CN109181181A - 一种高强度农用地膜的制备方法 - Google Patents

一种高强度农用地膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强度农用地膜的制备方法，属于地面覆盖膜制备技术领域。本发明以石墨粉、稻草为原料制得反应粉末和改性反应产物，再将交联羧甲基纤维素与聚乙烯醇混合制得混合乳液，向其加入改性反应产物制得预制混合液，再向预制混合液中加入反应粉末以及其它试剂混合挤出，冷却切片制得高强度农用地膜，向石墨烯分子中引入大量的羧基，使得石墨烯可以利用羧基的亲水性能增强对水分子的吸附以提高地膜的渗水效果，同时可以增强地膜的力学性能，使其难以被撕裂、吹破，利用纤维素中亲水性官能团对水分子的吸附使地膜的渗水性得到提高，具有广阔的应用前景。

Description

一种高强度农用地膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度农用地膜的制备方法，属于地面覆盖膜制备技术领域。
背景技术
在农作物种植过程中，通常会在农作物种植后在地表上覆盖塑料地膜，起到提高土壤温度，保持土壤水分，维持土壤结构，防止害虫侵袭作物和某些微生物引起的病害，促进植物生长等功能。地膜看上去薄薄一层，但作用相当大。不仅能够提高地温、保水、保土、保肥提高肥效，而且还有灭草、防病虫、防旱抗涝、抑盐保苗、改进近地面光热条件，使产品卫生清洁等多项功能。对于那些刚出土的幼苗来说，具有护根促长等作用。
目前，地膜已由普通地膜发展到各种单色地膜（如黑色地膜、白色地膜、单一有色地膜）、黑白相间地膜及复合地膜（如银灰色黑色复合地膜）。传统地膜具有强度高，质量轻，抗腐蚀，易加工，价格低等特点，在人们的生产生活中得到广泛应用，但是给人们带来极大方便的同时也带来了严重的负面影响。传统农用地膜存在以下缺点：由于塑料自身难分解，且透气性、渗水性不佳，除草、施肥等困难；在运输、覆膜、收膜时较为麻烦，影响效率。此外，塑料地膜容易被风吹跑，影响农作物生长，而且塑料地膜容易破碎，碎片残留在土壤中后回收困难，不易降解，造成土壤污染，导致土壤结块板结，肥力下降。
近年来出现的可降解地膜，虽然可以降解了也是环保的，但还是有很多的缺点：（1）降解地膜的制备中往往采用木薯淀粉及甲壳素等做降解地膜的填充降解剂，由于各类淀粉中含有大量羟基，与聚乙烯类高聚物相容性差，极易吸水，故在聚烯烃类分散困难，需加入偶联剂等对淀粉改性处理，不但工艺繁琐，成本高且效果不理想，透明度降低；（2）功能性很少，只能起到简单的保温、防冻、可降解几项作用；（3）铺地膜时需要很多土用以覆盖地膜，否则会被风吹掀翻；（4）地膜易破损。
因此，制备出一种力学强度高，抗风能力较强，后期回收方便，不会对环境产生污染的农用地膜，具有重要的理论意义和应用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前农用地膜渗水性能不佳、强度差的缺陷，提供了一种高强度农用地膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高强度农用地膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取4～6份石墨粉、1.3～1.8份高锰酸钾与18～21份硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中恒温反应，反应后制得氧化悬浊液，向烧杯中滴加氧化悬浊液质量5～8%的马来酸酐溶液常温下静置，静置后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗3～5次后得到反应粉末，备用；
（2）称取500～700g的稻草放入粉碎机中粉碎，粉碎后过100目筛得到过筛物，将过筛物放入反应釜中反应制得反应产物；
（3）将反应产物与过氧化氢溶液按质量比1：15投入锥形瓶中，将锥形瓶放入水浴锅中恒温反应，反应后将锥形瓶置于微波反应器中，微波处理30～40min后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次，清洗后将滤渣投入烘箱中干燥得到改性反应产物，备用；
（4）将聚乙烯醇和交联羧甲基纤维素按质量比1：5投入三口烧瓶中，将三口烧瓶投入水浴锅中，用搅拌器混合搅拌制得混合乳液；
（5）将备用的改性反应产物与蒸馏水按质量比1：30投入烧杯中混合均匀制得混合浆液，将上述混合乳液与混合浆液按质量比10：1混合投入反应釜中，将反应釜内升温加热，同时用搅拌器混合搅拌制得预制混合液；
（6）按重量份数计，称取25～28份预制混合液、2～3份琼脂、2～3份液体石蜡、8～10份聚乙二醇和4～6份备用的反应粉末混合投入反应釜中混合搅拌制得预制乳液，将预制乳液投入双螺杆挤出机中，挤出送入冷却辊筒上冷却、拉伸、切片制得高强度农用地膜。
步骤（1）中所述的硫酸溶液的质量分数为60～80%，恒温反应时间为30～40min，马来酸酐溶液的质量分数为20～30%，常温下静置时间为4～6h。
步骤（2）中所述的反应釜中的温度为140～150℃、压强为2～3MPa、反应时间为8～10h。
步骤（3）中所述的过氧化氢溶液的质量分数为10～15%，水浴锅中的水浴温度为40～45℃，恒温反应时间为8～10h，烘箱中的温度为80～85℃，干燥时间为5～6h。
步骤（4）中所述的交联羧甲基纤维素的质量分数为10～20%，水浴锅中的水浴温度为70～80℃，搅拌器的转速为400～500r/min，混合搅拌时间为30～40min。
步骤（5）中所述的反应釜中温度升温至80～90℃，搅拌器的转速为300～400r/min，混合搅拌时间为60～80min。
步骤（6）中所述的反应釜中的温度为70～80℃，搅拌转速为300～400r/min，混合搅拌时间为50～70min，双螺杆挤出机中的挤出温度为150～170℃。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将石墨粉在酸性溶液中与高锰酸钾反应，反应后再与马来酸酐混合，混合后过滤洗涤制得反应粉末，然后将稻草粉碎进行高温高压处理，处理后与双氧水混合反应，反应后投入微波反应器中进行微波处理制得改性反应产物，随后将交联羧甲基纤维素与聚乙烯醇混合制得混合乳液，再向混合乳液中加入改性反应产物进行搅拌混合制得预制混合液，再向预制混合液中加入反应粉末以及其它试剂混合并投入挤出机中挤出，冷却切片制得高强度农用地膜，本发明将石墨粉在硫酸溶液中进行氧化反应生成氧化石墨烯，再用马来酸酐对氧化石墨烯进行改性反应，向石墨烯分子中引入大量的羧基，使得石墨烯可以利用羧基的亲水性能增强对水分子的吸附以提高地膜的渗水效果，同时利用石墨烯优异的力学性能和引入的羧基基团对地膜中其它分子形成的共价键、离子键吸附使地膜的内部分子结构稳定致密，从而增强地膜的力学性能，使其韧性加强难以被撕裂、吹破；
（2）本发明将稻草粉碎先于高温高压条件下进行膨化处理，然后与双氧水进行反应，反应后放入微波反应器中进行微波处理，处理过后分离出纤维素，并且通过微波的作用破坏纤维素分子的分子间作用力和氢键吸附作用，使纤维素的水溶性和稳定性得到提高，同时加强纤维素的分散性，再利用纤维素中亲水性官能团对水分子的吸附使地膜的渗水性得到提高，纤维素还有助于粘结地膜中的其它分子使地膜各分子间的牢固程度加强，从而增强地膜的力学性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，称取4～6份石墨粉、1.3～1.8份高锰酸钾与18～21份质量分数为60～80%的硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，恒温反应30～40min，反应后制得氧化悬浊液，向烧杯中滴加氧化悬浊液质量5～8%的质量分数为20～30%的马来酸酐溶液，常温下静置4～6h，静置后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗3～5次后得到反应粉末，备用；称取500～700g的稻草放入粉碎机中粉碎，粉碎后过100目筛得到过筛物，将过筛物放入反应釜中，在温度为140～150℃，压强为2～3MPa的条件下反应8～10h制得反应产物；将反应产物与质量分数为10～15%的过氧化氢溶液按质量比1：15投入锥形瓶中，将锥形瓶放入水浴温度为40～45℃的水浴锅中恒温反应8～10h，反应后将锥形瓶置于微波反应器中，微波处理30～40min后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次，清洗后将滤渣投入烘箱中，在温度为80～85℃的条件下干燥5～6h得到改性反应产物，备用；将聚乙烯醇和质量分数为10～20%的交联羧甲基纤维素按质量比1：5投入三口烧瓶中，将三口烧瓶投入水浴温度为70～80℃的水浴锅中，用搅拌器以400～500r/min的转速混合搅拌30～40min，制得混合乳液；将备用的改性反应产物与蒸馏水按质量比1：30投入烧杯中混合均匀制得混合浆液，将上述混合乳液与混合浆液按质量比10：1混合投入反应釜中，将反应釜内升温加热至80～90℃，同时用搅拌器以300～400r/min的转速混合搅拌60～80min制得预制混合液；按重量份数计，称取25～28份预制混合液、2～3份琼脂、2～3份液体石蜡、8～10份聚乙二醇和4～6份备用的反应粉末混合投入反应釜中，在温度为70～80℃，搅拌转速为300～400r/min的条件下混合搅拌50～70min制得预制乳液，将预制乳液投入双螺杆挤出机中，在挤出温度为150～170℃的条件下挤出送入冷却辊筒上冷却、拉伸、切片制得高强度农用地膜。
实例1
按重量份数计，称取4份石墨粉、1.3份高锰酸钾与18份质量分数为60%的硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，恒温反应30min，反应后制得氧化悬浊液，向烧杯中滴加氧化悬浊液质量5%的质量分数为20%的马来酸酐溶液，常温下静置4h，静置后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗3次后得到反应粉末，备用；称取500g的稻草放入粉碎机中粉碎，粉碎后过100目筛得到过筛物，将过筛物放入反应釜中，在温度为140℃，压强为2MPa的条件下反应8h制得反应产物；将反应产物与质量分数为10%的过氧化氢溶液按质量比1：15投入锥形瓶中，将锥形瓶放入水浴温度为40℃的水浴锅中恒温反应8h，反应后将锥形瓶置于微波反应器中，微波处理30min后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3次，清洗后将滤渣投入烘箱中，在温度为80℃的条件下干燥5h得到改性反应产物，备用；将聚乙烯醇和质量分数为10%的交联羧甲基纤维素按质量比1：5投入三口烧瓶中，将三口烧瓶投入水浴温度为70℃的水浴锅中，用搅拌器以400r/min的转速混合搅拌30min，制得混合乳液；将备用的改性反应产物与蒸馏水按质量比1：30投入烧杯中混合均匀制得混合浆液，将上述混合乳液与混合浆液按质量比10：1混合投入反应釜中，将反应釜内升温加热至80℃，同时用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌60min制得预制混合液；按重量份数计，称取25份预制混合液、2份琼脂、2份液体石蜡、8份聚乙二醇和4份备用的反应粉末混合投入反应釜中，在温度为70℃，搅拌转速为300r/min的条件下混合搅拌50min制得预制乳液，将预制乳液投入双螺杆挤出机中，在挤出温度为150℃的条件下挤出送入冷却辊筒上冷却、拉伸、切片制得高强度农用地膜。
实例2
按重量份数计，称取5份石墨粉、1.5份高锰酸钾与19份质量分数为70%的硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，恒温反应35min，反应后制得氧化悬浊液，向烧杯中滴加氧化悬浊液质量7%的质量分数为25%的马来酸酐溶液，常温下静置5h，静置后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗4次后得到反应粉末，备用；称取600g的稻草放入粉碎机中粉碎，粉碎后过100目筛得到过筛物，将过筛物放入反应釜中，在温度为145℃，压强为2MPa的条件下反应9h制得反应产物；将反应产物与质量分数为13%的过氧化氢溶液按质量比1：15投入锥形瓶中，将锥形瓶放入水浴温度为43℃的水浴锅中恒温反应9h，反应后将锥形瓶置于微波反应器中，微波处理35min后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣4次，清洗后将滤渣投入烘箱中，在温度为83℃的条件下干燥5h得到改性反应产物，备用；将聚乙烯醇和质量分数为15%的交联羧甲基纤维素按质量比1：5投入三口烧瓶中，将三口烧瓶投入水浴温度为75℃的水浴锅中，用搅拌器以450r/min的转速混合搅拌35min，制得混合乳液；将备用的改性反应产物与蒸馏水按质量比1：30投入烧杯中混合均匀制得混合浆液，将上述混合乳液与混合浆液按质量比10：1混合投入反应釜中，将反应釜内升温加热至85℃，同时用搅拌器以350r/min的转速混合搅拌70min制得预制混合液；按重量份数计，称取26份预制混合液、2份琼脂、2份液体石蜡、9份聚乙二醇和5份备用的反应粉末混合投入反应釜中，在温度为75℃，搅拌转速为350r/min的条件下混合搅拌60min制得预制乳液，将预制乳液投入双螺杆挤出机中，在挤出温度为160℃的条件下挤出送入冷却辊筒上冷却、拉伸、切片制得高强度农用地膜。
实例3
按重量份数计，称取6份石墨粉、1.8份高锰酸钾与21份质量分数为80%的硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，恒温反应40min，反应后制得氧化悬浊液，向烧杯中滴加氧化悬浊液质量8%的质量分数为30%的马来酸酐溶液，常温下静置6h，静置后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗5次后得到反应粉末，备用；称取700g的稻草放入粉碎机中粉碎，粉碎后过100目筛得到过筛物，将过筛物放入反应釜中，在温度为150℃，压强为3MPa的条件下反应10h制得反应产物；将反应产物与质量分数为15%的过氧化氢溶液按质量比1：15投入锥形瓶中，将锥形瓶放入水浴温度为45℃的水浴锅中恒温反应10h，反应后将锥形瓶置于微波反应器中，微波处理40min后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣5次，清洗后将滤渣投入烘箱中，在温度为85℃的条件下干燥6h得到改性反应产物，备用；将聚乙烯醇和质量分数为20%的交联羧甲基纤维素按质量比1：5投入三口烧瓶中，将三口烧瓶投入水浴温度为80℃的水浴锅中，用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌40min，制得混合乳液；将备用的改性反应产物与蒸馏水按质量比1：30投入烧杯中混合均匀制得混合浆液，将上述混合乳液与混合浆液按质量比10：1混合投入反应釜中，将反应釜内升温加热至90℃，同时用搅拌器以400r/min的转速混合搅拌80min制得预制混合液；按重量份数计，称取28份预制混合液、3份琼脂、3份液体石蜡、10份聚乙二醇和6份备用的反应粉末混合投入反应釜中，在温度为80℃，搅拌转速为400r/min的条件下混合搅拌70min制得预制乳液，将预制乳液投入双螺杆挤出机中，在挤出温度为170℃的条件下挤出送入冷却辊筒上冷却、拉伸、切片制得高强度农用地膜。
对比例
以广州市某公司生产的农用地膜作为对比例 对本发明制得的高强度农用地膜和对比例中的农用地膜进行检测，检测结果如表1所示：
柔韧性测试
分别取尺寸为100cm×40cm，厚度为0.3cm本发明制得的高强度农用地膜和对比例中的农用地膜作为样品，再准备直径为6cm，长度为40cm的辊筒。将地膜围绕着辊筒紧密旋转成圆筒状，观察样品表面有无裂纹，随后将地膜与辊筒分离，将地膜的另一面围绕辊筒紧密旋转成圆筒状，观察样品表面有无裂纹，按照此方法反复5次，观察样品表面有无裂纹。
地膜降解性能测试
分别取尺寸为100cm×100cm，厚度为0.3cm本发明制得的高强度农用地膜和对比例中的农用地膜作为样品。将地膜覆盖在户外的土地上（天气晴，有太阳，温度为35℃），每间隔3h用水喷10min，40天后观察地膜。
渗水性能测试
分别取尺寸为100cm×100cm，厚度为0.3cm本发明制得的高强度农用地膜和对比例中的农用地膜作为样品。在室温23℃±2℃和常压下，将样品平放在65m/m布氏漏斗芯层上加入计量好的50ml±10ml蒸馏水，记录在1h内布氏漏斗内渗出水的深度，或记录从布氏漏斗渗入烧杯中水的质量。每组试验不少于3个。
渗水率（%）=（渗入烧杯中水的质量）/（布氏漏斗中原有水质量）×100％
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的高强度农用地膜，体现出优异的拉伸强度和抗压强度，且原材料广泛，制备工艺简单，易于控制，生产效率高，可以部分替代目前的一次性塑料地膜，减少目前塑料制品对环境的污染，具有广阔的使用前景。

Claims (7)

1.一种高强度农用地膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取4～6份石墨粉、1.3～1.8份高锰酸钾与18～21份硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中恒温反应，反应后制得氧化悬浊液，向烧杯中滴加氧化悬浊液质量5～8%的马来酸酐溶液常温下静置，静置后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗3～5次后得到反应粉末，备用；
（2）称取500～700g的稻草放入粉碎机中粉碎，粉碎后过100目筛得到过筛物，将过筛物放入反应釜中反应制得反应产物；
（3）将反应产物与过氧化氢溶液按质量比1：15投入锥形瓶中，将锥形瓶放入水浴锅中恒温反应，反应后将锥形瓶置于微波反应器中，微波处理30～40min后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次，清洗后将滤渣投入烘箱中干燥得到改性反应产物，备用；
（4）将聚乙烯醇和交联羧甲基纤维素按质量比1：5投入三口烧瓶中，将三口烧瓶投入水浴锅中，用搅拌器混合搅拌制得混合乳液；
（5）将备用的改性反应产物与蒸馏水按质量比1：30投入烧杯中混合均匀制得混合浆液，将上述混合乳液与混合浆液按质量比10：1混合投入反应釜中，将反应釜内升温加热，同时用搅拌器混合搅拌制得预制混合液；
（6）按重量份数计，称取25～28份预制混合液、2～3份琼脂、2～3份液体石蜡、8～10份聚乙二醇和4～6份备用的反应粉末混合投入反应釜中混合搅拌制得预制乳液，将预制乳液投入双螺杆挤出机中，挤出送入冷却辊筒上冷却、拉伸、切片制得高强度农用地膜。
2.根据权利要求1所述的一种高强度农用地膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的硫酸溶液的质量分数为60～80%，恒温反应时间为30～40min，马来酸酐溶液的质量分数为20～30%，常温下静置时间为4～6h。
3.根据权利要求1所述的一种高强度农用地膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的反应釜中的温度为140～150℃，压强为2～3MPa，反应时间为8～10h。
4.根据权利要求1所述的一种高强度农用地膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的过氧化氢溶液的质量分数为10～15%，水浴锅中的水浴温度为40～45℃，恒温反应时间为8～10h，烘箱中的温度为80～85℃，干燥时间为5～6h。
5.根据权利要求1所述的一种高强度农用地膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的交联羧甲基纤维素的质量分数为10～20%，水浴锅中的水浴温度为70～80℃，搅拌器的转速为400～500r/min，混合搅拌时间为30～40min。
6.根据权利要求1所述的一种高强度农用地膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的反应釜中温度升温至80～90℃，搅拌器的转速为300～400r/min，混合搅拌时间为60～80min。
7.根据权利要求1所述的一种高强度农用地膜的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的反应釜中的温度为70～80℃，搅拌转速为300～400r/min，混合搅拌时间为50～70min，双螺杆挤出机中的挤出温度为150～170℃。
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CN110983633A (zh) * 2019-12-27 2020-04-10 泉州飞鹰无纺布有限责任公司 抗老化无纺布防草地膜及其制作方法
CN114685955A (zh) * 2022-04-29 2022-07-01 贵州省材料产业技术研究院 一种可缓释施肥生物降解渗水地膜及其制备方法

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