CN111501399B - 基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜的制备方法 - Google Patents

基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜的制备方法，晾干的玉米秸秆皮穰分离，并分别剪切成片状和杆状；皮部原料进行碱法蒸煮，清洗、筛浆和撕浆之后得到玉米秸秆皮浆料；玉米秸秆皮浆料添加湿强剂后在抄片机上成型，得到纸页；然后进行阳离子淀粉和聚乙烯醇的涂布，烘干得到涂布增强的纸基地膜；穰部原料用冰醋酸和亚氯酸钠脱木素，用氢氧化钾脱半纤维素，得纤维素原料；玉米秸秆穰纤维素用N,N‑二甲基乙酰胺和氯化锂进行溶解，用酒石酸改性，添加丙三醇作为增塑剂，在蒸馏水中再生，得到纤维素晶胶；利用纤维素溶解液体作为粘合剂将纸基地膜和纤维素晶胶进行复合，该复合纸基地膜具有保水功能，环境友好性和可降解性。

Description

基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜的制备方法，属于天然高分子改性材料技术领域。
背景技术
农业在我国经济产业中占据了重要地位，但因我国幅员辽阔，南北耕种土地差异巨大，干旱和半干旱地区约占全国总面积的52.5%。在我国，有80%以上的耕地都存在低洼、干旱以及盐碱等情况，水土流失、土壤沙化、土壤盐渍化以及土壤污染等现象严重。农用地膜具有提高收成，避免杂草生长，同时能保持温度和湿度，防止侵蚀土壤结构，并改善水管理，提高在贫瘠土壤的耕种效率等优点，现已成为全世界农业种植，经济作物栽培中不可缺少的手段。农用地膜为世界农业生产的发展，育苗育种，农作物栽培，粮食增产等做出突出贡献。
目前塑料还是许多国家使用最广泛的地膜材料，如聚氯乙烯（PVC）、聚乙烯（PE）塑料膜和乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）等。但塑料属于石油化工产品，资源有限不可再生，同时其分子结构相当稳定，难以分解。在使用中地膜容易破碎，不好回收，塑料地膜的碎片残存在土壤里，严重破坏土壤结构，造成土壤板结，使通透性能差，地力下降，影响作物生长发育和产量；为克服塑料地膜的缺点，生物可降解地膜的研发已经成为重要且迫切任务之一。
生物可降解地膜中纸地膜是以植物纤维及各种造纸原料作为主要原料采用常规造纸工艺，经过配料加工和特殊处理制备得到的。纸基地膜在具有塑料地膜的作用的基础上，同时具备透气性、透水性、农作物侧根穿透性和可降解等各种性能。因此，研究开发纸基地膜，对促进我国农作物产量的进一步提高，保护环境，做到农业可持续发展有极为重要的意义。
玉米秸秆是我国主要农作物之一，种植范围广，产量高，每年有大量的玉米秸秆产生。从现有情况看，我国农业废弃物秸秆的利用仍处于起步阶段，大部分的农业秸秆没有得到充分的利用。在广大农村，大量的秸秆最终被焚烧或留在农田的现象普遍存在。玉米秸秆独特结构也导致其高效益应用的困难。秸秆主要有皮和穰两部分，皮主要由表皮细胞、纤维细胞和薄壁导管组成，是玉米秆中机械强度最好的部分，可以在制浆造纸行业中应用；而穰部由薄壁细胞、维管束和少量纤维组成，纤维尺寸小，结构松散，机械强度极低，给制浆工艺的制定带来诸多困难，降低玉米全秆的造纸性能。因此，将玉米秸秆两个部分分开利用，才是提高综合利用效果和经济价值行之有效的方法。
纤维素是自然界中储量最大、分布最广的天然高分子材料，具有无毒、无污染、易于改性等优点，同时有优异的生物相容性。近年来，随着新型高效纤维素非衍生化溶剂的开发，纤维素材料的研究与应用成为化学和材料科学的前沿领域，纤维素基气凝胶材料就是其中的一个热点。纤维素气凝胶是一种相当具有吸引力的材料，因为它们的特性与无机气凝胶相似，并且具有生物聚合物纤维素的其他优点和特性；通过冷干这种干燥方式得到的气凝胶又称为晶胶。由于纤维素特性，在普通溶液中不容易被溶解，只能被两种溶剂溶解，包括非衍生和衍生化溶剂；再生纤维素材料的重新利用分散过程需要大量化学试剂，因此，采用简单和有效的纤维素化学溶剂是一个热门话题。N, N-二甲基乙酰胺/氯化锂（DMAc/LiCl）是纤维素的直接溶剂体系，广泛应用于纤维素分析、成型、化学改性中。纤维素溶液可以在DMAc/LiCl体系中保持高化学稳定性，并且溶解的纤维素可以在水浴中容易再生。
纸基地膜在应用中要考虑农业耕种实际需求，其中保水性能对于地膜是一个重要的功能。通过具有保水功能纸基地膜的覆盖，可以在降雨和灌溉，土壤中水分充足时，储存多余水分，并防止水分的大量蒸发，以达到节约水资源和智能农业的作用。纸张纤维本身具有的吸水能力是有限的，纸浆纤维间的孔隙较小且吸水性基团有限，另外，涂布对纸基地膜的处理改善了纸膜的过度水汽蒸发，但其透水蒸汽性能远大于合成高分子地膜（如PVC薄膜透水蒸汽量约440g/m2每天），且对纸页保水性的改善作用不大。为了解决上述问题，这就需要纸地膜进一步进行功能化改性，已满足纸基地膜在农业中的应用。
结合现在地膜大量需求和塑料产生的土壤污染问题，本申请以玉米秸秆为造纸和纤维素原料制备环境友好型保水性晶胶复合纸基地膜，作为塑料地膜的替代；不仅进一步提供了功能性纸基地膜研究的新方法，而且加深了玉米秸秆的高价值利用。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜的制备方法；对农业废弃物作为制备具有保水功能的农用地膜的研究还没有足够的基础和技术支撑，因此，开发出基于农业废弃物的可完全降解，环境友好型的具有保水功能的纸基地膜具有现实意义。该方利用纤维资源丰富但没有得到充分利用的玉米秸秆为原料，经过皮穰分离，碱法蒸煮制备皮部浆料，添加助剂，抄纸，阳离子淀粉和聚乙烯醇涂布制备纸膜，经过酸性亚氯酸钠和氢氧化钾处理得到秸穰纤维素，用N, N-二甲基乙酰胺和氯化锂溶解纤维素，酒石酸改性，添加丙三醇，再生，冻干制备纤维素改性晶胶；最后纸和纤维素改性晶胶利用氯化锌/纤维素溶解液作为粘连剂进行复合，拓展了玉米秸秆的应用领域，实现其高值化利用。
本发明基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜的制备方法如下：
①新鲜玉米秸秆晾干后，皮穰分离，并分别剪切成片状和杆状；
②将步骤①得到的皮部风干原料进行碱法蒸煮，清洗、筛浆和撕浆之后得到玉米秸秆皮浆料；在玉米秸秆皮浆料中添加聚酰胺环氧氯丙烷树脂作为湿强剂后，在抄片机上成型，然后在涂布机上先后进行阳离子淀粉和聚乙烯醇的双层涂布，纸页烘干得到涂布增强的纸基地膜；
③步骤①得到的穰部风干原料用冰醋酸和亚氯酸钠脱木素，洗涤后，用氢氧化钾脱半纤维素，洗涤、冻干得玉米秸秆穰纤维素；
④步骤③得到的玉米秸秆穰纤维素用N, N-二甲基乙酰胺和氯化锂进行溶解，用酒石酸改性，添加丙三醇作为增塑剂，在蒸馏水中再生，冷冻干燥，得到纤维素晶胶；
⑤将步骤②纸基地膜和步骤④纤维素晶胶通过氯化锌/秸穰纤维素溶解液进行复合，得到基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜。
上述方法的具体步骤如下：
①新鲜玉米秸秆晾干后，皮穰分离，皮部剪切成2~5cm长，3~6mm宽的细片，穰部剪切成3~6cm长，1~3mm宽的细杆，得到含水率3~15%的风干原料；
②按固液比kg:L为0.5~1.5:10~30的比例，将步骤①皮部风干原料置于质量浓度18~22%的氢氧化钠溶液中，加入绝干皮部原料质量0.02~0.1%的蒽醌，混匀后，在120~150℃下蒸煮制浆，升温时间120~180min，保温时间60~120min；浆料用水洗至中性，用0.2~0.4mm的筛板在筛浆机中筛去粗渣，挤去大部分水分后撕成1~2cm的小片，得到玉米秸秆皮浆料；
③根据测定的玉米秸秆皮浆料水分，称取绝干量为1.2~2.2g的浆料，分散于200~400mL水中，按每g绝干浆料添加10~30mg聚酰胺环氧氯丙烷树脂的比例，在分散液中加入聚酰胺环氧氯丙烷树脂（PAE湿强剂）再次分散，在纸页成型器中抄片成纸，压榨风干；纸页在刮刀式涂布机上先进行2~16g/m2阳离子淀粉涂布，烘干后再进行2~16g/m2聚乙烯醇涂布，干燥后，得到涂布增强的纸基地膜；
所述阳离子淀粉和聚乙烯醇涂布时，涂布液的质量体积浓度均为5%~15%；
④按固液比g:mL为5~20:400~800的比例，在步骤①穰部风干原料中加入去离子水混合制得混合物，按每L混合物添加5~15mL冰醋酸的比例，在混合物中加入冰醋酸，每L混合物添加10~20g亚氯酸钠的比例，在混合物中加入亚氯酸钠，混匀后在60~85℃下处理1~3h，反复添加冰醋酸和亚氯酸钠处理2~5次，直至样品变亮白；冷却至室温，用去离子水反复浸泡洗涤，直至浆料为中性，挤去水分，得到含水率在10%~15%的脱去木素的原料；按固液比g:mL为1:15~30的比例，将脱去木素的原料加入氢氧化钾溶液中，氢氧化钾在混合物中的质量体积浓度为5%~15%，混匀后在15~25℃下处理8~12h，用去离子水反复浸泡洗涤，直至浆料为中性，挤去水分，冻干后得到玉米秸秆穰纤维素；
⑤按玉米秸秆穰纤维素与N, N-二甲基乙酰胺的固液比g:mL为1:50~1:100的比例，将步骤④玉米秸秆穰纤维素加入到N, N-二甲基乙酰胺中，在90~110℃下搅拌1~3h，反应结束后加入氯化锂，在80~100℃下搅拌反应1~3h，其中氯化锂与N, N-二甲基乙酰胺的质量体积比为3%~8%；反应结束后在室温下冷却，置于-5℃~5℃下冷藏6~18h，完成纤维素溶解；在纤维素溶液中加入玉米秸秆穰纤维素质量10~30%的酒石酸，在80~110℃下搅拌反应0.5~1.5h，反应结束后在室温下冷却，置于-5℃~5℃下冷藏6~18h；再加入丙三醇搅拌分散，丙三醇与N, N-二甲基乙酰胺的体积比为5~15‰；真空除气泡之后，放入模具中在蒸馏水中再生成型，得到酒石酸改性的纤维素晶胶；
⑥按质量体积比g:mL为1:20~100的比例，将步骤④玉米秸秆穰纤维素加入到质量浓度20~60%的氯化锌溶液中混合均匀，在80~100℃下溶解玉米秸穰纤维素至黏胶状，将黏胶状的秸穰纤维素溶解液均匀涂在步骤③纸基地膜和步骤⑤纤维素晶胶之间（每平方厘米涂0.02~0.1g），施加30~150N的力，在80~100℃下处理5~30min，将纸基地膜和纤维素晶胶复合在一起，利用体积浓度3~10%的乙醇溶液冲洗再生纸基地膜和纤维素晶胶粘合处，得到基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜。
本发明的有益效果是：
以农业废弃物玉米秸秆作为原料的来源，皮穰分离，通过碱法蒸煮的皮部浆料，在添加助剂，抄纸，阳离子淀粉和聚乙烯醇涂布之后得到纸膜；通过酸性亚氯酸钠和氢氧化钾处理的秸穰纤维素用N, N-二甲基乙酰胺和氯化锂进行溶解，酒石酸改性，添加丙三醇，水中再生，冷干，得到纤维素改性晶胶；纸膜和纤维素改性晶胶利用氯化锌/纤维素溶解液作为粘连剂进行复合，制备得到的纸地膜有良好的机械性能、透水蒸汽、透气性能，晶胶具有较低的密度和较高的孔隙率，且具有较好的吸水保水性能。该复合纸基地膜具有保水功能，环境友好性和可降解性等优势，是现今趋势发展的绿色功能化应用材料，此改性纤维素晶胶复合纸基地膜的实现为玉米秸秆的高价值利用提供了一条可行性方案。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：本基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜的制备方法如下：
（1）新鲜玉米秸秆晾干后，将玉米秸秆皮穰分离，皮部剪切成2cm长，3mm宽的细片，含水率控制在3%；穰部剪切成3cm长，1mm宽的细杆，含水率控制在10%；
（2）按固液比kg:L为0.5:10的比例，将步骤（1）皮部风干原料置于质量浓度18%的氢氧化钠溶液中，加入绝干皮部原料质量0.02%的蒽醌，升温时间120min，在120℃的蒸煮温度下保温60min进行蒸煮制浆，浆料用水洗至中性，用0.2mm的筛板在筛浆机中筛去粗渣，挤去大部分水分后撕成1cm的小片，封存在密封袋中平衡水分，得到玉米秸秆皮浆料；
具体操作为：称取0.52kg的皮部风干原料（含水量为3%，绝干量为0.5kg）于蒸煮罐中，加入9.98L的18%氢氧化钠溶液（其中固液比为0.5:10kg/L，总液体量为10L，去除风干原料中水分0.02kg，补加液体量为9.98L），加入0.1g蒽醌，设定120℃的蒸煮温度，升温时间120min，保温时间60min进行蒸煮制浆，浆料用水洗至中性，用0.2mm的筛板在筛浆机中筛去粗渣，挤去大部分水分后撕成1cm的小片，封存在密封袋中平衡水分，得到玉米秸秆皮浆料；
（3）根据测定的玉米秸秆皮浆料水分，称取浆料在200mL水中分散，按每g绝干浆料添加10mg聚酰胺环氧氯丙烷树脂的比例，在分散液中加入聚酰胺环氧氯丙烷树脂再次分散，在纸页成型器中抄片成纸；经过压榨风干之后储存在恒温恒湿箱中；纸页在刮刀式涂布机上先进行2g/m2阳离子淀粉涂布，烘干后再进行2g/m2聚乙烯醇（PVA）涂布（阳离子淀粉和聚乙烯醇涂布液浓度控制在5%，w/v），干燥后，在恒温恒湿箱中储存，得到涂布增强的纸基地膜；
具体操作为：称取1.32g的玉米秸秆皮浆料，（测定含水量为9%，绝干量为1.2g）在200mL水中分散，加入1.2g的固含量为1%的聚酰胺环氧氯丙烷树脂（PAE）溶液再次分散，在纸页成型器中抄片成纸；经过压榨风干之后储存在恒温恒湿箱中；纸页在刮刀式涂布机上先进行2g/m2阳离子淀粉涂布，烘干后再进行2g/m2聚乙烯醇（PVA）涂布，若纸张涂布面积为0.02m2，进行2g/m2阳离子淀粉涂布相当于在纸页表面涂布0.8g的5%阳离子淀粉溶液（涂布阳离子淀粉质量为0.04g，涂布液浓度为5%，计算得到涂布0.8g），同理计算得到涂布0.8g的5%聚乙烯醇（PVA）；涂布纸页干燥后，在恒温恒湿箱中储存，得到涂布增强的纸基地膜；
（4）按绝干穰部原料与水的固液比g:mL为5:400的比例，在步骤（1）穰部风干原料中加入去离子水混合制得混合物，按每L混合物添加5mL冰醋酸的比例，在混合物加入冰醋酸，每L混合物添加10g亚氯酸钠的比例，在混合物中加入亚氯酸钠，混匀后在温度为60℃处理3h，反复加冰醋酸和亚氯酸钠处理2次，直至样品变亮白；冷却至室温，用去离子水反复浸泡洗涤，直至浆料为中性，挤去多余水分，得到含水率在10%的脱去木素的原料；按固液比g:mL为1:15的比例，将脱去木素的原料加入氢氧化钾溶液中，氢氧化钾在混合物中的浓度为5%（w/v），混匀后在15℃下处理12h，用去离子水反复浸泡洗涤，直至浆料为中性，挤去多余水分，在冻干后，得到玉米秸秆穰纤维素；
具体操作为：称取5.56g的穰部风干原料（含水量为10%，绝干量为5g）加入399.44mL去离子水中（其中固液比为5:400g/mL，总液体量为400mL，去除风干原料中水分0.56g，补加液体量为399.44mL），加入2mL冰醋酸和4g亚氯酸钠，混匀后在温度为60℃处理3h，反复加2mL冰醋酸和4g亚氯酸钠2次，直至样品变亮白；冷却至室温，用去离子水反复浸泡洗涤，直至浆料为中性，挤去多余水分，得到含水率在10%的脱去木素的原料；称取2.22g（含水量为10%，绝干量为2g）脱去木素的原料加入29.78mL溶液中，溶液中氢氧化钾添加量为1.5g（其中固液比为1:15g/mL，氢氧化钾溶液浓度为5%，总液体量为30mL，去除原料中水分0.22g，补加液体量为29.78mL，氢氧化钾添加量为1.5g），混匀后在15℃下处理12h，用去离子水反复浸泡洗涤，直至浆料为中性，挤去多余水分，在冻干后，得到玉米秸秆穰纤维素；
（5）按玉米秸秆穰纤维素与N, N-二甲基乙酰胺的固液比g:mL为1:50的比例，称取步骤（4）1g玉米秸秆穰纤维素加入到50mL N, N-二甲基乙酰胺中，在温度为90℃加热条件下机械搅拌3h，反应结束后加入1.5g氯化锂（氯化锂与N, N-二甲基乙酰胺的质量体积比为3%），在温度为80℃下机械搅拌1h；反应结束后在室温下冷却，置于-5℃下冷藏6h，完成纤维素溶解；在纤维素溶液中加入玉米秸秆穰纤维素质量10%的酒石酸0.1g，在80℃下搅拌反应1.5h，反应结束后在室温下冷却，置于-5℃下冷藏6h；加入0.25mL丙三醇（丙三醇与N, N-二甲基乙酰胺的体积比为5‰）搅拌分散，真空除气泡之后滴入模具在蒸馏水中再生成型，得到酒石酸改性的纤维素晶胶；
（6）按质量体积比1:20的比例，将步骤（4）玉米秸秆穰纤维素0.1g加入到质量浓度20%的氯化锌溶液2mL中混合均匀，在80℃烘箱内10min溶解玉米秸穰纤维素至黏胶状，将黏胶状的溶解纤维素均匀涂在步骤（3）纸基地膜和步骤（5）纤维素晶胶之间（每平方厘米涂0.02g，若粘合面积9cm2，计算得到需涂黏胶状的溶解纤维素0.18g），施加30N的力，在80℃烘箱内处理5min将纸页和晶胶复合在一起，利用体积浓度3%的乙醇溶液再生纸页和晶胶间粘合处（用乙醇溶液冲洗粘合处），得到基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜的复合材料；
将本实施例得到的基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜的性状进行测定；
机械强度测试方法：根据标准GB/T 457-2002，GB/T 454-2002，GB/T 12914-2008和GB/T 455.1-1989分别测量复合保水性改性纤维素晶胶的纸地膜的耐折度，耐破度，抗张强度，湿抗张强度和撕裂度。
通过上述方法得到的基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶的纸地膜的机械强度为耐折度2.01，耐破指数2.71kPa·m2/g，抗张强度54.26Nm/g，湿抗张强度10.99Nm/g，撕裂指数7.00mN/m2/g。
水吸附测定方法：取定量的干燥复合保水性改性纤维素晶胶的纸地膜（总重量在1g左右），测定初始复合保水性改性纤维素晶胶的纸地膜重量，随后浸于常温蒸馏水中2天，吸附平衡后，取出，复合纸地膜吸水能力通过公式计算：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
式中，R表示吸水率（%），Mt表示吸附平衡后复合纸地膜重量（g），M0表示初始复合纸地膜重量（g）；
通过上述方法制得的基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶的纸地膜的吸水能力为1800%。
实施例2：本基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜的制备方法如下：
（1）新鲜玉米秸秆晾干后，将玉米秸秆皮穰分离，皮部剪切成5cm长，6mm宽的细片，含水率控制在8%；穰部剪切成6cm长，3mm宽的细杆，含水率控制在10%；
（2）按固液比kg:L为1.5:30的比例，将步骤（1）皮部风干原料置于质量浓度22%的氢氧化钠溶液中，加入绝干皮部原料质量0.1%的蒽醌，升温时间180min，在150℃的蒸煮温度下保温120min进行蒸煮制浆，浆料用水洗至中性，用0.4mm的筛板在筛浆机中筛去粗渣，挤去大部分水分后撕成2cm的小片，封存在密封袋中平衡水分，得到玉米秸秆皮浆料；
具体操作为：称取1.63kg的皮部风干原料（含水量为8%，绝干量为1.5kg）于蒸煮罐中，加入29.87L的22%氢氧化钠溶液（其中固液比为1.5:30，总液体量为30L，去除风干原料中水分0.13kg，补加液体量为29.87L），加入1.5g蒽醌，设定150℃的蒸煮温度，升温时间180min，保温时间120min进行蒸煮制浆，浆料用水洗至中性，用0.4mm的筛板在筛浆机中筛去粗渣，挤去大部分水分后撕成2cm的小片，封存在密封袋中平衡水分，得到玉米秸秆皮浆料；
（3）根据测定的玉米秸秆皮浆料水分，称取浆料在400mL水中分散，按每g绝干浆料添加30mg聚酰胺环氧氯丙烷树脂的比例，在分散液中加入聚酰胺环氧氯丙烷树脂（PAE）再次分散，在纸页成型器中抄片成纸，经过压榨风干之后储存在恒温恒湿箱中；纸页在刮刀式涂布机上先进行16g/m2阳离子淀粉涂布，烘干后再涂布16g/m2聚乙烯醇（PVA）涂布（阳离子淀粉和聚乙烯醇涂布液浓度控制在15%，w/v），干燥后，在恒温恒湿箱中储存，得到涂布增强的纸基地膜；
具体操作为：称取2.5g的玉米秸秆皮浆料，（测定含水量为12%，绝干量为2.2g）在400mL水中分散，加入6.6g的固含量为1%的聚酰胺环氧氯丙烷树脂（PAE）溶液再次分散，在纸页成型器中抄片成纸；经过压榨风干之后储存在恒温恒湿箱中；纸页在刮刀式涂布机上先进行16g/m2阳离子淀粉涂布，烘干后再进行16g/m2聚乙烯醇（PVA）涂布，若纸张涂布面积为0.02m2，进行16g/m2阳离子淀粉涂布相当于在纸页表面涂布2.13g的15%阳离子淀粉（涂布阳离子淀粉质量为0.32g，涂布液浓度为15%，计算得到涂布2.13g），同理计算得到涂布2.13g的15%聚乙烯醇（PVA）；涂布纸页干燥后，在恒温恒湿箱中储存，得到涂布增强的纸基地膜；
（4）按绝干穰部原料与水的固液比g:mL为20:800的比例，在步骤（1）穰部风干原料中加入去离子水混合制得混合物，按每L混合物添加15mL冰醋酸的比例，在混合物加入冰醋酸，每L混合物添加20g亚氯酸钠的比例在混合物中加入亚氯酸钠，混匀后在温度为85℃处理1h，反复加冰醋酸和亚氯酸钠处理5次，直至样品变亮白；冷却至室温，用去离子水反复浸泡洗涤，直至浆料为中性，挤去多余水分，得到含水率在15%的脱去木素的原料；按固液比g:mL为1:30的比例，将脱去木素的原料加入氢氧化钾溶液中，氢氧化钾在混合物中的浓度为15%（w/v），混匀后在25℃下处理8h，用去离子水反复浸泡洗涤，直至浆料为中性，挤去多余水分，在冻干后，得到玉米秸秆穰纤维素；
具体操作为：称取22.2g的穰部风干原料（含水量为10%，绝干量为20g）加入797.8mL去离子水中（其中固液比为20:800，总液体量为800mL，去除风干原料中水分2.2g，补加液体量为797.8mL），加入12mL冰醋酸和16g亚氯酸钠，混匀后在温度为85℃处理1h，反复加12mL冰醋酸和16g亚氯酸钠5次，直至样品变亮白；冷却至室温，用去离子水反复浸泡洗涤，直至浆料为中性，挤去多余水分，得到含水率在15%的脱去木素的原料；称取11.76g（含水量为15%，绝干量为10g）脱去木素的原料加入298.24mL溶液中，溶液中氢氧化钾添加量为45g（其中固液比为1:30g/mL，氢氧化钾溶液浓度为15%，总液体量为300mL，去除原料中水分1.76g，补加液体量为298.24mL，氢氧化钾添加量为45g），混匀后在25℃下处理8h，用去离子水反复浸泡洗涤，直至浆料为中性，挤去多余水分，在冻干后，得到纤维素原料；
（5）按玉米秸秆穰纤维素与N, N-二甲基乙酰胺的固液比g:mL为1:80的比例，称取5g步骤（4）玉米秸秆穰纤维素加入到400mL N, N-二甲基乙酰胺中，在温度为110℃加热条件下机械搅拌1h，反应结束后加入32g氯化锂（氯化锂与N, N-二甲基乙酰胺的质量体积比为8%），在温度为100℃下机械搅拌3h；反应结束后在室温下冷却，置于5℃下冷藏18h，完成纤维素溶解；在纤维素溶液中加入玉米秸秆穰纤维素质量30%的酒石酸1.5g，在110℃下搅拌反应0.5h，反应结束后在室温下冷却，置于5℃下冷藏18h；加入6mL丙三醇（丙三醇与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为15‰）搅拌分散，真空除气泡之后滴入模具在蒸馏水中再生成型，得到酒石酸改性的纤维素晶胶；
（6）按质量体积比1:100的比例，将步骤（4）玉米秸秆穰纤维素0.3g加入到质量浓度60%的氯化锌溶液30mL中混合均匀，在100℃烘箱内40min溶解玉米秸穰纤维素至黏胶状，将0.9g黏胶状的溶解纤维素均匀涂在步骤（3）纸基地膜和步骤（5）纤维素晶胶之间（每平方厘米涂0.1g，若粘合面积9cm2，计算得到需涂黏胶状的溶解纤维素0.9g），施加150N的力，在100℃烘箱内处理30min将纸页和晶胶复合在一起，利用体积浓度10%的乙醇溶液再生纸页和晶胶间粘合处（用乙醇溶液冲洗粘合处），得到基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜的复合材料；
将本实施例得到的基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜的性状进行测定：
通过上述方法得到的基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶的纸地膜的机械强度为耐折度3.11，耐破指数7.17kPa·m2/g，抗张强度94.47Nm/g，湿抗张强度15.99Nm/g，撕裂指数8.99mN/m2/g。
水吸附测定方法：取定量的干燥复合保水性改性纤维素晶胶的纸地膜（总重量在1g左右），测定初始复合保水性改性纤维素晶胶的纸地膜重量，随后浸于常温蒸馏水中2天，吸附平衡后，取出，复合纸地膜吸水能力通过公式计算：
Figure 289364DEST_PATH_IMAGE002
式中，R表示吸水率（%），Mt表示吸附平衡后复合纸地膜重量（g），M0表示初始复合纸地膜重量（g）。
通过上述方法得到的基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶的纸地膜的吸水能力为3600%。
实施例3：本基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜的制备方法如下：
（1）新鲜玉米秸秆晾干后，将玉米秸秆皮穰分离，皮部剪切成3cm长，4mm宽的细片，含水率控制在5%；穰部剪切成4cm长，2mm宽的细杆，含水率控制在15%；
（2）按固液比kg:L为1:20的比例，将步骤（1）皮部风干原料置于质量浓度20%的氢氧化钠溶液中，加入绝干皮部原料质量0.06%的蒽醌，升温时间150min，在130℃的蒸煮温度下保温90min进行蒸煮制浆，浆料用水洗至中性，用0.3mm的筛板在筛浆机中筛去粗渣，挤去大部分水分后撕成2cm的小片，封存在密封袋中平衡水分，得到玉米秸秆皮浆料；
具体操作为：称取1.05kg的皮部风干合格原料（含水量为5%，绝干量为1.0kg）于蒸煮罐中，加入19.95L的20%氢氧化钠溶液（其中固液比为1:20，总液体量为20L，去除风干原料中水分0.05kg，补加液体量为19.95L），加入0.6g蒽醌，设定130℃的蒸煮温度，升温时间150min，保温时间90min进行蒸煮制浆，浆料用水洗至中性，用0.2mm的筛板在筛浆机中筛去粗渣，挤去大部分水分后撕成2cm的小片，封存在密封袋中平衡水分，得到玉米秸秆皮浆料；
（3）根据测定的玉米秸秆皮浆料水分，称取浆料在300mL水中分散，按每g绝干浆料添加20mg聚酰胺环氧氯丙烷树脂的比例，在分散液中加入聚酰胺环氧氯丙烷树脂再次分散，在纸页成型器中抄片成纸，经过压榨风干之后储存在恒温恒湿箱中；纸页在刮刀式涂布机上先进行8g/m2阳离子淀粉涂布，烘干后再涂布8g/m2聚乙烯醇（PVA）涂布（阳离子淀粉和聚乙烯醇涂布液浓度控制在10%，w/v），干燥后，在恒温恒湿箱中储存，得到涂布增强的纸基地膜；
具体操作为：称取2.22g的玉米秸秆皮浆料，（测定含水量为10%，绝干量为2g）在300mL水中分散，加入4g的固含量为1%的聚酰胺环氧氯丙烷树脂（PAE）溶液再次分散，在纸页成型器中抄片成纸；经过压榨风干之后储存在恒温恒湿箱中；纸页在刮刀式涂布机上先进行8g/m2阳离子淀粉涂布，烘干后再进行8g/m2聚乙烯醇（PVA）涂布，若纸张涂布面积为0.02m2，进行8g/m2阳离子淀粉涂布相当于在纸页表面涂布1.6g的10%阳离子淀粉（涂布阳离子淀粉质量为0.16g，涂布液浓度为10%，计算得到涂布1.6g），同理计算得到涂布1.6g的10%聚乙烯醇（PVA）。涂布纸页干燥后，在恒温恒湿箱中储存，得到涂布增强的纸基地膜；
（4）按绝干穰部原料与水的固液比g:mL为10:500的比例，在步骤（1）穰部风干原料中加入去离子水混合制得混合物，按每L混合物添加10mL冰醋酸的比例，在混合物加入冰醋酸，按每L混合物添加15g亚氯酸钠的比例，在混合物中加入亚氯酸钠，混匀后在温度为75℃处理2h，反复加冰醋酸和亚氯酸钠处理3次，直至样品变亮白；冷却至室温，用去离子水反复浸泡洗涤，直至浆料为中性，挤去多余水分，得到含水率在12%的脱去木素的原料；按固液比g:mL为1:20的比例，将脱去木素的原料加入氢氧化钾溶液中，氢氧化钾在混合物中浓度为10%（w/v），混匀后在20℃下处理10h，用去离子水反复浸泡洗涤，直至浆料为中性，挤去多余水分，在冻干后，得到玉米秸秆穰纤维素；
具体操作为：称取11.76g的穰部风干合格原料（含水量为15%，绝干量为10g）加入498.24mL去离子水中（其中固液比为10:500，总液体量为500mL，去除风干原料中水分1.76g，补加液体量为498.24mL），加入5mL冰醋酸和7.5g亚氯酸钠，混匀后在温度为75℃处理2h，反复加5mL冰醋酸和7.5g亚氯酸钠3次，直至样品变亮白；冷却至室温，用去离子水反复浸泡洗涤，直至浆料为中性，挤去多余水分，得到含水率在12%的脱去木素的原料；称取5.68g（含水量为12%，绝干量为5g）脱去木素的原料加入99.32mL溶液中，溶液中氢氧化钾添加量为10g（其中固液比为1:20g/mL，氢氧化钾溶液浓度为10%，总液体量为100mL，去除原料中水分0.68g，补加液体量为99.32mL，氢氧化钾添加量为10g），混匀后在20℃下处理10h，用去离子水反复浸泡洗涤，直至浆料为中性，挤去多余水分，在冻干后，得到玉米秸秆穰纤维素；
（5）按玉米秸秆穰纤维素与N, N-二甲基乙酰胺的固液比g:mL为1:100的比例，称取步骤（4）3g玉米秸秆穰纤维素加入到300mL N, N-二甲基乙酰胺中，在温度为100℃加热条件下机械搅拌2h，反应结束后加入15g氯化锂（氯化锂与N, N-二甲基乙酰胺的质量体积比为5%），在温度为90℃下机械搅拌2h；反应结束后在室温下冷却，置于0℃下冷藏12h，完成纤维素溶解；在纤维素溶液中加入玉米秸秆穰纤维素质量20%的酒石酸0.6g，在100℃下搅拌反应1h，反应结束后在室温下冷却，置于0℃下冷藏12h；加入3mL丙三醇（丙三醇与N, N-二甲基乙酰胺的体积比为10‰）搅拌分散，真空除气泡之后滴入模具在蒸馏水中再生成型，得到酒石酸改性的纤维素晶胶；
（6）按质量体积比1:50的比例，将步骤（4）玉米秸秆穰纤维素0.2g加入到质量浓度40%的氯化锌溶液10mL中混合均匀，在90℃烘箱内25min溶解玉米秸穰纤维素至黏胶状，将0.45g黏胶状的溶解纤维素均匀涂在步骤（3）纸基地膜和步骤（5）纤维素晶胶之间（每平方厘米涂0.05g，若粘合面积9cm2，计算得到需涂黏胶状的溶解纤维素0.45g），施加80N的力，在90℃烘箱内处理15min将纸页和晶胶复合在一起，利用体积浓度5%的乙醇溶液再生纸页和晶胶间粘合处（用乙醇溶液冲洗粘合处），得到基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜的复合材料；
将本实施例得到的基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜的性状进行测定：
通过上述方法得到的基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶的纸地膜的机械强度为耐折度2.98，耐破指数6.34kPa·m2/g，抗张强度82.45Nm/g，湿抗张强度13.65Nm/g，撕裂指数8.12mN/m2/g。
水吸附测定方法：取定量的干燥复合保水性改性纤维素晶胶的纸地膜（总重量在1g左右），测定初始复合保水性改性纤维素晶胶的纸地膜重量，随后浸于常温蒸馏水中2天，吸附平衡后，取出，复合纸地膜吸水能力通过公式计算：
Figure 675346DEST_PATH_IMAGE002
式中，R表示吸水率（%），Mt表示吸附平衡后复合纸地膜重量（g），M0表示初始复合纸地膜重量（g）。
通过上述方法得到的基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶的纸地膜的吸水能力为4100%。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (4)

1.一种基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
①新鲜玉米秸秆晾干后，皮穰分离，并分别剪切成片状和杆状，得到含水率3~15%的风干原料；
②按固液比kg:L为0.5~1.5:10~30的比例，将步骤①皮部风干原料置于质量浓度18~22%的氢氧化钠溶液中，加入绝干皮部原料质量0.02~0.1%的蒽醌，混匀后，在120~150℃下蒸煮制浆，升温时间120~180min，保温时间60~120min；浆料用水洗至中性，用0.2~0.4mm的筛板在筛浆机中筛去粗渣，挤去大部分水分后撕成1~2cm的小片，得到玉米秸秆皮浆料；
③根据测定的玉米秸秆皮浆料水分，称取绝干量为1.2~2.2g的浆料，分散于200~400mL水中，按每g绝干浆料添加10~30mg聚酰胺环氧氯丙烷树脂的比例，在分散液中加入聚酰胺环氧氯丙烷树脂再次分散，在纸页成型器中抄片成纸，压榨风干；纸页在刮刀式涂布机上先进行2~16g/m2阳离子淀粉涂布，烘干后再进行2~16g/m2聚乙烯醇涂布，干燥后，得到涂布增强的纸基地膜；
④按固液比g:mL为5~20:400~800的比例，在步骤①穰部风干原料中加入去离子水混合制得混合物，按每L混合物添加5~15mL冰醋酸的比例，在混合物中加入冰醋酸，按每L混合物添加10~20g亚氯酸钠的比例，在混合物中加入亚氯酸钠，混匀后在60~85℃下处理1~3h，反复添加冰醋酸和亚氯酸钠处理2~5次，直至样品变亮白；冷却至室温，用去离子水反复浸泡洗涤，直至浆料为中性，挤去水分，得到含水率在10%~15%的脱去木素的原料；按固液比g:mL为1:15~30的比例，将脱去木素的原料加入氢氧化钾溶液中，氢氧化钾在混合物中的质量体积浓度为5%~15%，混匀后在15~25℃下处理8~12h，用去离子水反复浸泡洗涤，直至浆料为中性，挤去水分，冻干后得到玉米秸秆穰纤维素；
⑤按玉米秸秆穰纤维素与N, N-二甲基乙酰胺的固液比g:mL为1:50~1:100的比例，将步骤④玉米秸秆穰纤维素加入到N, N-二甲基乙酰胺中，在90~110℃下搅拌1~3h，反应结束后加入氯化锂，在80~100℃下搅拌反应1~3h，其中氯化锂与N, N-二甲基乙酰胺的质量体积比为3%~8%；反应结束后在室温下冷却，置于-5℃~5℃下冷藏6~18h，完成纤维素溶解；在纤维素溶液中加入玉米秸秆穰纤维素质量10~30%的酒石酸，在80~110℃下搅拌反应0.5~1.5h，反应结束后在室温下冷却，置于-5℃~5℃下冷藏6~18h；再加入丙三醇搅拌分散，丙三醇与N, N-二甲基乙酰胺的体积比为5~15‰；真空除气泡之后，放入模具中在蒸馏水中再生成型，得到酒石酸改性的纤维素晶胶；
⑥按质量体积比g:mL为1:20~100的比例，将步骤④玉米秸秆穰纤维素加入到质量浓度20~60%的氯化锌溶液中混合均匀，在80~100℃下溶解玉米秸穰纤维素至黏胶状，将黏胶状的秸穰纤维素溶解液均匀涂在步骤③纸基地膜和步骤⑤纤维素晶胶之间，施加30~150N的力，在80~100℃下处理5~30min，将纸基地膜和纤维素晶胶复合在一起，利用体积浓度3~10%的乙醇溶液冲洗再生纸基地膜和纤维素晶胶粘合处，得到基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜。
2.根据权利要求1所述的基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜的制备方法，其特征在于：皮部剪切成2~5cm长，3~6mm宽的细片，穰部剪切成3~6cm长，1~3mm宽的细杆。
3.根据权利要求1所述的基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜的制备方法，其特征在于：阳离子淀粉和聚乙烯醇涂布时，涂布液的质量体积浓度均为5%~15%。
4.根据权利要求1所述的基于玉米秸秆的纸复合保水性改性纤维素晶胶地膜的制备方法，其特征在于：秸穰纤维素溶解液为每平方厘米涂0.02~0.1g。
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