将与负极板接触的塑料隔板表面涂覆橡胶层。但是涂层或橡胶隔离层将会影响电池充放电过程中电解液的扩散过程，增加电池的极化程度，降低电池倍率放电性能。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明提供了一种铅蓄电池AGM隔板及其制备方法、蓄电池。
本发明的技术方案如下：
一种铅蓄电池AGM隔板，包括玻璃纤维、硅橡胶粉体颗粒、硅氧烷；其中，玻璃纤维重量比例为100份，硅橡胶粉体颗粒的重量为0.001～0.006份，硅氧烷的重量为0.001～0.003份。
优选的，所述玻璃纤维包括直径＜1μm的玻璃纤维(细纤维)、直径为＞8μm的玻璃纤维(粗纤维)。
更为优选的，所述直径＜1μm的玻璃纤维的质量比为10～40份，直径为＞8μm玻璃纤维的质量占比为60～90份。
优选的，所述硅橡胶粉体颗粒的粒径尺寸小于20μm。
当隔板处于压缩状态时，较大尺寸孔的直径降低至50～20μm以下，因此控制颗粒尺寸小于20μm时，使得硅橡胶颗粒能够填充于压缩状态下的AGM隔板大孔结构内。
本发明还提供了所述的铅蓄电池AGM隔板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有机酸与水混合得到有机酸溶液，控制有机酸溶液pH值为2.5±0.5；
(2)向步骤(1)有机酸溶液中加入硅橡胶粉体颗粒和硅氧烷，搅拌得到第一混合溶液；
(3)将玻璃纤维分散到步骤(2)混合溶液中得到第二混合溶液，使用有机酸调整第二混合溶液pH值为2.5±0.5，然后抽滤、脱水、烘干得到所述铅蓄电池AGM隔板。
硅氧烷是硅橡胶的前驱体材料，在有机酸的作用下有助于提升硅橡胶颗粒与玻璃纤维的结合程度，避免颗粒脱落。
优选的，步骤(1)中所述有机酸为磺酸、亚磺酸和硫羧酸中的至少一种。
微纳米尺寸硅橡胶颗粒之间在有机酸的作用下够吸发生交联反应形成良好的链接强度，避免颗粒在隔板使用中的脱落。
所述硅橡胶粉体颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(I)将硅橡胶颗粒低温处理；
(II)将磨具及罐体进行低温预处理，将(I)中低温处理后的硅橡胶颗粒进行粉碎；
(III)选取颗粒尺寸小于20μm的硅橡胶粉体颗粒。
步骤(I)中将硅橡胶颗粒冷冻/液氮低温处理30～40min。
所述硅橡胶粉体颗粒的制备方法，步骤(I)～(III)至少重复3次。
由于粉体材料的引入降低了隔板的孔结构尺寸引起隔板的吸水保液性能也会有所改善。
本发明还提供了一种铅蓄电池，所述铅蓄电池包括所述的铅蓄电池AGM隔板。
本发明的有益效果：
本发明中铅蓄电池隔板由不同直径分布范围的玻璃纤维与硅橡胶粉体颗粒按比例混合制成。本发明的制备方法中硅橡胶粉体颗粒在磺酸/亚磺酸等有机酸的作用下，在干燥过程中与玻璃纤维形成聚合结构，提高硅橡胶粉体颗粒与玻璃纤维的结合强度，增加了本发明隔板的比表面积，一定程度上还可以提高隔板的吸附硫酸电解液的能力，以及对电解液中金属元素的吸附、络合进而解决铅蓄电池正极Sb等元素的迁移，改善电池失水及循环。
附图说明
图1为实施例及对比例隔板的实验电池循环寿命曲线图。
具体实施方式
硅橡胶颗粒处理：将大尺寸(50～70μm)颗粒处理得到小尺寸颗粒，便于颗粒在体系内均匀分散形成稳定的悬浮液。
(I)取5g将硅橡胶颗(无锡市全立科技有限公司，QLS-110)粒浸没于100mL液氮溶液中低温处理30min；
(II)同时将磨具及罐体放入5℃的低温箱进行低温预处理1h，将(I)中低温处理后的硅橡胶颗粒置入研磨罐内，采用行星式高能球磨机(美国SPEX SamplePrep 8000M)进行粉碎处理；
(III)将经研磨粉碎处理的颗粒过800目筛进行筛选，选取颗粒尺寸小于20μm的硅橡胶粉体颗粒备用。
(IV)将大尺寸筛余物再重复(I)～(III)步骤进行研磨粉碎处理。
最后得到颗粒尺寸小于20μm的硅橡胶粉体颗粒。
对比例1
(1)将硫酸溶液与水混合得到稀硫酸水溶液，控制溶液pH值为2.5±0.5；
(2)向步骤(1)酸溶液中加入200g玻璃纤维(沈阳久清东响玻璃制品有限公司)，控制粗细纤维比例为1∶9；
(3)向步骤(2)的混合溶液加入硫酸溶液，将混合溶液pH值调整2.5±0.5，充分搅拌15min，然后抽滤、脱水、烘干、裁切得到铅蓄电池用隔板。
对比例2
(1)将硫酸溶液与水混合得到有稀硫酸溶液，控制酸溶液pH值为2.5±0.5；
(2)向步骤(1)酸溶液中加入1.2g经研磨处理硅橡胶粉体颗粒，充分搅拌5min，随后加入200g玻璃纤维，控制粗、细纤维比例为4∶6；
(3)向步骤(2)的混合溶液加入硫酸溶液，将混合溶液pH值调整2.5±0.5，充分搅拌15min，然后抽滤、脱水、烘干、裁切得到铅蓄电池用隔板。
对比例3
(1)将硫酸溶液与水混合得到有稀硫酸溶液，控制酸溶液pH值为2.5±0.5；
(2)向步骤(1)酸溶液中加入0.2g硅氧烷(湖北科沃德公司化工有限公司)，充分搅拌5min，随后加入200g玻璃纤维，控制粗、细纤维比例为4∶6；
(3)向步骤(2)的混合溶液加入硫酸溶液，将混合溶液pH值调整2.5±0.5，充分搅拌15min，然后抽滤、脱水、烘干、裁切得到铅蓄电池用隔板。
实施例1
(1)将磺酸溶液与水混合得到有稀磺酸溶液，控制酸溶液pH值为2.5±0.5；
(2)向步骤(1)酸溶液中加入0.2g硅氧烷，搅拌5min，随后加入0.2g经研磨处理硅橡胶粉体颗粒，连续搅拌5min，随后加入200g玻璃纤维，控制粗、细纤维比例为1∶9；
(3)向步骤(2)的混合溶液加入磺酸溶液，将混合溶液pH值调整2.5±0.5，充分搅拌15min，然后抽滤、脱水、烘干、裁切得到铅蓄电池用隔板。
实施例2
(1)将磺酸溶液与水混合得到有稀磺酸溶液，控制酸溶液pH值为2.5±0.5；
(2)向步骤(1)酸溶液中加入0.6g硅氧烷，搅拌5min，随后加入1.2g经研磨处理硅橡胶粉体颗粒，连续搅拌5min，随后加入200g玻璃纤维，控制粗、细纤维比例为1∶9；
(3)向步骤(2)的混合溶液加入磺酸溶液，将混合溶液pH值调整2.5±0.5，充分搅拌15min，然后抽滤、脱水、烘干、裁切得到铅蓄电池用隔板。
测试例1
将上述对比例1～3及实施例1～2所得AGM隔板按照GB/T 28535进行隔板最大孔径以及其它指标测试，另外，采用比表面积分析仪(美国康塔仪器)对上述隔板比表面积进行测试，其结果如下表(表1)所示：
表1
测试项目 对比例1 对比例2 对比例3 实施例1 实施例2
厚度/mm 0.66±0.02 0.65±0.02 0.66±0.02 0.66±0.02 0.67±0.02
定量/g/(m<sup>2</sup>.mm) 216 215 217 215 213
吸液量g/g 7.2 7.0 7.2 6.8 6.5
50kPa加压吸液g/g 6.2 6.1 6.2 6.2 6.3
最大孔径/μm 18 17 18 14 11
比表面积/m<sup>2</sup>/g 1.8 1.5 1.6 2.2 2.3
表1为对比例1～3及实施例1～2所制备隔板的理化性能测试结果。由表1可知，隔板厚度为0.64～0.69mm，且随着微米级硅橡胶颗粒的添加而增加。隔板定量结果则与之相反，呈略微降低的趋势。此外，隔板常压吸液及加压吸液测试结果显示，隔板吸液量也随着微米级硅橡胶颗粒的添加而略微降低。隔板比表面积测试结果显示，随着微米级硅橡胶颗粒的引入隔板的比表面积呈增加的趋势，与之相关的隔板最大孔径值则呈降低的趋势，这一现象与微米颗粒在隔板内的大尺寸孔径内的填充有关。
测试例2
将上述对比例1～3及实施例1～2所得5种AGM隔板进行电池实验。实验选用2V-20Ah为载体进行，正、负极板(浙江天能动力能源有限公司生产)按照4正5负方式进行极群组装。电池组装完成后进行加酸、化成得到成品电池。
电池2hr容量、低温放电性能、大电流放电参照GB/T 22199的要求进行。电池循环寿命测试按照如下测试方案进行：
1)将满荷电状态的电池置于25±2℃的环境中；
2)以10A的电流放电至1.75V/单格，记录放电时间；
3)然后控制充电电压2.46V/单格并以10A电流进行充电4h；
4)步骤2)与3)为一个充放电循环周期，进行连续充放电循环测试；
5)当电池放电时间连续3次低于额定容量的80％时，电池循环寿命测试终止，记录电池循环充放电次数。
电池测试结果如下表(表2)所示：
表2
测试项目 对比例1 对比例2 对比例3 实施例1 实施例2
电池重量/kg 0.98 0.99 0.97 0.98 0.97
2hr容量/Ah 20.5 20.4 20.5 20.4 20.3
能量密度/Wh/kg 41.8 41.2 42.2 41.6 41.8
低温容量/Ah 14.3 14.4 14.4 14.2 14.3
大电流放电/min 26.1 26.0 26.0 25.9 25.8
循环寿命/次 390 395 392 427 452
失水量/g 85.8 82.9 86.2 87.9 92.2
表2为由上述对比例及实施例中所得AGM隔板制备的实验电池的初期性能及电池循环寿命测试结果。由表2可知，在控制电池重量一致(0.97～0.99kg)的情况下，电池2hr容量均能达到20Ah以上，电池能量密度达到了41.2～42.2Wh/kg。电池低温放电性能均能达到14Ah以上，无显著差异。电池大电流放电(放电电流36A)性能测试结果显示，实施例电池较对比例电池循环性能降低0.2～0.3min，但是仍能达到25min以上(满足保准要求)，这一现象可能与隔板内引入微米级硅橡胶颗粒引起的孔径尺寸减小有关。电池循环寿命测试结果显示，对比例1电池循环寿命可达到390次，实施例电池由于AGM隔板性能的改善使得电池失水由0.220g/次降低至0.206g/次～0.204g/次，因而电池循环寿命也延长至427次、452次。

Claims (9)

1.一种铅蓄电池AGM隔板，其特征在于，包括玻璃纤维、硅橡胶粉体颗粒、硅氧烷；其中，玻璃纤维重量比例为100份，硅橡胶粉体颗粒的重量为0.001～0.006份，硅氧烷的重量为0.001～0.003份。
2.如权利要求1所述的铅蓄电池AGM隔板，其特征在于，所述玻璃纤维包括直径＜1μm的细玻璃纤维、直径为＞8μm的粗玻璃纤维。
3.如权利要求2所述的铅蓄电池AGM隔板，其特征在于，所述直径＜1μm的玻璃纤维的质量占比为10～40份，直径为＞8μm玻璃纤维的质量百分比为60～90份。
4.如权利要求1所述的铅蓄电池AGM隔板，其特征在于，所述硅橡胶粉体颗粒的粒径尺寸小于20μm。
5.如权利要求1～4任一所述的铅蓄电池AGM隔板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将有机酸与水混合得到有机酸溶液，控制有机酸溶液pH值为2.5±0.5；
(2)向步骤(1)有机酸溶液中加入硅橡胶粉体颗粒和硅氧烷，搅拌得到第一混合溶液；
(3)将玻璃纤维分散到步骤(2)混合溶液中得到第二混合溶液，使用有机酸调整第二混合溶液pH值为2.5±0.5，然后抽滤、脱水、烘干得到所述铅蓄电池AGM隔板。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中所述有机酸为磺酸、亚磺酸和硫羧酸中的至少一种。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述硅橡胶粉体颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(I)将硅橡胶颗粒低温处理；
(II)将磨具及罐体进行低温预处理，将(I)中低温处理后的硅橡胶颗粒进行粉碎；
(III)选取颗粒尺寸小于20μm的硅橡胶粉体颗粒。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述硅橡胶粉体颗粒的制备方法，步骤(I)～(III)至少重复3次。
9.一种铅蓄电池，其特征在于，所述铅蓄电池包括权利要求1～4任一所述的铅蓄电池AGM隔板。
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