CN115253730A - 一种超滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超滤膜的制备方法，属于超滤膜制备技术领域，其包括以下步骤：制备基膜，把高分子膜材料和致孔剂共同溶解在溶剂中配成铸膜液，经过溶液相转化制成基膜，所述的高分子膜材料、致孔剂、溶剂的比例为20:5:75，得到基膜，制备抗菌液：取重量份为6‑9份聚六亚甲基胍、5‑8份葡萄糖酸氯己定、7‑9份抗菌表面活性剂和13‑15份水混合开动搅拌器，加热升温至33‑37℃，本发明制备的超滤膜阻断了膜材料对水中污染物的吸附，提高了膜的截留率，极大的提高超滤膜的抗菌性能和抗污染性能，从而大大延长了使用寿命，同时具有很好的耐腐蚀性能，提高超滤膜额稳定性，使得超滤膜应用领域更广泛。
Description
技术领域
本发明涉及超滤膜制备技术领域，尤其涉及一种超滤膜的制备方法。
背景技术
本发明用于超滤过程中的人工透膜。一般由高分子材料如：醋酸纤维素类、醋酸纤维素酯类、聚乙烯类、聚砜类及聚酰胺类等制成。一般预先制成管式、板面式、卷式、毛细管式等各种型式的膜组件，然后组装多个组件在一起应用，以增大过滤面积并便于维修。超滤膜是一种用于超滤过程能将一定大小的高分子胶体或悬浮颗粒从溶液中分离出来的高分子半透膜。以压力为驱动力，膜孔径为1～100nm，属非对称性膜类型。孔密度约10/cm，操作压力差为100～1000kPa，适用于脱除胶体级微粒和大分子，能分离浓度小于10％的溶液。
膜分离技术已经广泛应用于水处理诸多领域，其中超滤膜因其较高的分离效率和简单方便的工艺在水处理中扮演重要角色。超滤膜不仅可完全去除水中肉眼可见的污染物(如泥沙、铁锈等)，而且可去除水中大部分肉眼不可见的污染物(如细菌、病毒、有机物等)，因此被广泛应用于城市和农村的自来水厂改造、公共场所和生活小区的污水处理、海水淡化的预处理等领域。
超滤技术作为一种膜分离技术，其膜多为多孔不对称结构，过滤过程是以膜两侧压差为传质动力，以机械筛分原理为基础的一种分离过程，具有常温操作，过程无相变、能耗低、分离精度高等特点，目前在饮用水净化、工业用水处理、饮料、生物、食品、医药、环保、化工、冶金、石油等方面已得到广泛应用；
现有的超滤膜产品大多由于膜本身的抗菌，材质问题，造成了受污染较快，清洗难度较大，从而影响了超滤膜产品的使用寿命，目前市场上的PVDF膜多为以PET无纺布为支撑层制备超滤膜，耐热性、耐酸碱性受PET材质性能的影响极大地限制了其工业应用范围，同时由于PVDF膜存在一定的疏水性造成在使用过程中很容易受到污染导致通量下降，膜成本增加，为此我们提出一种超滤膜的制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种超滤膜的制备方法，克服了现有技术的不足，旨在解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备基膜，把高分子膜材料和致孔剂共同溶解在溶剂中配成铸膜液，经过溶液相转化制成基膜，所述的高分子膜材料、致孔剂、溶剂的比例为20:5:75，得到基膜，
步骤二，制备抗菌液：取重量份为6-9份聚六亚甲基胍、5-8份葡萄糖酸氯己定、7-9份抗菌表面活性剂和13-15份水混合开动搅拌器，加热升温至33-37℃，搅拌15-30min，然后向搅拌器中加入重量份为4-6份乙二醇醚、3-5份双十二烷基二羧酸钠，控温搅拌1h；控制温度在40-50℃，反应1-2h得到抗菌液；
步骤三，植入抗菌剂，将步骤一制得的基膜浸入抗菌液中，经超声震荡后使抗菌液植入基膜的膜孔内，超声震荡的频率为80-120KHz，震荡时间为5-10min，制得抗菌型基膜；
步骤四，制备耐腐蚀液：取重量份为2-9份正硅酸乙酯、4-8份盐酸、8-17份三辛基胺乙基氢氧化铵、5-8份二甲基甲酰胺混合搅拌，升温至20摄氏度，搅拌混合1-2h，得到耐腐蚀液；
步骤五：把抗菌型基膜去掉多余的水分，把耐腐蚀液喷洒在抗菌型基膜的表面，加热温度为30-38℃，加热时间为20-40min，最终将基膜在水中清洗干净后，晾干即可得到超滤膜。
作为本发明的一种优选技术方案，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述高分子膜材料为聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚醚砜中的一种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤二，制备抗菌液：取重量份为6份聚六亚甲基胍、5份葡萄糖酸氯己定、7份抗菌表面活性剂和13份水混合开动搅拌器，加热升温至33℃；搅拌15min，然后向搅拌器中加入重量份为4份乙二醇醚、3份双十二烷基二羧酸钠，控温搅拌1h；控制温度在40℃，反应1h得到抗菌液。
作为本发明的一种优选技术方案，取重量份为9份聚六亚甲基胍、8份葡萄糖酸氯己定、9份抗菌表面活性剂和15份水混合开动搅拌器，加热升温至37℃，搅拌30min，然后向搅拌器中加入重量份为6份乙二醇醚、5份双十二烷基二羧酸钠，控温搅拌1h；控制温度在50℃，反应2h得到抗菌液。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤四，制备耐腐蚀液：取重量份为2份正硅酸乙酯、4份盐酸、8份三辛基胺乙基氢氧化铵、5份二甲基甲酰胺混合搅拌，升温至20摄氏度，搅拌混合1h，得到耐腐蚀液。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤四，制备耐腐蚀液：取重量份为9份正硅酸乙酯、8份盐酸、17份三辛基胺乙基氢氧化铵、8份二甲基甲酰胺混合搅拌，升温至20摄氏度，搅拌混合2h，得到耐腐蚀液。
作为本发明的一种优选技术方案，所述抗菌表面活性剂为聚丙乙烯。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤五中，基膜取出后，采用冷风吹掉多余的水分。
本发明的有益效果：
本发明通过把高分子膜材料和致孔剂共同溶解在溶剂中配成铸膜液，经过溶液相转化制成基膜，取聚六亚甲基胍、葡萄糖酸氯己定、抗菌表面活性剂和水混合开动搅拌器，加热升温搅拌然后向搅拌器中加入乙二醇醚、双十二烷基二羧酸钠反应制备抗菌液植入基膜中，使得制备的基膜，阻断了膜材料对水中污染物的吸附，提高了膜的截留率，极大的提高超滤膜的抗菌性能和抗污染性能，从而大大延长了使用寿命。
本发明通过取正硅酸乙酯、盐酸、三辛基胺乙基氢氧化铵、二甲基甲酰胺混合搅拌，搅拌得到耐腐蚀液，喷洒在基膜的表面，最终将基膜在水中清洗干净后，晾干即可得到超滤膜，使得基膜具有很好的耐腐蚀性能，提高超滤膜额稳定性，使得超滤膜应用领域更广泛。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备基膜，把高分子膜材料和致孔剂共同溶解在溶剂中配成铸膜液，经过溶液相转化制成基膜，所述的高分子膜材料、致孔剂、溶剂的比例为20:5:75，得到基膜，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，高分子膜材料为聚偏氟乙烯，致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮；
步骤二，制备抗菌液：取重量份为6份聚六亚甲基胍、5份葡萄糖酸氯己定、7份抗菌表面活性剂和13份水混合开动搅拌器，加热升温至33℃，搅拌15min，然后向搅拌器中加入重量份为4份乙二醇醚、3份双十二烷基二羧酸钠，控温搅拌1h；控制温度在40℃，反应1h得到抗菌液，抗菌表面活性剂为聚丙乙烯，
步骤三，植入抗菌剂，将步骤一制得的基膜浸入抗菌液中，经超声震荡后使抗菌液植入基膜的膜孔内，超声震荡的频率为80KHz，震荡时间为5min，制得抗菌型基膜；
步骤四，制备耐腐蚀液：取重量份为2份正硅酸乙酯、4份盐酸、8份三辛基胺乙基氢氧化铵、5份二甲基甲酰胺混合搅拌，升温至20摄氏度，搅拌混合1h，得到耐腐蚀液；
步骤五：把抗菌型基膜去掉多余的水分，基膜取出后，采用冷风吹掉多余的水分，把耐腐蚀液喷洒在抗菌型基膜的表面，加热温度为30℃，加热时间为20min，最终将基膜在水中清洗干净后，晾干即可得到超滤膜。
实施例二
一种超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备基膜，把高分子膜材料和致孔剂共同溶解在溶剂中配成铸膜液，经过溶液相转化制成基膜，所述的高分子膜材料、致孔剂、溶剂的比例为20:5:75，得到基膜，所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺，高分子膜材料为聚氯乙烯，致孔剂为聚乙二醇；
步骤二，制备抗菌液：取重量份为8份聚六亚甲基胍、7份葡萄糖酸氯己定、8份抗菌表面活性剂和14份水混合开动搅拌器，加热升温至35℃，搅拌23min，然后向搅拌器中加入重量份为5份乙二醇醚、4份双十二烷基二羧酸钠，控温搅拌1h；控制温度在45℃，反应1.5h得到抗菌液，抗菌表面活性剂为聚丙乙烯，
步骤三，植入抗菌剂，将步骤一制得的基膜浸入抗菌液中，经超声震荡后使抗菌液植入基膜的膜孔内，超声震荡的频率为100KHz，震荡时间为8min，制得抗菌型基膜；
步骤四，制备耐腐蚀液：取重量份为6份正硅酸乙酯、6份盐酸、13份三辛基胺乙基氢氧化铵、7份二甲基甲酰胺混合搅拌，升温至20摄氏度，搅拌混合1.5h，得到耐腐蚀液；
步骤五：把抗菌型基膜去掉多余的水分，基膜取出后，采用冷风吹掉多余的水分，把耐腐蚀液喷洒在抗菌型基膜的表面，加热温度为34℃，加热时间为30min，最终将基膜在水中清洗干净后，晾干即可得到超滤膜。
实施例三
一种超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备基膜，把高分子膜材料和致孔剂共同溶解在溶剂中配成铸膜液，经过溶液相转化制成基膜，所述的高分子膜材料、致孔剂、溶剂的比例为20:5:75，得到基膜，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，高分子膜材料为聚醚砜，致孔剂为聚乙二醇。
步骤二，制备抗菌液：取重量份为9份聚六亚甲基胍、8份葡萄糖酸氯己定、9份抗菌表面活性剂和15份水混合开动搅拌器，加热升温至37℃，搅拌30min，然后向搅拌器中加入重量份为6份乙二醇醚、5份双十二烷基二羧酸钠，控温搅拌1h；控制温度在50℃，反应2h得到抗菌液，抗菌表面活性剂为聚丙乙烯，
步骤三，植入抗菌剂，将步骤一制得的基膜浸入抗菌液中，经超声震荡后使抗菌液植入基膜的膜孔内，超声震荡的频率为120KHz，震荡时间为10min，制得抗菌型基膜；
步骤四，制备耐腐蚀液：取重量份为9份正硅酸乙酯、8份盐酸、17份三辛基胺乙基氢氧化铵、8份二甲基甲酰胺混合搅拌，升温至20摄氏度，搅拌混合2h，得到耐腐蚀液；
步骤五：把抗菌型基膜去掉多余的水分，基膜取出后，采用冷风吹掉多余的水分，把耐腐蚀液喷洒在抗菌型基膜的表面，加热温度为38℃，加热时间为40min，最终将基膜在水中清洗干净后，晾干即可得到超滤膜。
对比例一
本实施例提供一种超滤膜的制备方法，其原料和配方同中国发明专利201911134626.0实施例1，
对上述实施例1-3以及对比例一所得样品膜进行相关性能测试，测试结果如下表所示，
通过以上表格可以看出，本发明制备的超滤膜在耐腐蚀性能和抗菌率以及截留率，本发明制备的超滤膜阻断了膜材料对水中污染物的吸附，提高了膜的截留率，极大的提高超滤膜的抗菌性能和抗污染性能，从而大大延长了使用寿命，同时具有很好的耐腐蚀性能，提高超滤膜额稳定性，使得超滤膜应用领域更广泛。
本发明通过把高分子膜材料和致孔剂共同溶解在溶剂中配成铸膜液，经过溶液相转化制成基膜，取聚六亚甲基胍、葡萄糖酸氯己定、抗菌表面活性剂和水混合开动搅拌器，加热升温搅拌然后向搅拌器中加入乙二醇醚、双十二烷基二羧酸钠反应制备抗菌液植入基膜中，使得制备的基膜，阻断了膜材料对水中污染物的吸附，提高了膜的截留率，极大的提高超滤膜的抗菌性能和抗污染性能，从而大大延长了使用寿命。本发明通过取正硅酸乙酯、盐酸、三辛基胺乙基氢氧化铵、二甲基甲酰胺混合搅拌，搅拌得到耐腐蚀液，喷洒在基膜的表面，最终将基膜在水中清洗干净后，晾干即可得到超滤膜，使得基膜具有很好的耐腐蚀性能，提高超滤膜额稳定性，使得超滤膜应用领域更广泛。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制备基膜，把高分子膜材料和致孔剂共同溶解在溶剂中配成铸膜液，经过溶液相转化制成基膜，所述的高分子膜材料、致孔剂、溶剂的比例为20:5:75，得到基膜，
步骤二，制备抗菌液：取重量份为6-9份聚六亚甲基胍、5-8份葡萄糖酸氯己定、7-9份抗菌表面活性剂和13-15份水混合开动搅拌器，加热升温至33-37℃，搅拌15-30min，然后向搅拌器中加入重量份为4-6份乙二醇醚、3-5份双十二烷基二羧酸钠，控温搅拌1h；控制温度在40-50℃，反应1-2h得到抗菌液；
步骤三，植入抗菌剂，将步骤一制得的基膜浸入抗菌液中，经超声震荡后使抗菌液植入基膜的膜孔内，超声震荡的频率为80-120KHz，震荡时间为5-10min，制得抗菌型基膜；
步骤四，制备耐腐蚀液：取重量份为2-9份正硅酸乙酯、4-8份盐酸、8-17份三辛基胺乙基氢氧化铵、5-8份二甲基甲酰胺混合搅拌，升温至20摄氏度，搅拌混合1-2h，得到耐腐蚀液；
步骤五：把抗菌型基膜去掉多余的水分，把耐腐蚀液喷洒在抗菌型基膜的表面，加热温度为30-38℃，加热时间为20-40min，最终将基膜在水中清洗干净后，晾干即可得到超滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种超滤膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种超滤膜的制备方法，其特征在于，所述高分子膜材料为聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚醚砜中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种超滤膜的制备方法，其特征在于，所述致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二，制备抗菌液：取重量份为6份聚六亚甲基胍、5份葡萄糖酸氯己定、7份抗菌表面活性剂和13份水混合开动搅拌器，加热升温至33℃；搅拌15min，然后向搅拌器中加入重量份为4份乙二醇醚、3份双十二烷基二羧酸钠，控温搅拌1h；控制温度在40℃，反应1h得到抗菌液。
6.根据权利要求1所述的一种超滤膜的制备方法，其特征在于，取重量份为9份聚六亚甲基胍、8份葡萄糖酸氯己定、9份抗菌表面活性剂和15份水混合开动搅拌器，加热升温至37℃，搅拌30min，然后向搅拌器中加入重量份为6份乙二醇醚、5份双十二烷基二羧酸钠，控温搅拌1h；控制温度在50℃，反应2h得到抗菌液。
7.根据权利要求1所述的一种超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤四，制备耐腐蚀液：取重量份为2份正硅酸乙酯、4份盐酸、8份三辛基胺乙基氢氧化铵、5份二甲基甲酰胺混合搅拌，升温至20摄氏度，搅拌混合1h，得到耐腐蚀液。
8.根据权利要求1所述的一种超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤四，制备耐腐蚀液：取重量份为9份正硅酸乙酯、8份盐酸、17份三辛基胺乙基氢氧化铵、8份二甲基甲酰胺混合搅拌，升温至20摄氏度，搅拌混合2h，得到耐腐蚀液。
9.根据权利要求1所述的一种超滤膜的制备方法，其特征在于，所述抗菌表面活性剂为聚丙乙烯。
10.根据权利要求1所述的一种超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤五中，基膜取出后，采用冷风吹掉多余的水分。
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- 2022-09-05 CN CN202211078920.6A patent/CN115253730A/zh active Pending
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