CN115233475A - 一种蓄热印花色浆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于印花色浆技术领域，具体涉及一种蓄热印花色浆的制备方法，即采用石墨烯、纳米碳化硅和纳米四氧化三铁磁流体进行混合，得到一种具备蓄热功能的浆料，解决现有发热面料的缺陷，通过较高导热性的石墨烯与纳米级四氧化三铁和碳化硅混合形成浆料，不仅表现出良好的蓄热性能，而且具有均衡的升温性，且升温效率基于石墨烯、纳米级四氧化三铁和碳化硅的配比，具有良好的可控性。

Description

一种蓄热印花色浆的制备方法
技术领域
本发明属于印花色浆技术领域，具体涉及一种蓄热印花色浆的制备方法。
背景技术
近几年来，由于生活水平的提高服装的需求也从最初的耐穿耐用到现在的美观大方，这种趋势下，保暖面料和服装也出现在人们的眼前，不同于以前的加厚保暖，现今的保暖需要的是轻薄而又美观的服装，这就促进了保暖发热服装的出现。
目前，市面上也有不少的保暖方面的技术，但是大多数都是采用电致发热技术，并以纳米碳材料作为导电元。在低电压负荷的条件下，该类面料具有发热的功能，且具有发热快、热辐射转换效率高、耐氧化的优点。但是，在服装应用中，由于缺乏合适电源和安全性等问题，市场上面没有得到广泛的推广，另外，市场上面逐渐出现的是以纳米合金为基底的复合材料，这种材料由于在纺丝液中就加入了纳米合金，因此形成的纤维和服装会具有更好的效果，但是合金因为其自身硬度使得纤维性能受到一定的影响，同时成本较高。因此，研究一种安全、成本低、能够在市场上广泛应用的发热浆料就显得尤其重要。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种蓄热印花色浆的制备方法，解决现有发热面料的缺陷，通过较高导热性的石墨烯与纳米级四氧化三铁和碳化硅混合形成浆料，不仅表现出良好的蓄热性能，而且具有均衡的升温性，且升温效率基于石墨烯、纳米级四氧化三铁和碳化硅的配比，具有良好的可控性。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种蓄热印花色浆的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将5-8质量份的蓄热材料、10-15质量份的分散剂加入到77-85质量份水中，搅拌后超声，得到纳米蓄热材料分散液A，所述蓄热材料采用纳米四氧化三铁或纳米碳化硅，纳米四氧化三铁的平均粒径为50nm，纳米碳化硅的平均粒径为40nm；所述璜酸酯盐类分散剂为月桂酰氨乙基璜酸钠、磺酸化蓖麻酸钠、璜酸化蓖麻酸丁酯钠、月桂醇聚氧乙烯醚璜酸钠中的一种；
步骤2，将石墨烯小片浆体和去离子水加入搅拌机中，以800-1200r/min的速度搅拌8-12min，搅拌结束后得到石墨烯小片水悬浊液体；所述石墨烯小片为10层以下，所述石墨烯小片浆体与去离子水的体积比为1-2000:10000；
步骤3，将螯合分散剂加入至石墨烯小片水悬浊液体，并以450-550r/min的速度搅拌1-5min，得到混合物B；所述螯合分散剂由水溶钾离子、(NH4)4·EDTA和PTDA混合而成，且所述螯合分散剂中，水溶钾离子的质量百分比为0.2-0.8％，(NH4)4·EDTA的质量百分比为48.5-50.5％、余量为PTDA；作为优选，所述螯合分散剂中，水溶钾离子的质量百分比为0.5％，(NH4)4·EDTA的质量百分比为49.5％、PTDA的质量百分比为50％；所述螯合分散剂与混合物B的体积比为1:5000-20000；
步骤4，将混合物B转移至超声仪中，在高频超声条件下进行分散，超声结束后冷却至室温，得到分散液B；所述超声的温度为60-70℃，时间为30-40min；
步骤5，将水性聚氨酯类粘合剂和过氧化物类交联剂分散在水中，以800-1200r/min的转速均匀搅拌3-5min，得到分散液C；所述分散液C的质量配比如下：水性聚氨酯类粘合剂15-25份，交联剂2-5份，水28-52份；所述水性聚氨酯类粘合合剂为有改性水性聚氨酯；所述过氧化物类交联剂为酰基类过氧化物或者过氧化缩酮；
步骤6，在800-1200r/min搅拌3-5min条件下将分散液A和分散液B混合，再滴加分散液C并均匀搅拌，得到分散液D，其中分散液A、分散液B、分散液C质量比为1：1：0.3-0.5；
步骤7，将缔合型聚氨酯增稠剂加入至分散液D中，然后在800-1200r/min高速搅拌分散3-5min，得到印花用蓄热色浆，所述增稠剂的加入量是印花浆总质量的1-2％；所述缔合型聚氨酯增稠剂采用疏水基团改性乙氧基聚氨酯水溶性聚合物。
所述步骤7的蓄热色浆采用平网印花、圆网印花或凹版印花的方式在织物上印制形成发热面料；所述发热面料在50-90℃下鼓风烘干，然后在150-180℃下焙烘3-5min。
四氧化三铁和碳化硅在可见光和近红外光波段都有较好的吸收，能吸收占太阳光中95％的2μm以下的短波长能源后，通过热转换可将能源储存在材料中；同时该材料还具有反射超过2μm红外线波长的特性。人体产生的红外线波长约10μm左右，四氧化三铁和碳化硅能够阻止该红外线向外散发，达到良好的保温效果；石墨烯具有较好的导热性，提升四氧化三铁与碳化硅的热量传递效率，形成面料的均匀升温，同时，石墨烯自身也具有吸收红外线的性能，配合自身的导热性，也体现出一定的蓄热性能。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决现有发热面料的缺陷，通过较高导热性的石墨烯与纳米级四氧化三铁和碳化硅混合形成浆料，不仅表现出良好的蓄热性能，而且具有均衡的升温性，且升温效率基于石墨烯、纳米级四氧化三铁和碳化硅的配比，具有良好的可控性。尤其是纳米四氧化三铁磁流体,具有一定的磁性,且在外磁场下能够定向移动,粒径在一定范围之内具有超顺磁性,可在各类电磁场作用下能产生热量。
2.本发明在分散液A制备的过程中所使用的分散剂为璜酸酯盐类分散剂，这类分散剂疏水链段可以很好吸附于纳米四氧化三铁或纳米碳化硅蓄热材料颗粒表面，磺酸根亲水基团使得分散后的颗粒表面形成一定的双电层结构，酯类结构同样使得分散后的蓄热材料颗粒之间形成一定的空间位阻，进一步增强了分散液的稳定性能。
3.本发明在面料印花过程中所使用的粘合剂为有机改性水性聚氨酯，增稠剂采用疏水基团改性乙氧基聚氨酯水溶性聚合物，该粘合剂不仅可以与织物以氢键作用力结合而且整理后织物表面可以形成致密网络结构，手感柔软，同时避免了整理后织物泛黄的缺陷。该增稠剂结构中的乙氧基可以在织物焙烘过程中与纺织品羟基、氨基等功能基团发生交联，进一步增加了整理后织物表面的致密网络的交联程度，有利于提高整理后织物的摩擦与水洗牢度。
4.本发明通过印制的方式将色浆固定在织物表面，确保面料可吸收95％的2μm以下的短波长能源，并转化成热，表面出良好的发热效果，同时石墨烯在印花色浆内的均匀分布，能够确保面料的升温均衡性。
5.本发明提供的方法工艺简单，制备成本低，制备的面料的水洗和摩擦牢度可达到4-5级，面料手感高，在节能建筑和冬季保温服装等领域具有更好的应用价值。
6.本发明的色浆材料适用于纺织品多种印花和涂层工艺，应用后面料发热效果更好，更具有保暖效果。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种蓄热印花色浆的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将5g蓄热材料纳米四氧化三铁(湖北臻博化工有限公司生产，平均粒径为50nm)，10g分散剂月桂酰氨乙基璜酸钠,加入到85g水中，搅拌后超声，得到纳米蓄热材料分散液A；
步骤2，将石墨烯小片浆体和去离子水按体积比为1:2000加入搅拌机中，以1200r/min的速度搅拌12min，搅拌结束后得到石墨烯小片水悬浊液体；
步骤3，将螯合分散剂与石墨烯小片水悬浊液体以1:5000体积比混合，并以450r/min的速度搅拌1min，得到混合物B；
步骤4，将混合物B转移至超声仪中，在高频超声60℃条件下进行分散30min，超声结束后冷却至室温，得到分散液B；
步骤5，将水性聚氨酯类粘合剂、酰基类过氧化物类交联剂、水按质量比15：2：52于800r/min均匀搅拌3min得到分散液C；
步骤6，在800r/min搅拌3min条件下将质量比为1：1：0.3的分散液A、分散液B、分散液C混合，均匀搅拌，得到分散液D；
步骤7，将分散液D质量1％的缔合型聚氨酯增稠剂加入至分散液D中，然后以800r/min搅拌3min使其均匀分散，得到印花用蓄热色浆。配制好的蓄热色浆通过平网印花的方式对织物进行印花，置于焙箱中50℃预烘3min，150℃焙烘3min制得发热面料。
实施例2
步骤1，将8g蓄热材料纳米四氧化三铁(北京德科岛金科技有限公司生产平均粒径为40nm)，15g分散剂月桂酰氨乙基璜酸钠,加入到77g水中，搅拌后超声，得到纳米蓄热材料分散液A；
步骤2，将石墨烯小片浆体和去离子水按体积比为1:10000加入搅拌机中，以1200r/min的速度搅拌12min，搅拌结束后得到石墨烯小片水悬浊液体；
步骤3，将螯合分散剂与石墨烯小片水悬浊液体以1:20000体积比混合，并以550r/min的速度搅拌5min，得到混合物B；
步骤4，将混合物B转移至超声仪中，在高频超声70℃条件下进行分散40min，超声结束后冷却至室温，得到分散液B；
步骤5，将水性聚氨酯类粘合剂、过氧化缩酮类交联剂、水按质量比25：5：28于1200r/min均匀搅拌5min得到分散液C；
步骤6，在1200r/min搅拌5min条件下将质量比为1：1：0.5的分散液A、分散液B、分散液C混合，均匀搅拌，得到分散液D；
步骤7，将分散液D质量2％的缔合型聚氨酯增稠剂加入至分散液D中，然后以1200r/min搅拌5min使其均匀分散，得到印花用蓄热色浆。配制好的蓄热色浆通过平网印花的方式对织物进行印花，置于焙箱中90℃预烘5min，180℃焙烘5min制得发热面料。
实施例3
一种蓄热印花色浆的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将6g蓄热材料纳米四氧化三铁(北京德科岛金科技有限公司生产平均粒径为40nm)，12g分散剂月桂酰氨乙基璜酸钠,加入到82g水中，搅拌后超声，得到纳米蓄热材料分散液A；
步骤2，将石墨烯小片浆体和去离子水按体积比为1:5000加入搅拌机中，以1000r/min的速度搅拌10min，搅拌结束后得到石墨烯小片水悬浊液体；
步骤3，将螯合分散剂与石墨烯小片水悬浊液体以1:10000体积比混合，并以500r/min的速度搅拌4min，得到混合物B；
步骤4，将混合物B转移至超声仪中，在高频超声65℃条件下进行分散35min，超声结束后冷却至室温，得到分散液B；
步骤5，将水性聚氨酯类粘合剂、过氧化缩酮类交联剂、水按质量比20：4：40于1000r/min均匀搅拌4min得到分散液C；
步骤6，在1000r/min搅4min条件下将质量比为1：1：0.4的分散液A、分散液B、分散液C混合，均匀搅拌，得到分散液D；
步骤7，将分散液D质量1.5％的缔合型聚氨酯增稠剂加入至分散液D中，然后以1000r/min搅拌5min使其均匀分散，得到印花用蓄热色浆。配制好的蓄热色浆通过平网印花的方式对织物进行印花，置于焙箱中80℃预烘4min，160℃焙烘4min制得发热面料。
以实施例1-3的印制面料为测试例，以实施例1-3印制面料的空白面料为对比例，进行比对实验；比对实验如下：采用氙灯光源(模拟太阳光源)，在距离光源30cm处放置空白和印制样品织物，每隔一分钟采用红外探温仪测试温度，保证两个样品测试位置对称，每次测试位置相同，其结果如下：
Figure BDA0003813737260000061
上述测试数据表明：10min后，实施例1-3印制后的面料样品，比未印制的面料升高温度10-17℃左右，可用于发热服装的制备，并且具有较好的发热性能。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种蓄热印花色浆的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将5-8质量份的蓄热材料、10-15质量份的分散剂加入到77-85质量份水中，搅拌后超声，得到纳米蓄热材料分散液A，
步骤2，将石墨烯小片浆体和去离子水加入搅拌机中，以800-1200r/min的速度搅拌8-12min，搅拌结束后得到石墨烯小片水悬浊液体；
步骤3，将螯合分散剂加入至石墨烯小片水悬浊液体，并以450-550r/min的速度搅拌1-5min，得到混合物B；
步骤4，将混合物B转移至超声仪中，在高频超声条件下进行分散，超声结束后冷却至室温，得到分散液B；
步骤5，将水性聚氨酯类粘合剂和过氧化物类交联剂分散在水中，以800-1200r/min的转速均匀搅拌3-5min，得到分散液C；
步骤6，在800-1200r/min搅拌3-5min条件下将分散液A和分散液B混合，再滴加分散液C并均匀搅拌，得到分散液D；
步骤7，将缔合型聚氨酯增稠剂加入至分散液D中，然后在800-1200r/min高速搅拌分散3-5min，得到印花用蓄热色浆。
2.根据权利要求1所述的蓄热印花色浆的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的蓄热材料采用纳米四氧化三铁或纳米碳化硅，纳米四氧化三铁的平均粒径为50nm，纳米碳化硅的平均粒径为40nm。
3.根据权利要求1所述的蓄热印花色浆的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的璜酸酯盐类分散剂为月桂酰氨乙基璜酸钠、磺酸化蓖麻酸钠、璜酸化蓖麻酸丁酯钠、月桂醇聚氧乙烯醚璜酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的蓄热印花色浆的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的石墨烯小片为10层以下，所述石墨烯小片浆体与去离子水的体积比为1-2000:10000。
5.根据权利要求1所述的蓄热印花色浆的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的螯合分散剂由水溶钾离子、(NH4)4·EDTA和PTDA混合而成，且所述螯合分散剂中，水溶钾离子的质量百分比为0.2-0.8％，(NH4)4·EDTA的质量百分比为48.5-50.5％、余量为PTDA。
6.根据权利要求1所述的蓄热印花色浆的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的超声的温度为60-70℃，时间为30-40min。
7.根据权利要求1所述的蓄热印花色浆的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的分散液C的质量配比如下：水性聚氨酯类粘合剂15-25份，交联剂2-5份，水28-52份；所述水性聚氨酯类粘合合剂为有改性水性聚氨酯；所述过氧化物类交联剂为酰基类过氧化物或者过氧化缩酮。
8.根据权利要求1所述的蓄热印花色浆的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的分散液A、分散液B、分散液C质量比为1：1：0.3-0.5。
9.根据权利要求1所述的蓄热印花色浆的制备方法，其特征在于：所述步骤7的增稠剂的加入量是印花浆总质量的1-2％；所述缔合型聚氨酯增稠剂采用疏水基团改性乙氧基聚氨酯水溶性聚合物。
10.根据权利要求1所述的蓄热印花色浆的制备方法，其特征在于：所述步骤7的蓄热色浆采用平网印花、圆网印花或凹版印花的方式在织物上印制形成发热面料；所述发热面料在50-90℃下鼓风烘干，然后在150-180℃下焙烘3-5min。
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