CN115232331A - 一种mpae导电复合水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种MPAE导电复合水凝胶及其制备方法和应用，属于复合材料和传感器技术领域；本发明中首先将LiF粉末和Ti3AlC2粉末在HCl中反应制备了Mxene材料，然后利用Mxene材料、聚乙烯醇和聚丙烯酰胺制备了MPAE导电复合水凝胶；所述MPAE导电复合水凝胶以聚乙烯醇和聚丙烯酰胺构建的三维立体网络结构为主体，其中如鱼鳞状均匀分散着MXene纳米片；所述MXene材料具有多层片状结构，整体呈手风琴状；所述MPAE导电复合水凝胶在制备压阻式柔性传感器中有着很好的应用。

Description

一种MPAE导电复合水凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于复合材料和传感器技术领域，具体涉及一种MPAE导电复合水凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，柔性传感器将外界物理或环境变化转化为电信号，是连接自然环境和日常生活的纽带，其在信息化时代担任不可或缺的角色。相比于传统基于金属材料的压力传感器，柔性压阻式应变传感器有可拉伸性、可穿戴性、应变范围高和可逆性等特点，同时它们的合成过程简单方便，可以通过化学或电化学过程来实现。因此，柔性压阻式应变传感器的各种新型设备逐渐应用于电子皮肤智能设备和医疗保健等方面。
柔性压阻式应变传感器基于导电聚合物制备，导电聚合物的导电率在受到浓度、外界温度、气体环境等因素的影响时，会显著变化。导电水凝胶是一种结合了水凝胶的柔软性和导体的电子性质的导电聚合物，其可以模仿人类皮肤的功能、对外界环境的变化作出响应，具有优异的机械和传感性能。然而，使用纯水作为分散介质的导电水凝胶室温下容易失水降低机械性能，低温下冻结容易减小导电性和降低机械性，难以长期保持导电性和机械性能，这限制了导电水凝胶的应用。因此研究一种持久保湿和长期稳定的导电水凝胶柔性传感器是至关重要的。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种MPAE导电复合水凝胶及其制备方法和应用。本发明中首先将LiF粉末和Ti3AlC2粉末在HCl中反应制备了Mxene材料，然后利用Mxene材料、聚乙烯醇(PVA)和聚丙烯酰胺(PAM)制备了MPAE导电复合水凝胶；所述MPAE导电复合水凝胶以聚乙烯醇和聚丙烯酰胺构建的三维立体网络结构为主体，在三维立体网络结构中均匀负载着MXene材料，水凝胶表面呈现鱼鳞状；其中所述MXene材料具有多层片状结构，呈手风琴状；所述MPAE导电复合水凝胶在制备压阻式柔性传感器中有着很好的应用。
本发明中首先提供了一种MPAE导电复合水凝胶，所述MPAE导电复合水凝胶以聚乙烯醇和聚丙烯酰胺构建的三维立体网络结构为主体，在三维立体网络结构中均匀负载着MXene材料，水凝胶表面呈现鱼鳞状；其中所述MXene材料具有多层片状结构，呈手风琴状。
本发明中还提供了一种MPAE导电复合水凝胶的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)MXene材料的制备：
将LiF粉末溶于HCl溶液中搅拌混合均匀，混合均匀后多次加入Ti3AlC2粉末，然后水热反应，反应结束后稀释、离心、洗涤、干燥，得到MXene材料；
将MXene材料加入到溶剂中，冰水浴中超声分散均匀，得到MXene分散液；
(2)MPAE导电复合水凝胶的制备：
向聚乙烯醇溶液中加入丙烯酰胺(AAm)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、过硫酸铵(APS)和MXene分散液，搅拌均匀，室温下静置至气泡消失，然后在60～70℃下聚合反应，聚合结束后冷藏，得到MPAE导电复合水凝胶。
进一步的，步骤(1)中，LiF粉末、HCl溶液和Ti3AlC2粉末的用量比为0.6-1g:10mL:0.5g；所述HCl溶液的浓度为9mol/L。
进一步的，步骤(1)中，所述水热反应为在35～45℃下反应24～48h。
进一步的，步骤(1)中，所述稀释、离心、洗涤为：用10倍体积蒸馏水稀释，离心处理至上清液pH<6，过滤洗涤。
进一步的，步骤(1)中，MXene材料和溶剂的用量比为5～25mg：5mL；所述溶剂为水、乙二醇、乙二醇和水的混合溶液中的任一种。
进一步的，所述溶剂优选为水和乙二醇的混合溶液。
进一步的，步骤(2)中，所述聚乙烯醇溶液制备方法为：将聚乙烯醇(PVA)加入到蒸馏水中，在95℃中搅拌2h；所述聚乙烯醇溶液的浓度为10wt％。
进一步的，步骤(2)中，聚乙烯醇溶液、丙烯酰胺(AAm)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、过硫酸铵(APS)和MXene材料的用量比为0.3g:0.6-1.5g:0.2mg:20mg:5-25mg。
进一步的，步骤(2)中，所述聚合反应的时间为0.5～1h；
所述冷藏的条件为在-20℃下冷藏6～18h。
本发明中还提供了上述MPAE导电复合水凝胶在制备压阻式柔性传感器中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明中将制备的MXene材料引入以聚乙烯醇和聚丙烯酰胺为主体的水凝胶半互穿聚合物网络中解决了水凝胶不具有导电性的问题。加入MXene材料后，导电率可提升0.83S/m。并且，MXene材料具有多层片状结构，呈手风琴状，受到挤压时，会发生层间可逆滑动，引起水凝胶电阻的变化，其灵敏度GF可达到10.95，响应时间为0.11S。
本发明在制备过程中采用“有机溶剂/水”的复合型导电水凝胶，代替了单一的水溶液体系，乙二醇(EG)的加入提高了MPAE导电复合水凝胶在极端条件下的稳定性(-40至40℃)。相比于浸泡法，直接加入EG可以使水凝胶获得更持久的保湿能力以及优异的机械性能。
本发明中制备的MPAE导电复合水凝胶具有优秀的导电性能，可在电子皮肤、软体机器人和健康监测领域实现广泛的应用。
附图说明
图1为MXene纳米片的扫描电镜图。
图2为MPAE导电复合水凝胶的扫描电镜图。
图3为不同PVA和AAm质量比下制备的MPAE导电复合水凝胶的拉伸-应力曲线图。
图4为加入不同体积EG制备出的MPAE导电复合水凝胶在-40至40℃温度范围下的储能模量(G’)曲线图。
图5为加入不同体积EG制备出的MPAE导电复合水凝胶在-40至40℃温度范围下的损耗模量(G”)曲线图。
图6为MPAE导电复合水凝胶的相对电阻变化图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
(1)MXene材料的制备：
将0.02mol的LiF粉末加入到10mL含0.18mol的HCl溶液中，室温下搅拌10min后，再将0.005mol Ti3AlC2粉末分三次，30min内加入到上述溶液中。然后，水浴加热升温至41℃，反应48h，待反应结束后，用10倍体积蒸馏水稀释，离心处理至上清液Ph<6，过滤洗涤、干燥得到多层MXene材料；
将5mg的MXene材料加入到总体积为5mL的乙二醇和水的混合溶液中，在冰水浴中超声处理30min，得到分散均匀的深褐色的分散液。
(2)MPAE导电复合水凝胶的制备：
称取1.0g的聚乙烯醇(PVA)，加入到9mL蒸馏水中，在95℃水浴中搅拌2h，形成10wt％的PVA溶液，备用。
然后称取3g 10wt％聚乙烯醇溶液，加入1.5g的丙烯酰胺(AAm)、200μL N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、200μL过硫酸铵(APS)和5mL Mxene分散液，搅拌均匀。在室温条件下静置30min，使水凝胶中的气泡完全消失。最后，将产物在65℃下聚合1h，聚合完成后，放入冰箱冷藏12h，以获得MPAE导电复合水凝胶。
图1为MXene纳米片的扫描电镜图，从图中可以看出，MXene纳米片具有多层结构，整体呈手风琴状。
图2为MPAE导电复合水凝胶的扫描电镜图，从图中可以看出，所述MPAE导电复合水凝胶以聚乙烯醇和聚丙烯酰胺构建的三维立体网络结构为主体，在三维立体网络结构中均匀负载着MXene材料，水凝胶表面呈现鱼鳞状。
实施例2：
(1)MXene材料的制备：
将0.02mol的LiF粉末加入到10mL含0.18mol的HCl溶液中，室温下搅拌10min后，再将0.005mol Ti3AlC2粉末分三次，30min内加入到上述溶液中。然后，水浴加热升温至41℃，反应48h，待反应结束后，用10倍体积蒸馏水稀释，离心处理至上清液Ph<6，过滤洗涤、干燥得到多层MXene材料。
将10mg的MXene材料加入到总体积为5mL的乙二醇和水的混合溶液中，在冰水浴中超声处理30min，得到分散均匀的深褐色的分散液。
(2)MPAE导电复合水凝胶的制备：
称取1.0g的聚乙烯醇(PVA)，加入到9mL蒸馏水中，在95℃水浴中搅拌2h，形成10wt％的PVA溶液，备用。
称取3g 10wt％聚乙烯醇溶液，加入1.5g的丙烯酰胺(AAm)、200μL N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、200μL过硫酸铵(APS)和5mL Mxene分散液，搅拌均匀。在室温条件下静置30min，使水凝胶中的气泡完全消失。最后，将产物在65℃下聚合1h，聚合完成后，放入冰箱冷藏12h，以获得MPAE导电复合水凝胶。
实施例3：
(1)MXene材料的制备：
将0.02mol的LiF粉末加入到10mL含0.18mol的HCl溶液中，室温下搅拌10min后，再将0.005mol Ti3AlC2粉末分三次，30min内加入到上述溶液中。然后，水浴加热升温至41℃，反应48h，待反应结束后，用10倍体积蒸馏水稀释，离心处理至上清液Ph<6，过滤洗涤、干燥得到多层MXene材料。
将15mg的MXene材料加入到总体积为5mL的乙二醇和水的混合溶液中，在冰水浴中超声处理30min，得到分散均匀的深褐色的分散液。
(2)MPAE导电复合水凝胶的制备：
称取1.0g的聚乙烯醇(PVA)，加入到9mL蒸馏水中，在95℃水浴中搅拌2h，形成10wt％的PVA溶液，备用。
称取3g 10wt％聚乙烯醇溶液，加入1.5g的丙烯酰胺(AAm)、200μL N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、200μL过硫酸铵(APS)和5mL Mxene分散液，搅拌均匀。在室温条件下静置30min，使水凝胶中的气泡完全消失。最后，将产物在65℃下聚合1h，聚合完成后，放入冰箱冷藏12h，以获得MPAE导电复合水凝胶。
实施例4：
(1)MXene材料的制备：
将0.02mol的LiF粉末加入到10mL含0.18mol的HCl溶液中，室温下搅拌10min后，再将0.005mol Ti3AlC2粉末分三次，30min内加入到上述溶液中。然后，水浴加热升温至41℃，反应48h，待反应结束后，用10倍体积蒸馏水稀释，离心处理至上清液Ph<6，过滤洗涤、干燥得到多层MXene材料。
将20mg的MXene材料加入到总体积为5mL的乙二醇和水的混合溶液中，在冰水浴中超声处理30min，得到分散均匀的深褐色的分散液。
(2)MPAE导电复合水凝胶的制备：
称取1.0g的聚乙烯醇(PVA)，加入到9mL蒸馏水中，在95℃水浴中搅拌2h，形成10wt％的PVA溶液。
称取3g 10wt％聚乙烯醇溶液，加入1.5g的丙烯酰胺(AAm)、200μL N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、200μL过硫酸铵(APS)和5mL Mxene分散液，搅拌均匀。在室温条件下静置30min，使水凝胶中的气泡完全消失。最后，将产物在65℃下聚合1h，聚合完成后，放入冰箱冷藏12h，得到MPAE导电复合水凝胶。
实施例5：
(1)MXene材料的制备：
将0.02mol的LiF粉末加入到10mL含0.18mol的HCl溶液中，室温下搅拌10min后，再将0.005mol Ti3AlC2粉末分三次，30min内加入到上述溶液中。然后，水浴加热升温至41℃，反应48h，待反应结束后，用10倍体积蒸馏水稀释，离心处理至上清液Ph<6，过滤洗涤、干燥得到多层MXene材料。
将25mg的MXene材料加入到总体积为5mL的乙二醇和水的混合溶液中，在冰水浴中超声处理30min，得到分散均匀的深褐色的分散液。
(2)MPAE导电复合水凝胶的制备：
然后，称取1.0g的聚乙烯醇(PVA)，加入到9mL蒸馏水中，在95℃水浴中搅拌2h，形成10wt％的PVA溶液。
最后，称取3g 10wt％聚乙烯醇溶液，加入1.5g的丙烯酰胺(AAm)、200μL N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、200μL过硫酸铵(APS)和5mL Mxene分散液，搅拌均匀。在室温条件下静置30min，使水凝胶中的气泡完全消失。最后，将产物在65℃下聚合1h，聚合完成后，放入冰箱冷藏12h，以获得MPAE导电复合水凝胶。
实施例6：
(1)MXene材料的制备：
将0.02mol的LiF粉末加入到10mL含0.18mol的HCl溶液中，室温下搅拌10min后，再将0.005mol Ti3AlC2粉末分三次，30min内加入到上述溶液中。然后，水浴加热升温至41℃，反应48h，待反应结束后，用10倍体积蒸馏水稀释，离心处理至上清液Ph<6，过滤洗涤、干燥得到多层MXene材料。
将5mg的MXene材料加入到总体积为5mL的乙二醇和水的混合溶液中，在冰水浴中超声处理30min，得到分散均匀的深褐色的分散液。
(2)MPAE导电复合水凝胶的制备：
然后，称取1.0g的聚乙烯醇(PVA)，加入到9mL蒸馏水中，在95℃水浴中搅拌2h，形成10wt％的PVA溶液。
称取3g 10wt％聚乙烯醇溶液，加入0.9g的丙烯酰胺(AAm)、200μL N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、200μL过硫酸铵(APS)和5mL Mxene分散液，搅拌均匀。在室温条件下静置30min，使水凝胶中的气泡完全消失。最后，将产物在65℃下聚合1h，聚合完成后，放入冰箱冷藏12h，以获得MPAE导电复合水凝胶。
分别将上述在不同质量比PVA和AAm条件下制备得到的MPAE导电复合水凝胶切割成10mm*10mm*4.5mm的长方形，用电子万能试验机的拉伸夹具夹好，设置拉伸速度为10mm/min，匀速拉伸样品，得到不同水凝胶的机械拉伸曲线。图3为不同PVA和AAm质量比下制备的MPAE导电复合水凝胶的拉伸-应力曲线图，从图中可以看出，随着AAm的质量不断增加，MPAE导电水凝胶的弹性模量也在不断提高，但随之也降低了断裂伸长率。
实施例7：
本实施例中在-40至40℃的温度范围内，使用流变仪(MARS60，Thermo HAAKE)对在不同体积乙二醇条件下制备的MPAE导电水凝胶样品进行储能模量(G')和损耗模量(G")的测试，来考察水凝胶的力学性能。其中，将样品形状切割为直径20mm，高度2.3mm的圆柱体，扫描频率(ω)设为10rad/s，恒定应变(γ)设为0.1％。
如图4和5所示，未加入EG的MPAE导电复合水凝胶的G'和G"在5到-10℃的温度范围内快速的增加，表明在这个温度范围内出现了结冰的现象。相反，加入EG的MPAE导电复合水凝胶则可以保持较低的模量，能够在较低的温度下保持强度和弹性。而且在-40到40℃的温度范围内，MPAE导电复合水凝胶的储能模量始终高于损耗模量，这表明水凝胶具有优异的粘弹性。
实施例8：
本实施例中将MPAE导电复合水凝胶切为规整的片状(长20mm、宽10mm、高8mm)，两侧连接铜导线并和电化学工作站连接，设定恒定电压为5mV，然后将切为规整的片状的MPAE导电复合水凝胶粘贴于食指关节处，当人以不同的角度弯曲手指时，MPAE导电复合水凝胶电阻值发生变化，以此测定MPAE导电复合水凝胶将压力信号转变为电信号输出的能力。
如图6所示，基于MPAE导电复合水凝胶的应变传感器可以检测到手指在弯曲60°和90°时的电阻变化，随着手指弯曲角度的增大，MPAE传感器的电阻值降低，相对电阻变化率增加。这是因为MPAE导电复合水凝胶中MXene材料在受到挤压时，其层间距减少，导致MXene片层材料之间接触面积增加，出现了类金属的导电性，因此，从MXene片层间流过的载流子数量增加，克服了聚合物网络导电通道数减少的局限性，使得MPAE导电复合水凝胶呈现出电导率增加、定向移动的电子数增加的特性。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种MPAE导电复合水凝胶的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)MXene材料的制备：
将LiF粉末溶于HCl溶液中搅拌混合均匀，混合均匀后多次加入Ti3AlC2粉末，然后水热反应，反应结束后稀释、离心、洗涤、干燥，得到MXene材料；
将MXene材料加入到溶剂中，冰水浴中超声分散均匀，得到MXene分散液；
(2)MPAE导电复合水凝胶的制备：
向聚乙烯醇溶液中加入丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵和MXene分散液，搅拌均匀，室温下静置至气泡消失，然后在60～70℃下聚合反应，聚合结束后冷藏，得到MPAE导电复合水凝胶。
2.根据权利要求1所述的MPAE导电复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，LiF粉末、HCl溶液和Ti3AlC2粉末的用量比为0.6-1g:10mL:0.5g；所述HCl溶液的浓度为9mol/L。
3.根据权利要求1所述的MPAE导电复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水热反应为在35～45℃下反应24～48h。
4.根据权利要求1所述的MPAE导电复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述稀释、离心、洗涤为：用10倍体积蒸馏水稀释，离心处理至上清液pH<6，过滤洗涤。
5.根据权利要求1所述的MPAE导电复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，MXene材料和溶剂的用量比为5～25mg：5mL；所述溶剂为水、乙二醇、乙二醇和水的混合溶液中的任一种。
6.根据权利要求1所述的MPAE导电复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述聚乙烯醇溶液制备方法为：将聚乙烯醇加入到蒸馏水中，在95℃中搅拌2h；所述聚乙烯醇溶液的浓度为10wt％。
7.根据权利要求1所述的MPAE导电复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，聚乙烯醇、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵和MXene材料的用量比为0.3g:0.6-1.5g:0.2mg:20mg:5-25mg。
8.根据权利要求1所述的MPAE导电复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述聚合反应的时间为0.5～1h；
所述冷藏的条件为在-20℃下冷藏6～18h。
9.权利要求1～8任一项所述方法中的MPAE导电复合水凝胶，其特征在于，所述MPAE导电复合水凝胶以聚乙烯醇和聚丙烯酰胺构建的三维立体网络结构为主体，在三维立体网络结构中均匀负载着MXene材料，水凝胶表面呈现鱼鳞状；其中所述MXene材料具有多层片状结构，呈手风琴状。
10.权利要求9所述的MPAE导电复合水凝胶在制备压阻式柔性传感器中的应用。
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