CN111287016A - 一种农用全降解纸基改性地膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种农用全降解纸基改性地膜的制备方法，该方法以云南经济林作物——思茅松和桉木为原料，将两种本色浆板作为纸基地膜的纤维来源，浆板疏解、打浆、成形、压榨和干燥制备地膜的纸基薄片，通过DMAc/LiCl混合溶液溶解部分上述基材中的纤维，提升纤维间结合力以及减少空隙，提高纸基的透明度和物理强度，得到半透膜，利用乙基三甲基硅烷对半透膜的表面进行硅烷化处理，制得农用可降解纸基改性地膜；该地膜质地柔软可塑，能覆盖于土壤表层，能有效控制土壤温度和湿度，防止杂草生长，生物可降解，增加土壤有机质，促进作物增产等功效；在农林育苗、经济耕作、土壤抗旱保湿等多个方面发挥良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用木材纤维原料制备可完全降解的超疏水、半透明纸基改性地膜的工艺技术，属于天然高分子改性材料技术领域。
背景技术
在农业生产中，为改善农田生产条件，通常采用铺膜技术，将材质不同的膜覆盖于土壤表面，已达到保墒保水、积温灭草的目的。自20世纪50年代塑料被应用于农业生产以来，农用塑料地膜的使用量急剧增加，我国作为一个农业大国，塑料地膜的使用量居高不下，是其他国家使用总量的1.6倍，累计经济效益达到800亿元以上，可见地膜已成为现代农业发展的重要的农用产品。然而，随着塑料地膜的大面积推广应用，塑料残留物对环境的危害也日益加剧。目前世界上处理塑料废弃物的方法有填埋、焚烧、回收和降解，但这些方法均存在一些弊端，因此需要从源头做起，大力研究和开发环境友好型高分子地膜。
目前，各国对可降解地膜的研究主要集中在光降解地膜、生物降解地膜、双降解地膜和植物纤维地膜等方面。其中植物纤维地膜，其主要原料是植物纤维，能够完全被土壤中的微生物分解，分解物可增加土壤肥力，是目前研究的重点。通常植物纤维地膜以纸张或纸板的形式使用，这类纸地膜具有农用地膜所要求的机械强度、透光透水、抑草增肥的效果，但该膜在实际使用过程中也暴露出憎水性能差、透气性过高、透明度低等问题，对其作为PVC地膜的替换品增设了不少障碍。
思茅松为松科松属常绿乔木，是卡西亚松的地理变种。其主要分布在云南省普洱市和西双版纳州海拔600~1600 m的山地。由于其纤维长，细胞壁厚，生产的纸浆洗液性能好、机械强度高，是一种较好的造纸原料。另一方面，原产于澳大利亚和印度尼西亚的桉木是桃金娘科桉属植物的统称，共有945个种和变种。桉树因其生长快、抗逆性强、用途广泛而被世界各国广泛种植，其中我国桉木林发展迅速，面积达到154.7 万公顷，仅次于巴西，位居世界第二。云南省景谷县种植桉木林，已经成为阔叶木制浆种的一大材种而被广泛应用。作为我省典型的木材原料，思茅松和桉木已在制浆造纸领域显现出独特的优势，纤维打浆、交织成型、干燥后纸张的抗张强度、丝裂度、耐破度和耐折度等物理指标突出，尤其长纤维的松木本色纸有着突出的机械性能，是潜在纸基地膜的良好原料。
综上分析，本发明以云南特色的思茅松和桉木本色浆为原料制备改性纸基地膜，不仅为弥补两种特有植物纤维原料在可降解地膜研究方面的空缺，而且提高木材资源的综合利用效率，为云南制浆造纸产业链的延伸和拓展、林业资源的高附加值利用起到积极的推动作用。
发明内容
由于没有对半透明、高疏水性纸基地膜开发的基础和技术的支撑，迄今为止合成高分子地膜还在进行大规模使用，植物纤维基地膜的替代工作任重道远。因此，本发明提供了一种农用全降解纸基改性地膜的制备方法，该方利用资源丰富但未深度开发的思茅松和桉木本色浆板为纤维原料，疏解、打浆、配浆、成形和干燥后，得到纸片；将纸片放入N,N’-二甲基乙酰胺（DMAc）- 氯化锂（LiCl）混合溶液中进行处理，得到半透明纸膜；半透明纸膜与乙基三甲基硅烷（ETMS）进行表面改性，得到超疏水性纸基地膜，可覆盖与土壤表层，起到土壤保温、保湿及防止杂草快速生长等作用，使用完毕后可完全降解，不会造成二次污染，此技术进一步拓展云南特有木材原料的应用领域，使思茅松和桉木这种绿色可再生材料得到高附加值的利用。
实现本发明目的采用如下工艺技术方案：
①将思茅松本色浆板和桉木本色浆板分别用水浸透、疏解形成分散良好的纤维浆料；继而进行PFI打浆，将打浆后的两种浆料混合，成形、压榨、干燥，得到纸片；
②将干燥纸片浸没于N,N’-二甲基乙酰胺和氯化锂的混合溶液中，使纸片中纤维部分溶解，冷藏、清洗、干燥后得到半透膜；
③半透膜表层用氢氧化钠溶液浸泡形成碱性表面，脱水后，与乙基三甲基硅烷减压硅烷化反应，反应结束后，产物清洗、干燥后得到基于思茅松/桉木混合纤维的可降解纸基地膜。
上述方法的具体操作如下：
①木材纤维原料的制备：将思茅松本色浆板和桉木本色浆板分别用水完全浸透，调节质量浓度为1~5%，在疏解机中疏解至形成分散良好的纤维浆料；
②思茅松/桉木混合纸膜的实现：用350~500目的工业网布将纤维浆料脱水，使浆料质量浓度调节至8~11%，进行PFT打浆，浆料的打浆度30~60 °SR，处理完毕后，将思茅松浆与桉木浆按绝干浆料质量比1:1~1:10 的比例混合，在纸页成形机中形成纤维湿纸幅，再经压榨机（0.3~0.6 MPa的压力）和干燥机先后对其脱水，形成定量为60~120g/m2的纸片；
③纸基地膜的半透明化：将干燥纸片加入N,N’-二甲基乙酰胺（DMAc）和氯化锂（LiCl）的混合溶液中，在90~110 ℃水浴下加热0.5~2.5 h活化纸片，其中，绝干纸片: LiCl:DMAcg:g:mL为1:1:15~1:3:30；随后，在0~5 ℃下冷藏6~24 h，经水清洗、冷冻干燥，得到半透膜；
④半透膜的疏水改性：将半透膜置于质量浓度10~30%的NaOH溶液中浸泡1~5 min，使半透膜表层变为碱性，其中，氢氧化钠溶液与绝干半透膜的体积质量比mL:g为5:1~100:1；经冷冻干燥或真空干燥脱水后，与乙基三甲基硅烷（ETMS）在60~90℃、0.01~0.1 mbar的减压条件下进行硅烷化反应3~8h，其中，脱水后的半透膜与ETMS的质量体积比g:mL为1:0.5~1:5；反应结束后，产物经无水乙醇清洗至中性，冷冻干燥，得基于思茅松/桉木混合纤维的可降解纸基地膜。
本发明的有益效果是：
本发明提基于阔叶材和针叶材纤维原料的纸张，通过缓和的半溶解技术及反应型疏水涂布改性，制备半透明、表面超疏水型强韧地膜，旨在纸膜的各项性能更加贴合现用的合成高分子地膜，但又可兼具植物纤维绿色、生态、环境友好、资源易得、可再生等优势；
以制浆造纸主要纤维原料---思茅松和桉木本色浆板作为纸基地膜的来源，通过浆板疏解、打浆、成形、压榨和干燥制备地膜的纸基片，通过DMAc/LiCl混合溶液溶解部分上述基材中的纤维，提升纤维间结合力以及减少空隙，从而提高纸基的透明度和物理强度，得到半透膜纸膜，利用乙基三甲基硅烷对半透膜的表面进行硅烷化处理，制得农用可降解纸基改性地膜；该地膜质地柔软可塑，能覆盖于土壤表层，具有植物纤维地膜和合成高分子地膜的共性，能有效控制土壤温度和湿度，防止杂草生长，生物可降解，增加土壤有机质，促进作物增产等功效，可在农林育苗、经济耕作、土壤抗旱保湿等方面发挥良好的应用前景。同时，该膜的实现为云南特色木材原料的高附加值利用提供一条可行性方案，同时也为植物纤维作为地膜的功能化开发提供一定的前期基础。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：本农用全降解纸基改性地膜的制备方法具体操作如下：
（1）木材纤维原料的制备
取思茅松本色浆板和桉木本色浆板各100g，分别加水9900mL，使其完全浸透，固体浓度调节1%，在疏解机中操作，疏解形成分散良好的纤维浆料；
（2）思茅松/桉木混合纸膜的实现
用350目的工业网布将纤维浆料（两种浆料中绝干纤维均取100 g）分别脱水8750 mL（9900-1150=8750 mL），使浆料浓度调节为8% （浆料中的水约1150 mL），进行PFT打浆，浆料的打浆度30 °SR，处理完毕后，思茅松浆（绝干100 g）与桉木浆（绝干100 g）按1:1 g/g配比，在纸页成形机中一次放入13.5 g的混合湿浆料（1.08 g绝干混合浆料/8%=13.5 g 湿浆重），形成纤维湿纸幅，在0.3 MPa的压力下进行压榨机压榨，随后压榨片在干燥机中脱水，形成定量为60g/m2的一张纸片（成型机固定的纸片面积为0.018 m2，即得1.08 g/0.018 m2=60 g/m2）；
（3）纸基地膜的半透明化
将10g干燥纸片加入DMAc（150 mL）/LiCl（10 g）混合溶液中，在90 ℃水浴下加热2.5 h活化纸片，反应结束后，在0 ℃下冷藏6 h，经水清洗、冷冻干燥，得到半透膜；
（4）半透膜的疏水改性
将半透膜置于40 mL 10% NaOH溶液中浸泡1min，使8 g的半透膜表层达到碱性，经冷冻干燥脱水后，改膜与4mL的ETMS在60℃、0.01 mbar的减压条件下进行硅烷化反应8h，反应结束后，产物经无水乙醇清洗至中性，冷冻干燥，得基于思茅松/桉木混合纤维的可降解纸基地膜；
（5）可降解纸基改性地膜的性状检测
地膜物理强度测定方法：纸膜按照ASTM标准方法进行测试，试验机安装200N负荷电池，拉伸速率为20mm/min，夹具间距为50mm；将薄膜剪切成15mm宽的条状，室温下进行测定，得到材料的干、湿抗强度和杨氏模量分别为和90MPa、50MPa和10GPa。
薄膜透明度的测定：在600nm条件下，利用紫外可见吸收光谱测定薄膜的透明度，结果为47.6%。
薄膜憎水性能的测定：利用HARKE-SPCA接触角测定仪检测去离子水珠在薄膜上的接触角，通过该指标来衡量膜的憎水效果，结果为80 °。
土壤中生物可降解性的测定方法：薄膜切割成20 mm×20 mm×1 mm规则尺寸，称重后掩埋在农用土壤中，保证土壤湿度为60%，温度25 ℃，300天后取出地膜，冲洗去除表层杂质，烘干后称重，计算其质量损失率；结果可得，上述条件下所制备的地膜其质量损失率50.7%。
实施例2：本农用全降解纸基改性地膜的制备方法具体操作如下：
（1）木材纤维原料的制备
取思茅松本色浆板和桉木本色浆板各100g，分别加水3233mL，使其完全浸透，固体浓度调节3%，在疏解机中操作，疏解形成分散良好的纤维浆料；
（2）思茅松/桉木混合纸膜的实现
用400目的工业网布将纤维浆料（两种浆料中绝干纤维均取100 g）分别脱水2234 mL（3233-999=2234 mL），使浆料浓度调节为10% （浆料中的水约999 mL），进行PFT打浆，浆料的打浆度50 °SR，处理完毕后，思茅松（绝干20 g）与桉木浆（绝干100 g）按1:5 g/g配比，在纸页成形机中一次放入18g的混合湿浆料（1.8 g绝干混合浆料/10%=18g 湿浆重），形成成为纤维湿纸幅，在0.5MPa的压力下进行压榨机压榨，随后压榨片在干燥机中脱水，形成定量为100g/m2的一张纸片（成型机固定的纸片面积为0.018m2，即得1.8 g/0.018 m2=100 g/m2）；
（3）纸基地膜的半透明化
将10g干燥纸片加入DMAc（200 mL）/LiCl（20 g）混合溶液中，在100℃水浴下加热1.5 h活化纸片，反应结束后，在3 ℃下冷藏12 h，经水清洗、冷冻干燥，得到半透膜；
（4）半透膜的疏水改性
将半透膜置于560 mL 20% NaOH溶液中浸泡3 min，使8g的半透膜表层达到碱性，经真空干燥脱水后，改膜与28mL的ETMS在75 ℃、0.05 mbar的减压条件下进行硅烷化反应6 h，反应结束后，产物经无水乙醇清洗至中性，冷冻干燥，得基于思茅松/桉木混合纤维的可降解纸基地膜；
（5）可降解纸基改性地膜的性状检测
地膜物理强度测定方法：纸膜按照ASTM标准方法进行测试，试验机安装200N负荷电池，拉伸速率为20mm/min，夹具间距为50mm。将薄膜剪切成15mm宽的条状，室温下进行测定，得到材料的干、湿抗强度和杨氏模量分别为和125MPa、90MPa和39GPa。
薄膜透明度的测定：在600nm条件下，利用紫外可见吸收光谱测定薄膜的透明度，结果为77.7%。
薄膜憎水性能的测定：利用HARKE-SPCA接触角测定仪检测去离子水珠在薄膜上的接触角，通过该指标来衡量膜的憎水效果，结果为128 °。
土壤中生物可降解性的测定方法：薄膜切割成20 mm×20 mm×1 mm规则尺寸，称重后掩埋在农用土壤中，保证土壤湿度为60%，温度25℃，300天后取出地膜，冲洗去除表层杂质，烘干后称重，计算其质量损失率；结果可得，上述条件下所制备的地膜其质量损失率68.7%。
实施例3：本农用全降解纸基改性地膜的制备方法具体操作如下：
（1）木材纤维原料的制备
取思茅松本色浆板和桉木本色浆板各100g，分别加水1900mL，使其完全浸透，固体浓度调节5%，在疏解机中操作，疏解形成分散良好的纤维浆料；
（2）思茅松/桉木混合纸膜的实现
用500目的工业网布将纤维浆料（两种浆料中绝干纤维均取100g）分别脱水8750 mL（1900-908=992 mL），使浆料浓度调节位11% （浆料中的水约908mL），进行PFT打浆，浆料的打浆度60 °SR，处理完毕后，思茅松（绝干10g）与桉木浆（绝干100g）按1:10g/g配比，在纸页成形机中一次放入19.6g的混合湿浆料（2.16g绝干混合浆料/11%= 19.6g 湿浆重），形成成为纤维湿纸幅，在0.6MPa的压力下进行压榨机压榨，随后压榨片在干燥机中脱水，形成定量为120g/m2的一张纸片（成型机固定的纸片面积为0.018m2，即得2.16 g/0.018 m2=120g/m2）；
（3）纸基地膜的半透明化
将10 g干燥纸片加入DMAc（300 mL）/LiCl（30 g）混合溶液中，在110 ℃水浴下加热1.0h活化纸片，反应结束后，在5 ℃下冷藏24 h，经水清洗、冷冻干燥，得到半透膜；
（4）半透膜的疏水改性
将半透膜置于800 mL 30% NaOH溶液中浸泡5min，使8g的半透膜表层达到碱性，经真空干燥脱水后，改膜与40mL的ETMS在60℃、0.1mbar的减压条件下进行硅烷化反应8h，反应结束后，产物经无水乙醇清洗至中性，冷冻干燥，得基于思茅松/桉木混合纤维的可降解纸基地膜；
（5）可降解纸基改性地膜的性状检测
地膜物理强度测定方法：纸膜按照ASTM标准方法进行测试，试验机安装200 N负荷电池，拉伸速率为20mm/min，夹具间距为50mm。将薄膜剪切成15mm宽的条状，室温下进行测定，得到材料的干、湿抗强度和杨氏模量分别为和108MPa、66MPa和27GPa。
薄膜透明度的测定：在600nm条件下，利用紫外可见吸收光谱测定薄膜的透明度，结果为61.5%。
薄膜憎水性能的测定：利用HARKE-SPCA接触角测定仪检测去离子水珠在薄膜上的接触角，通过该指标来衡量膜的憎水效果，结果为136°。
土壤中生物可降解性的测定方法：薄膜切割成20 mm×20 mm×1 mm规则尺寸，称重后掩埋在农用土壤中，保证土壤湿度为60%，温度25℃，300天后取出地膜，冲洗去除表层杂质，烘干后称重，计算其质量损失率；结果可得，上述条件下所制备的地膜其质量损失率65.5%。
Claims (4)
1.一种农用全降解纸基改性地膜的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
①将思茅松本色浆板和桉木本色浆板分别用水浸透、疏解形成分散良好的纤维浆料；继而进行PFI打浆，将打浆后的两种浆料混合，成形、压榨、干燥，得到纸片；
②将干燥纸片浸没于N,N’-二甲基乙酰胺和氯化锂的混合溶液中，使纸片中纤维部分溶解，冷藏、清洗、干燥后得到半透膜；
③半透膜表层用氢氧化钠溶液浸泡形成碱性表面，脱水后，与乙基三甲基硅烷减压硅烷化反应，反应结束后，产物清洗、干燥后得到基于思茅松/桉木混合纤维的可降解纸基地膜。
2.根据权利要求1所述的农用全降解纸基改性地膜的制备方法，其特征在于，具体操作如下：
①将思茅松本色浆板和桉木本色浆板分别用水完全浸透，调节质量浓度为1~5%，在疏解机中疏解至形成分散良好的纤维浆料，继而，用350~500目的工业网布将纤维浆料脱水，使浆料质量浓度调节至8~11%，进行PFT打浆，浆料的打浆度30~60 °SR，处理完毕后，将思茅松浆与桉木浆按绝干浆料质量比1:1~1:10 的比例混合，在纸页成形机中形成纤维湿纸幅，再经压榨机和干燥机先后对其脱水，形成60~120 g/m2的纸片；
②将步骤①中干燥纸片加入N,N’-二甲基乙酰胺和氯化锂的混合溶液中，在90~110℃水浴下加热0.5~2.5 h活化纸片，其中，绝干纸片: LiCl:DMAc g:g:mL为1:1:15~1:3:30，随后，在0~5 ℃下冷藏6~24 h，经水清洗、冷冻干燥，得到半透膜；
③将步骤②中的半透膜置于质量浓度10~30%的NaOH溶液中浸泡1~5 min，使半透膜表层变为碱性，经冷冻干燥或真空干燥脱水后，与乙基三甲基硅烷在60~90℃、0.01~0.1 mbar的减压条件下进行硅烷化反应3~8h，其中，脱水后的半透膜与乙基三甲基硅烷的质量体积比g:mL为1:0.5~1:5；反应结束后，产物经无水乙醇清洗至中性，冷冻干燥，得基于思茅松/桉木混合纤维的可降解纸基地膜。
3.根据权利要求2所述的农用全降解纸基改性地膜的制备方法，其特征在于：压榨机的压力为0.3~0.6 MPa。
4.根据权利要求2所述的农用全降解纸基改性地膜的制备方法，其特征在于：氢氧化钠溶液与绝干半透膜的体积质量比mL:g为5:1~100:1。
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