CN105197991A - 一种大比表面锐钛矿型二氧化钛的制备方法 - Google Patents

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郭晓明
毛东森
王嵩
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Abstract

本发明一种大比表面锐钛矿型二氧化钛的制备方法，将四水合三氯化钛溶液加入到去离子水中形成三氯化钛溶液；将六亚甲基四胺加入甲醇中溶解，六亚甲基四胺与甲醇的质量比为1:20～1:4；将三氯化钛溶液和六亚甲基四胺的甲醇溶液混合；将所得混合物转移至不锈钢反应釜中，将反应釜放入85-95℃烘箱中恒温，然后升温至180-200℃，恒温保持1.5-2.5h；取出反应釜冷却至，抽滤，用无水乙醇和去离子水洗涤，将得到的样品烘干，得到大比表面的锐钛矿型二氧化钛。本发明通过水热法制备锐钛矿型二氧化钛，得到的二氧化钛比表面积为202～226m2/g。

Description

一种大比表面锐钛矿型二氧化钛的制备方法
技术领域
本发明属于属于无机纳米材料领域，涉及一种二氧化钛，具体来说是一种大比表面锐钛矿型二氧化钛的制备方法。
背景技术
二氧化钛（TiO2）是一种重要的化工原料，具有光吸收性好、表面活性大、热导性好、磁性强等特点，被广泛用于光催化领域。二氧化钛还可用作催化剂的载体，能够有效地分散催化剂的活性组分，提高催化剂的催化性能。大比表面二氧化钛的性能尤为突出。
李春中等在高温气溶胶反应器中，利用四氯化钛气相氧化制备得到了二氧化钛超细离子，用BET比表面测试表征，比表面积为44.3m2/g。（李春中，房鼎业等，气相合成二氧化钛超细粒子光催化活性艳红X-3B脱色的研究[J]，太阳能学报，2000，21(1)：100-105.）;
王海滨等以钛酸四丁酯为钛源，以乙醇为溶剂，二乙醇胺和聚乙二醇为沉淀剂，采用溶胶凝胶法制备了介孔纳米锐钛矿型二氧化钛，比表面积为149.5m2/g。（王海滨，贾娜等，介孔纳米二氧化钛的制备，表征及光催化性能研究[J]，硅酸盐通报，2006，25(4)：97-100.）；
王晓静等以异构十三醇聚氧乙烯醚系列非离子表面活性剂为辅助剂，采用溶胶-凝胶法制备了比表面积高、孔径分布窄的锐钛矿型二氧化钛多孔微球，经表征BET比表面积为70.5m2/g。(王晓静，刘超等，多孔二氧化钛微球的制备、表征及其光催化性能[J]，催化学报，2008，29(4)：391-396.)
虽然有关锐钛矿相二氧化钛纳米粒子的制备方法有很多，但是普遍存在原料（多数采用有机醇盐）价格昂贵、制备程序复杂且制备出的二氧化钛比表面积偏小的缺点。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种大比表面锐钛矿型二氧化钛的制备方法，所述的这种大比表面锐钛矿型二氧化钛的制备方法解决了现有技术中的制备方法工艺复杂、成本高、获得的二氧化钛比表面积偏小的技术问题。
本发明一种大比表面锐钛矿型二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
1)一个配置三氯化钛溶液的步骤，将四水合三氯化钛溶液加入到去离子水中，四水合三氯化钛溶液与水的体积比为1:8~12；
2)称取六亚甲基四胺，加入甲醇中溶解，六亚甲基四胺与甲醇的质量比为1:20～1:4；
3)将三氯化钛溶液和六亚甲基四胺的甲醇溶液混合，搅拌均匀；
4)将步骤3)所得混合物转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将反应釜放入85-95℃烘箱中恒温保持0.5~1.5h，然后升温至180-200℃，恒温保持1.5-2.5h；
5)取出反应釜，自然冷却至室温，抽滤，用无水乙醇和去离子水洗涤至硝酸银检验无白色沉淀为止，将得到的样品置于烘箱内50~70℃烘干，即得到大比表面的锐钛矿型二氧化钛。
进一步的，步骤（1）中所用四水合三氯化钛溶液与水的体积比为1:10。
进一步的，步骤4）中水热反应釜在90℃恒温1h，然后升温至190℃恒温2h。
本发明以三氯化钛为钛源、以六亚甲基四胺为络合剂，通过水热法制备锐钛矿型二氧化钛，得到的二氧化钛比表面积为202～226m2/g。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明采用水热法制备锐钛矿二氧化钛，制备出的二氧化钛相态纯净，比表面大。而且本发明的生产成本低廉、重复性好，制备过程操作简单、可控，适合大规模生产等特点。
附图说明
图1是实施例1所得二氧化钛的XRD图。
具体实施方式
以下通过具体实施例并结合附图对本发明进行阐述，但本发明并不限于以下实施例。
本发明的各实施例中所用原料如无特别说明，均能从公开商业途径购买得到。
本发明各实施例所用的仪器或设备的型号及生产厂家的信息如下：
鼓风干燥箱，型号DHG-9920A，生产厂家：上海一恒；
X-射线衍射仪(XRD)，XPERTPRO荷兰帕纳科公司；
低温氮气吸/脱附（BET），美国Micromeritics公司生产的ASAP2020M+C型多功能氮气吸附仪。
实施例1
一种大比表面的锐钛矿型二氧化的制备方法，具体包括如下步骤：量取4.5ml三氯化钛的溶液（15%～20%的稀盐酸溶液）（即四水合三氯化钛溶液）溶于45ml水中。称取4g的六亚甲基四胺溶于40g甲醇中，搅拌均匀。然后将上述两种溶液混合，搅拌均匀。所得样品转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将反应釜加热至90℃保持时长为时间1h，然后升温至190℃，保持时长为时间2h；取出反应釜，自然冷却至室温，抽滤，用无水乙醇和去离子水洗涤至硝酸银检验无白色沉淀，将得到的样品置于烘箱内60℃烘干24h，研磨即得到锐钛矿型二氧化钛。
采用X-射线衍射仪对上述所得的二氧化钛进行测量，所得的XRD图如图1所示。从图1中可见，衍射峰为锐钛矿相二氧化钛的特征衍射峰，表明所制备的二氧化钛为纯净的锐钛矿相。
采用低温氮气吸/脱附测量所得的二氧化钛的BET比表面积为226m2/g。
实施例2
同实施例1，只是称取2g的六亚甲基四胺溶于40g甲醇中。制得二氧化钛经XRD测试，结果表明为纯净的锐钛矿相。BET比表面202m2/g。
实施例3
同实施例1，只是称取6g的六亚甲基四胺溶于40g甲醇中。制得二氧化钛经XRD测试，结果表明为纯净的锐钛矿相。BET比表面为212m2/g。
实施例4
同实施例1，只是称取8g的六亚甲基四胺溶于40g甲醇中。制得二氧化钛经XRD测试，结果表明为纯净的锐钛矿相。BET比表面为217m2/g。
实施例5
同实施例1，只是称取10g的六亚甲基四胺溶于40g甲醇中。制得二氧化钛经XRD测试，结果表明为纯净的锐钛矿相。BET比表面为216m2/g。
综上所述，本发明的锐钛矿二氧化钛纳米粒子具有较大的比表面，能够更好的分散活性组分，因此本发明的锐钛矿二氧化钛纳米粒子在环境催化方面领域将有着潜在的应用前景。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型均应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种大比表面锐钛矿型二氧化钛的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)一个配置三氯化钛溶液的步骤，将四水合三氯化钛溶液加入到去离子水中，四水合三氯化钛溶液与水的体积比为1:8~12；
2)称取六亚甲基四胺，加入甲醇中溶解，六亚甲基四胺与甲醇的质量比为1:20～1:4；
3)将三氯化钛溶液和六亚甲基四胺的甲醇溶液混合，搅拌均匀；
4)将步骤3)所得混合物转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将反应釜放入85-95℃烘箱中恒温保持0.5~1.5h，然后升温至180-200℃，恒温保持1.5-2.5h；
5)取出反应釜，自然冷却至室温，抽滤，用无水乙醇和去离子水洗涤至硝酸银检验无白色沉淀为止，将得到的样品置于烘箱内50~70℃烘干，即得到大比表面的锐钛矿型二氧化钛。
2.如权利要求1所述的一种大比表面锐钛矿型二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所用四水合三氯化钛溶液与水的体积比为1:10。
3.如权利要求1所述的一种大比表面锐钛矿型二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤4）中水热反应釜在90℃恒温1h，然后升温至190℃恒温2h。
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