CN115251378A - 一种铁皮石斛微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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闵华
刘光宪
幸胜平
付晓记
李菁
朱建航
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Abstract

本发明公开一种铁皮石斛微胶囊的制备方法，包括如下步骤：首先将铁皮石斛鲜条进行速冻处理；然后将速冻后的铁皮石斛进行真空干燥；再将干燥后的铁皮石斛粉碎，得到铁皮石斛粉；接下来将明胶，阿拉伯胶配置为水溶液，和铁皮石斛粉混合后得到混合液体；最后将混合液体喷雾干燥得到铁皮石斛微胶囊。本发明有效降低了铁皮石斛粉的粒径；通过冻干粉碎工艺有效保持了铁皮石斛中含量的营养成分和功能成分；通过粉碎处理之后的铁皮石斛粉，可以进一步加工成微胶囊。微胶囊壁材可以有效防止铁皮石斛氧化，保持铁皮石斛的生理活性，更有利于营养成分和功能成分的缓慢析出和释放，有利于人体吸收。

Description

一种铁皮石斛微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及铁皮石斛加工领域，具体涉及一种铁皮石斛微胶囊及其制备方法。
背景技术
铁皮石斛为兰科植物Dendrobium officinale Kimura et Migo的干燥茎，具有益胃生津、滋阴清热等功效，是我国传统名贵中药材，也是我国保护的名贵中药材。铁皮石斛营养丰富，富含各种营养成分和功能成分，具有保健、治疗功效。
传统的铁皮石斛通常干制后制成枫斗或铁皮石斛段，用于泡水、炖汤用，人体对铁皮石斛营养成分和功能物质的吸收利用程度较低。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于现有铁皮石斛的制备工艺中人体吸收程度不高的缺陷，从而提供一种铁皮石斛微胶囊及其制备方法。
为此，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种铁皮石斛微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
S1：将铁皮石斛鲜条进行速冻处理；
S2：将速冻后的铁皮石斛进行真空干燥；
S3：将干燥后的铁皮石斛粉碎，得到铁皮石斛粉；
S4：将明胶，阿拉伯胶配置为水溶液，和铁皮石斛粉混合后得到混合液体；
S5：将混合液体喷雾干燥得到铁皮石斛微胶囊。
进一步地，步骤S1中，所述速冻为在-65℃下进行速冻处理，速冻时间为5～20h。
步骤S2中，所述真空干燥为在真空度<50pa，温度为-65℃的条件下，真空干燥速冻后的铁皮石斛，真空干燥2～3次，每次真空干燥时长40～60h。
步骤S3中，所述粉碎包括预粉碎和低温粉碎。
所述预粉碎为将干燥后的铁皮石斛粉碎至粒径小于145μm；
所述低温粉碎为在-5～-15℃，将预粉碎后的铁皮石斛粉碎为粒径为28～50μm的铁皮石斛粉。
步骤S4中，明胶、阿拉伯胶与水的质量比为1:1～1.5:20；
明胶和阿拉伯胶质量之和与铁皮石斛粉的质量比为7～8:2～3；
混合液体的温度为35～45℃。
步骤S4和S5之间，还包括加入乙酸和谷氨酰胺转胺酶的步骤；所述乙酸加入后将混合液体的pH值调为3～6；所述谷氨酰胺转胺酶与明胶的质量比为0.01～0.04:1。
步骤S5中喷雾干燥时，进风口温度设置为150～200℃，出风口温度保持在85～99℃。
步骤S1前还包括对铁皮石斛鲜条预处理的步骤，所述预处理为洗净后将铁皮石斛鲜条切段至每段长度为5～10mm。
一种铁皮石斛微胶囊，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
本发明技术方案，具有如下优点：
(1)本发明有效降低了铁皮石斛粉的粒径，通过冻干粉碎工艺有效保持了铁皮石斛中含量的营养成分和功能成分，通过粉碎处理之后的铁皮石斛粉，可以进一步加工成微胶囊。微胶囊壁材可以有效防止铁皮石斛氧化，保持铁皮石斛的生理活性，更有利于营养成分和功能成分的缓慢析出和释放，有利于人体吸收。
(2)本发明制备微胶囊时加入乙酸，有助于提高微胶囊的包埋率，可使包埋率达到85～90％。
(3)本发明加入谷氨酰胺转胺酶，促进明胶成胶和交联可以提高微胶囊的稳定性，保持铁皮石斛中蛋白质的稳定性。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种铁皮石斛微胶囊，其制备方法如下：
(1)将铁皮石斛鲜条洗净后将切段至每段长度约8mm；
(2)在-65℃下对铁皮石斛鲜条进行速冻处理，速冻时间10h；
(3)将速冻后的铁皮石斛摆盘，置于真空干燥箱中，真空度10pa，冷阱温度保持-65℃，真空脱水40h，保持温度-20℃以下，再次将铁皮石斛摆盘，置于真空干燥箱中进行第二次真空干燥，真空度20pa，冷阱温度保持-65℃，真空脱水40h；
(4)将干燥后的铁皮石斛预粉碎至粒径小于145μm，然后在-10℃，将预粉碎后的铁皮石斛粉碎为粒径为28～50μm的铁皮石斛粉；
(5)取3500g明胶和3500g阿拉伯胶混合加入70000g的水中，得到水溶液，然后再加入3000g铁皮石斛粉充分混合，得到混合液体；再加入乙酸加入后将混合液体的pH值调为4，最后加入70g谷氨酰胺转胺酶混合均匀；
(6)进风口温度设置为150～200℃，出风口温度保持在85～99℃，将混合液体喷雾干燥得到铁皮石斛微胶囊。
在步骤(5)中，向部分铁皮石斛粉中加入0.5～1wt％乳酸钙作为标记物，测定包埋后的微胶囊水溶液中钙离子浓度来测定包埋率，得到实施例1中的包埋率为80～90％，包埋率的计算方法如下：
Figure BDA0003787454130000041
对比例
本对比例将铁皮石斛鲜条洗净后切段，在70～80℃鼓风干燥得到铁皮石斛干条，粉碎后获得铁皮石斛粉。
试验例1
将实施例1中步骤(4)获得的铁皮石斛细粉，同对比例相比，检测其中的有效成分，具体检测方法如下：
(1)氨基酸检测方法：氨基酸自动分析仪(日立，LA8080)检测17种氨基酸的含量
(2)单糖及单糖衍生物检测方法：高效液相色谱法，检测条件：C18柱；流速1mL/min；洗脱时间60min；柱温箱25℃；进样量：10μL；流动相：0.1M磷酸氢二钾(pH 6.8)：乙腈＝82:18；检测波长：245nm。
(3)采用分光光度法检测总生物碱、总黄酮、多酚、叶绿素(a、b)，方法如下：
总生物碱：溴麝香草酚蓝法。于414nm波长测吸光度。标准曲线标样为苦参碱。
总黄酮：称取1.0g样品于三角瓶中，加无水乙醇30mL，超声提取1h，过滤至50mL容量瓶中，无水乙醇定容。吸取1mL待测液于50mL容量瓶，加无水乙醇至15mL，加入硝酸铝(100g/L)1mL，乙酸钾(98g/L)1mL，定容，室温下放置30min，于420nm波长测吸光度。标准曲线标样为芦丁。
多酚：称取0.2000g样品，加5mL 70％甲醇水溶液提取，定容至100mL。如有浑浊或沉淀，过滤后待用。取10mL定容至100mL为测试液，吸取1mL测试液于刻度试管中，在是试管内分别加入5.0mL 10％福林酚试剂，摇匀，反应3min-8min内，加入4.0mL7.5％Na2CO3溶液，摇匀。室温下放置60min，于765nm波长测吸光度。标准曲线标样为没食子酸。
叶绿素：取适量样品0.5g左右，加入50mL1:1(V:V)无水乙醇合丙酮混合溶液提取5h，过滤，取滤液待测。分别测定645nm和663nm波长的吸光度，标准曲线标样分别为叶绿素a和叶绿素b。
具体检测结果如下表1和2所示：
表1 17种氨基酸及其余有效成分的检测结果
Figure BDA0003787454130000061
Figure BDA0003787454130000071
表2 10种单糖及单糖衍生物的检测结果
Figure BDA0003787454130000072
从表1和表2可以看出，实施例和对比例相比，10种单糖或单糖衍生物中有9种(甘露糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖、半乳糖醛酸、木糖、阿拉伯糖、岩藻糖)含量同比最高，17种氨基酸中有16种含量更高，总黄酮、总生物碱、多酚、叶绿素等成分的含量最高。
试验例2
(1)将实施例中步骤(4)得到的铁皮石斛粉和最终得到的铁皮石斛微胶囊，在同样保存放条件下(铝箔袋密封室温保存)保存三个月，结果如下表3所示：
表3铝箔袋密封室温保存三个月结果
Figure BDA0003787454130000081
从上表可任意看出，微胶囊的功能成分的损失速率小于铁皮石斛粉，前者的黄酮含量比后者高30～70％，总生物碱含量高60～120％。
(2)将实施例1中步骤(4)得到的铁皮石斛粉和最终得到的铁皮石斛微胶囊放入水溶液中，通过标记物乳酸钙在4h、6h的相对含量，来反应微胶囊的缓释作用，结果如下表4所示，其中百分比例为乳酸钙：铁皮石斛。
表4标记物乳酸钙的相对含量
Figure BDA0003787454130000082
从上表4可以看出，等时间放置的水溶液中，微胶囊样品的乳酸钙的检出值较低，表示微胶囊具有延缓成分溶出的作用。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种铁皮石斛微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将铁皮石斛鲜条进行速冻处理；
S2：将速冻后的铁皮石斛进行真空干燥；
S3：将干燥后的铁皮石斛粉碎，得到铁皮石斛粉；
S4：将明胶，阿拉伯胶配置为水溶液，和铁皮石斛粉混合后得到混合液体；
S5：将混合液体喷雾干燥得到铁皮石斛微胶囊。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述速冻为在-65℃下进行速冻处理，速冻时间为5～20h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述真空干燥为在真空度<50pa，温度为-65℃的条件下，真空干燥速冻后的铁皮石斛，真空干燥2～3次，每次真空干燥时长40～60h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述粉碎包括预粉碎和低温粉碎。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述预粉碎为将干燥后的铁皮石斛粉碎至粒径小于145μm；
所述低温粉碎为在-5～-15℃，将预粉碎后的铁皮石斛粉碎为粒径为28～50μm的铁皮石斛粉。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，明胶、阿拉伯胶与水的质量比为1:1～1.5:20；
明胶和阿拉伯胶质量之和与铁皮石斛粉的质量比为7～8:2～3；
混合液体的温度为35～45℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S4和S5之间，还包括加入乙酸和谷氨酰胺转胺酶的步骤；所述乙酸加入后将混合液体的pH值调为3～6；所述谷氨酰胺转胺酶与明胶的质量比为0.01～0.04:1。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中喷雾干燥时，进风口温度设置为150～200℃，出风口温度保持在85～99℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S1前还包括对铁皮石斛鲜条预处理的步骤，所述预处理为洗净后将铁皮石斛鲜条切段至每段长度为5～10mm。
10.一种铁皮石斛微胶囊，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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