CN1152395C

CN1152395C - 一种软磁铁氧体磁体的制备方法

Info

Publication number: CN1152395C
Application number: CNB021148228A
Authority: CN
Inventors: 车晓舟; 朱敏
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2002-02-06
Filing date: 2002-02-06
Publication date: 2004-06-02
Anticipated expiration: 2022-02-06
Also published as: CN1367499A

Abstract

本发明是一种软磁铁氧体磁体的制备方法，它是在去离子水中加入重量百分比分别为5～30%的甲基丙烯酸羟乙酯与三缩四乙二醇双丙烯酸酯的混合物(按照重量比10～50∶1混合)、0～20%的水溶性高分子材料、3～20%的分散剂、0.17～2%的引发剂，混合配制成单体溶液，将软磁铁氧体粉末加入单体溶液中，混合制得悬浮体系；再将悬浮体系浇注到成型模具中，加热，保温，脱模，干燥。本发明使用的单体水溶液无毒，并采用过硫酸胺作为引发剂。本发明采用凝胶注模技术，工艺简单，设备投资小，模具加工简便、成本低；而且非磁性相含量低，取向度高，可显著提高磁体性能。

Description

一种软磁铁氧体磁体的制备方法

(一)技术领域

本发明涉及磁体成型加工技术领域，具体是指一种软磁铁氧体磁体的制备方法。

(二)背景技术

软磁铁氧体材料是一种用途广、产量大、成本低的基础材料，是电子、机电工业重要的支柱产品之一，它的推广应用直接影响到电子信息、家电工业、计算机与通讯、环保及节能技术的发展，也是衡量一个国家经济发达程度的标志之一。软磁铁氧体材料的实用化，至今已半个世界，由于它具有高磁导率、高电阻率、低损耗及陶瓷的耐磨性，因而在电视机的电子束偏转线圈、回扫变压器、收音机扼流圈、中周变压器、电感器、开关电源、通讯设备、滤波器、计算机、电子镇流器等领域得到广泛应用；随着电子技术日益广泛的应用，特别是数字电路和开关电源应用的普及，电磁干扰(EMI)问题日益重要，世界各国对电子仪器及测量设备抗电磁干扰性能提出的标准越来越高。因此，以软磁铁氧体为基础的EMI磁性元件发展迅速，产品种类繁多，如电磁干扰抑制器、电波吸收材料、倍频器、调制器等，已成为现代军事电子设备、工业和民用电子仪器不可缺少的组成部分。软磁铁氧体磁体的成型方法主要包括模压、挤压和注塑，其主要工艺是将铁氧体磁粉与一定量的粘结剂混合后，在压力下成型或通过注塑制成坯体。根据使用性能要求，坯体直接作为磁体使用或经烧结后使用。

凝胶注模成型是美国橡树岭国家实验室于二十世纪九十年代初期为降低陶瓷成型加工成本而发明的一种陶瓷粉末精密成型新技术。由于此技术在制备近最终尺寸的大截面或形状复杂的陶瓷部件方面所具有的其他陶瓷成型技术不可比拟的优越性，近十多年来受到国内、外陶瓷成型研究机构和企业的普遍关注，已广泛应用于各种陶瓷粉末的成型研究，并逐步向工业化生产领域推广。用凝胶注模成型技术制备陶瓷部件的工艺过程简述如下：将陶瓷粉末分散于有机单体的溶液中，形成高固相含量并具良好流动性的悬浮体，然后注入成型模具中，通过原位聚合反应形成高分子“骨架”，使粉末保持固定形状，经过脱水干燥后形成具有较高强度和一定致密度的坯体。将凝胶注模成型技术用于铁氧体磁体的成型，首先可以减少设备投资，因为凝胶注模成型不需要大吨位的压机和价格昂贵的注塑设备，并且模具制作简单、成本低，因而将大大降低生产成本。其次，利用凝胶注模成型方法制备的坯体的强度远远高于模压毛坯，可以进行一系列的机械加工，当作为粘结磁体使用时，其磁粉含量高于模压磁体，且成型过程在静态下完成，有利于对磁体进行磁场取向，可以获得理想的取向度，因而获得更好的磁性能。与注塑磁体相比，除具有磁粉含量高、取向容易而带来的磁性能显著提高之外，当作为烧结磁体坯体使用时，比注塑磁体坯脱胶要容易得多，而且在制备大截面、形状复杂器件特点方面，是任何现有技术都无法比拟的。目前，国内、外在凝胶注模成型工艺中使用最普遍的水溶性单体主要为丙稀酰胺和N，N’-亚甲基双丙稀酰胺(交联剂)，其中的丙稀酰胺毒性较大且具有致癌的危险。丙稀酰胺毒性成为除工艺因素之外制约此技术工业化应用的瓶颈。

(三)发明内容

本发明的目的就是为了克服现有技术中存在的不足，提供一种软磁铁氧体磁体的制备方法，该方法在利用凝胶注模成型技术的同时，采用无毒单体水溶液体系，克服了毒性问题。

本发明所述的一种软磁铁氧体磁体的制备方法，其特征是，它包括如下步骤和工艺条件：第一步，将甲基丙稀酸羟乙酯(HEMA)与三缩四乙二醇双丙稀酸酯(TEGA)按照重量比10～50∶1混合；第二步，在去离子水中加入5～30％重量百分比的甲基丙稀酸羟乙酯(HEMA)与三缩四乙二醇双丙稀酸酯(TEGA)的混合物、0～20％重量百分比的水溶性高分子材料、3～20％重量百分比的分散剂、0.17～2％重量百分比的引发剂，制成单体溶液；第三步，将软磁铁氧体粉末加入单体溶液中，制得悬浮体系；第四步，将悬浮体系浇注到成型模具中，加热至60～70℃，保温2～8小时，脱模，干燥。其中，引发剂可以为过硫酸胺。

本发明的原理是：作为主要组分的甲基丙稀酸羟乙酯(HEMA)和作为交联剂的三缩四乙二醇双丙稀酸酯(TEGA)，在引发剂和温度的作用下，通过聚合反应形成交联高分子骨架，将陶瓷粉末位置固定，并使之具有与成型模具型腔相同的形状、尺寸。添加水溶性高分子材料的主要作用包括：(1)减少氧阻聚作用；(2)改善悬浮液的流动性；(3)形成稳定的悬浮体系。分散剂主要用于改善陶瓷颗粒的表面特性，减轻团聚作用，提高固体物含量。水溶性高分子材料的加入主要是为了使陶瓷粉末在溶液中悬浮，从而形成适于浇注的稳定的悬浮体系。聚合时间主要根据加入引发剂含量的不同而变化。聚合完成脱模后，干燥过程的初始阶段要适当控制高燥速率，防止坯体开裂，为了提高干燥速率，提高效率，经过3小时保温后，可将温度升至80～100℃。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：

1.本发明采用凝胶注模技术制备软磁铁氧体磁体，磁体成型工艺简单，设备条件要求低、投资小，模具材料可选用金属、玻璃、陶瓷、塑料、蜡、木材等，模具加工简便、成本低。

2.本发明利用凝胶注模技术制备软磁铁氧体磁体，非磁性相含量低，取向度高，可显著提高磁体性能与器件档次。加上磁体坯体强度高、外观质量好、尺寸精度高。

3.本发明使用的单体水溶液无毒，而毒性是目前除工艺因素之外制约注凝成型技术生产应用的最主要的不利因素，无毒配方与相应成型工艺的研制成功对于注凝成型技术的广泛应用意义重大。

4.本发明采用过硫酸胺水溶液作为引发剂，引发甲基丙稀酸羟乙酯(HEMA)水溶液的聚合反应，克服了甲基丙稀酸羟乙酯不能用于水溶性凝胶注模成型的缺点。

(四)具体实施方式

实施例一

将甲基丙稀酸羟乙酯(HEMA)与三缩四乙二醇双丙稀酸酯(TEGA)按照重量比10∶1混合；在去离子水中加入重量百分比为5％的该混合物、3％的分散剂Duramax^TM D-3005、0.17％的过硫酸胺，充分混合均匀，制成单体溶液；将软磁铁氧体粉末加入单体溶液中，充分混合均匀，制得稳定的悬浮体系；将悬浮体系浇注到成型模具中，加热至70℃，保温3小时，随后将温度升至100℃，保温5小时，脱模，干燥。如上所述，即可较好地实现本发明。

实施例二

将甲基丙稀酸羟乙酯(HEMA)与三缩四乙二醇双丙稀酸酯(TEGA)按照重量比20∶1混合；在去离子水中加入重量百分比为10％的该混合物、5％的分散剂Duramax^TM D-3007、5％的水溶性高分子材料PEO、0.33％的过硫酸胺，充分混合均匀，制成单体溶液；将软磁铁氧体粉末加入单体溶液中，充分混合均匀，制得稳定的悬浮体系；将悬浮体系浇注到成型模具中，加热至65℃，保温6.5小时，脱模，干燥。如上所述，即可较好地实现本发明。

实施例三

将甲基丙稀酸羟乙酯(HEMA)与三缩四乙二醇双丙稀酸酯(TEGA)按照重量比30∶1混合；在去离子水中加入重量百分比为20％的该混合物、10％的分散剂Duramax^TM D-3005、10％的水溶性高分子材料PVP、0.67％的过硫酸胺，充分混合均匀，制成单体溶液；将软磁铁氧体粉末加入单体溶液中，充分混合均匀，制得稳定的悬浮体系；将悬浮体系浇注到成型模具中，加热至60℃，保温3小时，随后将温度升至80℃，保温0.5小时，脱模，干燥。如上所述，即可较好地实现本发明。

实施例四

将甲基丙稀酸羟乙酯(HEMA)与三缩四乙二醇双丙稀酸酯(TEGA)按照重量比40∶1混合；在去离子水中加入重量百分比为25％的该混合物、16％的分散剂Duramax^TM D-3007、15％的水溶性高分子材料PVP、1.33％的过硫酸胺，充分混合均匀，制成单体溶液；将软磁铁氧体粉末加入单体溶液中，充分混合均匀，制得稳定的悬浮体系；将悬浮体系浇注到成型模具中，加热至60℃，保温3小时，脱模，干燥。如上所述，即可较好地实现本发明。

实施例五

将甲基丙稀酸羟乙酯(HEMA)与三缩四乙二醇双丙稀酸酯(TEGA)按照重量比50∶1混合；在去离子水中加入重量百分比为30％的该混合物、20％的分散剂Duramax^TM D-3005、20％的水溶性高分子材料PVP、2％的过硫酸胺，充分混合均匀，制成单体溶液；将软磁铁氧体粉末加入单体溶液中，充分混合均匀，制得稳定的悬浮体系；将悬浮体系浇注到成型模具中，加热至60℃，保温2小时，脱模，干燥。如上所述，即可较好地实现本发明。

Claims

1.一种软磁铁氧体磁体的制备方法，其特征是，它包括如下步骤和工艺条件：第一步，将甲基丙稀酸羟乙酯与三缩四乙二醇双丙稀酸酯按照重量比10～50∶1混合；第二步，在去离子水中加入5～30％重量百分比的第一步制得的混合物、0～20％重量百分比的水溶性高分子材料、3～20％重量百分比的分散剂、0.17～2％重量百分比的引发剂，制成单体溶液；第三步，将软磁铁氧体粉末加入单体溶液中，制得悬浮体系；第四步，将悬浮体系浇注到成型模具中，加热至60～70℃，保温2～8小时，脱模，干燥。

2.根据权利要求1所述的一种软磁铁氧体磁体的制备方法，其特征是，引发剂可以为过硫酸胺。

3.根据权利要求1所述的一种软磁铁氧体磁体的制备方法，其特征是，第四步为，将悬浮体系浇注到成型模具中，加热至60～70℃，保温3小时，再将温度升至80～100℃继续保温，然后脱模，干燥。