CN115259860A - 一种具有分子筛分功能的碳化硅膜的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有分子筛分功能的碳化硅膜的制备方法及应用，具体包括以下步骤：步骤一、前驱体制备；步骤二、涂覆载体制备；步骤三、固化交联；步骤四、煅烧热解；步骤五、碳化硅膜制备；步骤六、碳化硅膜制备；本发明涉及无机膜材料制备技术领域。该具有分子筛分功能的碳化硅膜的制备方法及应用，通过固化交联后的碳化硅前驱体层经高温热解处理从有机聚合物转化成陶瓷结构，通过控制热解温度可以调控膜的网络结构和分离孔径，得到与分离任务相匹配、具有高性能、分子筛分功能的碳化硅薄膜，制备方法工序简单，膜结构易于控制、成本低廉、易于推广。

Description

一种具有分子筛分功能的碳化硅膜的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及无机膜材料制备技术领域，具体为一种具有分子筛分功能的碳化硅膜的制备方法及应用。
背景技术
膜分离技术被誉为21世纪最具战略地位的新技术之一。膜分离技术是支撑水资源、能源、传统工业改造升级、环境污染治理等领域重大问题的共性技术之一，在促进我国经济快速增长、产业技术进步与增强国际竞争力等方面发挥着重要作用。碳化硅膜具有高键能的Si-C共价键而表现出比其它膜材料更为优异的机械强度和化学稳定性、耐高温、耐腐蚀和高抗热震性能，是极端环境下分离的理想膜材和最有前途的膜材料之一。
高温烧结法是碳化硅膜制备的常用方法，其以碳化硅颗粒为骨料，烧结温度通常设置在1200-2400℃。该方法制备的膜孔径范围为0.1-50μm，由于难以达到分子筛分的分离作用，常被设置成过滤器件用于工业尾气除尘和水处理等过程。例如，中国发明专利号为CN110342938A公开了一种高通量多孔碳化硅分离膜的制备方法是以碳化硅颗粒作为骨料，氧化锆、氧化钙、莫来石等为烧结助剂，高分子材料作为结合剂，搅拌混合形成制膜液，涂覆在多孔支撑体上，经干燥、烧结(1200-1500℃)制得碳化硅膜。该专利制备的膜孔径为2.43-32.4μm，主要用于气体除尘分离。中国发明专利CN109761612A将碳化硅、铝溶胶、稀土及分散剂混合，涂覆在相应的支撑体上，经高温烧结制得膜的孔径范围在100-120nm。
传统的以热能为驱动力的精馏、吸收和变压吸附等分子尺度的分离技术存在着显著的能耗高或对环境不友好等问题，而以压差为驱动力，借助具有分子筛分功能的膜分离材料的分离技术，如气体分子分离、渗透汽化和反渗透液体分离等过程具有节能降耗的优点，但关于分子筛分功能的碳化硅膜，即膜的分离孔径小于1nm的碳化硅膜的发明专利寥寥无几，而采用传统的烧结法制备的碳化硅膜的孔径较大，难以实现分子筛分，并且存在烧结温度高、能耗高、工艺控制难度大等问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种具有分子筛分功能的碳化硅膜的制备方法及应用，解决了上述的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种具有分子筛分功能的碳化硅膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、前驱体制备：将碳化硅前驱体聚碳硅烷与有机溶剂混合，搅拌至充分均匀后，制得前驱体溶液；
步骤二、涂覆载体制备：将步骤一中制得的前驱体溶液涂覆在平均孔径为1-2000nm的多孔支撑体上，制得涂覆载体，其中涂覆方式包括使用浸有前驱体溶液的脱脂棉球或脱脂棉片的擦涂方式、喷涂、刷涂、浸涂方式；
步骤三、固化交联：将步骤二中制得的涂覆载体置于高温炉中进行固化交联；
步骤四、煅烧热解：将步骤三中完成固化交联后的涂覆载体置于高温炉中煅烧热解；
步骤五、碳化硅膜制备：根据步骤二、步骤三和步骤四顺序重复2-6次，得到的碳化硅膜层；
步骤六、碳化硅膜制备：在进行步骤四之前，按照步骤二和步骤三的顺序重复2-6次，得到碳化硅膜层。
本发明进一步设置为：所述步骤一中的碳化硅前驱体为含有主要官能团Si-H、Si-CH2-Si、Si-CH3和/或-CH＝CH2的聚合物，碳化硅前驱体为聚碳硅烷、聚(二氢化碳硅烷)、甲基(氢化)聚碳硅烷、烯丙基氢化聚碳硅烷中的一种。
本发明进一步设置为：所述步骤一中的有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷中的一种，且步骤一中制得的前驱体溶液中聚碳硅烷的质量浓度为0.1-15wt％。
本发明进一步设置为：所述步骤二中的多孔支撑体采用碳化硅、氧化铝、莫来石材料中的一种制作而成，且制作形状包括但不限于片式和管式。
本发明进一步设置为：所述步骤三中固化交联所使用的高温炉温度为100-250℃，保温30-180min。
本发明进一步设置为：所述步骤三中的高温炉中环境为惰性氛围、真空氛围和氧化性气体氛围中的一种，其中对于含有烯丙基的聚碳硅烷，采用惰性氛围和真空氛围中的一种，其中惰性氛围包括但不限于氦气、氮气、氩气，其中真空氛围的绝对压强低于10kPa。
本发明进一步设置为：所述步骤三中高温炉中的环境在对于不含烯丙基的聚碳硅烷时，采用氧化性气体氛围，其中氧化性气体氛围包括但不限于空气、氧气、臭氧。
本发明进一步设置为：所述步骤四中高温炉的热解温度为350-850℃，保温30-120min，升温速率为60-6000℃/h，所述的惰性氛围为氦气、氮气、氩气或其他惰性氛围，炉内真空氛围的绝对压强低于10kPa。
本发明还公开了一种碳化硅膜的应用，碳化硅膜用于进行分子筛分的分离。
(三)有益效果
本发明提供了一种具有分子筛分功能的碳化硅膜的制备方法及应用。具备以下有益效果：
(1)该具有分子筛分功能的碳化硅膜的制备方法及应用，通过采用聚碳硅烷作为碳化硅的预陶瓷前驱体，涂覆在多孔支撑体上，经固化交联，并在中低温度下热解制得，制备方法工序简单，膜结构易于控制、成本低廉、易于推广。
(2)该具有分子筛分功能的碳化硅膜的制备方法及应用，通过前驱体的固化条件控制交联反应的程度，达到调控聚合物的网络结构，从而实现碳化硅膜孔径的控制，其中，不含烯丙基的聚碳硅烷的在氧化性气体氛围中的固化过程涉及的交联反应主要为Si-H的氧化交联生成Si-O-Si键；另一方面，含烯丙基的聚碳硅烷在惰性氛围或者真空氛围下发生聚合物分子内的自交联反应，主要为-CH＝CH2与Si-H发生加成反应，通过交联反应将热塑性线性聚合物转化成具有三维网络结构的热固性聚合物，固化交联限制了碳化硅前驱体层在热解过程中的熔化、移动，保证了膜层的完整性。
(3)该具有分子筛分功能的碳化硅膜的制备方法及应用，通过固化交联后的碳化硅前驱体层经高温热解处理从有机聚合物转化成陶瓷结构，通过控制热解温度可以调控膜的网络结构和分离孔径，得到与分离任务相匹配、具有高性能、分子筛分功能的碳化硅薄膜。
附图说明
图1为本发明不含丙烯基的聚碳硅烷的结构示意图及其红外光谱图；
图2为本发明含丙烯基的聚碳硅烷的结构示意图及其红外光谱图；
图3为本发明碳化硅膜的表面水接触角实验结果图；
图4为本发明碳化硅膜的单气体渗透分离实验结果图；
图5为本发明实施例三中氧化铝支撑体表面制备的碳化硅膜的横截面SEM图；
图6为本发明实施例六中氧化铝支撑体表面制备的碳化硅膜的横截面SEM图；
图7为本发明制得碳化硅膜对有机溶剂脱甲醇的渗透汽化分离性能结果示意表图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-7，本发明实施例提供以下技术方案：
实施例一、
一种具有分子筛分功能的碳化硅膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、前驱体制备：称取适量不含丙烯基的聚碳硅烷与甲苯溶剂混合，搅拌至充分均匀后，得到聚碳硅烷质量浓度为3wt％的前驱体溶液；
步骤二、涂覆载体制备：将步骤一中制得的前驱体溶液擦涂在平均孔径为1-10nm的管状多孔氧化铝支撑体上，制得涂覆载体；
步骤三、固化交联：将步骤二中制得的涂覆载体置于管式高温炉中进行固化交联，气氛流为干燥空气，固化温度150℃，保温120min；
步骤四、煅烧热解：将步骤三中完成固化交联后的涂覆载体置于管式高温炉中煅烧热解，惰性氛围流为N2，煅烧温度为350℃，保温30min，升温速率为2100℃/h；
步骤五、碳化硅膜制备：根据步骤二、步骤三和步骤四顺序重复3次，得到具有分子筛分功能的碳化硅膜M1；
实验结果：采用改进的气体平移模型(Modified gas translation model，AIChEJournal，59(2013)2179-2194)对膜的孔径进行分析，膜M1的孔径为0.61nm；膜M1的表面水接触角实验结果见图3；膜M1的单气体渗透分离实验结果见图4；膜的渗透汽化液体分离实验的结果见图7。
实施例二、
与实施例一相比，区别在于：步骤四中的煅烧温度为550℃，得到具有分子筛分功能的碳化硅膜M2。
实验结果：采用改进的气体平移模型对膜的孔径进行分析，膜M2的孔径为0.66nm；膜M2的表面水接触角实验结果见图3；膜M2的单气体渗透分离实验结果见图4；膜的渗透汽化液体分离实验的结果见图7。
实施例三、
与实施例一相比，区别在于：步骤四中的煅烧温度为750℃，得到具有分子筛分功能的碳化硅膜M3。
实验结果：采用改进的气体平移模型对膜的孔径进行分析，膜M3的孔径为0.50nm；膜M3的表面水接触角实验结果见图3；膜M3的单气体渗透分离实验结果见图4；膜的渗透汽化液体分离实验的结果见图7；膜M3的横截面SEM图见图5。
实施例四、
与实施例一相比，区别在于步骤三中的固化温度250℃；步骤四中的煅烧温度为750℃，得到具有分子筛分功能的碳化硅膜M4。
实验结果：采用改进的气体平移模型对膜的孔径进行分析，膜M4的孔径为0.42nm；膜M4的表面水接触角实验结果见图3；膜M4的单气体渗透分离实验结果见图4；膜的渗透汽化液体分离实验的结果见图7。
实施例五、
与实施例一相比，区别在于：步骤一中的碳化硅前驱体为含丙烯基的聚碳硅烷，前驱体溶液中含丙烯基的聚碳硅烷质量浓度为0.5wt％；步骤三中的气氛流为N2，固化温度为200℃，保温30min；步骤四中的煅烧温度为800℃；步骤五中的重复次数为2次，得到具有分子筛分功能的碳化硅膜M5。
实验结果：采用改进的气体平移模型对膜的孔径进行分析，膜M5的孔径为0.39nm；膜M5的单气体渗透分离实验结果见图4。
实施例六、
与实施例一相比，区别在于：步骤一中的碳化硅前驱体为含丙烯基的聚碳硅烷，前驱体溶液中含丙烯基的聚碳硅烷质量浓度为8wt％；步骤二中的管状多孔氧化铝支撑体的平均孔径为100nm；步骤三中的气氛流为N2，固化温度为200℃，保温30min；步骤四中的煅烧温度为700℃；步骤五中的重复次数为2次，得到具有分子筛分功能的碳化硅膜M6。
实验结果：采用改进的气体平移模型对膜的孔径进行分析，膜M6的孔径为0.44nm；膜M6的单气体渗透分离实验结果见图4；膜M6的横截面SEM图见图6。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种具有分子筛分功能的碳化硅膜的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一、前驱体制备：将碳化硅前驱体聚碳硅烷与有机溶剂混合，搅拌至充分均匀后，制得前驱体溶液；
步骤二、涂覆载体制备：将步骤一中制得的前驱体溶液涂覆在平均孔径为1-2000nm的多孔支撑体上，制得涂覆载体；
步骤三、固化交联：将步骤二中制得的涂覆载体置于高温炉中进行固化交联；
步骤四、煅烧热解：将步骤三中完成固化交联后的涂覆载体置于高温炉中煅烧热解；
步骤五、碳化硅膜制备：根据步骤二、步骤三和步骤四顺序重复2-6次，得到的碳化硅膜层；
步骤六、碳化硅膜制备：在进行步骤四之前，按照步骤二和步骤三的顺序重复2-6次，得到碳化硅膜层。
2.根据权利要求1所述的一种具有分子筛分功能的碳化硅膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的碳化硅前驱体为聚碳硅烷、聚(二氢化碳硅烷)、甲基(氢化)聚碳硅烷、烯丙基氢化聚碳硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种具有分子筛分功能的碳化硅膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷中的一种，且步骤一中制得的前驱体溶液中聚碳硅烷的质量浓度为0.1-15wt％。
4.根据权利要求1所述的一种具有分子筛分功能的碳化硅膜的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤二中的多孔支撑体采用碳化硅、氧化铝、莫来石材料中的一种制作而成。
5.根据权利要求1所述的一种具有分子筛分功能的碳化硅膜的制备方法，其特征在于：所述步骤三中固化交联所使用的高温炉温度为100-250℃，保温30-180min。
6.根据权利要求1所述的一种具有分子筛分功能的碳化硅膜的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的高温炉中环境为惰性氛围、真空氛围和氧化性气体氛围中的一种，其中对于含有烯丙基的聚碳硅烷，采用惰性氛围和真空氛围中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种具有分子筛分功能的碳化硅膜的制备方法，其特征在于：所述步骤三中高温炉中的环境在对于不含烯丙基的聚碳硅烷时，采用氧化性气体氛围。
8.根据权利要求1所述的一种具有分子筛分功能的碳化硅膜的制备方法，其特征在于：所述步骤四中高温炉中环境为惰性氛围和真空氛围中的一种，高温炉的热解温度为350-850℃，保温30-120min，升温速率为60-6000℃/h。
9.一种碳化硅膜的应用，其特征在于：碳化硅膜用于进行分子筛分的分离。
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