CN115232366B - 指示型海藻基吸管的制备方法、吸管 - Google Patents
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Abstract
本技术方案公开了一种指示型海藻基吸管的制备方法、吸管。本发明其采用海藻纤维类、海藻水溶性多糖类提取物、以及pH敏感型食用色素为指示剂，经反复冻融，干燥后制成吸管。本技术方案解决的技术问题是：如何制备指示型海藻基吸管。
Description
技术领域
本发明涉及一种饮用茎管的制备方式，其采用海藻纤维类、海藻水溶性多糖类提取物、以及pH敏感型食用色素为指示剂，经反复冻融，干燥后制成吸管。本发明也涉及采用上述方法制得的吸管。
背景技术
塑料吸管作为一种高频使用的塑料产品，使用寿命只有几分钟，但需要数百年才能完全降解，对环境和生态系统造成巨大影响。目前已有纸吸管、可降解吸管等防治白色污染。然而纸吸管在饮料中易软化坍塌，耐热性能差，用户体验不佳。以聚乳酸为代表的改良生物降解吸管原材料成本高，降解需要特定的微生物，且使用过程中存在脆、断和裂的问题。因此，迫切需要开发一种可降解性好、机械性能好、水稳定性好的替代吸管的解决方案。目前市售吸管多以辅助饮用功能为主，鲜少具有指示功能。
海藻等海洋生物营养成分丰富，经济价值高，是生物聚合物材料的主要来源。海藻富含高含量的碳水化合物，其中纤维类成分的提取无需严格的化学处理，操作简单安全。
中国专利申请号2020108292446公开了一种可降解环保型吸管及其制备方法，包括以下重量份的各组分：海藻酸钠2-8份、果胶0.5-5份、温轮胶0.5-2份、改性淀粉8-30份、增塑剂5-10份、茶多酚0.5-1.5份、壳寡糖0.4-1.2份、葡萄糖酸钙0.2-1份、酒石酸0.5-2份、去离子水50-100份。
发明内容
本发明的目的是提供一种指示型海藻基吸管的制备方法，解决的技术问题是：如何制备指示型海藻基吸管。
本发明的另一个目的是提供一种吸管，解决的技术问题是：提供一种指示型海藻基吸管。
指示型海藻基吸管的制备方法，包括如下步骤：
步骤a.水溶性多糖的提取：对海藻进行处理得到水溶性多糖并过滤得到滤渣；水溶性多糖浓度不高于3 wt%，多糖粘度不高于5000 mPa∙s；所述海藻为红藻、褐藻、绿藻中的一种或几种混合；
步骤b.纤维素的提取：将步骤a的滤渣进行处理得到海藻纤维素，所述纤维类提取物浓度0.6 -1wt%，冻干；
步骤c.吸管的制备：对上述冻干的海藻纤维素超声使其均匀分散在水中，加入pH敏感型食用色素并制成纤维素薄膜；超声后纤维长度为200 nm-10 μm；所述超声时间10 -30min，超声功率300-600 W；所述色素为花青素、姜黄素、紫草素、茜素或甜菜色素中的一种或几种混合，色素添加量为纤维类提取物固含量的1-5 wt%；以水溶性多糖为粘合剂，将纤维素薄膜卷在圆柱形吸管模具上，在Zn2+、Ba2+或Ni2+中的一种或几种组合离子溶液中形成交联结构后，经冻融，干燥后脱模制成吸管；所述冻融是指冻融次数为2-5次，冷冻温度为-90至-70°C，冷冻时间为0.5-2h，解冻温度为25-40°C，解冻时间为10-40 min。
所述纤维类提取物浓度0.8 -1wt%。
所述超声后纤维长度为500 nm-8μm。
所述超声时间20 -30min，超声功率500-600 W。
所述色素添加量为纤维类提取物固含量的2-3 wt%。
所述水溶性多糖浓度为1-2 wt%；所述水溶性多糖粘度为3000 -4000mPa∙s。
所述冻融是指冻融次数为3次。
所述冷冻温度为-85至-70°C ，冷冻时间为0.6-1h，解冻温度为30-35°C，解冻时间为20-30 min。
所述步骤a中对海藻进行处理得到水溶性多糖并过滤得到滤渣是指：取40 g属于红藻中的石花菜海藻浸泡在无水乙醇中震荡过夜，清洗干燥后以1：40的质量比浸泡在水中并90°C水浴加热3h，利用八层脱脂纱布过滤形成滤渣；所得滤液经过冷冻干燥后即为海藻水溶性多糖；所述将步骤b的滤渣进行处理得到海藻纤维素并冻干是指：称取40 g NaOH，充分溶解在1 L水中形成4 wt%的NaOH溶液;称取27 g NaOH和75 mL冰醋酸，溶解稀释至1 L水中形成乙酸盐缓冲液；称取17 g亚氯酸钠，充分溶解在1 L水中形成1.7 wt%的亚氯酸钠溶液；将滤渣浸泡在4 wt% NaOH溶液中80°C水浴加热搅拌2 h后，利用八层脱脂纱布过滤再次得到滤渣；将重复三次碱处理后的滤渣浸泡在等体积的乙酸盐缓冲液和1.7 wt%亚氯酸钠溶液中进行漂白，80°C水浴加热2 h，重复漂白三次后得到纯白色的藻类纤维，冷冻干燥后即为海藻纤维素。
吸管，其采用上述制备方法制备而成。
本发明的有益效果是：
1.本发明的吸管以海藻纤维类提取物为基层，以海藻水溶性多糖类提取物为天然粘合剂，通过和反复冻融工艺，进一步提高吸管的力学性能，使得吸管具有良好的机械性能、耐热性能、耐水性能，且克服了使用聚乳酸等材料成本高且降解条件严格的困难，制备吸管的方法操作简单，实验设置简单，适合工厂化大批量生产，应用前景广阔。
2.本发明的海藻基吸管制备中借助pH敏感的食用色素，既可以作为天然食品着色剂，又可以是酸碱指示剂，通过吸管颜色变化智能指示市售饮品的酸碱性，帮助消费者正确选择适宜酸碱度的饮品，适于推广应用。
3.本发明的吸管可实现可食性可降解，高性能和低成本的原材料使海藻基吸管成为目前价格昂贵的聚乳酸吸管的经济高效的替代品，一方面为天然可降解材料开辟了新的应用领域，提高了海藻附加值；另一方面大大缓解了塑料污染的压力，实现“从海洋到海洋”的可循环降解理念。
附图说明
图1是本发明实施例1的海藻基吸管的制备流程图；
图2是本发明实施例1-5的海藻基吸管的数码照片图；
图3是本发明实施例1的海藻基吸管的扫描电子显微镜图；
图4是本发明实施例1的海藻基吸管与市售吸管的降解实验图；
图5是本发明实施例2的花青素/海藻基吸管在不同pH饮料中的颜色响应图。
具体实施方式
请参考图1至图5，本发明提供一种智能指示型海藻基可食性可降解吸管及其制备方法，以海藻纤维类提取物为基层，以海藻水溶性多糖类提取物为天然粘合剂，以pH敏感型食用色素为酸碱性指示剂，经反复冻融工艺，制备出力学性能好、可食用、可降解、可以指示饮料酸碱性的吸管。为了更清楚地说明本发明实施例，下面将结合附图对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把他们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1：
如图1所示，本实施例的海藻基可食性可降解吸管的其制备方法，包括以下步骤：
1、海藻多糖类和海藻纤维类的提取：
1.1 海藻多糖类的提取：
取40 g石花菜海藻浸泡在无水乙醇中震荡过夜，清洗干燥后以1：40的质量比浸泡在水中并90°C水浴加热3h，利用八层脱脂纱布过滤。所得滤液经过冷冻干燥后即为海藻可溶性多糖。
1.2 海藻纤维素的提取：
配制4 wt%的NaOH溶液：称取40 g NaOH，充分溶解在1 L水中。配制乙酸盐缓冲液：称取27 g NaOH和75 mL冰醋酸，溶解稀释至1 L水中。配制1.7 wt%的亚氯酸钠溶液：称取17g 亚氯酸钠，充分溶解在1 L水中。
将上述所得滤渣浸泡在4 wt% NaOH溶液中80°C水浴加热搅拌2 h后，利用八层脱脂纱布过滤收集滤渣。将重复三次碱处理后的滤渣浸泡在等体积的乙酸盐缓冲液和1.7wt%亚氯酸钠溶液中进行漂白，80°C水浴加热2 h，重复漂白三次后得到纯白色的藻类纤维，冷冻干燥后即为海藻纤维素。
2、海藻基吸管的制备：
称取0.8 g冻干后的海藻纤维素，通过超声破碎使其均匀分散在80 mL水中，制备生成浓度为1.0 wt%的纤维类提取物溶液，超声功率为300 w，超声时间为20 min，超声后纤维长度为1 μm-8μm。将超声后的液体倒在聚丙烯塑料盒中，干燥成膜。制备浓度为2.6 wt%的海藻水溶性多糖浓度，多糖粘度为4519 mPa∙s。利用2.6 wt%的海藻多糖溶液为粘合剂，将纤维素薄膜卷在圆柱形吸管模具上，浸没在5 wt%的乳酸钙溶液中交联1 h。将离子交联后的吸管进行反复冻融，冷冻温度为-80°C，冷冻时间为1 h，解冻温度为30°C，解冻时间为30 min，反复冻融3次。最后将吸管从圆柱形模具上脱模分离。
实施例2：
与实施例1的区别仅在于，在0.8 g海藻纤维素中添加0.008 g的蓝莓花青素，即色素添加量为纤维类提取物固含量的1 wt%，制备成花青素/海藻基吸管。将制得的吸管浸泡在不同市售饮料中，5 min后取出观察吸管颜色变化。根据饮料的不同pH，吸管会显示不同颜色。结果如图5所示，原始花青素/海藻基吸管为紫色，浸泡酸性饮料如苹果汁、柠檬汁、雪碧、可乐等后会变为红色，浸泡碱性饮料如普洱茶、绿茶、苏打水等后会变为蓝色，以颜色变化智能指示饮料的酸碱性。
实施例3：
与实施例1的区别仅在于，水溶性多糖浓度为2 wt%，多糖粘度为4000 mPa∙s；冻干后的海藻纤维素浓度为0.6 wt，超声时间为15 min，超声功率为300 w，超声后纤维长度为200 nm-2μm，制备成吸管。
实施例4：
与实施例1的区别仅在于，离子溶液为Ba2+溶液，制备成吸管。
实施例5：
与实施例1的区别仅在于，在0.8 g海藻纤维素中添加0.016 g的姜黄素，即色素添加量为纤维类提取物固含量的2 wt%，制备成姜黄素/海藻基吸管。
对比例1：
与实施例1的区别仅在于，海藻基吸管的制备不进行反复冻融处理。
对实施例1-2制备的海藻基可食用可降解吸管进行力学性能检测：拉伸性能按GB/T 1040-2018标准测试。弯曲性能按GB/T 9341-2008标准测试，结果如表1所示。
表1 不同实施例制备的海藻基可食用可降解吸管力学性能比较
| 实施例 | 拉伸弹性模量 | 拉伸断裂应力 | 拉伸强度 | 拉伸最大力 | 断裂伸长率 | 弯曲强度 |
| 实施例1 | 736.48 MPa | 24.52 MPa | 25.3 MPa | 40.48 N | 7.79% | 3.40 MPa |
| 对比例1 | 677.98 MPa | 12.65 MPa | 19.93 MPa | 31.88 N | 7.79% | 1.47 MPa |
从表1可以看出：
实施例1和对比例1的对比看出，反复冻融处理得到的吸管拉伸性能和弯曲性能均高于未经冻融处理的吸管，证明反复冻融处理可以提高海藻基吸管的力学性能。
对实施例1制备的海藻基可食用可降解吸管进行降解性能检测：将实施例1制备的海藻基吸管与市售纸吸管、聚乳酸吸管、聚丙烯塑料吸管一起埋在室外土壤中进行降解测试，结果如图4所示。与市售的3种吸管相比，在土壤中埋藏10天时，海藻基吸管变薄，已经开始慢慢分解，而市售的3种吸管没有降解现象。第21天时，海藻基吸管几乎完全降解，表现出优良的降解性能。
在替代方案中，海藻还可以为红藻、褐藻、绿藻等藻类植物中任意选取。纤维类提取物的浓度还可以在0.6 -1wt%之间任意选择，超声后纤维长度还可以在200 nm-10 μm的范围内任意选取。超声时间还可以在10 -30min之间任意选取，超声功率还可以在300 -600W之间任意选取。色素还可以为花青素、姜黄素、紫草素、茜素和甜菜色素等pH敏感型食用色素中的一种或几种组合，色素添加量还可以在纤维类提取物固含量的1-5 wt%范围内任意选取。水溶性多糖浓度还可以在3 wt%以下任意选取，水溶性多糖粘度还可以在5000mPa∙s以下任意选取。反复冻融次数还可以在2-5次范围内任意选取，冷冻温度还可以在-90至-70°C范围内任意选取，冷冻时间还可以在0.5-2h范围内任意选取；解冻温度还可以在25-40°C范围内任意选取，解冻时间还可以在10-40 min范围内任意选取。
鉴于本发明方案实施例众多，各实施例实验数据庞大众多，不适合于此处逐一列举说明，但是各实施例所需要验证的内容和得到的最终结论均接近。故而此处不对各个实施例的验证内容进行逐一说明，仅以实施例1-5作为代表说明本发明的优异之处。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明原理的前提下，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.指示型海藻基吸管的制备方法，包括如下步骤：其特征在于：该吸管以海藻纤维类提取物为基层，以海藻水溶性多糖类提取物为天然粘合剂；
步骤a.水溶性多糖的提取：对海藻进行处理得到水溶性多糖并过滤得到滤渣；水溶性多糖浓度不高于3wt％，多糖粘度不高于5000mPa·s；所述海藻为红藻、褐藻、绿藻中的一种或几种混合；
步骤b.纤维素的提取：将步骤a的滤渣进行处理得到海藻纤维类提取物，所述海藻纤维类提取物浓度0.6-1wt％，冻干；
步骤c.吸管的制备：对上述冻干的海藻纤维类提取物超声使其均匀分散在水中，加入pH敏感型食用色素并制成纤维素薄膜；超声后纤维长度为200nm-10μm；所述超声时间10-30min，超声功率300-600W；所述色素为花青素、姜黄素、紫草素、茜素或甜菜色素中的一种或几种混合，色素添加量为纤维类提取物固含量的1-5wt％；以水溶性多糖为粘合剂，将纤维素薄膜卷在圆柱形吸管模具上，在Zn2+、Ba2+或Ni2+中的一种或几种组合离子溶液中形成交联结构后，经冻融，干燥后脱模制成吸管；所述冻融是指冻融2-5次，冷冻温度为-90至-70℃，冷冻时间为0.5-2h，解冻温度为25-40℃，解冻时间为10-40min；
所述步骤a中对海藻进行处理得到水溶性多糖并过滤得到滤渣是指：取40g属于红藻中的石花菜海藻浸泡在无水乙醇中震荡过夜，清洗干燥后以1：40的质量比浸泡在水中并90℃水浴加热3h，利用八层脱脂纱布过滤形成滤渣；所得滤液经过冷冻干燥后即为海藻水溶性多糖；所述将步骤b的滤渣进行处理得到海藻纤维类提取物并冻干是指：称取40g NaOH，充分溶解在1L水中形成4wt％的NaOH溶液；称取27g NaOH和75mL冰醋酸，溶解稀释至1L水中形成乙酸盐缓冲液；称取17g亚氯酸钠，充分溶解在1L水中形成1.7wt％的亚氯酸钠溶液；将滤渣浸泡在4wt％NaOH溶液中80℃水浴加热搅拌2h后，利用八层脱脂纱布过滤再次得到滤渣；将重复三次碱处理后的滤渣浸泡在等体积的乙酸盐缓冲液和1.7wt％亚氯酸钠溶液中进行漂白，80℃水浴加热2h，重复漂白三次后得到纯白色的藻类纤维，冷冻干燥后即为海藻纤维类提取物。
2.根据权利要求1所述的指示型海藻基吸管的制备方法，其特征在于：所述纤维类提取物浓度0.8-1wt％。
3.根据权利要求2所述的指示型海藻基吸管的制备方法，其特征在于：所述超声后纤维长度为500nm-8μm。
4.根据权利要求3所述的指示型海藻基吸管的制备方法，其特征在于：所述超声时间20-30min，超声功率500-600W。
5.根据权利要求4所述的指示型海藻基吸管的制备方法，其特征在于：所述色素添加量为纤维类提取物固含量的2-3wt％。
6.根据权利要求5所述的指示型海藻基吸管的制备方法，其特征在于：所述水溶性多糖浓度为1-2wt％；所述水溶性多糖粘度为3000-4000mPa·s。
7.根据权利要求6所述的指示型海藻基吸管的制备方法，其特征在于：所述冻融是指冻融次数为3次。
8.根据权利要求7所述的指示型海藻基吸管的制备方法，其特征在于：所述冷冻温度为-85至-70℃，冷冻时间为0.6-1h，解冻温度为30-35℃，解冻时间为20-30min。
9.吸管，其特征在于：其采用如权利要求1-8中任一一项指示型海藻基吸管的制备方法制备而成。
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