CN102040338A - 一种自清洁钢化玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自清洁钢化玻璃的制备方法，通过在已钢化成型的玻璃表面喷涂自清洁乳液后，经高温烧结在玻璃表面形成自清洁膜层。所述的高温烧结工序所适用的温度为80℃～200℃，而整个工艺的温度都控制在200℃以下，要远低于钢化工艺所要求的700℃高温。本发明制备成的自清洁钢化玻璃，能有效解决钢化高温导致二氧化钛晶型转变而使得玻璃自清洁效果下降，及曲面钢化使二氧化钛膜层断裂而自清洁性能失效的问题。本发明制备而成的自清洁钢化玻璃，自清洁膜层能均匀的结合于玻璃表面，其不仅性能稳定，且静态接触角能达到7°以下，光催化分解油酸的效率在80％以上，玻璃的透光率能达到75％以上，自清洁效果能持续有效。
Description
技术领域
本发明属于玻璃制备领域，具体涉及一种自清洁钢化玻璃的制备方法。
背景技术
近年来，钢化玻璃的应用范围相当广泛，涉及建筑、家具、办公用品、交通工具等日常生活的各个领域。但钢化玻璃的清洁方法仍然没有大的改进，采用清洁剂及水的清洁方法不仅浪费资源，且容易造成环境污染。自清洁钢化玻璃为钢化玻璃的清洗提供了一种新的途径。
自清洁钢化玻璃是在钢化玻璃表面镀上一层亲水性及光催化性好的二氧化钛膜层。实验证明，二氧化钛形成的膜层在光照条件下，能够有效分解有机物，达到自清洁的功能。现存技术制备的自清洁玻璃，存在问题。如申请号为“200710118124.X”名称为“自清洁钢化玻璃的制备方法”的发明专利，公开了一种通过清洗、烘干、喷涂镀膜、浸泡以及钢化处理的工艺，制备自清洁钢化玻璃的方法；提到其制备的自清洁钢化玻璃具备良好的光催化性和亲水性，且性能稳定，光催化效果持续有效，并且透光率高，但由于其工艺过程是先对玻璃表面进行喷涂镀膜再经过高温对玻璃进行钢化处理，后续的钢化工艺需在700摄氏度高温下进行，使得喷涂工艺形成的自清洁膜层中二氧化钛晶型转变而导致自清洁效果严重下降，且曲面钢化能使二氧化钛膜层产生断裂而使得自清洁效果失效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自清洁钢化玻璃的制备方法，解决自清洁钢化玻璃制备中钢化高温对于二氧化钛膜层的影响及进一步对玻璃的自清洁效果的影响。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
所述的这种自清洁钢化玻璃的制备方法是在已钢化成型的玻璃表面喷涂自清洁乳液，然后经高温烧结在玻璃表面形成自清洁膜层。所述的高温烧结工序所适用的温度要远低于钢化工艺。
所述的这种自清洁钢化玻璃的制备方法，包括以下工艺：
(1)将钢化成形的玻璃先用氧化铈进行抛光处理，再酸洗，再用纯净水清洗干净，再烘干或者无水乙醇擦拭后自然风干；
(2)将自清洁乳液均匀的喷涂在经(1)处理的玻璃表面，具体工艺如下：
喷涂气源压力在2kg——20kg，增加过滤装置确保空气洁净，在喷涂之前先用白板验证高压气体是否洁净，控制喷速在0.01m/s——0.5m/s之间，喷嘴口径在0.1——4.0mm之间，喷涂距离即喷嘴离玻璃的距离为10——150cm之间，喷头垂直于玻璃表面，即喷涂角度为90度；根据玻璃面积大小并排设置1——10个喷头为一组，每相邻两个喷头的间距为10——60cm，为保证玻璃表面的膜层均匀性，喷涂镀膜次数为1——4次，所得到的自清洁涂层为10——400nm；整个喷涂工序设置在封闭环境里，保证环境内无风、空气洁净，温度为20——30℃，湿度为30％以下；
(3)将(2)中得到的钢化玻璃在室温、干燥、无风、无尘的环境下自然风干或者高压气体风干；
(4)高温烧结，在80——200℃温度下对(3)中处理后的钢化玻璃烘烤10——120min。
所述工艺(1)中，用氧化铈对钢化玻璃进行抛光时，氧化铈与水的质量比为1∶5——1∶20。
所述工艺(2)中自清洁乳液组分为：摩尔含量为10——15％的二氧化硅、 40——50％的二氧化钛、30——50％的溶剂、0.1——5％的铁及0.1——5％的氟组成。所述溶剂为甲醇、乙醇、丁酮、丙酮、正庚烷、环己烷、正己烷中的一种或者几种的混合物。
工艺(2)所述的喷涂可通过流水线完成，即将普通玻璃置于流水线上，通过机械喷涂完成喷涂工序，亦可通过人工喷涂来完成。
本发明的优点在于：
(1)所述的自清洁钢化玻璃的制备工艺采用钢化处理后再喷涂清洁溶剂，再高温烧结，最后形成自清洁膜的技术方案，解决了由于钢化的高温可能会使二氧化钛晶型转变而导致自清洁效果下降及曲面钢化可能使二氧化钛膜层产生断裂而失效的问题。
(2)所述的这种自清洁钢化玻璃的制备工艺制取的钢化玻璃，具有良好的亲水性及光催化分解有机物的能力，静态接触角可达到7°以下，光催化分解油酸的效率在80％以上。光催化计算方法如下：测试油酸涂覆后样件的接触角A0，在主波长365nm的紫外灯下进行光催化12h后测试样件的接触角At，按照如下公式计算出光催化效率。
计算公式β＝(A0-At)/A0×100％，其中
β——自清洁玻璃的光催化效率，
At——光催化t时间后的接触角，
A0——光催化前玻璃的初始接触角，
(3)经过试验，所述的这种自清洁钢化玻璃的制备工艺制取的钢化玻璃性能稳定，氙灯老化1600h后接触角依然可以达到7°以下。
(4)所述的这种自清洁钢化玻璃的制备工艺不会影响玻璃的透光率，透光率可以达到75％以上。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，对发明的具体实施方式如所涉及工艺流程等，作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
所述的这种自清洁钢化玻璃的制备方法，包括以下工艺：
(1)先将钢化玻璃进行表面清洗，确保没有灰尘，再用氧化铈抛光粉进行打磨，氧化铈与水的质量比为1∶6，打磨可以用无尘纸或者无纺布，再用水将抛光粉冲洗干净，自然风干或者用热空气烘干；
(2)将自清洁乳液均匀的喷涂在经(1)处理的玻璃表面，喷涂的工艺参数可设置为：喷涂气源压力10kg，喷速0.5m/s，喷嘴口径1.6mm，喷涂距离为30cm，设置4个喷头为一组，每相邻两个喷头的间距为30cm，喷涂镀膜次数为2次，所得到的自清洁涂层为200nm整个喷涂工序设置在封闭环境里，保证环境内无风、空气洁净，温度为25℃，湿度为20％，；
(3)将经(2)喷涂处理过的钢化玻璃自然风干；
(4)高温烧结，在100℃温度下对(3)处理后的钢化玻璃烘烤60min，喷洒清水在玻璃表面发现形成较均匀水膜，说明镀膜效果较好。
所述工艺(2)中自清洁乳液组分为：喷涂的溶剂组分为：摩尔含量为10％的二氧化硅、40％的二氧化钛、45％的溶剂、4.9％的铁及0.1％的氟。所述溶剂为甲醇、乙醇、丁酮、丙酮、正庚烷、环己烷、正己烷中的一种。
实施例2
所述的这种自清洁钢化玻璃的制备方法，包括以下工艺：
(1)先将钢化玻璃进行表面清洗，确保没有灰尘，再用氧化铈抛光粉进行 打磨，氧化铈与水的质量比为1∶15，打磨可以用无尘纸或者无纺布，再用水将抛光粉冲洗干净，然后再用无水乙醇清洗，自然风干；
(2)将自清洁乳液均匀的喷涂在经(1)处理的玻璃表面，喷涂的工艺参数可设置为：喷涂气源压力6kg，喷速0.1m/s，喷嘴口径1.4mm，喷涂距离为25cm，设置2个喷头为一组，每相邻两个喷头的间距为40cm，喷涂镀膜次数为3次，所得到的自清洁涂层为300nm，整个喷涂工序设置在封闭环境里，保证环境内无风、空气洁净，温度为28℃；湿度为15％；
(3)由(2)喷涂处理后的钢化玻璃用高压气体风干；
(4)高温烧结，在80℃温度下对(3)处理后的钢化玻璃烘烤120min，测试接触角为5°，亲水性能良好。
所述工艺(2)中自清洁乳液组分为：摩尔含量为：15％的二氧化硅、50％的二氧化钛、30％的溶剂、0.1％的铁及4.9％的氟。所述溶剂为甲醇、乙醇、丁酮、丙酮、正庚烷、环己烷、正己烷的混合物。
实施例3
所述的这种自清洁钢化玻璃的制备方法，包括以下工艺：
(1)先将钢化玻璃进行表面清洗，确保没有灰尘，再用氧化铈抛光粉进行打磨，氧化铈与水的质量比为1∶20，打磨可以用无尘纸或者无纺布，再用水将抛光粉冲洗干净，然后用盐酸进行清洗，再用水将盐酸冲掉，用热空气烘干；
(2)将自清洁乳液均匀的喷涂在经(1)处理的玻璃表面，喷涂的工艺参数可设置为：
气源压力4kg，喷速0.05m/s，喷嘴口径0.8mm，喷涂距离为40cm，单喷头横向对玻璃表面来回进行喷涂，喷涂镀膜次数为2次，所得到的自清洁涂层为100nm，整个喷涂工序设置在封闭环境里，保证环境内无风、空气洁净，温 度为20℃，湿度为10％；
(3)将经(2)喷涂处理后的钢化玻璃自然风干；
(4)高温烧结，在150℃温度下对(3)中处理后的钢化玻璃烘烤60min，测试接触角为4°，亲水性能良好。
所述工艺(2)中自清洁乳液组分为：摩尔含量为：12％的二氧化硅、45％的二氧化钛、33％的溶剂、5％的铁及5％的氟。所述溶剂为甲醇、乙醇、丁酮、丙酮、正庚烷、环己烷、正己烷的混合物。
实施例4
(1)先将钢化玻璃进行表面清洗，确保没有灰尘，再用氧化铈抛光粉进行打磨，氧化铈与水的质量比为1∶18，打磨可以用无尘纸或者无纺布，再用水将抛光粉冲洗干净，然后用盐酸进行清洗，再用水将盐酸冲掉，用热空气烘干；
(2)将自清洁乳液均匀的喷涂在经(1)处理的玻璃表面，喷涂的工艺参数可设置为：气源压力2kg，喷速0.2m/s，喷嘴口径4mm，喷涂距离为10cm，设置10个喷头为一组，每相邻两个喷头的间距为10cm，喷涂镀膜次数为4次，所得到的自清洁涂层为10nm，整个喷涂工序设置在封闭环境里，保证环境内无风、空气洁净，温度为30℃，湿度为5％；
(3)将经(2)喷涂处理后的钢化玻璃高压气体速干；
(4)高温烧结，在120℃温度下对(3)中处理后的钢化玻璃烘烤90min，测试接触角为5°，亲水性能良好。
所述工艺(2)中自清洁乳液组分为：摩尔含量为：13％的二氧化硅、45％的二氧化钛、34％的溶剂、4％的铁及4％的氟。所述溶剂为甲醇、乙醇、丁酮、丙酮、正庚烷、环己烷、正己烷中的一种。
实施例5
(1)先将钢化玻璃进行表面清洗，确保没有灰尘，再用氧化铈抛光粉进行打磨，氧化铈与水的质量比为1∶8，打磨可以用无尘纸或者无纺布，再用水将抛光粉冲洗干净，然后用盐酸进行清洗，再用水将盐酸冲掉，用热空气烘干；
(2)将自清洁乳液均匀的喷涂在经(1)处理的玻璃表面，喷涂的工艺参数可设置为：气源压力20kg，喷速0.01m/s，喷嘴口径0.1mm，喷涂距离为150cm，设置5个喷头为一组，每相邻两个喷头的间距为60cm，喷涂镀膜次数为1次，所得到的自清洁涂层为400nm，整个喷涂工序设置在封闭环境里，保证环境内无风、空气洁净，温度为25℃，湿度为0；
(3)经(2)喷涂处理后的钢化玻璃高压气体速干；
(4)高温烧结，在200℃温度下对(3)中处理后的钢化玻璃烘烤10min，测试接触角为6°，亲水性能良好。
所述工艺(2)中自清洁乳液组分为：摩尔含量为11％的二氧化硅、48％的二氧化钛、35％的溶剂、3％的铁及3％的氟组成。所述溶剂为甲醇、乙醇、丁酮、丙酮、正庚烷、环己烷、正己烷中的一种。
实施例1至实施例5中，工艺(2)中的喷涂角度为90度。
实施例1至实施例5中，工艺(2)可通过流水线完成，即将普通玻璃置于流水线上，通过机械喷涂完成喷涂工序，或通过人工喷涂来完成。
对实施例1至实施例5制备的自清洁钢化玻璃进行实验，测得静态接触角达到7°以下，光催化分解油酸的效率在80％以上。由以上实施例制备的自清洁钢化玻璃亲水性好，光催化性好。
光催化计算方法如下：测试油酸涂覆后样件的接触角A0，在主波长365nm的紫外灯下进行光催化12h后测试样件的接触角At，按照如下公式计算出光催化效率。
计算公式β＝(A0-At)/A0×100％，其中
β——自清洁玻璃的光催化效率，
At——光催化t时间后的接触角，
A0——光催化前玻璃的初始接触角，
经过试验，由以上实施例制备的钢化玻璃性能稳定，氙灯老化1600h后接触角依然可以达到7°以下。
经过试验，所述的这种自清洁钢化玻璃的制备工艺不会影响玻璃的透光率，透光率可以达到75％以上。
以上实施例是在已钢化成型的玻璃表面喷涂自清洁乳液后，经高温烧结在玻璃表面形成自清洁膜层，由于高温烧结工序所适用的温度为80℃——200℃，整个工艺的温度都控制在200℃以下，要远低于钢化工艺所要求的700℃高温。以上实施例制备而成的自清洁钢化玻璃，能有效解决二氧化钛晶型转变而导致自清洁效果下降及曲面钢化使二氧化钛膜层产生断裂而失效的问题。以上实施例制备而成的自清洁钢化玻璃，性能稳定，自清洁效果能持续有效。
上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种自清洁钢化玻璃的制备方法，其特征在于：通过在已钢化成型的玻璃表面喷涂自清洁乳液，经高温烧结在玻璃表面形成自清洁膜层，具体包括以下工艺：
(1)将钢化成形的玻璃先用氧化铈进行抛光处理，再酸洗，再用纯净水清洗干净，再烘干或者无水乙醇擦拭后自然风干；
(2)将自清洁乳液喷涂在经(1)处理的玻璃表面，具体工艺如下：
喷涂气源压力在2kg——20kg，增加过滤装置确保空气洁净，在喷涂之前先用白板验证高压气体是否洁净，控制喷速为0.01——0.5m/s，喷嘴口径为0.1——4.0mm，喷涂距离为10——150cm，喷头垂直于玻璃表面，即喷涂角度为90度；根据玻璃面积大小并排设置1——10个喷头为一组，每相邻两个喷头的间距为10——60cm，为保证玻璃表面的膜层均匀性，喷涂镀膜次数为1——4次；整个喷涂工序设置在封闭环境里，保证环境内无风、空气洁净，温度为20——30℃，湿度为30％以下；
(3)将(2)中得到的钢化玻璃在室温、干燥、无风、无尘的环境下自然风干或者高压气体风干；
(4)高温烧结，在80——200℃温度下对(3)中处理后的钢化玻璃烘烤10——120min；
所述工艺(2)中自清洁乳液组分为：摩尔含量为10％——15％的二氧化硅、40％——50％的二氧化钛、30％——50％的溶剂、0.1％——5％的铁及0.1％——5％的氟；所述溶剂为甲醇、乙醇、丁酮、丙酮、正庚烷、环己烷、正己烷中的一种或几种的混合物。
2.按照权利要求1所述的自清洁钢化玻璃的制备方法，其特征在于：包括以下工艺；
(1)将钢化成形的玻璃先用氧化铈进行抛光处理，再酸洗，再用纯净水清洗干净，再烘干或者无水乙醇擦拭后自然风干；
(2)将自清洁乳液喷涂在经(1)处理的玻璃表面，喷涂的工艺参数可设置为：喷涂气源压力6——20kg，喷速为0.1——0.5m/s，喷嘴口径为0.1——4.0mm，喷涂距离为25——150cm，设置2——10个喷头为一组，每相邻两个喷头的间距为30——6Ocm，喷涂镀膜次数为2——4次，所得到的自清洁涂层为100——400nm，整个喷涂工序设置在封闭环境里，保证环境内无风、空气洁净，温度为20——28℃，湿度为20％以下；
(3)将经(2)喷涂处理过的钢化玻璃自然风干；
(4)高温烧结，在80——100℃温度下对(3)处理后的钢化玻璃烘烤60——120min；
所述工艺(2)中自清洁乳液组分为：摩尔含量为12％——15％的二氧化硅、40％——48％的二氧化钛、30％——45％的溶剂、0.1％——4％的铁及0.1％——4％的氟；所述溶剂为甲醇、乙醇、丁酮、丙酮、正庚烷、环己烷、正己烷中的一种。
3.按照权利要求1或2所述的自清洁钢化玻璃的制备方法，其特征在于：所述工艺(1)中，用氧化铈对钢化玻璃进行抛光时，氧化铈与水的质量比为1∶5——1∶20。
4.按照权利要求1或2所述的自清洁钢化玻璃的制备方法，其特征在于：所述工艺(2)中喷涂所得到的自清洁涂层为10——400nm。
5.按照权利要求1或2所述的自清洁钢化玻璃的制备方法，其特征在于：所述工艺(2)通过将普通玻璃置于流水线上使用机械喷涂完成，或通过人工喷涂完成。
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