CN113550148A - 一种可用于炭纸的高表面能碳纤维水溶性上浆剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种可用于炭纸的高表面能碳纤维水溶性上浆剂及其制备方法,属于上浆剂技术领域;该上浆剂按照重量份数计是:水溶性碳纤维上浆剂1‑5份,去离子水99‑95份;水溶性碳纤维上浆剂的结构
Description
技术领域
本发明属于上浆剂技术领域,具体涉及一种可用于炭纸的高表面能碳纤维水溶性上浆剂及其制备方法。
背景技术
炭纸是应用最为广泛的燃料电池中气体扩散层基底材料,其主要由短切碳纤维与增强纤维通过湿法成形得到炭纸原纸,再将炭纸原纸浸渍酚醛树脂得到浸胶纸,后经过一系列模压固化、炭化、石墨化制备而成。制备得到的炭纸含有树脂炭和炭纤维两种炭材料,是一种炭/炭复合材料,故也称为炭/炭纸,简称为炭纸。炭纸具有优异的导电、导热、耐腐蚀性以及可控的孔径分布等特性,可较好地满足燃料电池的需要。但由于树脂经过高温炭化后脆性较强,故炭纸具有较高的脆性,在受挤压和弯曲时易发生断裂。
碳纤维作为增强聚合物基复合材料的理想材料,拥有一系列优异的性能的同时,在应用过程中也存在着一些缺点,例如碳纤维表面呈现化学惰性且光滑,导致碳纤维制备的炭纸的界面结合性能通常较差,从而降低了炭纸的整体性能,使其力学性能与理论值相差较大。因此,为了减少对复合材料性能的影响,通常采用对碳纤维进行表面改性的方式来改善纤维与树脂基体的界面粘结强度。碳纤维表面改性方法多样,包括电化学改性,上浆处理,氧化处理,高能辐射处理等。在各类处理方法中,上浆法不仅能避免碳纤维表面受到污染,保护表面基团的活性,提高纤维集束性,还能浸润碳纤维,提高碳纤维表面能,减小碳纤维与基体间的表面张力,增强碳纤维与基体间的界面粘结程度。此外,在碳纤维表面上浆后能够在碳纤维和基体之间形成良好的界面层,有效提高气体扩散层的性能。
因此,开发适用于炭纸的能够制备高表面能的碳纤维水溶性上浆剂对炭纸行业的发展具有重要意义。同时,水溶性碳纤维上浆剂处理后的碳纤维在水中具有良好的分散性,除炭纸外还可用于多种领域,如:耐摩擦材料、体育器材的制备等。
发明内容
本发明的目的是提供一种可用于炭纸的高表面能碳纤维水溶性上浆剂及其制备方法,该上浆剂可以有效提高碳纤维与基体树脂界面结合能力,提升了所制备炭纸的性能。
一种可用于炭纸的高表面能碳纤维水溶性上浆剂,按照重量份数计,包括:
水溶性碳纤维上浆剂1-5份,去离子水99-95份;
所述的水溶性碳纤维上浆剂的结构式如式1所示:
式1中,n的取值范围为1000~1500;
本发明还提供一种可用于炭纸的高表面能碳纤维水溶性上浆剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:水溶性碳纤维上浆剂的制备
取聚乙二醇、二异氰酸酯溶于溶剂,通氮气,在70℃-85℃条件下反应2-4小时,得到预聚体,然后加入扩链剂,反应1-3小时后冷却到50℃,加入三乙胺继续反应0.5-1小时后再次降温至40℃,并在2000转/分的搅拌速率下滴加适量去离子水,过程持续10min;最后旋转蒸发除去溶剂,干燥,得到水溶性碳纤维上浆剂树脂;
步骤二:用于炭纸的高表面能水溶性碳纤维上浆剂的制备
将步骤一得到的水溶性碳纤维上浆剂树脂在搅拌作用下分散在水中,得到水溶性碳纤维上浆剂;
优选的是,所述步骤一的聚乙二醇选自聚乙二醇-1000和聚乙二醇-1500中的一种。
优选的是,所述步骤一的聚乙二醇和二异氰酸酯的摩尔比为(1-10):(2-20)。
优选的是,所述步骤一的扩链剂选自酒石酸和二羟甲基丙酸中的一种。
优选的是,所述步骤一的二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种。
优选的是,所述步骤一中的聚乙二醇、二异氰酸酯、扩链剂的摩尔比为(1-10):(2-20):(2-20)。
优选的是,所述的步骤一,聚乙二醇、二异氰酸酯的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺和丙酮中的一种。
优选的是,所述步骤二的搅拌的转速为150-300rpm,搅拌时间为10-20min。
与现有技术方案相比,本发明的有益效果如下:
本发明提供一种可用于炭纸的高表面能碳纤维水溶性上浆剂及其制备方法,该上浆剂按照重量份数计,包括水溶性碳纤维上浆剂1-5份,去离子水99-95份;本发明中的水溶性碳纤维上浆剂具有自乳化,应用生物基原料的特点,在碳纤维表面形成均匀的上浆剂涂层,能替代碳纤维表面惰性基团,提高碳纤维表面能和与有机胶粘剂的亲和性,为碳纤维纸提供优异的力学性能。此外,成本低廉、绿色无污染的生物基原料的使用也提升了水溶性碳纤维上浆剂的环保性。
附图说明
图1为本发明之用于炭纸的制备高表面能碳纤维的水溶性上浆剂的红外光谱图。
具体实施方式
一种可用于炭纸的高表面能碳纤维水溶性上浆剂,按照重量份数计,包括:
水溶性上浆剂1-5份,去离子水99-95份;
所述的水溶性上浆剂的结构式如式1所示:
式1中,n的取值范围为1000~1500。
本发明的一种可用于炭纸的高表面能碳纤维水溶性上浆剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:水溶性碳纤维上浆剂的制备
取聚乙二醇、二异氰酸酯溶于溶剂,通氮气,在70℃-85℃条件下反应2-4小时,得到预聚体,然后加入扩链剂,反应1-3小时后冷却到50℃,加入三乙胺继续反应0.5-1小时后再次降温至40℃,并在2000转/分的搅拌速率下滴加适量去离子水,过程持续10min;最后旋转蒸发除去溶剂,干燥,得到水溶性碳纤维上浆剂树脂;
步骤二:用于炭纸的高表面能水溶性碳纤维上浆剂的制备:
将步骤一得到的水溶性碳纤维上浆剂树脂在搅拌作用下分散在水中,得到水溶性碳纤维上浆剂。
优选的是,所述步骤一的聚乙二醇选自聚乙二醇-1000和聚乙二醇-1500中的一种。
优选的是,所述步骤一的聚乙二醇和二异氰酸酯的摩尔比为(1-10):(2-20)。
优选的是,所述步骤一的扩链剂选自酒石酸和二羟甲基丙酸中的一种。
优选的是,所述步骤一的二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种。
优选的是,所述步骤一中的聚乙二醇、二异氰酸酯、扩链剂的摩尔比为(1-10):(2-20):(2-20)。
优选的是,所述的步骤一,聚乙二醇、二异氰酸酯的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺和丙酮中的一种。
优选的是,所述步骤二的搅拌的转速为150-300rpm,搅拌时间为10-20min。
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明,实施例中涉及到的原料均为商购。
对比例1:
将未处理的碳纤维切短为6mm每段,浸泡丙酮脱去表面商业上浆剂,以水和二碘甲烷为测试液体,测试得脱浆纤维接触角分别为78.37°和54.74°,计算其表面能γ=37.60mN·M-1,色散分量γd=31.60mN·M-1,极性分量γp=6.00mN·M-1。具体如表1所示。
实施例1:
用于炭纸的高表面能水溶性碳纤维上浆剂制备方法,包括以下步骤:
(1)称取异佛尔酮二异氰酸酯4.4ml,加入5g聚乙二醇-1000溶解于丙酮中,通氮气,升温至70℃反应2小时生成水溶性碳纤维预聚体,再加入3.0g酒石酸作为扩链剂,反应2小时降温至50℃后加入三乙胺,继续反应0.5小时后在2000转/分的搅拌速率下滴加适量去离子水,过程持续10min。最后旋转蒸发除去溶剂,干燥,得到水溶性碳纤维上浆剂树脂;得到的生物基聚氨酯红外光谱如图1所示。
(2)取步骤(1)中得到的水溶性碳纤维上浆剂5g,在300rpm转速的高速搅拌作用下分散于500ml水中,缓慢滴加三乙胺2ml,反应30分钟,得到用于炭纸的高表面能水溶性碳纤维上浆剂。
将未处理的碳纤维切短为6mm每段,浸泡丙酮脱去表面商业上浆剂,浸入所制备的用于炭纸的高表面能水溶性碳纤维上浆剂中,待上浆剂干燥后以水和二碘甲烷为测试液体,测试得上浆后纤维接触角分别为61.08°和50.51°,计算其表面能γ=48.05mNm-1,色散分量γd=33.99mN·M-1,极性分量γp=14.06mN·M-1。具体如表1所示。结果表明表面能与未上浆碳纤维相比有明显提升。
实施例2:
用于炭纸的高表面能水溶性碳纤维上浆剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取异佛尔酮二异氰酸酯6.6ml,加入7.5g聚乙二醇-1000溶解于丙酮中,通氮气,升温至75℃反应2小时生成水溶性碳纤维预聚体,再加入4.5g酒石酸作为扩链剂,反应2小时降温至50℃后加入三乙胺,继续反应0.5小时后在2000转/分的搅拌速率下滴加适量去离子水,过程持续15min。最后旋转蒸发除去溶剂,干燥,得到水溶性碳纤维上浆剂树脂;得到的生物基聚氨酯红外光谱如图1所示。
(2)取步骤(1)中得到的水溶性碳纤维上浆剂5g,在250rpm转速的高速搅拌作用下分散于250ml水中,缓慢滴加三乙胺2ml,反应30分钟,得到用于炭纸的高表面能水溶性碳纤维上浆剂。
将未处理的碳纤维切短为6mm每段,浸泡丙酮脱去表面商业上浆剂,浸入所制备的用于炭纸的高表面能水溶性碳纤维上浆剂中,待上浆剂干燥后以水和二碘甲烷为测试液体,测试得上浆后纤维接触角分别为55.07°和46.59°,计算其表面能γ=52.83mN·M-1,色散分量γd=36.15mN·M-1,极性分量γp=16.68mN·M-1。具体如表1所示。结果表明表面能与未上浆碳纤维相比有明显提升。
实施例3:
用于炭纸的高表面能水溶性碳纤维上浆剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取异佛尔酮二异氰酸酯8.8ml,加入10g聚乙二醇-1000溶解于丙酮中,通氮气,升温至75℃反应2小时生成水溶性碳纤维预聚体,再加入6g酒石酸作为扩链剂,反应2小时降温至50℃后加入三乙胺,继续反应0.5小时后在2000转/分的搅拌速率下滴加适量去离子水,过程持续15min。最后旋转蒸发除去溶剂,干燥,得到水溶性碳纤维上浆剂树脂;得到的生物基聚氨酯红外光谱如图1所示。
(2)取步骤(1)中得到的水溶性碳纤维上浆剂5g,在200rpm转速的高速搅拌作用下分散于200ml水中,缓慢滴加三乙胺2ml,反应30分钟,得到用于炭纸的高表面能水溶性碳纤维上浆剂。
将未处理的碳纤维切短为6mm每段,浸泡丙酮脱去表面商业上浆剂,浸入所制备的用于炭纸的高表面能水溶性碳纤维上浆剂中,待上浆剂干燥后以水和二碘甲烷为测试液体,测试得上浆后纤维接触角分别为52.46°和45.31°,计算其表面能为γ=54.77mN·M-1,色散分量γd=36.85mN·M-1,极性分量γp=17.92mN·M-1。具体如表1所示。结果表明表面能与未上浆碳纤维相比有明显提升。
表1
表1的结果说明:用本发明的上浆剂处理得到的碳纤维与未上浆碳纤维表面能相比有明显提升。
Claims (9)
2.权利要求1所述的一种可用于炭纸的高表面能碳纤维水溶性上浆剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:水溶性碳纤维上浆剂的制备:
取聚乙二醇、二异氰酸酯溶于溶剂,通氮气,在70℃-85℃条件下反应2-4小时,得到预聚体,然后加入扩链剂,反应1-3小时后冷却到50℃,加入三乙胺继续反应0.5-1小时后再次降温至40℃,并在2000转/分的搅拌速率下滴加适量去离子水,过程持续10min;最后旋转蒸发除去溶剂,干燥,得到水溶性碳纤维上浆剂树脂;
步骤二:用于炭纸的高表面能水溶性碳纤维上浆剂的制备:
将步骤一得到的水溶性碳纤维上浆剂树脂在搅拌作用下分散在水中,得到水溶性碳纤维上浆剂。
3.根据权利要求2所述的一种可用于炭纸的高表面能碳纤维水溶性上浆剂的制备方法,其特征在于:所述步骤一的聚乙二醇选自聚乙二醇-1000和聚乙二醇-1500中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种可用于炭纸的高表面能碳纤维水溶性上浆剂的制备方法,其特征在于:所述步骤一的聚乙二醇和二异氰酸酯的摩尔比为(1-10):(2-20)。
5.根据权利要求2所述的一种可用于炭纸的高表面能碳纤维水溶性上浆剂的制备方法,其特征在于:所述步骤一的扩链剂选自酒石酸和二羟甲基丙酸中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种可用于炭纸的高表面能碳纤维水溶性上浆剂的制备方法,其特征在于:所述步骤一的二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种可用于炭纸的高表面能碳纤维水溶性上浆剂的制备方法,其特征在于:所述步骤一中的聚乙二醇、二异氰酸酯、扩链剂的摩尔比为(1-10):(2-20):(2-20)。
8.根据权利要求2所述的一种可用于炭纸的高表面能碳纤维水溶性上浆剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤二的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺和丙酮中的一种。
9.根据权利要求2所述的一种可用于炭纸的高表面能碳纤维水溶性上浆剂的制备方法,其特征在于:所述步骤二,搅拌的转速为150-300rpm,搅拌时间为10-20min。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211026 |
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