CN112898483B - 一种具有高回弹性、高灵敏度的仿生疏水缔合导电水凝胶制备方法 - Google Patents

一种具有高回弹性、高灵敏度的仿生疏水缔合导电水凝胶制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有高回弹性、高灵敏度的仿生疏水缔合导电水凝胶制备方法，原料包括BA‑A、AM、ACG等。制备包括以下步骤：1)核酸碱基单体(BA‑A)的制备；2)仿生疏水缔合导电水凝胶的制备。本发明的优点在于：仿生疏水缔合导电水凝胶的疏水缔合网络结构中含有核酸碱基的氢键相互作用及高分子链间相互作用，具有优异的力学性能和高回弹性能。体系中离子的定向移动使其具有快速拉伸及压缩应变响应性，可以实现形变、压力传感及语音识别等应用。该凝胶制备方法性能优异，设计新颖，与传统的导电水凝胶相比，具有高回弹性能、高灵敏度及快速响应性等优点，在组织工程、医用电极、柔性电子皮肤及智能传感器等领域有潜在的应用价值。

Description

一种具有高回弹性、高灵敏度的仿生疏水缔合导电水凝胶制 备方法
技术领域
本发明属于功能高分子材料领域，特别是涉及一种具有高回弹性、高灵敏度的仿生疏水缔合导电水凝胶制备方法。
背景技术
水凝胶是由亲水聚合物链嵌入水环境中形成的一种具有三维网络结构的软、湿材料，类似于人体组织，具有可调控的物理和化学性质，被广泛用于软体机器人、柔性电子皮肤及智能传感器等研究。然而传统导电凝胶材料在应变传感中信号传输往往存在滞后现象明显、响应速度慢、灵敏度低等问题，无法满足在新型可穿戴器件领域的应用。
生命体中核酸碱基的多重氢键结构具有快速自愈合性能及生物粘附性而被广泛应用于提升水凝胶等材料的韧性及可塑性，而将多重氢键用于软材料领域构筑同时具有高回弹性、高灵敏度的仿生疏水缔合导电水凝胶在健康监测、形变传感器及可穿戴设备等领域有着广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的是解决现有导电水凝胶材料回弹性差、存在明显滞后现象，响应速度慢、灵敏度低的问题，提供一种具有高回弹性、高灵敏度的仿生疏水缔合导电水凝胶制备方法。
本发明的技术方案：
一种具有高回弹性、高灵敏度的仿生疏水缔合导电水凝胶制备方法，步骤如下：
步骤1)核酸碱基单体(BA-A)的制备
步骤1.1)按照质量比2g：0.12g：0.08g的比例取腺嘌呤(A)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和碳酸钾(K2CO3)于单口烧瓶中，按(g对ml，下同)比例加入20-40ml二甲基亚砜(DMSO)，升温至50℃，搅拌1-3h，使其完全溶解。
步骤1.2)按比例将4-5.5ml的1,4-丁二醇二丙烯酸酯加入上述溶液中50℃反应4-6h，直至溶液变为澄清。
步骤1.3)反应结束后，按(g对ml)比例放入200-400ml去离子水中沉淀，用100-150ml正己烷萃取，去除有机相，用50-80ml二氯甲烷萃取，去除水相，无水硫酸镁干燥，旋蒸，干燥得到带有双键的核酸碱基单体(BA-A)。
步骤2)仿生疏水缔合导电水凝胶的制备
步骤2.1)在盛有去离子水的反应瓶中，依次加入氯化锂(LiCl)、十二烷基硫酸钠(SDS)溶解得到阴离子表面活性剂溶液。
其中，SDS、LiCl、水的重量比为2:1:25。
步骤2.2)将上述步骤2.1)制备得到的溶液中，依次加入丙烯酰胺(AM)、步骤1)得到的BA-A、N-甲基丙烯酰基甘氨酸(ACG)单体，混合均匀后，加入20mg过硫酸钾(KPS)，搅拌5分钟，真空泵脱气处理后，得到水凝胶前体溶液。
其中，AM、ACG、BA-A的物质的量之比为30:3:0.5或30:3:1或30:3:1.5。
步骤2.3)然后将上述步骤2.2)制备的前体溶液转移到硅胶模具中，60℃反应3h，得到仿生疏水缔合导电水凝胶。
所制备仿生疏水缔合导电水凝胶的性能检测方法，步骤如下：
1)仿生疏水缔合导电水凝胶的力学性能检测
将上述方法制备的不同含量BA-A及不同含量ACG的仿生疏水缔合导电水凝胶，裁剪成长4cm、宽3mm的矩形样条，用拉力机以100mm/min的速度拉伸，记录拉伸的应力-应变曲线，将BA-A物质的量为1.5mmol，ACG物质的量为12mmol，厚度为1mm的PAM-BA-A-ACG水凝胶循环拉伸10次，通过对应力-应变曲线下的积分面积进行积分，求得凝胶回弹效率。每组样品测试至少3次，结果取平均值。
2)仿生疏水缔合导电水凝胶的拉伸形变响应性检测
将BA-A物质的量为1.5mmol，ACG物质的量为12mmol，厚度为1mm的PAM-BA-A-ACG水凝胶固定在拉力机上，作为拉伸形变传感器检测形变的变化。控制小应变为2.5％，5％、7.5％、25％、50％、75％，拉伸速率为50mm/min,大应变为100％、200％、300％，拉伸速率为200mm/min,两端分别用导线连接到型号为吉时利2400的数字源表上，并与电脑连接，实时记录水凝胶相对电阻的变化，每次动作重复至少5次。
3)仿生疏水缔合导电水凝胶的压缩形变响应性检测
将BA-A物质的量为1.5mmol，ACG物质的量为12mmol，厚度为1mm的PAM-BA-A-ACG水凝胶固定在压力机上，作为压缩形变传感器检测形变的变化。控制不同的压缩应力10.0kPa,20.0kPa,40.0kPa，及恒定压力下(10.0kPa)不同的压缩速率10mm/min,20mm/min,50mm/min,两端分别用导线连接到型号为吉时利2400的数字源表上，并与电脑连接，实时记录水凝胶相对电阻的变化，每次动作重复至少5次。
4)仿生疏水缔合导电水凝胶的快速响应性及语言识别检测
将制备的仿生疏水缔合导电水凝胶剪成2×1×0.3cm，固定在拉力机上，与数字源表联用，实时记录水凝胶传感器的响应速度，并将其固定在声带振动的位置，并发出不同的声音，用电脑实时记录声带振动引起的电阻变化，每次动作重复至少5次。
本发明的优点是：该方法制备的仿生疏水缔合导电水凝胶的疏水缔合网络结构中含有核酸碱基的氢键相互作用及高分子链间相互作用，具有优异的力学性能和高回弹性能。体系中离子的定向移动使其具有快速拉伸及压缩应变响应性，可以实现形变、压力传感及语音识别等应用。该凝胶制备方法性能优异，设计新颖，与传统的导电水凝胶相比，具有高回弹性、高灵敏度及快速响应性等优点，在组织工程、医用电极、健康监测、形变传感器、柔性电子皮肤及可穿戴设备等领域有着广泛的潜在应用价值和应用前景。
附图说明
图1为仿生疏水缔合导电水凝胶的力学性能检测。其中，图a为不同物质量的BA-A水凝胶的拉伸应力-应变曲线，图b为不同物质量的ACG水凝胶的拉伸应力-应变曲线。图c为实施例3中的PAM-BA-A-ACG水凝胶的10次循环拉伸应力-应变曲线。图d为实施例3中的PAM-BA-A-ACG水凝胶的回弹效率。
图2为实施例3中仿生疏水缔合导电水凝胶的拉伸形变响应性检测。其中，图a，b为小应变下PAM-BA-A-ACG导电水凝胶相对电阻变化曲线，图c为大应变下PAM-BA-A-ACG导电水凝胶相对电阻变化曲线。
图3为实施例3中仿生疏水缔合导电水凝胶的压缩形变响应性检测。其中，图a为PAM-BA-A-ACG导电水凝胶在不同压缩应力10.0kPa,20.0kPa,40.0kPa时相对电阻变化曲线，图b为恒定压力下(10.0kPa)不同的压缩速率10mm/min,20mm/min,50mm/min相对电阻变化曲线。
图4为实施例3中仿生疏水缔合导电水凝胶的快速响应性及语言识别检测。其中，图a为PAM-BA-A-ACG导电水凝胶快速响应及回复的相对电阻变化曲线。图b-d分别为PAM-BA-A-ACG导电水凝胶记录的英文“Thank you、Hello、Hydrogel”的相对电阻变化曲线。
具体实施方式
实施例1：
一种具有高回弹性、高灵敏度的仿生疏水缔合导电水凝胶制备方法，步骤如下：
步骤1)核酸碱基单体(BA-A)的制备
步骤1.1)取2g腺嘌呤(A)、0.12g 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和0.08g碳酸钾(K2CO3)于单口烧瓶中，加入20ml二甲基亚砜(DMSO)，升温至50℃，搅拌1h，使其完全溶解。
步骤1.2)将4ml的1,4-丁二醇二丙烯酸酯加入上述溶液中50℃反应4h，直至溶液变为澄清。
步骤1.3)反应结束后，放入200ml去离子水中沉淀，用100ml正己烷萃取后，去除有机相，用50ml二氯甲烷萃取，去除水相，无水硫酸镁干燥，旋蒸，干燥得到带有双键的核酸碱基单体(BA-A)。
步骤2)仿生疏水缔合导电水凝胶的制备
步骤2.1)在盛有10ml去离子水的反应瓶中，依次加入0.4g氯化锂(LiCl)、0.8g十二烷基硫酸钠(SDS)溶解得到阴离子表面活性剂溶液。
步骤2.2)将上述步骤2.1)制备得到的溶液中，依次加入2.132g丙烯酰胺(AM)、0.165g BA-A、0.345g N-甲基丙烯酰基甘氨酸(ACG)单体，混合均匀后，加入20mg过硫酸钾(KPS)，搅拌5分钟，真空泵脱气处理后，得到水凝胶前体溶液。其中，AM、ACG、BA-A的物质的量之比为30:3:0.5。
步骤2.3)然后将上述步骤2.2)制备的前体溶液转移到硅胶模具中，60℃反应3h，得到仿生疏水缔合导电水凝胶。
实施例2：
一种具有高回弹性、高灵敏度的仿生疏水缔合导电水凝胶制备方法，步骤如下：
步骤1)核酸碱基单体(BA-A)的制备
步骤1.1)取2g腺嘌呤(A)、0.12g 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和0.08g碳酸钾(K2CO3)于单口烧瓶中，加入30ml二甲基亚砜(DMSO)，升温至50℃，搅拌2h，使其完全溶解。
步骤1.2)将5ml 1,4-丁二醇二丙烯酸酯加入上述溶液中50℃反应5h，直至溶液变为澄清。
步骤1.3)反应结束后，放入300ml去离子水中沉淀，用120ml正己烷萃取后，去除有机相，用60ml二氯甲烷萃取，去除水相，无水硫酸镁干燥，旋蒸，干燥得到带有双键的核酸碱基单体(BA-A)。
步骤2)仿生疏水缔合导电水凝胶的制备
步骤2.1)在盛有10ml去离子水的反应瓶中，依次加入0.4g氯化锂(LiCl)、0.8g十二烷基硫酸钠(SDS)溶解得到阴离子表面活性剂溶液。
步骤2.2)将上述步骤2.1)制备得到的溶液中，依次加入2.132g丙烯酰胺(AM)、0.33g BA-A、0.345g N-甲基丙烯酰基甘氨酸(ACG)单体，混合均匀后，加入20mg过硫酸钾(KPS)，搅拌5分钟，真空泵脱气处理后，得到水凝胶前体溶液。其中，AM、ACG、BA-A的物质的量之比为30:3:1。
步骤2.3)然后将上述步骤2.2)制备的前体溶液转移到硅胶模具中，60℃反应3h，得到仿生疏水缔合导电水凝胶。
实施例3：
一种具有高回弹性、高灵敏度的仿生疏水缔合导电水凝胶制备方法，步骤如下：
步骤1)核酸碱基单体(BA-A)的制备
步骤1.1)取2g腺嘌呤(A)、0.12g 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、和0.08g碳酸钾(K2CO3)于单口烧瓶中，加入40ml二甲基亚砜(DMSO)，升温至50℃，搅拌3h，使其完全溶解。
步骤1.2)将5.5ml 1,4-丁二醇二丙烯酸酯加入上述溶液中50℃反应6h，直至溶液变为澄清。
步骤1.3)反应结束后，放入400ml去离子水中沉淀，用150ml正己烷萃取后，去除有机相，用80ml二氯甲烷萃取，去除水相，无水硫酸镁干燥，旋蒸，干燥得到带有双键的核酸碱基单体(BA-A)。
步骤2)仿生疏水缔合导电水凝胶的制备
步骤2.1)在盛有10ml去离子水的反应瓶中，依次加入0.4g氯化锂(LiCl)、0.8g十二烷基硫酸钠(SDS)溶解得到阴离子表面活性剂溶液。
步骤2.2)将上述步骤2.1)制备得到的溶液中，依次加入2.132g丙烯酰胺(AM)、0.495g BA-A、0.345g N-甲基丙烯酰基甘氨酸(ACG)单体，混合均匀后，加入20mg过硫酸钾(KPS)，搅拌5分钟，真空泵脱气处理后，得到水凝胶前体溶液。其中，AM、ACG、BA-A的物质的量之比为30:3:1.5。
步骤2.3)然后将上述步骤2.2)制备的前体溶液转移到硅胶模具中，60℃反应3h，得到仿生疏水缔合导电水凝胶。
仿生疏水缔合导电水凝胶的性能检测：
1)仿生疏水缔合导电水凝胶的力学性能检测
将制备好的仿生疏水缔合导电水凝胶，裁剪成长4cm、宽3mm、厚1mm的矩形样条，用拉力机以100mm/min的速度拉伸，记录拉伸的应力应变曲线，将BA-A物质的量为1.5mmol，ACG物质的量为12mmol，厚度为1mm的PAM-BA-A-ACG水凝胶样条循环拉伸10次，通过对应力-应变曲线下的积分面积进行积分，求得水凝胶回弹效率。检测结果参见图1，图中：图a为不同物质量的BA-A水凝胶的拉伸应力-应变曲线，图b为不同物质量的BA-A水凝胶的拉伸应力-应变曲线。从结果中可以看出，随着BA-A含量及ACG含量的增加，水凝胶的力学强度增强，断裂伸长率逐渐增加，当BA-A物质的量为1.5mmol，ACG物质的量为12mmol时，具有最佳力学强度为216.5kPa，断裂伸长率为678％。图c为实施例3中的PAM-BA-A-ACG水凝胶的10次循环拉伸应力-应变曲线。图d为实施例3中的PAM-BA-A-ACG水凝胶的回弹效率，表明该水凝胶具有优异的回弹性能，并且第一次拉伸后200％大形变下回弹效率可达92.54％。
2)仿生疏水缔合导电水凝胶的拉伸形变响应性检测
将实施例3中PAM-BA-A-ACG水凝胶固定在拉力机上，作为拉伸形变传感器检测形变的变化。控制小应变为2.5％，5％、7.5％、25％、50％、75％，拉伸速率为50mm/min,大应变为100％、200％、300％，拉伸速率为200mm/min,两端分别用导线连接到型号为吉时利2400的数字源表上，并与电脑连接，实时记录水凝胶电阻的变化。检测结果参见图2。其中，图a，b为小应变下PAM-BA-A-ACG导电水凝胶相对电阻变化曲线，图c为大应变下PAM-BA-A-ACG导电水凝胶相对电阻变化曲线。从结果中可以看出，该水凝胶作为形变响应检测具有高灵敏度，当保持固定应变时，水凝胶的相对电阻变化基本保持不变，具有优异的稳定性。
3)仿生疏水缔合导电水凝胶的压缩形变响应性检测
将实施例3中的PAM-BA-A-ACG水凝胶固定在压力机上，作为压缩形变传感器检测形变的变化。控制不同的压缩应力10.0kPa,20.0kPa,40.0kPa，及恒定压力下(10.0kPa)不同的压缩速率10mm/min,20mm/min,50mm/min,两端分别用导线连接到型号为吉时利2400的数字源表上，并与电脑连接，实时记录水凝胶电阻的变化。检测结果参见图3，图中：图a为仿生疏水缔合导电水凝胶在不同的压缩应力10.0kPa,20.0kPa,40.0kPa时相对电阻变化曲线，图b为导电水凝胶在恒定压力下(10.0kPa)不同的压缩速率10mm/min,20mm/min,50mm/min时实时电阻的相对变化曲线。从结果中可以看出，该凝胶具有快速的压缩应变响应性，不仅能够对不同压缩应力作出实时响应，还能够监测出不同应变速率时的变化，具有高灵敏度和压缩应变响应性。
4)仿生疏水缔合导电水凝胶的快速响应性及语言识别检测
将实施例3中的仿生疏水缔合导电水凝胶剪成2×1×0.3cm，固定在拉力机上，与数字源表联用，实时记录水凝胶传感器的响应速度，并将其固定在声带振动的位置，并发出不同的声音，用电脑实时记录声带振动引起的电阻变化，
检测结果参见图4，图中：图a为PAM-BA-A-ACG导电水凝胶快速响应及回复的相对电阻变化曲线。图b-d分别为PAM-BA-A-ACG导电水凝胶记录的英文“Thank you、Hello、Hydrogel”的相对电阻变化曲线。从结果中可以看出，该水凝胶具有快速的响应及回复速率，不仅能够区分不同英文，还具有良好的响应稳定性，因此，能够在健康监测、形变传感器及可穿戴设备等领域具有潜在的应用价值。

Claims (2)

1.一种具有高回弹性、高灵敏度的仿生疏水缔合导电水凝胶制备方法，步骤如下：
步骤1）核酸碱基单体（BA-A）的制备
步骤1.1）按照质量比2g：0.12g：0.08g的比例取腺嘌呤（A）、 2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）和碳酸钾（K2CO3）于单口烧瓶中，按单位g对ml的比例加入20-40 ml二甲基亚砜（DMSO），升温至50 ℃，搅拌1-3 h，使其完全溶解；
步骤1.2）将1,4-丁二醇二丙烯酸酯加入上述溶液中50 ℃反应4-6 h，直至溶液变为澄清；
步骤1.3）反应结束后，按比例放入200-400 ml去离子水中沉淀，用100-150 ml正己烷萃取，去除有机相，用50-80 ml二氯甲烷萃取，去除水相，无水硫酸镁干燥，旋蒸，干燥得到带有双键的核酸碱基单体(BA-A)；
步骤2）仿生疏水缔合导电水凝胶的制备
步骤2.1）在盛有去离子水的反应瓶中，依次加入氯化锂（LiCl）、十二烷基硫酸钠（SDS）溶解得到表面活性剂溶液；
步骤2.2）在步骤2.1）制备得到的溶液中，依次加入丙烯酰胺（AM）、BA-A和N-甲基丙烯酰基甘氨酸（ACG）单体，混合均匀后，加入过硫酸钾（KPS），搅拌5分钟，真空泵脱气处理后，得到水凝胶前体溶液；其中，AM、ACG和BA-A的物质的量之比为30:3:0.5或30:3:1或30:3:1.5；
步骤2.3）然后将步骤2.2）制备的前体溶液转移到硅胶模具中，60 ℃反应3 h，得到仿生疏水缔合导电水凝胶。
2.根据权利要求1所述的高回弹性、高灵敏度的仿生疏水缔合导电水凝胶制备方法，其特征在于：步骤2.1）中SDS、LiCl和水的重量比为2:1:25。
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