CN115254155A - 一种全光谱响应光催化剂的制备方法和一种全光谱响应光催化剂玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
提供了一种全光谱响应光催化剂的制备方法和一种全光谱响应光催化剂玻璃及其制备方法，全光谱响应光催化剂的制备是将上转换发光材料分散在乙醇中，搅拌后滴入三氯化钛溶液，再加入六亚甲基四胺和水，将混合物转入水热釜中恒温加热反应，然后将产物离心分离，然后用水和乙酸乙酯分别冲洗，真空干燥过夜后高温焙烧，制得所述全光谱响应光催化剂，标记为up/N‑TiO2。玻璃的制备是：将up/N‑TiO2按一定比例分散到乙醇中，超声制得玻璃涂料；将玻璃进行超声清洗处理后得到干净的玻璃基板；然后采用喷涂或者滚涂的方法玻璃涂料涂覆在玻璃基板两侧，经热处理后即得到。
Description
技术领域
本发明总体地涉及复合材料制备领域，具体地涉及全光谱响应光催化剂和全光谱响应光催化剂玻璃的制备方法。
背景技术
TiO2作为最常见的光催化剂，具备无毒，成本低，稳定性好，催化活性强，不会产生二次污染等优点，在水污染治理、气相催化、有机合成、电化学、生物医学等诸多领域得到研究学者的青睐。但TiO2禁带宽度大，只有波长小于387.5nm的紫外光，才能激发TiO2光触媒。
而整个太阳光谱中紫外光所占的比例仅为5％，可见光和近红外光的占比则分别为48％和44％，因此，在TiO2光催化的实际应用中，太阳能的低利用率很大程度限制了光催化效率。为充分利用太阳光谱，提高光催化效率，全波段光谱响应光催化剂的研究具有重要意义。
随着工业发展，各行业对各种高端玻璃产品的需求日益加大，市面上也有不同的涂层玻璃，镀膜玻璃等。结合光催化剂的特点，将全光谱响应光催化与玻璃结合，可以长效的对空气中的病毒和细菌进行分解，满足人们的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全光谱响应光催化剂的制备方法和一种全光谱响应光催化剂玻璃及其制备方法。
本发明的技术方案是，首先提供了一种全光谱响应光催化剂的制备方法，将上转换发光材料分散在乙醇中，搅拌后滴入三氯化钛溶液，再加入六亚甲基四胺和水，将混合物转入水热釜中恒温加热反应，然后将产物离心分离，然后用水和乙酸乙酯分别冲洗，真空干燥过夜后高温焙烧，制得所述全光谱响应光催化剂。
进一步的，上述上转换发光材料为(Yb,Er)-NaYF4、(Yb,Tm)-NaYF4、 (Yb,Er)-Y2O3/YOF中的一种或几种。
进一步的，上述上转换发光材料与乙醇的用量比为：(0.25-0.5)g：(20-30) mL；搅拌为超声搅拌，搅拌时间为30分钟。
进一步的，上述三氯化钛、六亚甲基四胺、水用量比为(2-5)mL：(3-5) g：(30-40)mL。
进一步的，上述水热釜恒温加热温度为180℃，加热时间为3-5h；真空干燥的温度为55-70℃，高温焙烧温度为270-290℃，焙烧时间为3-4h。
本发明同时提供了一种全光谱响应光催化剂玻璃，玻璃基板两侧表面涂覆有本发明全光谱响应光催化剂的制备方法所制得的全光谱响应光催化剂。
本发明还提供了上述全光谱响应光催化剂玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)将全光谱响应光催化剂按一定比例分散到乙醇中，超声制得玻璃涂料，备用；
(2)对玻璃进行超声清洗，吹干后得到干净的玻璃基板；
(3)采用喷涂或者滚涂的方法将玻璃涂料涂覆在玻璃基板两侧，经热处理后即得到全光谱响应光催化剂玻璃。
进一步的，上述步骤(1)中全光谱响应光催化剂与乙醇的质量比为(5-10): (90-95)。
进一步的，上述步骤(3)热处理是指：先在真空干燥箱80℃下干燥30min，然后转入马弗炉中升温至580-600℃。
进一步的，上述升温的速率为5℃/min，升温至目标温度后保温2-3h。
本发明通过上转换发光材料分散在乙醇当中，搅拌后滴入三氯化钛(TiCl3) 溶液，再加入六亚甲基四胺(HMT)和水(H2O)，转入水热釜中恒温加热，将产物离心，用水和乙酸乙酯分别冲洗后，真空干燥过夜后高温焙烧，原位法制得全光谱响应光催化剂。此催化剂不仅可以吸收紫外光，还可以吸收红外和可见光，大大扩大了应用范围，增加了分解有机物的速率。将此全光谱响应光催化剂制备成涂料涂覆在玻璃表面，可以提供有效的消毒杀菌效果，长效净化空气等优点，同时由于光催化剂分解有机物的特性，还赋予玻璃自清洁的功能。
附图说明
从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中，本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：
图1为TiO2光催化剂与本申请的全光谱响应光催化剂的XRD图谱。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种全光谱响应光催化剂和一种全光谱响应光催化剂玻璃的制备：
(1)原位制备全光谱响应光催化剂：将0.25g上转换发光材料(Yb, Er)-NaYF4分散在20mL乙醇当中，超声搅拌30min后滴入2mL三氯化钛(TiCl3) 溶液，再加入3g六亚甲基四胺(HMT)和30mL水(H2O)，转入水热釜中 180℃恒温加热3h，将产物离心，用水和乙酸乙酯分别冲洗3次，55℃下真空干燥过夜后，270℃下高温焙烧3h，制得全光谱响应光催化剂，标记为 up/N-TiO2。
(2)取up/N-TiO2按5:95的质量比分散到乙醇中，超声制得玻璃涂料，备用。
(3)用洗洁精对玻璃进行超声清洗，然后分别换丙酮和乙醇作为清洗剂，超声清洗，吹干后得到干净的玻璃基板。
(4)采用喷涂或者滚涂的方法将玻璃涂料涂覆在玻璃基板两侧，先在真空干燥箱80℃下干燥30min，然后转入马弗炉中升温处理，以5℃/min的速率升温到580℃后保温2h。
将制备好的全光谱响应光催化剂玻璃裁成5cm*5cm的小片，插入亚甲蓝溶液中，使用980nm红外激光器(MDL-III-980，长春新产业光电技术有限公司)照射1h，然后采用TU-1901型紫外可见分光光度计，测定照射前后亚甲蓝溶液的吸光度，以此来表征全光谱响应光催化剂玻璃的光催化性能。
为了测试和比较全光谱响应光催化剂玻璃的抗病毒性能，设置对照组1、 2、3和实验组1、2、3；取5cm*5cm的尺寸的玻璃基板6块，3块用于分别设置对照组1、2、3，3块用于设置实验组1、2、3，对照组1、2、3中50mgTiO2与950mg乙醇混合后涂敷于玻璃基板两侧；实验组1、2、3中50mg的up/N-TiO2与950mg乙醇混合后涂敷于玻璃基板两侧，涂覆方法均采用本发明的上述方法。
参照ISO-18061-2014对全光谱响应光催化剂玻璃进行抗病毒性能检测，测试性能如下表所示：
参照GB/T 23763-2009对全光谱响应光催化剂玻璃进行抗细菌性能检测，测试性能如下表所示：
实施例2
一种全光谱响应光催化剂和一种全光谱响应光催化剂玻璃的制备：
(1)原位制备全光谱响应光催化剂：将0.25g上转换发光材料(Yb, Er)-NaYF4分散在20mL乙醇当中，超声搅拌30min后滴入2mL三氯化钛(TiCl3) 溶液，再加入3g六亚甲基四胺(HMT)和30mL水(H2O)，转入水热釜中 180℃恒温加热3h，将产物离心，用水和乙酸乙酯分别冲洗3次，55℃下真空干燥过夜后，270℃下高温焙烧3h，制得全光谱响应光催化剂，标记为 up/N-TiO2。
(2)取up/N-TiO2按10:90的比例分散到乙醇中，超声制得玻璃涂料，备用。
(3)用洗洁精对玻璃进行超声清洗，然后分别换丙酮和乙醇作为清洗剂，超声清洗，吹干后得到干净的玻璃基板。
(4)采用喷涂或者滚涂的方法将玻璃涂料涂覆在玻璃基板两侧，先在真空干燥箱80℃下干燥30min，然后转入马弗炉中升温处理，以5℃/min的速率升温到580℃后保温2h。
将制备好的全光谱响应光催化剂玻璃裁成5cm*5cm的小片，插入亚甲蓝溶液中，使用980nm红外激光器(MDL-III-980，长春新产业光电技术有限公司)照射1h，然后采用TU-1901型紫外可见分光光度计，测定照射前后亚甲蓝溶液的吸光度，以此来表征全光谱响应光催化剂玻璃的光催化性能。
随着up/N-TiO2与乙醇比例的增加，全光谱响应光催化剂玻璃的光催化性能有显著提高。这是由于涂层厚度的增加导致涂层孔隙和催化有效成分增多，既增大光化学反应面积，又提高了光的吸收率，这些因素导致降解率提高。但若涂层过厚，表面材料凝聚加剧，在热处理过程中晶粒增大，涂层中有效光催化剂粒子表面积就相对减少，光的利用率将会降低，光催化活性减小。最佳up/N-TiO2与乙醇质量比为10:90。
实施例3
一种全光谱响应光催化剂和一种全光谱响应光催化剂玻璃的制备：
(1)原位制备全光谱响应光催化剂：将0.5g上转换发光材料(Yb, Er)-NaYF4分散在30mL乙醇当中，超声搅拌30min后滴入5mL三氯化钛(TiCl3) 溶液，再加入5g六亚甲基四胺(HMT)和40mL水(H2O)，转入水热釜中 180℃恒温加热4h，将产物离心，用水和乙酸乙酯分别冲洗3次，60℃下真空干燥过夜后，280℃下高温焙烧4h，制得全光谱响应光催化剂，标记为 up/N-TiO2。
(2)取up/N-TiO2按10:90的质量比分散到乙醇中，超声制得玻璃涂料，备用。
(3)用洗洁精对玻璃进行超声清洗，然后分别换丙酮和乙醇作为清洗剂，超声清洗，吹干后得到干净的玻璃基板。
(4)采用喷涂或者滚涂的方法将玻璃涂料涂覆在玻璃基板两侧，先在真空干燥箱80℃下干燥30min，然后转入马弗炉中升温处理，以5℃/min的速率升温到600℃后保温3h。
将制备好的全光谱响应光催化剂玻璃裁成5cm*5cm的小片，插入亚甲蓝溶液中，使用980nm红外激光器(MDL-III-980，长春新产业光电技术有限公司)照射1h，然后采用TU-1901型紫外可见分光光度计，测定照射前后亚甲蓝溶液的吸光度，以此来表征全光谱响应光催化剂玻璃的光催化性能。
采用相同方法制备普通光催化剂玻璃，同理裁成5cm*5cm的小片，插入亚甲蓝溶液中，使用980nm红外激光器(MDL-III-980，长春新产业光电技术有限公司)照射1h，然后采用TU-1901型紫外可见分光光度计，测定照射前后亚甲蓝溶液的吸光度，以此来对比征全光谱响应光催化剂玻璃和普通光催化剂玻璃的光催化性能。下表为两种玻璃在红外激光器照射下分解亚甲蓝的效率，C0为亚甲蓝的初始浓度2.26×10-5mol/L，C为亚甲蓝溶液经过两种玻璃分解反应后的浓度。定义分解效率＝C/C0，比值越小代表分解效率越大。
| 全光谱响应光催化剂玻璃 | 普通光催化剂玻璃 | |
| 时间(分钟) | C/C<sub>0</sub> | C/C<sub>0</sub> |
| 0 | 1 | 1 |
| 10 | 0.293 | 0.559 |
| 20 | 0.159 | 0.279 |
| 30 | 0.119 | 0.201 |
| 40 | 0.107 | 0.170 |
| 50 | 0.062 | 0.167 |
| 60 | 0.012 | 0.141 |
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种全光谱响应光催化剂的制备方法，其特征在于，将上转换发光材料分散在乙醇中，搅拌后滴入三氯化钛溶液，再加入六亚甲基四胺和水，将混合物转入水热釜中恒温加热反应，然后将产物离心分离，用水和乙酸乙酯分别冲洗，真空干燥过夜后高温焙烧，制得所述全光谱响应光催化剂。
2.如权利要求1所述的全光谱响应光催化剂的制备方法，其特征在于，所述上转换发光材料为(Yb,Er)-NaYF4、(Yb,Tm)-NaYF4、(Yb,Er)-Y2O3/YOF中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的全光谱响应光催化剂的制备方法，其特征在于，所述上转换发光材料与乙醇的用量比为(0.25-0.5)g：(20-30)mL；所述搅拌为超声搅拌，搅拌时间为25-35分钟。
4.如权利要求1所述的全光谱响应光催化剂的制备方法，其特征在于，所述三氯化钛、六亚甲基四胺、水的用量比为(2-5)mL：(3-5)g：(30-40)mL。
5.如权利要求1所述的全光谱响应光催化剂的制备方法，其特征在于，所述水热釜恒温加热温度为180℃，加热时间为3-5h；
所述真空干燥的温度为55-70℃，高温焙烧温度为270-290℃，高温焙烧时间为3-4h。
6.一种全光谱响应光催化剂玻璃，其特征在于，玻璃基板两侧表面涂覆有由权利要求1-5中任一项所述的全光谱响应光催化剂的制备方法所制得的全光谱响应光催化剂。
7.一种如权利要求6所述的全光谱响应光催化剂玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将全光谱响应光催化剂按一定比例分散到乙醇中，超声制得玻璃涂料，备用；
(2)对玻璃进行超声清洗，吹干后得到干净的玻璃基板；
(3)采用喷涂或者滚涂的方法将玻璃涂料涂覆在玻璃基板两侧，经热处理后即得到全光谱响应光催化剂玻璃。
8.如权利要求7所述的全光谱响应光催化剂玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中全光谱响应光催化剂与乙醇的质量比为(5-10):(90-95)。
9.如权利要求7所述的全光谱响应光催化剂玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)热处理是指：先在真空干燥箱80℃下干燥30min，然后转入马弗炉中升温至580-600℃。
10.如权利要求9所述的全光谱响应光催化剂玻璃的制备方法，其特征在于，所述升温的速率为5℃/min，升温至目标温度后保温2-3h。
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