CN115259879B - 一种碳纤维隔热保温板及其制备方法 - Google Patents

一种碳纤维隔热保温板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种碳纤维隔热保温板及其制备方法，属于碳纤维技术领域。本发明碳纤维隔热保温板具有涂层，制备涂层的涂覆液包括负载钨的改性硅酸锆和氧化镁。将负载钨的改性硅酸锆和氧化镁配合使用，有利于制得的涂层保温和抗氧化作用增强。本发明碳纤维隔热保温板的基体由软毡制成的毛坯经改性酚醛树脂喷淋后制成，改性酚醛树脂中包括2‑异丙氧基苯硼酸改性的改性酚醛树脂，改性酚醛树脂中还包括1‑乙炔基环己醇，1‑乙炔基环己醇和改性酚醛树脂共同使用对软毡进行喷淋，能够起到提高隔热保温板的隔热性能以及降低灰分的作用。

Description

一种碳纤维隔热保温板及其制备方法
技术领域
本发明涉及碳纤维技术领域，具体涉及一种碳纤维隔热保温板及其制备方法。
背景技术
碳纤维保温材料是一种具有特殊性质和功能的新型复合材料，它是由碳纤维增强碳基体构成的特殊复合材料。碳纤维保温材料密度在0.16-0.25g/cm3的范围内，是材料领域较轻的并且可以承受高温的复合材料，具有很低的导热系数，热膨胀系数随温度变化不大。碳纤维保温材料还具有质轻、保温性能好、可加工尺寸、可变性好的特点，更重要的是这些优秀的性能，在高温下依然可以保持。
但是碳纤维保温材料也存在一个影响其在高温下应用的不足之处。在有氧气存在的环境中，温度在633K温度以上，作为增强体的碳纤维就会被氧化，如果温度提升到723K时，碳基体也会逐渐氧化。因此，研究者提出了防氧化涂层技术。防氧化涂层技术也就是在碳纤维保温材料表面制备一层或数层保护膜，包裹住基体使其无法与氧气接触。研究者们开发出了抗氧化涂层，目前常用的涂层有碳化硅涂层、石墨涂层、碳陶涂层、金属涂层等。
现有技术中，对于碳纤维保温材料抗氧化性能的研究，常常从碳纤维保温毡和涂层两方面进行研究；对于涂层可能具有的其他效果，未做出较多探索。因此，有必要对提高碳纤维保温材料抗氧化性的同时如何改善碳纤维保温材料的其他性能进行研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种隔热效果良好，并且具有耐磨性和耐冲刷性的碳纤维隔热板及其制备方法；同时，本发明隔热保温板由于具有涂层防护，使用寿命长；涂层还起到了防止粉尘挥发的作用，并且涂层有助于准确控制硬毡的尺寸精度。
为达到上述发明目的，采用如下技术方案。
一种碳纤维隔热保温板，其特征在于，包括：
碳纤维隔热板基体；
涂覆在所述碳纤维隔热板基体上的涂层；
所述涂层包括负载钨的改性硅酸锆和氧化镁。
优选地，负载钨的改性硅酸锆由仲钨酸铵改性。
优选地，相对于1-2重量份负载钨的改性硅酸锆的氧化镁，其用量为0.2-0.8重量份负载钨的改性硅酸锆。
优选地，基体包括网胎。
优选地，碳纤维隔热保温板的导热系数低于0.2W/mk。
本发明还公开了一种制备隔热保温板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）碳纤维隔热板基体的制备：将碳纤维长丝短切后，制成网胎；将网胎交替铺层，逐层针刺复合为软毡；将软毡制成毛坯之后使用酚醛树脂喷淋，喷淋后进行烘烤，待水分挥发85%-90%后进行铺设，经过热压、碳化和高温即得碳纤维隔热板基体；
（2）隔热保温板的制备：将含有负载钨的改性硅酸锆和氧化镁的涂覆液涂布在所述碳纤维隔热板基体上，进行高温处理制成隔热保温板。
更优选地，碳化的步骤包括：在4-6h内升温至200-250℃；之后在18-20h内升温至850-900℃；升温后保温4-6h；保温结束后降温至80℃以内即可出炉。
更优选地，高温处理的步骤包括：在38-40h内升温至2000-2400℃；升温后保温4-6h；保温结束后降温至80℃以内即可出炉。
涂布涂层后，升温速率过快可能导致涂层中气体无法及时扩散至涂层表面，使高温处理后的涂层中残存气泡，升温过慢则可能使涂层内残留热应力无处释放进而导致涂层崩裂。本发明涂层的涂覆液配比有利于涂层的形成，并且抗热震性能良好，高温处理时不易崩裂；并且使用本发明高温处理方法，能够得到致密且完整的涂层，有利于涂层发挥其功能。
优选地，负载钨的改性硅酸锆的制备方法包括：将硅酸锆喷淋于仲钨酸铵溶液中反应后烘干，得到负载钨的改性硅酸锆。
更优选地，相对于1-2重量份硅酸锆的仲钨酸铵溶液，其用量为100-150重量份。
更优选地，仲钨酸铵溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。
优选地，相对于1-2重量份负载钨的改性硅酸锆的氧化镁，其用量为0.2-0.8重量份。
将负载钨的改性硅酸锆与氧化镁配合使用，有利于涂层保温和抗氧化作用增强。此外，硅酸锆可用于与聚合物共同制备耐磨材料，负载钨的改性硅酸锆与氧化镁的配合使用，能够进一步增强涂层的耐磨性。并且，负载钨的改性硅酸锆与氧化镁配合使用作为涂层时附着力良好，还能够增强涂层的抗热震性能。
更优选地，（2）隔热保温板的制备：
将硅酸锆喷淋于仲钨酸铵溶液中搅拌反应后烘干，得到负载钨的改性硅酸锆；将负载钨的改性硅酸锆、氧化镁加入异丙醇超声搅拌制成涂覆液；将基体打磨平整后使用无水乙醇洗净并干燥，将涂覆液喷涂在基体表面并干燥，干燥后高温处理即得隔热保温板。
更进一步优选地，（2）隔热保温板的制备：
将1-2重量份硅酸锆喷淋于100-150重量份0.1-0.2mol/L的仲钨酸铵溶液中搅拌反应24-30h后烘干，得到负载钨的改性硅酸锆；将1-2重量份负载钨的改性硅酸锆、0.2-0.8重量份氧化镁加入异丙醇超声搅拌24-36h制成涂覆液；将基体打磨平整后使用无水乙醇洗净并干燥，将涂覆液喷涂在基体表面并干燥，干燥后高温处理即得隔热保温板。
优选地，一种制备隔热保温板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）碳纤维隔热板基体的制备：将碳纤维长丝短切后，制成网胎；将网胎交替铺层，逐层针刺复合为软毡；将软毡制成毛坯之后使用改性酚醛树脂喷淋，喷淋后进行烘烤，待水分挥发85%-90%后进行铺设，经过热压、碳化和高温即得碳纤维隔热板基体；
优选地，改性酚醛树脂的制备步骤包括：
将苯酚和2-异丙氧基苯硼酸混合并加热，之后加入碱性催化剂反应；反应后加入甲醛并继续加热反应；反应后脱水并洗涤即得改性酚醛树脂。
使用改性酚醛树脂喷淋软毡制成的毛坯，可以使制得的基体具有抗氧化性。
更优选地，碱性催化剂包括氢氧化钠或氢氧化钾或氨水。
优选地，相对于1-10重量份苯酚的2-异丙氧基苯硼酸，其用量为0.2-2.5重量份。
优选地，相对于1-10重量份苯酚的甲醛，其用量为0.8-9重量份。
更优选地，改性酚醛树脂的制备方法包括：
将1-10重量份苯酚和0.2-2.5重量份2-异丙氧基苯硼酸混合并加热至80-95℃，之后加入碱性催化剂反应2-3h；反应后加入甲醛并继续加热至105-120℃反应2-3h；反应后脱水并洗涤即得改性酚醛树脂。
更优选地，改性酚醛树脂中还包括1-乙炔基环己醇。
现有技术中，1-乙炔基环己醇被用作缓蚀剂或稳定剂，在本发明中，1-乙炔基环己醇和改性酚醛树脂共同使用对网胎制成的软毡进行喷淋，能够起到提高最终成品隔热保温板的隔热性能以及降低灰分的作用，能够满足不同使用场景中对保温板纯度的要求，使用范围广泛。
更优选地，改性酚醛树脂的制备方法包括：
将苯酚、1-乙炔基环己醇和2-异丙氧基苯硼酸混合并加热，之后加入碱性催化剂反应；反应后加入甲醛并继续加热反应；反应后脱水并洗涤即得改性酚醛树脂。
更进一步优选地，相比于1-10重量份苯酚的1-乙炔基环己醇，其使用量为2-6重量份。
更进一步优选地，改性酚醛树脂的制备方法包括：
将1-10重量份苯酚和0.2-2.5重量份2-异丙氧基苯硼酸混合并加热至80-95℃，之后加入碱性催化剂反应2-3h；反应后加入甲醛并继续加热至105-120℃反应2-3h；反应后脱水，加入2-6重量份的1-乙炔基环己醇并洗涤即得改性酚醛树脂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明碳纤维隔热保温板具有涂层，制备涂层使用的涂覆液包括负载钨的改性硅酸锆和氧化镁，将负载钨的改性硅酸锆与氧化镁配合使用，有利于使保温和抗氧化作用增强，导热系数低于0.2，涂层氧化质量损失率低于1.5%；此外，负载钨的改性硅酸锆与氧化镁配合使用还能增加涂层的耐磨性，涂层磨损率低于2%；涂层附着力良好，抗热震性强。本发明碳纤维隔热保温板的基体由软毡制成的毛坯经改性酚醛树脂喷淋后制成，改性酚醛树脂中包括2-异丙氧基苯硼酸改性的改性酚醛树脂，改性酚醛树脂中还包括1-乙炔基环己醇，1-乙炔基环己醇和改性酚醛树脂共同使用对软毡进行喷淋，能够起到提高隔热保温板的隔热性能以及降低灰分的作用。
附图说明
图1为改性酚醛树脂的红外扫描图；
图2为涂层的扫描电镜照片。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本公开相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本公开的一些方面相一致的方法的例子。
本发明用酚醛树脂0371，其游离苯酚含量8.09%，水分含量5.14%，固体含量46.8%，pH值9.09，25℃下测定粘度为10.6mPa·s。
实施例1
隔热保温板的制备
1、改性酚醛树脂的制备
将10g苯酚和2.5g 2-异丙氧基苯硼酸混合并加热至90℃，之后加入氢氧化钠反应2.5h；反应后加入甲醛并继续加热至110℃反应2.5h；反应后脱水并洗涤即得改性酚醛树脂；
2、稀释树脂
将改性酚醛树脂、酚醛树脂0371、酒精按重量为1：1：4的比例混合均匀，持续搅拌60min，即得稀释树脂；
3、碳纤维隔热板基体的制备
将碳纤维长丝短切后，制成网胎；将网胎交替铺层，逐层针刺复合为软毡；将软毡制成毛坯之后使用稀释树脂喷淋，喷淋后进行烘烤，待水分挥发90%后根据所需尺寸进行铺设，110℃热压1h后进行碳化；
碳化：在4h内升温至200℃；之后在18h内升温至850℃；升温后保温4h；保温结束后自然降温至80℃即可出炉进行高温；
高温：在38.5h内升温至2300℃；升温后保温4h；保温结束后自然降温至80℃；
经测定基体密度为0.2g/cm3；
4、隔热保温板的制备
将1.2g硅酸锆喷淋于120g 0.1mol/L的仲钨酸铵溶液中搅拌反应24h后烘干，得到负载钨的改性硅酸锆；将1g负载钨的改性硅酸锆、0.4g氧化镁加入异丙醇超声搅拌24h制成涂覆液；将基体打磨平整后使用无水乙醇洗净并干燥，将涂覆液喷涂在基体表面并干燥；干燥后进行高温处理即得隔热保温板；
高温：在38.5h内升温至2300℃；升温后保温4h；保温结束后自然降温至80℃。
实施例2
隔热保温板的制备
1、改性酚醛树脂的制备
将2g苯酚和0.5g 2-异丙氧基苯硼酸混合并加热至80℃，之后加入氢氧化钠反应2h；反应后加入甲醛并继续加热至105℃反应2h；反应后脱水并洗涤即得改性酚醛树脂；
2、稀释树脂
将改性酚醛树脂、酒精按重量为1：4的比例混合均匀，持续搅拌60min，即得稀释树脂；
3、碳纤维隔热板基体的制备
将碳纤维长丝短切后，制成网胎；将网胎交替铺层，逐层针刺复合为软毡；之后使用稀释树脂喷淋，喷淋后进行烘烤，待水分挥发90%后根据所需尺寸进行铺设，115℃热压1h后进行碳化；
碳化：在4h内升温至200℃；之后在18h内升温至850℃；升温后保温4h；保温结束后自然降温至80℃即可出炉进行高温；
高温：在38.5h内升温至2300℃；升温后保温4h；保温结束后自然降温至80℃；经测定基体密度为0.2g/cm3；
4、隔热保温板的制备
将1g硅酸锆喷淋于100g 0.1mol/L的仲钨酸铵溶液中搅拌反应24h后烘干，得到负载钨的改性硅酸锆；将1g负载钨的改性硅酸锆、0.2g氧化镁加入异丙醇超声搅拌24h制成涂覆液；将基体打磨平整后使用无水乙醇洗净并干燥，将涂覆液喷涂在基体表面并干燥，干燥后进行高温处理即得隔热保温板；
高温：在38.5h内升温至2300℃；升温后保温4h；保温结束后自然降温至80℃。
实施例3
隔热保温板的制备
1、稀释树脂
将酚醛树脂0371、酒精按重量为1：4的比例混合均匀，持续搅拌60min，即得稀释树脂；
2、碳纤维隔热板基体的制备
将碳纤维长丝短切后，制成网胎；将网胎交替铺层，逐层针刺复合为软毡；之后使用稀释树脂喷淋，喷淋后进行烘烤，待水分挥发90%后根据所需尺寸进行铺设，112℃热压1h后进行碳化；
碳化：在4h内升温至200℃；之后在18h内升温至850℃；升温后保温4h；保温结束后自然降温至80℃即可出炉进行高温；
高温：在38.5h内升温至2300℃；升温后保温4h；保温结束后自然降温至80℃；
经测定基体密度为0.2g/cm3；
3、隔热保温板的制备
将2g硅酸锆喷淋于150g 0.2mol/L的仲钨酸铵溶液中搅拌反应30h后烘干，得到负载钨的改性硅酸锆；将2g负载钨的改性硅酸锆、0.8g氧化镁加入异丙醇超声搅拌36h制成涂覆液；将基体打磨平整后使用无水乙醇洗净并干燥，将涂覆液喷涂在基体表面并干燥，干燥后进行高温处理即得隔热保温板；
高温：在38.5h内升温至2300℃；升温后保温4h；保温结束后自然降温至80℃。
实施例4
隔热保温板的制备
1、改性酚醛树脂的制备
将10g苯酚和2.5g 2-异丙氧基苯硼酸混合并加热至90℃，之后加入氢氧化钠反应2.5h；反应后加入甲醛并继续加热至110℃反应2.5h；反应后脱水，加入5g 1-乙炔基环己醇并洗涤即得改性酚醛树脂；
2、稀释树脂
同实施例1；
3、碳纤维隔热板基体的制备
同实施例1；
4、隔热保温板的制备
同实施例1。
实施例5
隔热保温板的制备
1、改性酚醛树脂的制备
将2g苯酚和0.5g 2-异丙氧基苯硼酸混合并加热至80℃，之后加入氢氧化钠反应2h；反应后加入甲醛并继续加热至105℃反应2h；反应后脱水，加入3g 1-乙炔基环己醇并洗涤即得改性酚醛树脂；
2、稀释树脂
同实施例1；
3、碳纤维隔热板基体的制备
同实施例2；
4、隔热保温板的制备
同实施例2。
实施例6
隔热保温板的制备
1、稀释树脂
将改性酚醛树脂、酚醛树脂0371、酒精按重量为1：1：4的比例混合均匀，再加入5g1-乙炔基环己醇持续搅拌60min，即得稀释树脂；
2、碳纤维隔热板基体的制备
同实施例3；
3、隔热保温板的制备
同实施例3。
实施例7
隔热保温板的制备
本对比例与实施例1的不同之处在于，涂层的制备中不使用氧化镁。
实施例8
隔热保温板的制备
本对比例与实施例4的不同之处在于，涂层的制备中不使用氧化镁。
实施例9
隔热保温板的制备
本对比例与实施例1的不同之处在于，涂层的制备中不使用负载钨的改性硅酸锆。
实施例10
隔热保温板的制备
本对比例与实施例4的不同之处在于，涂层的制备中不使用负载钨的改性硅酸锆。
实施例11
隔热保温板的制备
本对比例与实施例7的不同之处在于，涂层的制备中使用硅酸锆代替负载钨的改性硅酸锆。
实施例12
隔热保温板的制备
本对比例与实施例8的不同之处在于，涂层的制备中使用硅酸锆代替负载钨的改性硅酸锆。
实施例13
隔热保温板的制备
1、改性酚醛树脂的制备
同实施例1；
2、稀释树脂
同实施例1；
3、碳纤维隔热板基体的制备
同实施例1；
4、隔热保温板的制备
将1.2g硅酸锆喷淋于120g 0.1mol/L的仲钨酸铵溶液中搅拌反应24h后烘干，得到负载钨的改性硅酸锆；将1g负载钨的改性硅酸锆、0.4g氧化镁加入异丙醇超声搅拌24h制成涂覆液；将基体打磨平整后使用无水乙醇洗净并干燥，将涂覆液喷涂在基体表面并干燥；干燥后进行高温处理；之后2300℃，30Pa纯化即得隔热保温板；
高温：在38.5h内升温至2400℃；升温后保温4h；保温结束后自然降温至80℃。
实施例14
隔热保温板的制备
1、稀释树脂
同实施例1；
2、碳纤维隔热板基体的制备
同实施例1；
3、隔热保温板的制备
将1g负载钨的改性硅酸锆加入异丙醇超声搅拌24h制成涂覆液；将基体打磨平整后使用无水乙醇洗净并干燥，将涂覆液喷涂在基体表面并干燥；干燥后进行高温处理；之后2400℃，30Pa纯化即得隔热保温板；
高温：在38.5h内升温至2300℃；升温后保温4h；保温结束后自然降温至80℃。
试验例1
改性酚醛树脂的表征
使用KBr压片法对实施例1中制得的改性酚醛树脂进行制样，使用红外扫描仪对样品进行扫描，扫描范围4000 cm-1-500 cm-1。
表征结果如图1所示。
由图1可以看出，在3385 cm-1附近出现了-OH的振动峰，在1620 cm-1附近出现C=C的振动峰，在1410 cm-1附近出现B-O的振动峰，在1225 cm-1附近出现C-O的振动峰，说明酚醛树脂改性成功。
试验例2
隔热保温板性能测定
1、灰分测定
按照HG/T3922-2006对实施例1-14中制得的隔热保温板进行灰分测定，测定结果如表1所示。
表1 隔热保温板灰分
灰分（ppm）
实施例1 167
实施例2 171
实施例3 169
实施例4 225
实施例5 231
实施例6 230
实施例7 192
实施例8 272
实施例9 188
实施例10 277
实施例11 195
实施例12 275
实施例13 25
实施例14 16
由表1可知，分别对比实施例1和4、实施例2和5、实施例3和6、实施例7和8、实施例9和10、实施例11和12可知，实施例1、2、3、7、9、11的灰分较低，说明使用添加1-乙炔基环己醇的酚醛树脂0371或改性酚醛树脂喷淋基体可以减少隔热保温板的灰分；对比实施例1、2、3和实施例4、5、6可知，1-乙炔基环己醇与改性酚醛树脂配合使用时，提高隔热保温板拉伸强度的效果好于1-乙炔基环己醇仅与酚醛树脂0371配合使用；分组对比实施例1、7、9、11，实施例4、8、10、12可知，实施例1的灰分明显低于实施例7、9、11，实施例4的灰分明显低于实施例8、10、12，说明涂布含有负载钨的改性硅酸锆和氧化镁的涂层能够有效降低隔热保温板的灰分；对比实施例1和实施例13、14可知，经过纯化后能够有效降低灰分，并且同时使用改性硅酸锆和氧化镁的涂层较仅使用改性硅酸锆的涂层降低灰分的能力更好。
2、隔热性测定
使用高温热导率仪测定实施例1-12中制得的隔热保温板在1500℃的导热系数判断隔热性。测定结果如表2所示。
表2 隔热保温板导热系数
导热系数
实施例1 0.15
实施例2 0.18
实施例3 0.16
实施例4 0.07
实施例5 0.10
实施例6 0.09
实施例7 0.44
实施例8 0.17
实施例9 0.49
实施例10 0.16
实施例11 0.47
实施例12 0.15
由表2可知，实施例8、10、12的导热系数分别小于实施例7、9、11，实施例4、5、6的导热系数小于实施例1、2、3；说明使用含有1-乙炔基环己醇的改性酚醛树脂喷淋基体可以降低隔热保温板的导热系数，提高保温隔热能力；实施例1的导热系数小于实施例7、9、11，实施例2的导热系数小于实施例8、10、12；说明使用同时含有负载钨的改性硅酸锆和氧化镁的涂覆液制得的涂层导热系数更小，隔热保温效果更好。
试验例3
涂层性能测定
1、涂层表征
实施例1-14中涂层经过高温处理后均未出现鼓包、疏松、缩边或脱落现象，使用扫描电子显微镜进一步观察涂层状态，各实施例观察结果近似，在此仅展示实施例4中制得的的涂层的观察结果，结果如图2所示。
由图2可知，涂层表面较为光滑，没有明显突起或折皱。
2、涂层耐磨性测定
使用磨耗试验机按照GBT 1768-2006《色漆和清漆 耐磨性的测定 旋转橡胶砂轮法》记载的方法对实施例1-12中制得的隔热保温板的涂层进行耐磨性测定，磨损率=失去质量/原有质量×100%；测定结果如表3所示。
表3 涂层摩擦磨损率
涂层厚度（μm） 磨损率（%）
实施例1 230 0.9
实施例2 226 1.1
实施例3 235 1.2
实施例4 232 1.0
实施例5 229 1.1
实施例6 233 1.2
实施例7 227 3.4
实施例8 229 3.3
实施例9 232 3.5
实施例10 227 3.4
实施例11 231 3.3
实施例12 230 3.2
由表3可知，所有受测实施例以及对比例的磨损率都在4×10-4mm3/N/m以内，说明所有涂层均具有一定的耐摩擦能力；其中实施例1-6的磨损率都小于实施例7-8，说明含有负载钨的改性硅酸锆和氧化镁的涂覆液制得的涂层耐磨性更好，仅含有负载钨的改性硅酸锆或氧化镁的涂覆液无法提高所制得涂层的耐磨性；分别对比实施例1和4、实施例7和8、实施例9和10、实施例11和12可知，基体使用的树脂不同并不会对涂层的耐磨性造成很大影响。
3、涂层抗氧化测定
将实施例1、4以及实施例7-12制得的隔热保温板放入电炉进行氧化，温度设定为1300℃，氧化21d；测定氧化前后的重量m0和m1，计算氧化质量损失率；
氧化质量损失率（%）=（m1-m0）/m0×100%。
计算结果如表4所示。
表4 涂层氧化质量损失率
涂层氧化质量损失率（%）
实施例1 0.8
实施例4 0.6
实施例7 4.3
实施例8 3.7
实施例9 9.6
实施例10 8.5
实施例11 4.4
实施例12 3.9
由表4可知，实施例1和4中制得的涂层氧化质量损失率明显低于其他受试涂层，说明负载钨的改性硅酸锆和氧化镁组合使用能够大幅提高涂层的抗氧化能力；对比实施例7-12可知，仅使用含硅酸锆或负载钨的改性硅酸锆的涂覆液制备的涂层的抗氧化效果好于仅使用含氧化镁的涂覆液制备的涂层，说明单独使用氧化镁时无法提高涂层抗氧化的能力。
4、涂层附着力测试
使用漆膜划痕试验仪，按照GB/T1720-2020《漆膜划圈试验》的记载对实施例1、4以及实施例7-12中制得的隔热保温板的涂层的附着力进行评级，按照GB/T1720-2020记载，1级为最好，7级为最差，测定结果如表5所示。
表5 涂层附着力评级
涂层附着力评级
实施例1 2
实施例4 2
实施例7 4
实施例8 4
实施例9 6
实施例10 6
实施例11 4
实施例12 4
由表5可知，实施例1和4中制得的涂层附着力明显好于其他受试涂层，说明负载钨的改性硅酸锆和氧化镁组合使用能够大幅提高涂层的抗氧化能力；对比实施例7-12可知，仅使用含硅酸锆或负载钨的改性硅酸锆的涂覆液制备的涂层的附着力好于仅使用含氧化镁的涂覆液制备的涂层，说明单独使用氧化镁时无法提高涂层的附着力。
5、抗热震性测定将实施例1、4以及实施例7-12中制得的隔热保温板的涂层进行抗热震测试：将隔热保温板置于2000℃的高温炉中保温5min后冷却至室温，循环30次后观察涂层状态并计算失重率；失重率=失去质量/原有质量×100%；
测定结果如表6所示。
表6 涂层抗热震性能评价
涂层抗热震性评价
实施例1 涂层未脱落，失重率0.65%
实施例4 涂层未脱落，失重率0.71%
实施例7 涂层未脱落，失重率0.98%
实施例8 涂层未脱落，失重率0.91%
实施例9 涂层未脱落，失重率1.24%
实施例10 涂层未脱落，失重率1.27%
实施例11 涂层未脱落，失重率1.10%
实施例12 涂层未脱落，失重率0.95%
由表6可知，所有受试实施例的涂层均未出现脱落；其中实施例1和4中制得的涂层失重率低于0.8%，明显好于其他受试涂层，说明负载钨的改性硅酸锆和氧化镁组合使用时能够使涂层具有较强的抗热震性能；对比实施例7-12可知，仅使用含硅酸锆或负载钨的改性硅酸锆的涂覆液制备的涂层的抗热震性能好于仅使用含氧化镁的涂覆液制备的涂层，说明单独使用氧化镁时涂层的抗热震性一般。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种制备碳纤维隔热保温板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）碳纤维隔热板基体的制备：将碳纤维长丝短切后，制成网胎；将网胎交替铺层，逐层针刺复合为软毡；将软毡制成毛坯之后使用酚醛树脂喷淋，喷淋后进行烘烤，待水分挥发85%-90%后进行铺设，经过热压、碳化和高温即得碳纤维隔热板基体；
（2）隔热保温板的制备：将含有负载钨的改性硅酸锆和氧化镁的涂覆液涂布在所述碳纤维隔热板基体上，进行高温处理制成隔热保温板；
所述负载钨的改性硅酸锆的制备方法包括：将硅酸锆喷淋于仲钨酸铵溶液中反应后烘干，得到负载钨的改性硅酸锆；
相对于1-2重量份负载钨的改性硅酸锆的氧化镁，其用量为0.2-0.8重量份；
所述高温处理的步骤包括：在38-40h内升温至2000-2400℃；升温后保温4-6h；保温结束后降温至80℃以内即可出炉；
所述碳纤维隔热保温板的导热系数低于0.2W/mk。
2.如权利要求1所述的一种制备碳纤维隔热保温板的制备方法，其特征在于，所述仲钨酸铵溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。
3.如权利要求1所述的一种制备碳纤维隔热保温板的制备方法，其特征在于，所述隔热保温板的制备包括：将硅酸锆喷淋于仲钨酸铵溶液中搅拌反应后烘干，得到负载钨的改性硅酸锆；将负载钨的改性硅酸锆、氧化镁加入异丙醇超声搅拌制成涂覆液；将基体打磨平整后使用无水乙醇洗净并干燥，将涂覆液喷涂在基体表面并干燥，干燥后高温处理即得隔热保温板。
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