CN115259214B - 一种球化纳米二氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球化纳米二氧化钛的制备方法，其制备方法为将钛盐通过醇水解反应得到水合氧化钛沉淀并加入分散剂，将水合氧化钛沉淀通过碱液水热反应得到水合氧化钛浆料，再通过高温高压水热细化得到纳米水合氧化钛浆料，陈化后进行固液分离，再经洗涤和过滤得到提纯浆料。将提纯浆料与纳米水蒸汽采用喷射对冲雾化和喷雾干燥得到球化粉末，将球化粉末进行高温喷射自由落体焙烧得到球化纳米氧化钛粉末。本发明制备的球化纳米二氧化钛具有粒度小且粒度均一、球形完整、颗粒感好、分散性好、稳定性好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种球化纳米二氧化钛的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
二氧化钛具有无毒、最佳的不透明性、白度和光亮度等特征，也有较好的紫外线掩蔽作用、极强的光学催化作用、良好的电学性能和机械性能。球形氧化钛在应用中发挥了广泛的作用，其多孔性、光催化性、透明性、分散性都具有鲜明的特点。
现有工艺制备球化纳米二氧化钛颗粒大，均一性差，且分散性较差，所以需要一种球化纳米二氧化钛的新的制备方法。
发明内容
针对上述不足，本发明提供一种球化纳米二氧化钛的制备方法，本发明所采用的技术方案为：
一种球化纳米二氧化钛的制备方法，其制备方法为：将钛盐通过醇水解反应得到水合氧化钛沉淀并加入分散剂，将水合氧化钛沉淀通过碱液水热反应得到水合氧化钛浆料，再通过高温高压水热细化得到纳米水合氧化钛浆料，陈化后进行固液分离，再经洗涤和过滤得到提纯浆料。将提纯浆料与纳米水蒸汽采用喷射对冲雾化和喷雾干燥得到球化粉末，将球化粉末进行高温喷射自由落体焙烧得到球化纳米氧化钛粉末。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明制备的球化纳米氧化钛具有粉体粒度小、粒度均匀度高、球形完整和分散性好的特点。
附图说明
图1为本发明的球化纳米氧化钛SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
一种球化纳米二氧化钛的制备方法，其制备方法具体包括如下步骤：
步骤1.将钛盐中的一种或者几种加入已加入去离子水和醇的反应釜中，搅拌均匀并加入分散剂充分混合均匀得到水合氧化钛沉淀；钛盐、水及醇的质量比为1∶(5～20)∶(0～20)，分散剂的用量为钛盐的0.1～10％。
步骤2.向水合氧化钛沉淀中加入碱水溶液调节PH＝7～10，升温至50～100℃，保温搅拌反应1～50h，得水合氧化钛浆料；再加入碱水溶液调节PH＝7～9，再升温至150～200℃，调节釜内压力为0.5～1MPa，保温保压搅拌反应1～70h，得纳米水合氧化钛浆料。
步骤3.将纳米水合氧化钛浆料降温陈化后进行固液分离，将分离物料加去离子水进行洗涤，再经超滤、纳滤、高压反渗透膜过滤后得提纯浆料。
步骤4.将提纯浆料与纳米水蒸汽采用喷射对冲雾化和150～250℃喷雾干燥得到球化粉末，将球化粉末在400～1000℃进行高温喷射自由落体焙烧得到球化纳米氧化钛粉末。
优选地，所述钛盐为钛酸丁脂、乙醇钛、甲醇钛、丙醇钛、四氯化钛、异丙醇钛、己醇钛中的一种或者几种。
优选地，所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯氧化物、聚乙烯、柠檬酸、硅氧烷中的一种或者几种。
优选地，所述碱水溶液为氨水、乙醇胺、环己胺、丙醇胺中的一种或者几种配制的质量分数为5～30％的碱水溶液。
优选地，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、二戊醇、己醇中的一种或者几种。
优选地，纳米水合氧化钛浆料的陈化温度为20～35℃，陈化时间为10～70h。
优选地，喷射对冲雾化为采用水平对向布设的两个喷射器，一个喷射出提纯浆料高速射流，另一个喷射出纳米水蒸汽高速射流，两股高速射流对冲实现雾化球化，其中喷射纳米水蒸汽的喷射器的喷射孔径为20nm。
优选地，高温喷射自由落体焙烧为采用一个或者对向布设的两个喷射器将球化粉末水平喷射进立式焙烧炉，球化粉末以自由落体的运动轨迹在焙烧炉内瞬间完成焙烧。
实施例1：
按质量比1∶6∶2的比例，将钛酸丁脂加入已加入去离子水和醇的反应釜中，搅拌均匀并加入钛酸丁脂重量4％的分散剂聚乙二醇充分混合均匀得到水合氧化钛沉淀。向水合氧化钛沉淀中加入由乙醇胺配制的质量分数为10％的碱水溶液调节PH＝7.5，升温至80℃，保温搅拌反应40h；反应结束后再加入碱水溶液调节PH＝8，再升温至160℃，调节釜内压力为0.7MPa，保温保压搅拌反应50h得纳米水合氧化钛浆料。将纳米水合氧化钛浆料降温至20℃静置陈化30h后进行固液分离，将分离物料加去离子水采用离心、压滤或者抽滤中的一种或多种方式进行洗涤，再采用超滤、纳滤、高压反渗透膜过滤后得提纯浆料。将提纯浆料与纳米水蒸汽采用喷射对冲雾化和180℃喷雾干燥得到球化粉末，将球化粉末在500℃进行高温喷射自由落体焙烧得到球化纳米氧化钛粉末。
实施例2：
按质量比1∶6∶3的比例，将乙醇钛加入已加入去离子水和醇的反应釜中，搅拌均匀并加入乙醇钛重量5％的分散剂充分混合均匀得到水合氧化钛沉淀，分散剂由聚乙二醇和聚乙烯醇按质量比2:3配制。向水合氧化钛沉淀中加入由氨水配制的质量分数为15％的碱水溶液调节PH＝7，升温至70℃，保温搅拌反应30h；反应结束后再加入碱水溶液调节PH＝8，再升温至180℃，调节釜内压力为0.7MPa，保温保压搅拌反应30h得纳米水合氧化钛浆料。将纳米水合氧化钛浆料降温至20℃静置陈化40h后进行固液分离，将分离物料加去离子水采用离心、压滤或者抽滤中的一种或多种方式进行反复洗涤，再采用超滤、纳滤、高压反渗透膜过滤后得提纯浆料。将提纯浆料与纳米水蒸汽采用喷射对冲雾化和180℃喷雾干燥得到球化粉末，将球化粉末在700℃进行高温喷射自由落体焙烧得到球化纳米氧化钛粉末。
实施例3：
按质量比1∶7∶2的比例，将异丙醇钛加入已加入去离子水和醇的反应釜中，搅拌均匀并加入异丙醇钛重量6％的分散剂充分混合均匀得到水合氧化钛沉淀，分散剂由聚乙二醇和柠檬酸按质量比8:1配制。向水合氧化钛沉淀中加入由氨水配制的质量分数为10％的碱水溶液调节PH＝8，升温至90℃，保温搅拌反应20h；反应结束后再加入碱水溶液调节PH＝8.5，再升温至200℃，调节釜内压力为0.9MPa，保温保压搅拌反应30h得纳米水合氧化钛浆料。将纳米水合氧化钛浆料降温至20℃静置陈化50h后进行固液分离，将分离物料加去离子水采用离心、压滤或者抽滤中的一种或多种方式进行反复洗涤，再采用超滤、纳滤、高压反渗透膜过滤后得提纯浆料。将提纯浆料与纳米水蒸汽采用喷射对冲雾化和200℃喷雾干燥得到球化粉末，将球化粉末在900℃进行高温喷射自由落体焙烧得到球化纳米氧化钛粉末。
附图1为本发明的球化纳米氧化钛SEM图，从图中可见本发明制备的球化纳米氧化钛粉末，颗粒明显，为球型颗粒，颗粒大小均匀，均一，轮廓清晰，颗粒圆润，大小在50nm左右，结晶性好。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种球化纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，其制备方法为：将钛盐通过醇水解反应得到水合氧化钛沉淀并加入分散剂，将水合氧化钛沉淀通过碱液水热反应得到水合氧化钛浆料，再通过高温高压水热细化得到纳米水合氧化钛浆料，陈化后进行固液分离，再经洗涤和过滤得到提纯浆料，将提纯浆料与纳米水蒸汽采用喷射对冲雾化和喷雾干燥得到球化粉末，将球化粉末进行高温喷射自由落体焙烧得到球化纳米氧化钛粉末；具体包括如下步骤：
步骤1.将钛盐中的一种或者几种加入已加入去离子水和醇的反应釜中，搅拌均匀并加入分散剂充分混合均匀得到水合氧化钛沉淀；钛盐、水及醇的质量比为1∶(5～20)∶(0～20)，分散剂的用量为钛盐的0.1～10％；
步骤2.向水合氧化钛沉淀中加入碱水溶液调节PH＝7～10，升温至50～100℃，保温搅拌反应1～50h，得水合氧化钛浆料；再加入碱水溶液调节PH＝7～9，再升温至150～200℃，调节釜内压力为0.5～1MPa，保温保压搅拌反应1～70h，得纳米水合氧化钛浆料；
步骤3.将纳米水合氧化钛浆料降温至20～35℃陈化10～70h后进行固液分离，将分离物料加去离子水进行洗涤，再经超滤、纳滤、高压反渗透膜过滤后得提纯浆料；
步骤4.将提纯浆料与纳米水蒸汽采用喷射对冲雾化和150～250℃喷雾干燥得到球化粉末，将球化粉末在400～1000℃进行高温喷射自由落体焙烧得到球化纳米氧化钛粉末；
其中，所述钛盐为钛酸丁脂、乙醇钛、甲醇钛、丙醇钛、四氯化钛、异丙醇钛、己醇钛中的一种或者几种；
所述喷射对冲雾化采用水平对向布设的两个喷射器，一个喷射出提纯浆料高速射流，另一个喷射出纳米水蒸汽高速射流，两股高速射流对冲实现雾化球化；
所述高温喷射自由落体焙烧采用一个或者对向布设的两个喷射器将球化粉末水平喷射进立式焙烧炉，球化粉末以自由落体的运动轨迹在焙烧炉内瞬间完成焙烧。
2.根据权利要求1所述的一种球化纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯氧化物、聚乙烯、柠檬酸、硅氧烷中的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的一种球化纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述碱水溶液为氨水、乙醇胺、环己胺、丙醇胺中的一种或者几种配制的质量分数为5～30％的碱水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种球化纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、二戊醇、己醇中的一种或者几种。
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Citations (6)
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2022
- 2022-07-26 CN CN202210881118.4A patent/CN115259214B/zh active Active
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