CN113321827B - 一种纤维素基手性液晶薄膜的制备方法 - Google Patents

一种纤维素基手性液晶薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纤维素基手性液晶薄膜的制备方法，属于传感材料领域。本发明通过将丙三醇Gly和聚乙烯醇PVA加入到纳米晶纤维素悬浮液CNC中进行共混，得到韧性增强的CNC复合膜，所得的复合膜对水有刺激响应，此外整个体系中不含对人体有害的物质，因此属于绿色环保体系，符合绿色环保的发展理念。

Description

一种纤维素基手性液晶薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维素基手性液晶薄膜的制备方法，属于传感材料领域。
背景技术
纳米晶纤维素(CNC)具有高结晶度、高比表面积等特性，由于范德华力和氢键的共同作用，纳米晶纤维素表现出优异的机械性能。经过硫酸酸解法制备的CNC达到临界浓度后形成手性向列相液晶，蒸发形成CNC薄膜后，这种螺旋结构会保留在固体膜中，使得该薄膜具有独特的光学特性。由于光子带隙作用，CNC手性液晶薄膜能反射左圆偏振光，透过右圆偏振光。当CNC薄膜的最大反射波长在可见光范围内时，CNC薄膜会产生绚丽的色彩，这在光学领域具有潜在的应用价值。
聚乙烯醇(PVA)是通过聚醋酸乙烯酯部分或全部水解，脱去乙酸酯基团后生成的一种水溶性可生物降解的合成聚合物。PVA由1,3-二醇单元或1,2-二醇单元构成，这取决于聚乙酸乙烯酯(PVAc)的醇解度。由于醇解程度的不同，PVA主要分为完全醇解型和部分醇解型两类，和部分醇解型PVA相比，完全醇解的PVA分子结构更规整，分子间氢键作用更强。PVA的性能通常取决于其分子量和水解度，通过改变PVAc的初始链长度和水解条件，可以制备不同分子量(通常在20,000和400,000之间)和醇解度(解度通常为80-99％)的PVA。由于链上具有很多羟基这一亲水集团，使PVA具备优良的粘结性、优异的耐溶剂性和耐油性，以及良好的成膜性。
丙三醇(Glycerol，记作Gly)又称甘油，是一种无色、无臭、有甜味、澄明的浓稠液体，通常是从油脂中提炼制成的。丙三醇来源于自然界，能与水以任意比混溶，有强烈的吸湿性，它无毒无害，是理想的化工原料。同时丙三醇也是一种常用的小分子增塑剂，羟基密度高，可以与CNC和PVA发生相互作用。
纯CNC薄膜模量高，质脆，且纯CNC薄膜遇水容易溶胀，结构会被破坏，这极大的限制了其应用。因此开发一种工序简单、成本低、绿色无毒且具有湿度传感的纤维素基手性液晶薄膜具有重要的意义。
发明内容
本发明采用简单的共混方法，将PVA和丙三醇加入到CNC悬浮液中，通过蒸发诱导自组装获得了具有结构色的CNC复合膜——纤维素基手性液晶薄膜。本发明制得的纤维素基手性液晶薄膜，具有湿度传感的特性，并且相较于纯CNC薄膜，具有更优异的韧性。
本发明的技术方案：
本发明的其中一个目的在于提供一种纤维素基手性液晶薄膜的制备方法包括以下步骤：将PVA水溶液与CNC悬浮液充分混合，得到混合液a；将丙三醇水溶液与混合液a充分混合，待分散均匀且无气泡后，得到混合液b；将混合液b倒入玻璃模具中，加热蒸发水分，得到纤维素基手性液晶薄膜。
具体地，纤维素基手性液晶薄膜的制备方法：将PVA溶解在去离子水中，待完全溶解后，将PVA溶液加入到CNC悬浮液中，搅拌1小时，然后加入丙三醇溶液搅拌1小时，最后倒入玻璃模具中，置于烘箱中干燥制成CNC复合膜。
进一步地，所述PVA水溶液由PVA完全溶解于水中制成，其中，PVA的聚合度为1700、醇解度为99％。
进一步地，所述CNC悬浮液由棉短绒经过硫酸酸解再离心透析制得。CNC悬浮液可以通过旋蒸除水，调整固含量为3～6wt％；具体可选4wt％。
优选地，纤维素基手性液晶薄膜中CNC:PVA的质量比为100:25～85，具体地，CNC:PVA的质量比可以是100：50～83。
优选地，PVA与丙三醇的质量比为3～0.5:1，进一步优选地，PVA与丙三醇的质量比可以是2～1:1。
具体地，所述PVA水溶液的质量分数为3～7wt％，具体可选5wt％；所述丙三醇水溶液的质量分数为3～7wt％，具体可选5wt％；CNC悬浮液的添加质量：CNC悬浮液相对CNC悬浮液、PVA水溶液和丙三醇水溶液的总质量的质量分数为50％-70％。
本发明的第二个目的在于提供基于上述的纤维素基手性液晶薄膜的制备方法得到的纤维素基手性液晶薄膜。
本发明的第三个目的在于提供一种含有上述的纤维素基手性液晶薄膜的湿度传感器。
本发明的第四个目的在于提供一种上述纤维素基手性液晶薄膜在湿度传感领域的应用。
本发明的第四个目的在于提供一种上述纤维素基手性液晶薄膜在信息加密中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用简单的共混方法，将PVA和丙三醇加入到CNC悬浮液中，通过蒸发诱导自组装获得了具有结构色的CNC复合膜——纤维素基手性液晶薄膜，制备工序简单、制备成本较低廉，使用的主要材料都是天然物质，绿色无毒，符合环保安全的要求。
(2)相较于纯CNC的薄膜、单独PVA与CNC复合膜而言，本发明制得的纤维素基手性液晶薄膜，脆性降低、韧性显著提升，弯曲折叠不易损坏，因此在柔性传感材料的开发中具有良好的应用前景。不同于纯CNC的薄膜容易吸水溶胀引起结构被破坏，本发明制得的纤维素基手性液晶薄膜在经历多次的吸水脱水后，仍能保持自身结构的稳定，并且表现出稳定的湿度传感性能——对水有刺激响应能力，吸水后纤维素基手性液晶薄膜颜色会发生改变。
附图说明
图1为不同比例的CNC和(PVA:Gly)的复合膜数码照片：(a)90CNC/10(PVA1:Gly1)，(b)80CNC/20(PVA1:Gly1)，(c)70CNC/30(PVA1:Gly1)，(d)60CNC/40(PVA1:Gly1)；
图2为不同比例的CNC和(PVA:Gly)的紫外可见光测试结果。
图3为实施例3的70CNC/30(PVA1:Gly1)复合膜对水刺激响应试验效果图。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，下面结合具体实施例对本发明进一步详细解释。
一、力学性能测试：在万能材料试验机上测试了CNC复合膜的力学性能。将样品在60℃条件下处理12h，将薄膜样品切成长12mm和宽2mm的哑铃型样条。每组裁剪3个样条，拉伸速度为10mm/min，测量并记录断裂伸长率、拉伸强度、杨氏模量等数据并处理数据。
二、紫外可见光测试：样品的反射光谱用紫外可见近红外分光光度计ShimadzuUV-3600plus进行测试，波长范围在200-1000nm。不同材料的紫外可见光测试结果参见图2。
三、水刺激响应试验：将水滴在复合膜上，等待一段时间观察复合膜的颜色变化，之后再将复合膜烘干，观察复合膜颜色变化。实施例3的70CNC/30(PVA:Gly)复合膜对水刺激响应试验效果图参见图3。
CNC悬浮液的制备：
采用硫酸酸解法制备CNC：将49mL 98％的浓硫酸与48.5mL的去离子水混合，制备得到65％的硫酸。将5g的棉短绒与65％硫酸加入到三口烧瓶中，50℃恒温搅拌，反应时间分别为90min。反应结束后，加入10倍的去离子水终止酸解反应，静置12h后，将上清液倒掉。用离心机以8000r/min的转速离心沉淀物8min，离心结束后除去上层清液，并用去离子水洗涤下层沉淀物，重复洗涤4-5次，除去大量的酸和杂质。最后将得到的胶状固体用去离子水分散置于透析袋中，室温下透析直到pH为6-7，得到CNC悬浮液。通过旋蒸悬浮液或者添加去离子水，调整悬浮液浓度至4wt％(记作4％CNC悬浮液)。
实施例1～5、对比例1～3采用的4％CNC悬浮液均通过上述方法制备得到。
实施例1
纤维素基手性液晶薄膜的制备：将1g 5％的PVA水溶液加到18g 4％CNC悬浮液中，搅拌1小时，再加入1g 5％的Gly水溶液，继续搅拌1小时，最后倒入玻璃模具中，置于烘箱中干燥成膜，得到的纤维素基手性液晶薄膜记作90CNC/10(PVA1:Gly1)复合膜(注：CNC悬浮液的添加质量：PVA水溶液、Gly水溶液的添加质量＝18:2＝90:10；PVA1:Gly1表示PVA水溶液与Gly水溶液的添加质量为1：1)。
实施例2
纤维素基手性液晶薄膜的制备：将2g 5％的PVA水溶液加到16g 4％CNC悬浮液中，搅拌1小时，再加入2g 5％的Gly水溶液，继续搅拌1小时，最后倒入玻璃模具中，置于烘箱中干燥成膜，得到的纤维素基手性液晶薄膜记作80CNC/20((PVA1:Gly1)复合膜。
实施例3
纤维素基手性液晶薄膜的制备：将3g 5％的PVA水溶液加到14g 4％CNC悬浮液中，搅拌1小时，再加入3g 5％的Gly水溶液，继续搅拌1小时，最后倒入玻璃模具中，置于烘箱中干燥成膜，得到的纤维素基手性液晶薄膜记作70CNC/30((PVA1:Gly1)复合膜。
实施例4
纤维素基手性液晶薄膜的制备：将4g 5％的PVA水溶液加到12g 4％CNC悬浮液中，搅拌1小时，再加入4g 5％的Gly水溶液，继续搅拌1小时，最后倒入玻璃模具中，置于烘箱中干燥成膜，得到的纤维素基手性液晶薄膜记作60CNC/40((PVA1:Gly1)复合膜。
实施例5
纤维素基手性液晶薄膜的制备：将5g 5％的PVA水溶液加到10g 4％CNC悬浮液中，搅拌1小时，再加入5g 5％的Gly水溶液，继续搅拌1小时，最后倒入玻璃模具中，置于烘箱中干燥成膜，得到的纤维素基手性液晶薄膜记作50CNC/50((PVA1:Gly1)复合膜。
对比例1
纯CNC薄膜的制备：将4％CNC悬浮液超声处理5min，取CNC悬浮液15g于玻璃板，将玻璃板置于烘箱中干燥成膜，得到纯CNC薄膜。
对比例2
70CNC/30PVA复合膜的制备：将6g 5％的PVA水溶液加到14g 4％CNC悬浮液中，搅拌1小时，倒入玻璃模具中，将玻璃板置于烘箱中干燥成膜，得到70CNC/30PVA复合膜。
对比例3
70CNC/30Gly复合膜的制备：将6g 5％的Gly水溶液加到14g 4％CNC悬浮液中，搅拌1小时，倒入玻璃模具中，将玻璃板置于烘箱中干燥成膜，得到70CNC/30Gly复合膜。
1、CNC悬浮液、PVA水溶液、丙三醇水溶液的添加质量配比对于复合膜的力学性能的影响
对不同质量配比的CNC复合膜分别进行了力学性能测试，结果如表1所示。
从表1可以看出，与PVA双组分复合膜相比，CNC、PVA和Gly三组分复合膜的断裂伸长率显著升高，表明复合膜的韧性提升显著。
在PVA水溶液与Gly水溶液的添加质量比保持不变的情况下，随着CNC悬浮液添加质量占比的降低，断裂伸长率逐步升高，表明复合膜的韧性提升显著。
从实施例1到实施例5，随着Gly和PVA的添加量的逐渐增多，所得复合膜材料的拉伸强度和杨氏模量逐渐减小，但是断裂伸长率逐步增加，且增加幅度十分显著。
当CNC悬浮液的添加质量：CNC悬浮液、PVA水溶液、丙三醇水溶液的添加总质量为50～70:100，且PVA水溶液与丙三醇水溶液的添加质量之比为1～2:1时，复合膜力学性能良好且具有湿度传感性能。例如，60CNC/40(PVA2:Gly1)复合膜、50CNC/50(PVA2:Gly1)复合膜、70CNC/30(PVA1:Gly1)复合膜、60CNC/40(PVA1:Gly1)复合膜、50CNC/50(PVA1:Gly1)复合膜综合性能较优，具体表现为断裂伸长率在20％以上，拉伸强度在12MPa以上，同时经水刺激响应试验结果表明，上述材料均具有良好的湿度传感性能，满足柔性器件用膜材料的基本使用需求。
表1不同材料的力学性能测试结果
Figure BDA0003069329580000051
Figure BDA0003069329580000061
注：表1中除实施例1～5及对比例2外的其他材料的制备方法，在本发明的实施例1或对比例2的基础上通过适应性地调整CNC悬浮液、PVA水溶液、丙三醇水溶液的添加质量配比即可得到，本领域技术人员能够理解，故在此不予赘述。
2、本发明与纯CNC薄膜、CNC/PVA复合膜、CNC/Gly复合膜的力学性能对比
对实施例1-5及对比例1～3所得材料的进行力学性能测试，结果如表2所示。
表2实施例3、对比例1～2的力学性能测试结果
材料 断裂伸长率/％ 拉伸强度/MPa 杨氏模量/MPa
实施例3 21.0 21.3 291.6
对比例2 0.5 42.1 /
注：对比例1获得的纯CNC薄膜因太脆，无法进行拉伸实验。对比例3获得的70CNC/30Gly复合膜表现出极强的粘性，粘附在玻璃模具中，难以剥离取出，无法进行相应的力学性能测试，也不便于实际应用。
由表2的实施例3及对比例2所得材料的力学性能测试结果可知，相较于对比例1～2，本发明制备得到的复合膜材料韧性提升效果非常显著，同时拉伸强度达到21.3MPa及具有良好的湿度传感特性，能够满足柔性器件用膜材料的基本使用需求。
与对比例1相比，不同于对比例1的纯CNC薄膜质脆，本发明的复合膜材料韧性显著提升，可以进行适度范围的弯曲拉伸及形变，能够满足柔性器件用膜材料的基本使用需求。
与对比例3相比，本发明的复合膜材料粘度适中，易于从剥离模具中取出，形态结构稳定，便于大规模生产及应用。
3、本发明的湿度传感性能评价
2.1紫外可见光测试
胆甾相液晶的结构色是因为太阳光照到物体上，物体吸收了一些色光，反射了其他颜色的光，紫外可以检测物质的波长。由图2的紫外可见光测试结果可知，一般认为可见光的波长在780～380nm之间，50CNC/50(PVA1:Gly1)、60CNC/40(PVA1:Gly1)、70CNC/30(PVA1:Gly1)、80CNC/20(PVA1:Gly1)、90CNC/10(PVA1:Gly1)这几种材料的最大反射波长均在可见光范围内，表明对应的复合薄膜具有产生绚丽的色彩的能力，表明对应材料在光学领域具有潜在的应用价值。
黑色背景下复合膜的数码照片如图1所示，不同含量的CNC/(PVA:Gly)薄膜反射出不同的虹彩色。图1的(a)50CNC/50(PVA:Gly)复合膜呈红色，(b)60CNC/40(PVA:Gly)复合膜呈黄色，(c)70CNC/30(PVA:Gly)复合膜呈绿色，(d)90CNC/10(PVA:Gly)复合膜呈蓝绿色。上述复合膜呈现出的结构色与图2的紫外可见光测试结果相一致。
2.2水刺激响应试验
由图3的实施例3的70CNC/30(PVA1:Gly1)复合膜对水刺激响应试验效果图可知，70CNC/30(PVA1:Gly1)复合膜在滴加水静置15s之后，复合膜颜色从黄色变成红色，继续静置15s之后，复合膜颜色从红色变成无色；对其进行干燥处理后，70CNC/30(PVA1:Gly1)复合膜恢复原状且颜色重新变为黄色。由此可见，利用本发明制备的纤维素基手性液晶薄膜产品，对水有刺激响应能力，吸水后纤维素基手性液晶薄膜颜色会发生改变，干燥后又能恢复原状，即本发明制备的纤维素基手性液晶薄膜产品表现出稳定的湿度传感性能。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (6)

1.一种纤维素基手性液晶薄膜的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：
将PVA水溶液与CNC悬浮液充分混合，得到混合液a；
将丙三醇水溶液与混合液a充分混合，待分散均匀且无气泡后，得到混合液b；
将混合液b倒入玻璃模具中，加热蒸发水分，得到纤维素基手性液晶薄膜；
所述CNC悬浮液的固含量为4wt％，所述PVA水溶液的质量分数为5wt％，所述丙三醇水溶液的质量分数为5wt％；CNC悬浮液的添加质量：CNC悬浮液、PVA水溶液、丙三醇水溶液的添加总质量为70:100，且PVA水溶液与丙三醇水溶液的添加质量之比为1:1。
2.根据权利要求1所述的纤维素基手性液晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述PVA水溶液由PVA完全溶解于水中制成，其中，PVA的聚合度为1700、醇解度为99％。
3.根据权利要求1所述的纤维素基手性液晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述CNC悬浮液由棉短绒经过硫酸酸解再离心透析制得。
4.一种根据权利要求1～3中任一项所述的纤维素基手性液晶薄膜的制备方法得到的纤维素基手性液晶薄膜。
5.一种湿度传感器，其特征在于，含有权利要求4所述的纤维素基手性液晶薄膜。
6.权利要求4所述的纤维素基手性液晶薄膜在湿度传感领域或信息加密中的应用。
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