CN113416452B - 一种导热散热水溶性氟化物涂料及其制备方法 - Google Patents

一种导热散热水溶性氟化物涂料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113416452B
CN113416452B CN202110692189.5A CN202110692189A CN113416452B CN 113416452 B CN113416452 B CN 113416452B CN 202110692189 A CN202110692189 A CN 202110692189A CN 113416452 B CN113416452 B CN 113416452B
Authority
CN
China
Prior art keywords
heat
filler
conducting
composite
soluble fluoride
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110692189.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113416452A (zh
Inventor
申国辉
周立平
黄会建
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Xinhuangguan New Material Co ltd
Original Assignee
Guangdong Xinhuangguan New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Xinhuangguan New Material Co ltd filed Critical Guangdong Xinhuangguan New Material Co ltd
Priority to CN202110692189.5A priority Critical patent/CN113416452B/zh
Publication of CN113416452A publication Critical patent/CN113416452A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113416452B publication Critical patent/CN113416452B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D127/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D127/02—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C09D127/12—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
    • C09D127/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/28—Treatment by wave energy or particle radiation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/65—Additives macromolecular
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/70—Additives characterised by shape, e.g. fibres, flakes or microspheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
    • C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
    • C08J2327/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethylene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2433/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
    • C08J2433/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2461/00—Characterised by the use of condensation polymers of aldehydes or ketones; Derivatives of such polymers
    • C08J2461/20—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2475/00—Characterised by the use of polyureas or polyurethanes; Derivatives of such polymers
    • C08J2475/04—Polyurethanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2217—Oxides; Hydroxides of metals of magnesium
    • C08K2003/222—Magnesia, i.e. magnesium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2248—Oxides; Hydroxides of metals of copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2262—Oxides; Hydroxides of metals of manganese
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/28—Nitrogen-containing compounds
    • C08K2003/282—Binary compounds of nitrogen with aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/14—Polymer mixtures characterised by other features containing polymeric additives characterised by shape
    • C08L2205/16—Fibres; Fibrils

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供了一种导热散热水溶性氟化物涂料及其制备方法，包括以下质量百分比的成分：树脂15％‑25％、聚四氟乙烯30％‑45％、聚乙烯醇1％‑5％、功能性填料1％‑15％、乳酸乙酯1％‑5％、固化剂2％‑5％、分散剂2％‑5％、流平剂1％‑3％、消泡剂1％‑5％；其中，树脂包括质量比为1‑7:7‑12:1‑6的聚氨酯树脂、聚丙烯酸树脂以及氨基树脂；功能性填料包括复合导热填料以及复合辐射填料，且按照质量比，复合导热填料以及复合辐射填料的比例为1‑9:3‑11；复合导热填料包括质量比为1‑5:1‑9:2‑4：1‑5的氧化镁、碳化硅、氮化铝、氧化铝；复合辐射填料包括质量比为1‑3:1‑7:1‑9:1‑2:3‑9的纳米聚苯胺纤维、氧化石墨烯、纳米二氧化锰、碳纳米管、纳米二氧化铜。制备的涂料具有优异的导热散热性能，且涂层化学稳定性、耐候性以及耐磨性优异。

Description

一种导热散热水溶性氟化物涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料制备领域，具体而言，涉及一种导热散热水溶性氟化物涂料及其制备方法。
背景技术
随着全球及国内经济高度发达，汽车普及已成为当今的大势所趋。家用轿车产业是近年来最受瞩目的产业之一。同时配套产业也高度发达了。刹车片是必不可少且要求相对较高的产业，而且刹车片生产企业和整车企业的开发是同步的，从试样的选定到出样品，要经过噪声检测台架实验匹配试验，以及冬夏季路试等反复测试，直到其性能达到要求并稳定，才能批量生产，刹车片质量的优劣直接关系到人民的生命财产安全。在对刹车片进行表面处理时，使用的涂料存在耐磨性能差，导热散热性能差的问题。
综上，在制备涂料领域，仍然存在亟待解决的上述问题。
发明内容
基于此，为了解决现有技术刹车片用的涂料存在耐磨性以及导热散热性差的问题，本发明提供了一种导热散热水溶性氟化物涂料及其制备方法，具体技术方案如下：
一种导热散热水溶性氟化物涂料，包括以下质量百分比的成分：树脂15％-25％、聚四氟乙烯30％-45％、聚乙烯醇1％-5％、功能性填料1％-15％、乳酸乙酯1％-5％、固化剂2％-5％、分散剂2％-5％、流平剂1％-3％、消泡剂1％-5％；
其中，所述树脂包括质量比为1-7:7-12:1-6的聚氨酯树脂、聚丙烯酸树脂以及氨基树脂；
所述功能性填料包括复合导热填料以及复合辐射填料，且按照质量比，所述复合导热填料以及复合辐射填料的比例为1-9:3-11；
所述复合导热填料包括质量比为1-5:1-9:2-4：1-5的氧化镁、碳化硅、氮化铝、氧化铝；
所述复合辐射填料包括质量比为1-3:1-7:1-9:1-2:3-9的纳米聚苯胺纤维、氧化石墨烯、纳米二氧化锰、碳纳米管、纳米二氧化铜。
进一步地，所述固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二丙烯三胺、二乙胺基丙胺、三甲基己二胺中的一种或多种。
进一步地，所述功能性填料的制备包括以下步骤：
按照质量比，将氧化镁、碳化硅、氮化铝、氧化铝添加至球磨机中，并加入适量的去离子水，在球磨转速为3500r/min-5000r/min的条件下球磨1h-3h，然后在85℃-95℃的条件下真空干燥4h-6h，得到复合导热填料；
按照质量比，将氧化石墨烯以及碳纳米管添加至改性剂中，分散均匀后，加热至65℃-80℃，并在此温度下保持20min-30min后，得到第一悬浊液；
继续往所述第一悬浊液中添加纳米聚苯胺纤维、纳米二氧化锰、纳米二氧化铜，在超声作用下，得到第二悬浊液；
将所述第二悬浊液放置在85℃-95℃下干燥30min-60min，得到复合辐射填料；
按照质量比，将所述复合导热填料以及所述复合辐射填料混合均匀，得到功能性填料。
进一步地，所述球磨机中放置球磨球的粒径为0.5㎜、1㎜、5mm、10mm中的一种或多种。
进一步地，所述改性剂为氨基丙烯酸、丙二醇单甲醚中的一种或两种的任意比例。
进一步地，按照质量比，所述改性剂与所述复合辐射填料的比例为8-12:1。
进一步地，所述超声作用的频率为25kHz-45kHz，所述超声作用的时间为1h-3h。
另外，本发明还提供一种导热散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
将树脂、聚四氟乙烯混合均匀后进行辐射处理；
继续加入聚乙烯醇、乳酸乙酯、固化剂、流平剂以及消泡剂，经旋转混合均匀后，于室温下进行光照处理；
继续加入功能性填料以及分散剂，在400r/min-800r/min的条件下搅拌20min-40min，然后调节搅拌速度至1000r/min-1500r/min，继续搅拌10min-20min后，得到导热散热水溶性氟化物涂料。
进一步地，所述辐射处理的辐照的剂量为200kGy-2000kGy。
进一步地，所述光照处理使用大于400nm波长的光照，所述光照处理的时间为2h-6h。
上述方案中制备的导热散热水溶性性氟化涂料具有优异的耐磨性以及导热散热性能，其中，将特定比例的氧化镁、碳化硅、氮化铝、氧化铝作为复合导热填料，几种成分协同作用，能使得复合导热填料产生显著的导热性能；将特定比例的纳米聚苯胺纤维、氧化石墨烯、纳米二氧化锰、碳纳米管、纳米二氧化铜作为复合辐射填料使用，几种成分协同作用，能发挥更显著的辐射散热效果，且导热与辐射散热的协同导效应，通过对复合辐射填料放置改性剂中处理，使得复合辐射填料具有更优异的相容性，进而提高其与树脂、聚四氟乙烯之间的相容性，不仅能提高涂料的力学性能和热辐射效率，还有助于获得更佳的涂层。通过辐射处理以及光照处理相结合的方式，有助于形成连续性立体网状结构涂膜，增加涂层化学稳定性、耐热性以及耐候性。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中的一种导热散热水溶性氟化物涂料，具体技术方案如下：
一种导热散热水溶性氟化物涂料，包括以下质量百分比的成分：树脂15％-25％、聚四氟乙烯30％-45％、聚乙烯醇1％-5％、功能性填料1％-15％、乳酸乙酯1％-5％、固化剂2％-5％、分散剂2％-5％、流平剂1％-3％、消泡剂1％-5％；
在其中一个实施例中，所述树脂包括质量比为1-7:7-12:1-6的聚氨酯树脂、聚丙烯酸树脂以及氨基树脂；
在其中一个实施例中，所述功能性填料包括复合导热填料以及复合辐射填料，且按照质量比，所述复合导热填料以及复合辐射填料的比例为1-9:3-11；
在其中一个实施例中，所述复合导热填料包括质量比为1-5:1-9:2-4：1-5的氧化镁、碳化硅、氮化铝、氧化铝；
在其中一个实施例中，所述复合辐射填料包括质量比为1-3:1-7:1-9:1-2:3-9的纳米聚苯胺纤维、氧化石墨烯、纳米二氧化锰、碳纳米管、纳米二氧化铜。
在其中一个实施例中，所述碳纳米管的纯度≥95wt％，灰分≤0.2wt％，比表面积为40～300m/g。
在其中一个实施例中，所述固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二丙烯三胺、二乙胺基丙胺、三甲基己二胺中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述分散剂为聚乙烯蜡、聚乙二醇中的一种或两种。
在其中一个实施例中，所述流平剂为端基型聚醚改性有机硅。
在其中一个实施例中，所述消泡剂为二甲基硅油、苯乙醇油酸酯、苯乙酸月桂醇酯中的一种或两种。
在其中一个实施例中，所述功能性填料的制备包括以下步骤：
将氧化镁、碳化硅、氮化铝、氧化铝添加至球磨机中，并加入适量的去离子水，在球磨转速为3500r/min-5000r/min的条件下球磨1h-3h，然后在85℃-95℃的条件下真空干燥4h-6h，得到复合导热填料；
将氧化石墨烯以及碳纳米管添加至改性剂中，分散均匀后，加热至65℃-80℃，并在此温度下保持20min-30min后，得到第一悬浊液；
继续往所述第一悬浊液中添加纳米聚苯胺纤维、纳米二氧化锰、纳米二氧化铜，在超声作用下，得到第二悬浊液；
将所述第二悬浊液放置在85℃-95℃下干燥30min-60min，得到复合辐射填料；
将所述复合导热填料以及所述复合辐射填料混合均匀，得到功能性填料。
在其中一个实施例中，所述球磨机中放置球磨球的粒径为0.5mm、1mm、5mm、10mm中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述改性剂为氨基丙烯酸、丙二醇单甲醚中的一种或两种。
在其中一个实施例中，按照质量比，所述改性剂与所述复合辐射填料的比例为8-12:1。
在其中一个实施例中，所述超声作用的频率为25kHz-45kHz，所述超声作用的时间为1h-3h。
在其中一个实施例中，本发明还提供导热散热水溶性氟化物涂料的制备方法，包括以下步骤：
将树脂、聚四氟乙烯混合均匀后进行辐射处理；
加入聚乙烯醇、乳酸乙酯、固化剂、流平剂以及消泡剂，经旋转混合均匀后，于室温下进行光照处理；
加入功能性填料以及分散剂，在400r/min-800r/min的条件下搅拌20min-40min，然后调节搅拌速度至1000r/min-1500r/min，继续搅拌10min-20min后，得到导热散热水溶性氟化物涂料。
在其中一个实施例中，所述辐射处理的辐照的剂量为200kGy-2000kGy。
在其中一个实施例中，所述光照处理使用大于400nm波长的光照，所述光照处理的时间为2h-6h。
上述方案中制备的导热散热水溶性氟化物涂料具有优异的耐磨性以及导热散热性能，其中，将特定比例的氧化镁、碳化硅、氮化铝、氧化铝作为复合导热填料，几种成分协同作用，能使得复合导热填料产生显著的导热性能；将特定比例的纳米聚苯胺纤维、氧化石墨烯、纳米二氧化锰、碳纳米管、纳米二氧化铜作为复合辐射填料使用，几种成分协同作用，能发挥更显著的辐射散热效果，且导热与辐射散热的协同导效应，通过对复合辐射填料放置改性剂中处理，使得复合辐射填料具有更优异的相容性，进而提高其与树脂、聚四氟乙烯之间的相容性，有助于获得更加的涂层。通过辐射处理以及光照处理相结合的方式，有助于形成连续性立体网状结构涂膜，增加涂层化学稳定性、耐热性以及耐候性。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述。
实施例1：
一种导热散热水溶性氟化物涂料的制备方法，包括以下步骤：
将1g氧化镁、9g碳化硅、2g氮化铝、1g氧化铝添加至球磨机中，并加入适量的去离子水，在球磨转速为3500r/min的条件下球磨1h，然后在95℃的条件下真空干燥6h，得到复合导热填料；
将1g氧化石墨烯以及2g碳纳米管添加至48g氨基丙烯酸中，分散均匀后，加热至80℃，并在此温度下保持20min后，得到第一悬浊液；
继续往所述第一悬浊液中添加3g纳米聚苯胺纤维、1g纳米二氧化锰、3g纳米二氧化铜，在频率为25kHz的条件下超声作用1h，得到第二悬浊液；
将所述第二悬浊液放置在85℃下干燥30min，得到复合辐射填料；
将5g所述复合导热填料以及4g所述复合辐射填料混合均匀，得到功能性填料；
将1g聚氨酯树脂、10g聚丙烯酸树脂、4g氨基树脂、45g聚四氟乙烯混合均匀后在辐照的剂量为200kGy的条件下进行辐射处理；
继续加入5g聚乙烯醇、5g乳酸乙酯、5g乙二胺、3g端基型聚醚改性有机硅以及5g二甲基硅油，经旋转混合均匀后，于室温下使用450nm波长的光照进行光照处理2h；
继续加入9g功能性填料以及5g聚乙二醇，在400r/min的条件下搅拌40min，然后调节搅拌速度至1000r/min，继续搅拌10min-20min后，得到导热散热水溶性氟化物涂料。
实施例2：
一种导热散热水溶性氟化物涂料的制备方法，包括以下步骤：
将5g氧化镁、1g碳化硅、4g氮化铝、5g氧化铝添加至球磨机中，并加入适量的去离子水，在球磨转速为5000r/min的条件下球磨3h，然后在85℃的条件下真空干燥4h，得到复合导热填料；
将7g氧化石墨烯以及2g碳纳米管添加至72g氨基丙烯酸中，分散均匀后，加热至65℃，并在此温度下保持30min后，得到第一悬浊液；
继续往所述第一悬浊液中添加3g纳米聚苯胺纤维、5g纳米二氧化锰、6g纳米二氧化铜，在频率为45kHz的条件下超声作用3h，得到第二悬浊液；
将所述第二悬浊液放置在95℃下干燥60min，得到复合辐射填料；
将9g所述复合导热填料以及6g所述复合辐射填料混合均匀，得到功能性填料；
将7g聚氨酯树脂、12g聚丙烯酸树脂、6g氨基树脂、43g聚四氟乙烯混合均匀后在辐照的剂量为2000kGy的条件下进行辐射处理；
继续加入1g聚乙烯醇、1g乳酸乙酯、2g二乙烯三胺、3g端基型聚醚改性有机硅以及5g二甲基硅油，经旋转混合均匀后，于室温下使用500nm波长的光照进行光照处理2h-6h；
继续加入15g功能性填料以及5g聚乙二醇，在800r/min的条件下搅拌40min，然后调节搅拌速度至1500r/min，继续搅拌20min后，得到导热散热水溶性氟化物涂料。
实施例3：
一种导热散热水溶性氟化物涂料的制备方法，包括以下步骤：
将5g氧化镁、9g碳化硅、4g氮化铝、5g氧化铝添加至球磨机中，并加入适量的去离子水，在球磨转速为4500r/min的条件下球磨2h，然后在90℃的条件下真空干燥5h，得到复合导热填料；
将5g氧化石墨烯以及1g碳纳米管添加至80g丙二醇单甲醚中，分散均匀后，加热至75℃，并在此温度下保持25min后，得到第一悬浊液；
继续往所述第一悬浊液中添加2g纳米聚苯胺纤维、5g纳米二氧化锰、6g纳米二氧化铜，在频率为35kHz的条件下超声作用3h，得到第二悬浊液；
将所述第二悬浊液放置在95℃下干燥45min，得到复合辐射填料；
将5g所述复合导热填料以及10g所述复合辐射填料混合均匀，得到功能性填料；
将7g聚氨酯树脂、12g聚丙烯酸树脂、6g氨基树脂、32g聚四氟乙烯混合均匀后在辐照的剂量为1800kGy的条件下进行辐射处理；
继续加入5g聚乙烯醇、5g乳酸乙酯、5g二乙烯三胺、3g端基型聚醚改性有机硅以及5g苯乙醇油酸酯，经旋转混合均匀后，于室温下使用500nm波长的光照进行光照处理6h；
继续加入15g功能性填料以及5g聚乙烯蜡，在600r/min的条件下搅拌30min，然后调节搅拌速度至1200r/min，继续搅拌15min后，得到导热散热水溶性氟化物涂料。
实施例4：
一种导热散热水溶性氟化物涂料的制备方法，包括以下步骤：
将4g氧化镁、8g碳化硅、3g氮化铝、2g氧化铝添加至球磨机中，并加入适量的去离子水，在球磨转速为4000r/min的条件下球磨2h，然后在90℃的条件下真空干燥5h，得到复合导热填料；
将2g氧化石墨烯以及2g碳纳米管添加至40g丙二醇单甲醚中，分散均匀后，加热至75℃，并在此温度下保持25min后，得到第一悬浊液；
继续往所述第一悬浊液中添加3g纳米聚苯胺纤维、3g纳米二氧化锰、5g纳米二氧化铜，在频率为35kHz的条件下超声作用2h，得到第二悬浊液；
将所述第二悬浊液放置在90℃下干燥45min，得到复合辐射填料；
将8g所述复合导热填料以及5g所述复合辐射填料混合均匀，得到功能性填料；
将6g聚氨酯树脂、10g聚丙烯酸树脂、6g氨基树脂、45g聚四氟乙烯混合均匀后在辐照的剂量为1500kGy的条件下进行辐射处理；
继续加入5g聚乙烯醇、3g乳酸乙酯、2g二乙胺基丙胺、2g端基型聚醚改性有机硅以及3g苯乙酸月桂醇酯，经旋转混合均匀后，于室温下使用450nm波长的光照进行光照处理4h；
继续加入13g功能性填料以及5g聚乙烯蜡，在600r/min的条件下搅拌35min，然后调节搅拌速度至1200r/min，继续搅拌15min后，得到导热散热水溶性氟化物涂料。
对比例1-5：
与实施例1相比，对比例1-5的区别在于，对比例1-5中的功能性填料的配比不同，具体如下表1所示，其它的制备方法步骤不变。
表1：
Figure GDA0003463142470000101
Figure GDA0003463142470000111
对比例6：
与实施例2相比，本对比例的区别在于在制备复合辐射填料时，未添加改性剂。
对比例7：
与实施例3相比，本对比例的区别在于至制备导热散热水溶性氟化物涂料时，未进行辐射处理。
对比例8：
与实施例3相比，本对比例的区别在于至制备导热散热水溶性氟化物涂料时，未进行光照处理。
对比例9：
与实施例3相比，本对比例的区别在于至制备导热散热水溶性氟化物涂料时，未进辐射处理以及光照处理。
将实施例1-4制备的导热散热水溶性氟化物涂料以及对比例1-9制备的导热散热水溶性氟化物涂料进行力学性能检测，其中检测试样为刹车片，且刹车片的厚度为2mm，宽度为12mm，其中法向热发射率由E·Schmidt氏装置测定，耐磨性以及拉伸强度根据JT/T280-2004测定，结果如下表2所示。
表2：
Figure GDA0003463142470000121
由表2数据分析可知，本发明中的导热散热水溶性氟化物涂料，热发射率高，力学性能佳，其中复合导热填料以及复合辐射填料之间的成分相互作用，协同增效使得导热散热填料具有更显著的导热散热效果，而且对制备工艺进行优化，能有效促进成分间的相容性，不仅能提高涂料的力学性能和热辐射效率，还有助于获得更佳的涂层。通过辐射处理以及光照处理相结合的方式，有助于形成连续性立体网状结构涂膜，增加涂层化学稳定性、耐热性以及耐候性，并具有优异的耐磨性。
另外，将实施例1-4制备的导热散热水溶性氟化物涂料以及对比例1-9制备的导热散热水溶性氟化物涂料喷涂于刹车片的表面，并取一组空白对照组，在相同的实验环境下45℃放置10min后测各组刹车片的表面温度，记为T1，取出后常温放置5min后检测每组刹车片的表面温度，记为T2，每组设置5个重复，取平均值，结果如下表3所示。
表3：
Figure GDA0003463142470000131
由表3的数据分析可知，本发明的导热散热水溶性氟化物涂料应用与刹车片上，能发挥优异的散热效果。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种导热散热水溶性氟化物涂料，其特征在于，包括以下质量百分比的成分：树脂15％-25％、聚四氟乙烯30％-45％、聚乙烯醇1％-5％、功能性填料1％-15％、乳酸乙酯1％-5％、固化剂2％-5％、分散剂2％-5％、流平剂1％-3％、消泡剂1％-5％；
其中，所述树脂包括质量比为1-7:7-12:1-6的聚氨酯树脂、聚丙烯酸树脂以及氨基树脂；
所述功能性填料包括复合导热填料以及复合辐射填料，且按照质量比，所述复合导热填料以及复合辐射填料的比例为1-9:3-11；
所述复合导热填料包括质量比为1-5:1-9:2-4：1-5的氧化镁、碳化硅、氮化铝、氧化铝；
所述复合辐射填料包括质量比为1-3:1-7:1-9:1-2:3-9的纳米聚苯胺纤维、氧化石墨烯、纳米二氧化锰、碳纳米管、纳米二氧化铜；
所述功能性填料的制备包括以下步骤：
按照质量比，将氧化镁、碳化硅、氮化铝、氧化铝添加至球磨机中，并加入适量的去离子水，在球磨转速为3500r/min-5000r/min的条件下球磨1h-3h，然后在85℃-95℃的条件下真空干燥4h-6h，得到复合导热填料；
按照质量比，将氧化石墨烯以及碳纳米管添加至改性剂中，分散均匀后，加热至65℃-80℃，并在此温度下保持20min-30min后，得到第一悬浊液；
继续往所述第一悬浊液中添加纳米聚苯胺纤维、纳米二氧化锰、纳米二氧化铜，在超声作用下，得到第二悬浊液；
将所述第二悬浊液放置在85℃-95℃下干燥30min-60min，得到复合辐射填料；
按照质量比，将所述复合导热填料以及所述复合辐射填料混合均匀，得到功能性填料；
所述的导热散热水溶性氟化物涂料的制备方法，包括以下步骤：
将树脂、聚四氟乙烯混合均匀后进行辐射处理；
继续加入聚乙烯醇、乳酸乙酯、固化剂、流平剂以及消泡剂，经旋转混合均匀后，于室温下进行光照处理；
继续加入功能性填料以及分散剂，在400r/min-800r/min的条件下搅拌20min-40min，然后调节搅拌速度至1000r/min-1500r/min，继续搅拌10min-20min后，得到导热散热水溶性氟化物涂料。
2.根据权利要求1所述的导热散热水溶性氟化物涂料，其特征在于，所述固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二丙烯三胺、二乙胺基丙胺、三甲基己二胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的导热散热水溶性氟化物涂料，其特征在于，所述球磨机中放置球磨球的粒径为0.5㎜、1㎜、5mm、10mm中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的导热散热水溶性氟化物涂料，其特征在于，按照质量比，所述改性剂与所述复合辐射填料的比例为8-12:1。
5.根据权利要求1所述的导热散热水溶性氟化物涂料，其特征在于，所述改性剂为氨基丙烯酸、丙二醇单甲醚中的一种或两种的任意比例。
6.根据权利要求1所述的导热散热水溶性氟化物涂料，其特征在于，所述超声作用的频率为25kHz-45kHz，所述超声作用的时间为1h-3h。
7.根据权利要求1所述的导热散热水溶性氟化物涂料，其特征在于，所述辐射处理的辐照的剂量为200kGy-2000kGy。
8.根据权利要求1所述的导热散热水溶性氟化物涂料，其特征在于，所述光照处理使用大于400nm波长的光照，所述光照处理的时间为2h-6h。
CN202110692189.5A 2021-06-22 2021-06-22 一种导热散热水溶性氟化物涂料及其制备方法 Active CN113416452B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110692189.5A CN113416452B (zh) 2021-06-22 2021-06-22 一种导热散热水溶性氟化物涂料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110692189.5A CN113416452B (zh) 2021-06-22 2021-06-22 一种导热散热水溶性氟化物涂料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113416452A CN113416452A (zh) 2021-09-21
CN113416452B true CN113416452B (zh) 2022-03-18

Family

ID=77716020

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110692189.5A Active CN113416452B (zh) 2021-06-22 2021-06-22 一种导热散热水溶性氟化物涂料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113416452B (zh)

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102181212B (zh) * 2011-01-28 2013-06-05 东莞市千虹五金制品有限公司 一种散热材料及其制备方法
CN104321394B (zh) * 2012-03-02 2018-05-11 荒川化学工业株式会社 散热性涂料组合物和散热性涂膜
CN105802452B (zh) * 2014-12-30 2018-12-25 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种石墨烯复合涂层、石墨烯复合涂料及其制备方法
CN105153907A (zh) * 2015-09-08 2015-12-16 天长市银狐漆业有限公司 一种防腐蚀聚氨酯-环氧树脂复合乳液涂料
CN109135386A (zh) * 2018-09-14 2019-01-04 四川力智久创知识产权运营有限公司 一种反射型丙烯酸聚氨酯节能涂料
CN110387160A (zh) * 2019-08-16 2019-10-29 江苏绿带新材料科技有限公司 一种石墨烯水基吸波涂料涂层结构
CN110776819A (zh) * 2019-11-26 2020-02-11 西安戴森电子技术有限公司 一种电子电器用石墨烯散热涂料

Also Published As

Publication number Publication date
CN113416452A (zh) 2021-09-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107903751B (zh) 一种石墨烯散热涂料及其制备方法
WO2022104949A1 (zh) 导热复合材料及其制备方法
CN109880283B (zh) 一种表面修饰的纳米二氧化硅改性酚醛树脂的制备方法
CN107787056B (zh) 一种基于石墨烯的高红外发射电热膜及其制备方法
CN109206961A (zh) 一种石墨烯导电导热涂料及其制备方法
CN113956539B (zh) 一种改性六方氮化硼粉体的生产工艺及其应用
CN108659457A (zh) 一种氮化硼包覆磺化石墨烯-环氧树脂复合材料及其制备方法
CN115584038B (zh) 一种柔性芳纶纳米纤维/MXene高导热阻燃复合薄膜及其制备方法与应用
CN109554063B (zh) 一种石墨烯改性酚醛树脂耐热耐磨涂料及其制备方法
Liu et al. Flexible and thermal conducting multi-walled carbon nanotubes/waterborne polyurethane composite film from in situ polymerization for efficient electromagnetic interference shielding
CN113416452B (zh) 一种导热散热水溶性氟化物涂料及其制备方法
CN113308088B (zh) 一种双网络石墨烯环氧复合材料及其制备方法
CN113801379A (zh) 一种细菌纤维素/氮化硼复合高导热柔性薄膜材料及制备方法
CN115785771B (zh) 一种基于Ti3C2Tx MXene@IL纳米材料的光热超疏水涂料及其制备方法
CN114907790A (zh) 一种氮化硼掺杂的导热增强型固化剂及其应用
CN115233475A (zh) 一种蓄热印花色浆的制备方法
CN108424721A (zh) 一种用于计算机的散热涂料的制备方法
CN112321200A (zh) 一种地板用石墨烯复合导热耐磨层及其制备方法
CN113652005A (zh) 一种聚硼硅氧烷改性聚磷酸铵及其制备方法
CN111826043A (zh) 纳米间层石墨烯散热涂料、其制备方法及其用途
CN111423815A (zh) 石墨烯导热防腐涂料及其制备方法
CN116749562A (zh) 一种基于低含量氮化硼制备柔性聚乙烯醇复合材料导热薄膜的方法
CN110669314B (zh) 一种高分散石墨烯树脂基复合材料及其制备方法和应用
CN114957829B (zh) 一种含有椰壳炭的氮化硼复合材料及其制备方法和应用
CN108165142A (zh) 一种用于户外涂装的热固性粉末涂料制备方法及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant