CN108164947A - 一种废旧棉微晶/聚乳酸复合材料的制备方法 - Google Patents

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张美玲
张素英
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    • C08J2401/04—Oxycellulose; Hydrocellulose

Abstract

一种废旧棉微晶/聚乳酸复合材料的制备方法，属于高分子复合材料技术领域，可解决废弃棉织物的处理的问题，本发明以自然界中纤维素含量最高的废旧棉纤维为原料，经水热提取后制备得到废旧棉微晶纤维素。以聚乳酸为基体，以废旧棉制备的微晶纤维素为增强剂，采用溶液浇铸法制备废旧棉微晶/聚乳酸复合材料。本发明的益处在于有效地回收利用了废旧棉纤维，制备的微晶纤维素作为增强剂加入聚乳酸基体，浇铸制备的复合材料力学性能好，生物可降解性增强。同时，为废旧棉纤维找到了高附加值利用的途径。

Description

一种废旧棉微晶/聚乳酸复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种废旧棉微晶/聚乳酸复合材料的制备方法。
背景技术
人们的生活及消费水平不断提高，纺织品的使用周期急剧缩短，废旧纺织品呈逐年上升的趋势。据统计，2016年我国废旧纺织品产量高达2600万吨。其中，棉纤维作为应用最为广泛的天然纤维，占比较大。但是，废旧棉的回收率不足10%，造成了资源浪费及堆积带来的环境问题。
微晶纤维素是纤维素的天然高分子化合物。具有独特的悬浮性、水分保持性、粘稠性及粘合性等优异性能，被广泛应用于食品、日用化工、医药等领域。利用水热法水解废旧棉，使其水解为微晶纤维素。利用弃棉织物为原料来制备微晶纤维素，不但降低微晶纤维素的原料成本，同时消除了废弃棉织物直接焚烧或填埋等带来的环境危害，使其得到充分利用，这样变废为宝的再资源化研究无疑会带来巨大的社会和经济效益。
聚乳酸(PLA)是一种以可再生的植物资源为原料，化学合成的高分子材料，有良好的生物相容性和生物降解性，生产与加工对环境造成的污染小，应用范围广泛。但是，纯PLA存在结晶速度慢、尺寸稳定性小、高温下收缩率大等问题。与微晶纤维素复合制备的材料不仅保留了生物可降解性，同时改善了聚乳酸的脆性和热稳定性。微晶纤维素(MCC)具有聚合度低、流动性好的特性，利于聚合物的熔融混炼加工并能满足注塑成型要求。
发明内容
本发明为了解决废弃棉织物的处理的问题，提供一种废旧棉微晶/聚乳酸复合材料的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种废旧棉微晶/聚乳酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将废弃棉纺织物清洗、烘干，裁剪，与硫酸溶液混合后，加入反应釜，在145℃的水热温度下，反应2h，得到水解产物；
第二步，将第一步所得水解产物过滤分离，烘干后，得到固相的废旧棉微晶纤维素；
第三步，按照废旧棉微晶纤维素与二氯甲烷的质量比为0~0.012的比例，称取废旧棉微晶纤维素，加入二氯甲烷，搅拌后，获得悬浮液；
第四步，按照聚乳酸占废旧棉微晶纤维素和聚乳酸总质量的份数为0.88~1份的比例，称取聚乳酸，烘干后，在搅拌状态下，加入第三步所得悬浮液中，得到混合溶液；
第五步，用保鲜膜密封混合溶液，置于振荡器中常温振荡2h，待PLA完全溶解后，继续振荡2h；
第六步，将第五步振荡结束的混合溶液倒在洁净的玻璃板上，使用自动涂膜机涂膜，室温下，自然通风挥发24h后揭膜，置于鼓风干燥箱中，40℃条件下干燥12h，得到废旧棉微晶/聚乳酸复合材料。
第一步中，所述废弃棉纺织裁剪成为2cm×2cm的碎片。
第一步中，所述硫酸的质量分数为1.5%。
第二步中，所述过滤采用中速滤纸过滤。
第三步中，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为25min。
本发明的有益效果如下：
本发明利用环境友好型的水热法处理废旧棉织物，通过低温水解将其水解制备微晶纤维素，将废旧棉微晶作为增强体加入到聚乳酸基体中，制备得到了防紫外效果好，生物降解性优良的复合材料。
1. 本发明以废旧棉织物为原料，采用低温水热的方法制备微晶纤维素，不仅解决了废旧棉织物堆积带来的生态环境问题，而且制备得到了可降解、比表面积大的微晶纤维素。
2. 本发明使用水热处理同时实现了棉纤维的降解，染料助剂的去除，不用碱蒸煮，也不用漂白即可得到无色的纤维素。
3. 本发明使用水热处理，酸的浓度更低，处理时间更短。
4. 利用溶液浇铸法制备的废旧棉微晶/聚乳酸复合材料具有较好的尺寸稳定性、较好的力学性能及生物降解性能。
具体实施方式
实施例1：
（1）将废旧棉织物撕扯成2cm×2cm的碎片，与质量分数为1.5%的硫酸水溶液一起置于密闭的反应釜中，硫酸溶液浸没碎片即可，待马弗炉升温至145℃的水解反应温度后，将反应釜置入马弗炉内，开始反应计时，反应时间为2 h；将反应后的混合溶液快速搅拌，过滤分离，得到粉末状的微晶纤维素，在真空干燥箱中烘干待用。
（2）将废旧棉微晶和PLA分别置于鼓风干燥箱中105°C下干燥5 h，使原料含水率控制在1%以下；准确称取0 g废旧棉微晶加入100g二氯甲烷中，使用剪切乳化搅拌器以500 r/min 均质25 min，获得悬浮液；按比例边搅拌边加入10 g聚乳酸（PLA），用保鲜膜密封后置于振荡器中常温振荡2 h，待PLA完全溶解后继续振荡2 h。将混合液倒在洁净的玻璃板上使用自动涂膜机涂膜，室温下，自然通风挥发24 h后揭膜。置于鼓风干燥箱中在40°C下干燥12h，除去剩余二氯甲烷，得到废旧棉微晶/聚乳酸复合材料的膜材料样品。
实施例2：
（1）将废旧棉织物撕扯成2cm×2cm的碎片，与质量分数为1.5%的硫酸水溶液一起置于密闭的反应釜中，硫酸溶液浸没碎片即可，待马弗炉升温至145℃的水解反应温度后，将反应釜置入马弗炉内，开始反应计时，反应时间为2 h；将反应后的混合溶液快速搅拌，过滤分离，得到粉末状的微晶纤维素，在真空干燥箱中烘干待用。
（2）将废旧棉微晶和PLA分别置于鼓风干燥箱中105°C下干燥5 h，使原料含水率控制在1%以下；准确称取0.3 g废旧棉微晶加入100g二氯甲烷中，使用剪切乳化搅拌器以500r/min 均质25 min，获得悬浮液；按比例边搅拌边加入9.7 g聚乳酸（PLA），用保鲜膜密封后置于振荡器中常温振荡2 h，待PLA完全溶解后继续振荡2 h。将混合液倒在洁净的玻璃板上使用自动涂膜机涂膜，室温下，自然通风挥发24 h后揭膜。置于鼓风干燥箱中在40°C下干燥12 h，除去剩余二氯甲烷，得到废旧棉微晶/聚乳酸复合材料的膜材料样品。
实施例3：
（1）将废旧棉织物撕扯成2cm×2cm的碎片，与质量分数为1.5%的硫酸水溶液一起置于密闭的反应釜中，硫酸溶液浸没碎片即可，待马弗炉升温至145℃的水解反应温度后，将反应釜置入马弗炉内，开始反应计时，反应时间为2 h；将反应后的混合溶液快速搅拌，过滤分离，得到粉末状的微晶纤维素，在真空干燥箱中烘干待用。
（2）将废旧棉微晶和PLA分别置于鼓风干燥箱中105°C下干燥5 h，使原料含水率控制在1%以下；准确称取0.6 g废旧棉微晶加入100g二氯甲烷中，使用剪切乳化搅拌器以500r/min 均质25 min，获得悬浮液；按比例边搅拌边加入9.4 g聚乳酸（PLA），用保鲜膜密封后置于振荡器中常温振荡2 h，待PLA完全溶解后继续振荡2 h。将混合液倒在洁净的玻璃板上使用自动涂膜机涂膜，室温下，自然通风挥发24 h后揭膜。置于鼓风干燥箱中在40°C下干燥12 h，除去剩余二氯甲烷，得到废旧棉微晶/聚乳酸复合材料的膜材料样品。
实施例4：
（1）将废旧棉织物撕扯成2cm×2cm的碎片，与质量分数为1.5%的硫酸水溶液一起置于密闭的反应釜中，硫酸溶液浸没碎片即可，待马弗炉升温至145℃的水解反应温度后，将反应釜置入马弗炉内，开始反应计时，反应时间为2 h；将反应后的混合溶液快速搅拌，过滤分离，得到粉末状的微晶纤维素，在真空干燥箱中烘干待用。
（2）将废旧棉微晶和PLA分别置于鼓风干燥箱中105°C下干燥5 h，使原料含水率控制在1%以下；准确称取0.9 g废旧棉微晶加入二氯甲烷中，使用剪切乳化搅拌器以500 r/min 均质25 min，获得悬浮液；按比例边搅拌边加入9.1 g聚乳酸（PLA），用保鲜膜密封后置于振荡器中常温振荡2 h，待PLA完全溶解后继续振荡2 h。将混合液倒在洁净的玻璃板上使用自动涂膜机涂膜，室温下，自然通风挥发24 h后揭膜。置于鼓风干燥箱中在40°C下干燥12h，除去剩余二氯甲烷，得到废旧棉微晶/聚乳酸复合材料的膜材料样品。
实施例5：
（1）将废旧棉织物撕扯成2cm×2cm的碎片，与质量分数为1.5%的硫酸水溶液一起置于密闭的反应釜中，硫酸溶液浸没碎片即可，待马弗炉升温至145℃的水解反应温度后，将反应釜置入马弗炉内，开始反应计时，反应时间为2 h；将反应后的混合溶液快速搅拌，过滤分离，得到粉末状的微晶纤维素，在真空干燥箱中烘干待用。
（2）将废旧棉微晶和PLA分别置于鼓风干燥箱中105°C下干燥5 h，使原料含水率控制在1%以下；准确称取1.2 g废旧棉微晶加入100g二氯甲烷中，使用剪切乳化搅拌器以500r/min 均质25 min，获得悬浮液；按比例边搅拌边加入8.8 g聚乳酸（PLA），用保鲜膜密封后置于振荡器中常温振荡2 h，待PLA完全溶解后继续振荡2 h。将混合液倒在洁净的玻璃板上使用自动涂膜机涂膜，室温下，自然通风挥发24 h后揭膜。置于鼓风干燥箱中在40°C下干燥12 h，除去剩余二氯甲烷，得到废旧棉微晶/聚乳酸复合材料的膜材料样品。
对各实施案例制备的废旧棉微晶/聚乳酸复合材料进行力学性能及生物可降解性能（土埋21天）测试，结果如下表所示。
从表中可以看出，本发明制备的废旧棉微晶/聚乳酸复合材料具有较好的机械力学性能，随着废旧棉微晶添加量的增大，复合材料的弯曲强度、拉伸强度及冲击强度略有下降；但是复合膜材料的生物可降解性能随着废旧棉微晶添加量的增加，其失重率不断增大。

Claims (5)

1.一种废旧棉微晶/聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，将废弃棉纺织物清洗、烘干，裁剪，与硫酸溶液混合后，加入反应釜，在145℃的水热温度下，反应2h，得到水解产物；
第二步，将第一步所得水解产物过滤分离，烘干后，得到固相的废旧棉微晶纤维素；
第三步，按照废旧棉微晶纤维素与二氯甲烷的质量比为0~0.012的比例，称取废旧棉微晶纤维素，加入二氯甲烷，搅拌后，获得悬浮液；
第四步，按照聚乳酸占废旧棉微晶纤维素和聚乳酸总质量的份数为0.88~1份的比例，称取聚乳酸，烘干后，在搅拌状态下，加入第三步所得悬浮液中，得到混合溶液；
第五步，用保鲜膜密封混合溶液，置于振荡器中常温振荡2h，待PLA完全溶解后，继续振荡2h；
第六步，将第五步振荡结束的混合溶液倒在洁净的玻璃板上，使用自动涂膜机涂膜，室温下，自然通风挥发24h后揭膜，置于鼓风干燥箱中，40℃条件下干燥12h，得到废旧棉微晶/聚乳酸复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种废旧棉微晶/聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：第一步中，所述废弃棉纺织裁剪成为2cm×2cm的碎片。
3.根据权利要求1所述的一种废旧棉微晶/聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：第一步中，所述硫酸的质量分数为1.5%。
4.根据权利要求1所述的一种废旧棉微晶/聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：第二步中，所述过滤采用中速滤纸过滤。
5.根据权利要求1所述的一种废旧棉微晶/聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：第三步中，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为25min。
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