CN113026366B - 一种生物基聚氨酯上浆剂及其制备方法 - Google Patents

一种生物基聚氨酯上浆剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种生物基聚氨酯上浆剂及其制备方法，属于上浆剂技术领域。该上浆剂按照重量份数计，包括：自催化生物基聚氨酯1‑5份，中和剂0.5‑10份，去离子水90‑98.5份；所述的自催化生物基聚氨酯的结构式如式1所示。本发明还提供一种生物基聚氨酯上浆剂的制备方法。该上浆剂不仅避免了使用合成聚氨酯过程中的有毒催化剂，还能够有效提高碳纤维尼龙6基体树脂复合材料的界面结合能力。

Description

一种生物基聚氨酯上浆剂及其制备方法
技术领域
本发明属于上浆剂技术领域，具体涉及一种生物基聚氨酯上浆剂及其制备方法。
背景技术
碳纤维作为增强聚合物基复合材料的理想材料，拥有一系列优异的性能。碳纤维强度高于钢铁，但质量比金属铝轻，具有高硬度、高耐化学性、高强度、重量轻、耐高温等特性。且碳纤维既具有碳材料的固有本征特性，又同时需要具备中国纺织纤维的柔软性，作为新一代增强纤维，广泛应用于航空航天、军事、土木建筑工程技术与其他竞技体育教育运动制品行业领域，是典型的高科技领域中的新型工业材料。
碳纤维在应用过程中也存在着一些缺点，例如碳纤维表面呈现化学惰性且光滑，导致碳纤维复合材料的界面结合性能通常较差，从而降低了复合材料的整体性能，使其力学性能与理论值相差较大。因此，为了减少对复合材料性能的影响，通常采用对碳纤维进行表面改性的方式来改善纤维与树脂基体的界面粘结强度。碳纤维表面改性方法多样，包括电化学改性，上浆处理，氧化处理，高能辐射处理等。在各类处理方法中，上浆法不仅能避免碳纤维表面受到污染，保护表面基团的活性，提高纤维集束性，还能浸润碳纤维，减小碳纤维与基体树脂间的表面张力，增强碳纤维与基体树脂间的界面粘结程度，提髙层间剪切强度。
生物基聚合物因其原料来源无污染，成本低廉而受到广泛关注。根据相似相容原理，由于生物基聚氨酯与尼龙基体结构相似，因此生物基聚氨酯与尼龙之间有着良好的相容性，并且在碳纤维表面上浆聚氨酯后能够在碳纤维和尼龙之间形成良好的界面层，有效提高碳纤维/尼龙复合材料的力学性能。传统的聚氨酯合成过程中通常使用石油基的原料以及需要用到有毒的催化剂来促进反应发生，并且在最终的产品中无法将催化剂除去，从而影响了产品的最终性能，因此，开发适用于尼龙6树脂的自催化、生物基的水性热塑性上浆剂对碳纤维行业的发展具有重要意义。同时，水性上浆剂处理后的碳纤维在水中具有良好的分散性，可用于多种领域，如：炭纸、耐摩擦材料、体育器材的制备。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物基聚氨酯上浆剂及其制备方法，该上浆剂不仅可以有效提高碳纤维尼龙6基体树脂复合材料的界面结合能力，还避免了剧毒催化剂的使用。
本发明首先提供一种生物基聚氨酯上浆剂，按照重量份数计，包括：
自催化生物基聚氨酯1-5份，中和剂0.5-10份，去离子水90-98.5份；
所述的自催化生物基聚氨酯的结构式如式1所示：
Figure BDA0003052158120000021
式1
式1中，R2为
Figure BDA0003052158120000022
R1为
Figure BDA0003052158120000023
优选的是，所述的中和剂为三乙胺。
本发明还提供一种生物基聚氨酯上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：具有自催化功能的二醇的制备
取有机酸的酸酐和聚四氢呋喃放于三颈烧瓶中，升温至80℃-100℃，在氮气保护下反应4-5小时，得到具有自催化功能的二醇；
步骤二：生物基聚氨酯的制备
取具有自催化功能的二元醇、二异氰酸酯溶于溶剂，通氮气，在80℃-90℃条件下反应2-4小时，得到聚氨酯预聚体，然后加入生物基原料作为扩链剂，反应1-3小时后加入三羟甲基丙烷，冷却到40℃后加入三(羟甲基)氨基甲烷继续反应0.5-1小时后旋转蒸发除去溶剂，干燥，得到生物基聚氨酯；
步骤三：通过自催化过程合成的生物基聚氨酯上浆剂的制备
将步骤二得到的生物基聚氨酯在高速搅拌作用下分散在水中，滴加中和剂反应，得到生物基聚氨酯上浆剂。
优选的是，所述步骤一的有机酸的酸酐选自1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、乙酸酐或邻苯二甲酸酐中的一种。
优选的是，所述步骤一的有机酸的酸酐和聚四氢呋喃的摩尔比为(10-15)：(20-30)。
优选的是，所述步骤二的生物基原料选自没食子酸或酒石酸中的一种。
优选的是，所述步骤二的二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种。
优选的是，所述步骤二中具有自催化功能的二元醇、二异氰酸酯、扩链剂、三羟甲基丙烷和三(羟甲基)氨基甲烷的摩尔比为(1-10)：(1-10)：(1-10)：(0.3-3)：(1-10)。
优选的是，所述的步骤二的溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃中的一种。
优选的是，所述步骤三转速为300rpm，搅拌时间为20-30min。
与现有技术方案相比，本发明的有益效果如下：
本发明提供一种生物基聚氨酯上浆剂及其制备方法，该上浆剂按照重量份数计，包括生物基聚氨酯1-5份，中和剂0.5-10份，去离子水90-98.5份；本发明中的生物基聚氨酯具有自催化，末端多羟基的特点，有利于在碳纤维表面形成均匀且多羟基的涂层，使碳纤维复合材料表现出更好的力学性能，同时由于使用了具有自催化功能的二醇，合成过程无需催化剂即可完成反应，避免了剧毒催化剂的使用。此外，成本低廉、绿色无污染的生物基原料的使用也提升了聚氨酯上浆剂的环保性。
附图说明
图1为本发明实施例1中自催化生物基聚氨酯的红外光谱图。
具体实施方式
本发明首先提供一种生物基聚氨酯上浆剂，按照重量份数计，包括：
生物基聚氨酯1-5份，中和剂0.5-10份，去离子水90-98.5份；
所述的自催化生物基聚氨酯的结构式如式1所示：
Figure BDA0003052158120000041
式1中，R2为
Figure BDA0003052158120000051
R1为
Figure BDA0003052158120000052
按照本发明，所述的中和剂优选为三乙胺。
本发明还提供一种生物基聚氨酯上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：具有自催化功能的二醇的制备：
取有机酸的酸酐和聚四氢呋喃放于三颈烧瓶中，然后在反应之前优选加入磁子搅拌处理，升温至80℃-100℃，在氮气保护下反应4-5小时，得到具有自催化功能的二醇；所述的有机酸的酸酐优选选自1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、乙酸酐或邻苯二甲酸酐中的一种；所述的有机酸的酸酐和聚四氢呋喃的摩尔比优选为(10-15)：(20-30)，所述的聚四氢呋喃优选为聚四氢呋喃-1000。
步骤二：生物基聚氨酯的制备
取具有自催化功能的二元醇、二异氰酸酯溶于溶剂，通氮气，在80℃-90℃条件下反应2-4小时，得到聚氨酯预聚体，然后加入生物基原料作为扩链剂，反应1-3小时后加入三羟甲基丙烷，冷却到40摄氏度后加入三(羟甲基)氨基甲烷继续反应0.5-1小时后旋转蒸发除去溶剂，干燥，得到生物基聚氨酯；
所述的扩链剂优选选自没食子酸或酒石酸中的一种。
所述的二异氰酸酯优选选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种。
所述的溶剂优选选自N，N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃中的一种。
所述具有自催化功能的二元醇、二异氰酸酯、扩链剂、三羟甲基丙烷和三(羟甲基)氨基甲烷的摩尔比优选为(1-10)：(1-10)：(1-10)：(0.3-3)：(1-10)步骤三：通过自催化过程合成的生物基聚氨酯上浆剂的制备
将步骤二得到的生物基聚氨酯在高速搅拌作用下分散在水中，所述的搅拌速度优选为300rpm，缓慢滴加中和剂反应，所述的中和剂优选为三乙胺，所述的反应时间优选为20-30分钟，得到生物基聚氨酯上浆剂。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，实施例中涉及到的原料均为商购。
对比例1
将未处理的碳纤维切短为6mm每段，以10％的含量与尼龙6在260℃，58rpm条件下混合20min，出料切粒，得复合材料。拉伸测试及弯曲测试样条通过注塑制得，经万能试验机测试得拉伸强度为115.6MPa，弯曲强度为167.4Mpa，冲击强度为3.5kJ/m2。具体如表1所示。
实施例1
生物基聚氨酯水性上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2.18g1,2,4,5-均苯四甲酸二酐溶于22.4ml聚四氢呋喃-1000中，磁子搅拌升温至100℃，在氮气保护下反应4.5小时，得到具有自催化功能的二醇。
(2)称取异佛尔酮二异氰酸酯2.5ml，加入具有自催化功能的二醇21.1g，通氮气，升温至80℃反应2小时生成自催化生物基聚氨酯预聚体，再加入1.5g酒石酸作为扩链剂，反应2小时后加入0.45g三羟甲基丙烷，待冷却到40℃后加入1.21g三(羟甲基)氨基甲烷继续反应0.5小时后旋转蒸发除去溶剂，干燥，得到的生物基聚氨酯红外光谱如图1所示。
(3)取步骤(2)中得到的生物基聚氨酯5g，在300rpm转速的高速搅拌作用下分散于500ml水中，缓慢滴加三乙胺2ml，反应30分钟，得到通过自催化过程合成的生物基聚氨酯上浆剂。
将碳纤维在实施例1制备得到的上浆剂中浸渍走丝，速度为15m/min，在100℃下干燥后将碳纤维切短为6mm每段，以10％的含量与尼龙6在260℃，58rpm条件下混合20min，出料切粒，得复合材料。拉伸测试及弯曲测试样条通过注塑制得，经万能试验机测试得拉伸强度为132.1MPa，弯曲强度为208.3MPa，冲击强度为7.65kJ/m2。具体如表1所示。结果表明机械性能与未上浆碳纤维/尼龙6复合材料相比有明显提升。
实施例2
生物基聚氨酯水性上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将21.8g 1,2,4,5-均苯四甲酸二酐溶于224ml聚四氢呋喃-1000中，磁子搅拌升温至90℃，在氮气保护下反应4小时，得到具有自催化功能的二醇。
(2)称取异佛尔酮二异氰酸酯25ml，加入具有自催化功能的二醇211g，通氮气，升温至82℃反应2小时生成自催化生物基聚氨酯预聚体，再加入15g酒石酸作为扩链剂，反应2小时后加入4.5g三羟甲基丙烷，待冷却到40摄氏度后加入12.1g三(羟甲基)氨基甲烷继续反应0.5小时后旋转蒸发除去溶剂，干燥，得到的生物基聚氨酯。
(3)取步骤(2)中得到的生物基聚氨酯50g，在300rpm转速的高速搅拌作用下分散于5000ml水中，缓慢滴加三乙胺20ml，反应30分钟，得到通过自催化过程合成的生物基聚氨酯上浆剂。
将碳纤维在实施例2制备得到的上浆剂中浸渍走丝，速度为15m/min，在100℃下干燥后将碳纤维切短为6mm每段，以10％的含量与尼龙6在260℃，58rpm条件下混合20min，出料切粒，得复合材料。拉伸测试及弯曲测试样条通过注塑制得，经万能试验机测试得拉伸强度为128.1MPa，弯曲强度为197.3MPa，冲击强度为6.58kJ/m2。具体如表1所示。结果表明机械性能与未上浆碳纤维/尼龙6复合材料相比有明显提升。
实施例3
生物基聚氨酯水性上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10.9g 1,2,4,5-均苯四甲酸二酐溶于112ml聚四氢呋喃-1000中，磁子搅拌升温至95℃，在氮气保护下反应5小时，得到具有自催化功能的二醇。
(2)称取异佛尔酮二异氰酸酯25ml，加入具有自催化功能的二醇105.5g，通氮气，升温至84℃反应2小时生成自催化生物基聚氨酯预聚体，再加入7.5g酒石酸作为扩链剂，反应2小时后加入2.25g三羟甲基丙烷，待冷却到40摄氏度后加入6.05g三(羟甲基)氨基甲烷继续反应0.5小时后旋转蒸发除去溶剂，干燥，得到的生物基聚氨酯。
(3)取步骤(2)中得到的生物基聚氨酯25g，在300rpm转速的高速搅拌作用下分散于1500ml水中，缓慢滴加三乙胺10ml，反应30分钟，得到通过自催化过程合成的生物基聚氨酯上浆剂。
将碳纤维在实施例3制备得到的上浆剂中浸渍走丝，速度为15m/min，在100℃下干燥后将碳纤维切短为6mm每段，以10％的含量与尼龙6在260℃，58rpm条件下混合20min，出料切粒，得复合材料。拉伸测试及弯曲测试样条通过注塑制得，经万能试验机测试得拉伸强度为130.6MPa，弯曲强度为206.4MPa，冲击强度为6.93kJ/m2。具体如表1所示。结果表明机械性能与未上浆碳纤维/尼龙6复合材料相比有明显提升。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
拉伸强度(MPa) 132.1 128.1 130.6 115.6
弯曲强度(MPa) 208.3 197.3 206.4 167.4
冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>) 7.65 6.58 6.93 3.5
表1的结果说明：用本发明的上浆剂制备得到的复合材料的机械性与未上浆碳纤维复合材料相比有明显提升。

Claims (10)

1.一种生物基聚氨酯上浆剂，其特征在于，按照重量份数计，包括：
自催化生物基聚氨酯1-5份，中和剂0.5-10份，去离子水90-98.5份；
所述的自催化生物基聚氨酯的结构式如式1所示：
Figure FDA0003516362680000011
式1中，R2为
Figure FDA0003516362680000012
R1为
Figure FDA0003516362680000013
2.根据权利要求1所述的一种生物基聚氨酯上浆剂，其特征在于，所述的中和剂为三乙胺。
3.权利要求1所述的一种生物基聚氨酯上浆剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：具有自催化功能的二醇的制备
取有机酸的酸酐和聚四氢呋喃放于三颈烧瓶中，升温至80℃-100℃，在氮气保护下反应4-5小时，得到具有自催化功能的二醇；
步骤二：生物基聚氨酯的制备
取具有自催化功能的二元醇、二异氰酸酯溶于溶剂，通氮气，在80℃-90℃条件下反应2-4小时，得到聚氨酯预聚体，然后加入生物基原料作为扩链剂，反应1-3小时后加入三羟甲基丙烷，冷却到40℃后加入三(羟甲基)氨基甲烷继续反应0.5-1小时后旋转蒸发除去溶剂，干燥，得到生物基聚氨酯；
步骤三：通过自催化过程合成的生物基聚氨酯上浆剂的制备
将步骤二得到的生物基聚氨酯在高速搅拌作用下分散在水中，滴加中和剂反应，得到生物基聚氨酯上浆剂。
4.根据权利要求3所述的一种生物基聚氨酯上浆剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一的有机酸的酸酐选自1,2,4,5-均苯四甲酸二酐。
5.根据权利要求3所述的一种生物基聚氨酯上浆剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一的有机酸的酸酐和聚四氢呋喃的摩尔比为(10-15)：(20-30)。
6.根据权利要求3所述的一种生物基聚氨酯上浆剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二的生物基原料选自酒石酸。
7.根据权利要求3所述的一种生物基聚氨酯上浆剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二的二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯。
8.根据权利要求3所述的一种生物基聚氨酯上浆剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中具有自催化功能的二元醇、二异氰酸酯、扩链剂、三羟甲基丙烷和三(羟甲基)氨基甲烷的摩尔比为(1-10)：(1-10)：(1-10)：(0.3-3)：(1-10)。
9.根据权利要求3所述的一种生物基聚氨酯上浆剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤二的溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃中的一种。
10.根据权利要求3所述的一种生物基聚氨酯上浆剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三转速为300rpm，搅拌时间为20-30min。
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