CN108219497A - 一种可生物降解型农用地膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生物降解地膜制备技术领域，具体涉及一种可生物降解型农用地膜的制备方法。本发明将秸秆、沼液和蔗糖发酵，碱浸和微生物发酵共同作用使秸秆纤维束疏松，提高地膜的可生物降解性。对秸秆纤维进行改性，改变界面粘结性，利用木质素磺酸钠对聚乙烯醇进行改性。聚乙烯醇对聚乳酸和聚乙烯进行改性，聚乙烯醇水分溶解了含亲水基团的物质和增塑剂，加快材料的老化速度。纤维素纤维和聚乙烯醇经微生物作用后，纤维素分解为稳定的小分子，提高地膜的可生物降解性。改性后聚乳酸和聚乙烯不仅可以微生物降解，还可以在紫外线作用下发生降解，进一步提高地膜的可生物降解性。

Description

一种可生物降解型农用地膜的制备方法
技术领域
本发明涉及生物降解地膜制备技术领域，具体涉及一种可生物降解型农用地膜的制备方法。
背景技术
我国覆膜式农业生产始于80年代，随后应用面积和范围迅速拓展，目前已经成为世界上覆膜种植面积最大、作物种类最多的国家之一。
地膜即地面覆盖薄膜，通常是透明或黑色PE薄膜，也有绿、银色薄膜，用于地面覆盖，以提高土壤温度，保持土壤水分，维持土壤结构，防止害虫侵袭作物和某些微生物引起的病害等，促进植物生长的功能。目前，在农业中，常用的地膜有两种，一种是黑色地膜，另外一种是白色地膜。黑色地膜具有较好的保湿效果，但是其使土地的增温较为缓慢。白色地膜由于其透光率差较好，因此，其铺设后，对土地具有较好的增温效果，但是在应用的过程中，其底部非常容易生长较多的杂草。
PVA作为一种提高成膜液力学性能的基料，通常情况下直接用于与木质素的复配，这样形成的复合膜强度高而耐水性差。如果先将PVA与戊二醛和领苯二甲酸甲酯反应，制成改性PVA胶液，但最终得到的地膜抗张强度为2.2KN/m2，吸水率为35.2%的结果不甚理想。因此，在此基础上，地膜的力学性能及吸水率有待进一步改进。另外在地膜覆盖技术大量推广的同时，地膜造成的污染也越来越严重。塑料膜是高分子化合物，在自然条件下极难降解，在土壤中可存在200～400年。塑料地膜中含有聚乙烯或聚氯乙烯等有毒物质，可抑制土壤微生物的生长，影响农产品的质量。地膜破坏土壤的物理和化学结构，使土壤的透气性、蓄水性变差，作物吸收水分、养分的能力降低，最终导致作物难以发芽出苗，根系难以下扎，导致作物减产。
因此，能够研制出一种力学性能优良、可生物降解性能好的地膜非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见的塑料地膜的降解时间很长，在作物收成后仍然残留在地表和土壤中，难以降解，对土壤造成了难以预估的污染和破坏，也造成了农作物大幅度的减产的缺陷，提供了一种可生物降解型农用地膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种可生物降解型农用地膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将水稻秸秆和氢氧化钠溶液混合置于搅拌机中，加热煮制，再加入85～105mL双氧水，继续保温反应，过滤，分离得到水稻秸秆滤渣；
（2）按重量份数计，向发酵罐中依次加入水稻秸秆滤渣、沼液和蔗糖混合搅拌后，密封发酵，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼，并运送到农作物秸秆纤维制取机中制取，得到自制水稻秸秆纤维，将自制水稻秸秆纤维和钛酸酯偶联剂KR-9S混合置于搅拌机中搅拌后，得到改性水稻秸秆纤维；
（3）称取30～40g聚乙烯醇加入到60～80mL去离子水中溶解后，再置于磁力搅拌器中搅拌，加热升温，继续加入10～12mL质量分数为35％的乙二醛水溶液、6～8mL邻苯二甲酸二甲酯和4～6g木质素磺酸钠反应，得到改性聚乙烯醇溶液，备用；
（4）将聚乳酸、聚乙烯和辛酸亚锡混合置于带有上述改性聚乙二醇溶液的烧杯中搅拌，得到自制胶液；
（5）将废旧棉织物人工除杂，从中称取60～80g棉纤维与80～100g改性水稻秸秆纤维混合浸渍在水中蒸煮后，再放入打浆机中打浆，将打好浆的混合纤维放入纤维标准解离器中解离稀释，得到纤维浆悬浮液；
（6）将上述纤维浆悬浮液倒入抄纸器中，去除水分，再倒入油压机中挤出后，继续放入烘箱中烘干，得到自制地膜坯体，将自制地膜坯体在室温下静置后，再放入自制胶液中浸渍，经过轧液处理后，置于烘箱中，继续烘干，在常温常压下自然晾干，出料，即可制得可生物降解型农用地膜。
步骤（1）所述的水稻秸秆和质量分数为7％的氢氧化钠溶液的质量比为1：5，煮制温度为70～80℃，煮制时间为30～40min，双氧水的质量分数为32％，保温反应时间为1～2h。
步骤（2）所述的按重量份数计，分别称取40～60份水稻秸秆滤渣、30～50份沼液和9～11份蔗糖，搅拌时间为8～10min，发酵温度为35～45℃，发酵时间为6～9天，洗涤次数为4～6次，制取转速为2000～2400r/min，自制水稻秸秆纤维和钛酸酯偶联剂KR-9S的质量比为5：1，搅拌温度为40～60℃，搅拌时间为1～2h。
步骤（3）所述的溶解温度为45～65℃，溶解时间为12～16min，搅拌时间为1～3h，加热升温温度为100～120℃，反应时间为35～60min。
步骤（4）所述的聚乳酸、聚乙烯和辛酸亚锡的质量比为3：2：1：4，搅拌温度为25～35℃，搅拌时间为1～2h。
步骤（5）所述的蒸煮温度为85～100℃，蒸煮压力为3～5MPa，蒸煮时间为2～4h，打浆时间为30～45min，稀释时间为1～2h。
步骤（6）所述的挤出压力为2～4MPa，挤出时间为10～12min，烘干温度为35～45℃，烘干时间为20～30min，静置时间为1～2天，浸渍时间为1～2h，继续烘干温度为45～60℃，继续烘干时间为1～2h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用水稻秸秆经过碱浸后，将其与沼液和蔗糖混合发酵，利用沼液中微生物将蔗糖分解成具有粘性的大分子糖类，促使与其它填料的粘结，另外碱浸和微生物发酵具有侵蚀水稻秸秆纤维束，提高其疏松度的效果，使地膜整体结构受到一定程度的损坏，从而提高农用地膜的可生物降解性，再通过钛酸酯偶联剂对水稻秸秆纤维进行改性，可以使水稻秸秆纤维和基体聚合物与偶联剂之间形成共价键或配位络合键，从而改变两者间的界面粘结性，接着利用木质素磺酸钠对聚乙烯醇进行改性，由于木质素磺酸钠在降解前覆盖在土壤表面，具有保墒和防止水分蒸发的作用，有利于农用地膜有足够的水分来促使其被微生物降解；
（2）本发明用聚乙烯醇对聚乳酸和聚乙烯进行改性，改善聚乳酸和聚乙烯的亲水性，并且所用棉纤维和水稻秸秆纤维是天然纤维，聚乙烯醇是可完全生物降解的高分子聚合物，其分子结构中含有大量亲水性羟基，水分渗入后溶解了地膜中含亲水基团的物质和增塑剂，使聚合物材料内部的组成和比例改变，加快了材料的老化速度，再由于纤维素纤维和聚乙烯醇都含有丰富的碳元素，经微生物作用后，土壤中的碳源和水物质增加，为微生物提供了充足的营养，有助于微生物的繁殖生长，这些微生物无论在厌氧和有氧的条件下都能使纤维素的结晶度降低，将纤维素分解为稳定的小分子CO2和H2O，进一步加快了农用地膜的降解速度，从而提高农用地膜的可生物降解性，改性后的聚乳酸和聚乙烯的亲水性增强，不仅可以被微生物降解，还可以在紫外线作用下发生老化降解，从而加快了地膜的降解速度，进一步提高农用地膜的可生物降解性。
具体实施方式
按质量比为1：5将水稻秸秆和质量分数为7％的氢氧化钠溶液混合置于搅拌机中，在70～80℃下加热煮制30～40min，再加入85～105mL质量分数为32％的双氧水，继续保温反应1～2h，过滤，分离得到水稻秸秆滤渣，按重量份数计，向发酵罐中依次加入40～60份水稻秸秆滤渣、30～50份沼液和9～11份蔗糖混合搅拌8～10min后，在35～45℃下密封发酵6～9天，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼4～6次，并运送到农作物秸秆纤维制取机中，在转速为2000～2400r/min下制取得到自制水稻秸秆纤维，按质量比为5：1将自制水稻秸秆纤维和钛酸酯偶联剂KR-9S混合置于搅拌机中，在40～60℃下搅拌1～2h后，得到改性水稻秸秆纤维，称取30～40g聚乙烯醇加入到60～80mL去离子水中，在45～65℃下溶解12～16min后，再置于磁力搅拌器中搅拌1～3h，加热升温至100～120℃，继续加入10～12mL质量分数为35％的乙二醛水溶液、6～8mL邻苯二甲酸二甲酯和4～6g木质素磺酸钠反应35～60min，得到改性聚乙烯醇溶液，按质量比为3：2：1：4将聚乳酸、聚乙烯和辛酸亚锡混合置于带有改性聚乙二醇溶液的烧杯中，在25～35℃下搅拌1～2h，得到自制胶液，将废旧棉织物人工除杂，从中称取60～80g棉纤维与80～100g改性水稻秸秆纤维混合浸渍在水中，在温度为85～100℃、压力为3～5MPa下蒸煮2～4h后，再放入打浆机中打浆30～45min，将打好浆的混合纤维放入纤维标准解离器中解离稀释1～2h，得到纤维浆悬浮液，将纤维浆悬浮液倒入抄纸器中，去除水分，再倒入油压机中，在压力为2～4MPa下挤出10～12min后，继续放入35～45℃的烘箱中烘干20～30min，得到自制地膜坯体，将自制地膜坯体在室温下静置1～2天后，再放入自制胶液中浸渍1～2h，经过轧液处理后，置于烘箱中，在45～60℃下继续烘干1～2h，在常温常压下自然晾干，出料，即可制得可生物降解型农用地膜。
实例1
按质量比为1：5将水稻秸秆和质量分数为7％的氢氧化钠溶液混合置于搅拌机中，在70℃下加热煮制30min，再加入85mL质量分数为32％的双氧水，继续保温反应1h，过滤，分离得到水稻秸秆滤渣，按重量份数计，向发酵罐中依次加入40份水稻秸秆滤渣、30份沼液和9份蔗糖混合搅拌8min后，在35℃下密封发酵6天，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼4次，并运送到农作物秸秆纤维制取机中，在转速为2000r/min下制取得到自制水稻秸秆纤维，按质量比为5：1将自制水稻秸秆纤维和钛酸酯偶联剂KR-9S混合置于搅拌机中，在40℃下搅拌1h后，得到改性水稻秸秆纤维，称取30g聚乙烯醇加入到60mL去离子水中，在45℃下溶解12min后，再置于磁力搅拌器中搅拌1h，加热升温至100℃，继续加入10mL质量分数为35％的乙二醛水溶液、6mL邻苯二甲酸二甲酯和4g木质素磺酸钠反应35min，得到改性聚乙烯醇溶液，按质量比为3：2：1：4将聚乳酸、聚乙烯和辛酸亚锡混合置于带有改性聚乙二醇溶液的烧杯中，在25℃下搅拌1h，得到自制胶液，将废旧棉织物人工除杂，从中称取60g棉纤维与80g改性水稻秸秆纤维混合浸渍在水中，在温度为85℃、压力为3MPa下蒸煮2h后，再放入打浆机中打浆30min，将打好浆的混合纤维放入纤维标准解离器中解离稀释1h，得到纤维浆悬浮液，将纤维浆悬浮液倒入抄纸器中，去除水分，再倒入油压机中，在压力为2MPa下挤出10min后，继续放入35℃的烘箱中烘干20min，得到自制地膜坯体，将自制地膜坯体在室温下静置1天后，再放入自制胶液中浸渍1h，经过轧液处理后，置于烘箱中，在45℃下继续烘干1h，在常温常压下自然晾干，出料，即可制得可生物降解型农用地膜。
实例2
按质量比为1：5将水稻秸秆和质量分数为7％的氢氧化钠溶液混合置于搅拌机中，在75℃下加热煮制35min，再加入95mL质量分数为32％的双氧水，继续保温反应1.5h，过滤，分离得到水稻秸秆滤渣，按重量份数计，向发酵罐中依次加入50份水稻秸秆滤渣、40份沼液和10份蔗糖混合搅拌9min后，在40℃下密封发酵8天，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，并运送到农作物秸秆纤维制取机中，在转速为2200r/min下制取得到自制水稻秸秆纤维，按质量比为5：1将自制水稻秸秆纤维和钛酸酯偶联剂KR-9S混合置于搅拌机中，在50℃下搅拌1.5h后，得到改性水稻秸秆纤维，称取35g聚乙烯醇加入到70mL去离子水中，在55℃下溶解14min后，再置于磁力搅拌器中搅拌2h，加热升温至110℃，继续加入11mL质量分数为35％的乙二醛水溶液、7mL邻苯二甲酸二甲酯和5g木质素磺酸钠反应47min，得到改性聚乙烯醇溶液，按质量比为3：2：1：4将聚乳酸、聚乙烯和辛酸亚锡混合置于带有改性聚乙二醇溶液的烧杯中，在30℃下搅拌1.5h，得到自制胶液，将废旧棉织物人工除杂，从中称取70g棉纤维与90g改性水稻秸秆纤维混合浸渍在水中，在温度为92℃、压力为4MPa下蒸煮3h后，再放入打浆机中打浆38min，将打好浆的混合纤维放入纤维标准解离器中解离稀释1.5h，得到纤维浆悬浮液，将纤维浆悬浮液倒入抄纸器中，去除水分，再倒入油压机中，在压力为3MPa下挤出11min后，继续放入40℃的烘箱中烘干25min，得到自制地膜坯体，将自制地膜坯体在室温下静置1.5天后，再放入自制胶液中浸渍1.5h，经过轧液处理后，置于烘箱中，在53℃下继续烘干1.5h，在常温常压下自然晾干，出料，即可制得可生物降解型农用地膜。
实例3
按质量比为1：5将水稻秸秆和质量分数为7％的氢氧化钠溶液混合置于搅拌机中，在80℃下加热煮制40min，再加入105mL质量分数为32％的双氧水，继续保温反应2h，过滤，分离得到水稻秸秆滤渣，按重量份数计，向发酵罐中依次加入60份水稻秸秆滤渣、50份沼液和11份蔗糖混合搅拌10min后，在45℃下密封发酵9天，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼6次，并运送到农作物秸秆纤维制取机中，在转速为2400r/min下制取得到自制水稻秸秆纤维，按质量比为5：1将自制水稻秸秆纤维和钛酸酯偶联剂KR-9S混合置于搅拌机中，在60℃下搅拌2h后，得到改性水稻秸秆纤维，称取40g聚乙烯醇加入到80mL去离子水中，在65℃下溶解16min后，再置于磁力搅拌器中搅拌3h，加热升温至120℃，继续加入12mL质量分数为35％的乙二醛水溶液、8mL邻苯二甲酸二甲酯和6g木质素磺酸钠反应60min，得到改性聚乙烯醇溶液，按质量比为3：2：1：4将聚乳酸、聚乙烯和辛酸亚锡混合置于带有改性聚乙二醇溶液的烧杯中，在35℃下搅拌2h，得到自制胶液，将废旧棉织物人工除杂，从中称取80g棉纤维与100g改性水稻秸秆纤维混合浸渍在水中，在温度为100℃、压力为5MPa下蒸煮4h后，再放入打浆机中打浆45min，将打好浆的混合纤维放入纤维标准解离器中解离稀释2h，得到纤维浆悬浮液，将纤维浆悬浮液倒入抄纸器中，去除水分，再倒入油压机中，在压力为4MPa下挤出12min后，继续放入45℃的烘箱中烘干30min，得到自制地膜坯体，将自制地膜坯体在室温下静置2天后，再放入自制胶液中浸渍2h，经过轧液处理后，置于烘箱中，在60℃下继续烘干2h，在常温常压下自然晾干，出料，即可制得可生物降解型农用地膜。
对比例 以深圳市某公司生产的地膜作为对比例 对本发明制得的可生物降解型农用地膜和对比例中的地膜进行检测，检测结果如表1所示： 1、测试方法
力学性能测试用电脑抗张试验机进行检测，按GB/T13022的标准测定。
表1
根据表1中数据可知，本发明方法科学合理，制备工艺简单，易于控制，可操作性强，生产效率高。本发明制得的地膜力学性能良好且可降解性优良，不会对环境造成污染，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种可生物降解型农用地膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将水稻秸秆和氢氧化钠溶液混合置于搅拌机中，加热煮制，再加入85～105mL双氧水，继续保温反应，过滤，分离得到水稻秸秆滤渣；
（2）按重量份数计，向发酵罐中依次加入水稻秸秆滤渣、沼液和蔗糖混合搅拌后，密封发酵，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼，并运送到农作物秸秆纤维制取机中制取，得到自制水稻秸秆纤维，将自制水稻秸秆纤维和钛酸酯偶联剂KR-9S混合置于搅拌机中搅拌后，得到改性水稻秸秆纤维；
（3）称取30～40g聚乙烯醇加入到60～80mL去离子水中溶解后，再置于磁力搅拌器中搅拌，加热升温，继续加入10～12mL质量分数为35％的乙二醛水溶液、6～8mL邻苯二甲酸二甲酯和4～6g木质素磺酸钠反应，得到改性聚乙烯醇溶液，备用；
（4）将聚乳酸、聚乙烯和辛酸亚锡混合置于带有上述改性聚乙二醇溶液的烧杯中搅拌，得到自制胶液；
（5）将废旧棉织物人工除杂，从中称取60～80g棉纤维与80～100g改性水稻秸秆纤维混合浸渍在水中蒸煮后，再放入打浆机中打浆，将打好浆的混合纤维放入纤维标准解离器中解离稀释，得到纤维浆悬浮液；
（6）将上述纤维浆悬浮液倒入抄纸器中，去除水分，再倒入油压机中挤出后，继续放入烘箱中烘干，得到自制地膜坯体，将自制地膜坯体在室温下静置后，再放入自制胶液中浸渍，经过轧液处理后，置于烘箱中，继续烘干，在常温常压下自然晾干，出料，即可制得可生物降解型农用地膜。
2.根据权利要求1所述的一种可生物降解型农用地膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的水稻秸秆和质量分数为7％的氢氧化钠溶液的质量比为1：5，煮制温度为70～80℃，煮制时间为30～40min，双氧水的质量分数为32％，保温反应时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种可生物降解型农用地膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的按重量份数计，分别称取40～60份水稻秸秆滤渣、30～50份沼液和9～11份蔗糖，搅拌时间为8～10min，发酵温度为35～45℃，发酵时间为6～9天，洗涤次数为4～6次，制取转速为2000～2400r/min，自制水稻秸秆纤维和钛酸酯偶联剂KR-9S的质量比为5：1，搅拌温度为40～60℃，搅拌时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种可生物降解型农用地膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的溶解温度为45～65℃，溶解时间为12～16min，搅拌时间为1～3h，加热升温温度为100～120℃，反应时间为35～60min。
5.根据权利要求1所述的一种可生物降解型农用地膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的聚乳酸、聚乙烯和辛酸亚锡的质量比为3：2：1：4，搅拌温度为25～35℃，搅拌时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种可生物降解型农用地膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的蒸煮温度为85～100℃，蒸煮压力为3～5MPa，蒸煮时间为2～4h，打浆时间为30～45min，稀释时间为1～2h。
7.根据权利要求1所述的一种可生物降解型农用地膜的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的挤出压力为2～4MPa，挤出时间为10～12min，烘干温度为35～45℃，烘干时间为20～30min，静置时间为1～2天，浸渍时间为1～2h，继续烘干温度为45～60℃，继续烘干时间为1～2h。
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