CN114560969A - 一种具有超拉伸、高韧性和抗溶胀的仿肌腱双物理交联导电水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有超拉伸、高韧性和抗溶胀的仿肌腱双物理交联导电水凝胶的制备方法。制备步骤：1)单物理交联水凝胶(P‑水凝胶)的制备；2)仿肌腱双物理交联导电水凝胶(E‑水凝胶)的制备。本发明制备的仿肌腱双物理交联导电水凝胶的网络结构中含有功能化腺嘌呤的疏水缔合相互作用及羧酸与铁离子的配位相互作用，具有优异的力学性能和抗溶胀性能。体系中自由离子的存在使其具有高灵敏的形变响应性，可实现形变传感及信息加密解密等领域的应用。本发明制备的导电水凝胶性能突出，结构设计新颖，与普通导电水凝胶相比，具有超拉伸、高韧性及抗溶胀性等优点，在运动监测、信息加密解密、柔性电子皮肤及可穿戴设备等领域有着潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于功能高分子材料领域，特别是涉及一种具有超拉伸、高韧性的仿肌腱双物理交联导电水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶传感器，也称为“电子皮肤”，能够检测并响应外部变形或压力，并将外部刺激转换为可记录的电信号，如电流、电阻和电容。然而，这些可穿戴设备普遍表现出韧性低、响应能力有限、在反复大变形下信号检测能力迅速衰减等特点。此外，为应对复杂的溶剂环境并保持各种参数的稳定性，材料的抗溶胀性能也是非常重要的。
大自然为开发仿生多功能材料提供了持续的灵感。生物组织，如肌腱、软骨和韧带等，通常表现出优异的各向异性力学性能和抗溶胀性，这是由于其发达的微观结构和致密的结缔组织，其中结缔组织间隙空间中具有大量交织的弹性纤维。通过引入有效的能量耗散机制或设计优质结构，构筑同时具有超拉伸、高韧性和抗溶胀的双物理交联导电水凝胶在运动监测、语言识别及信息加密解密等领域有着广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的是针对现有导电水凝胶材料伸长率差、韧性低和溶胀率高的问题，提供一种具有超拉伸、高韧性和抗溶胀的仿肌腱双物理交联导电水凝胶的制备方法。
本发明的技术方案：
一种具有超拉伸、高韧性和抗溶胀的仿肌腱双物理交联导电水凝胶的制备方法，步骤如下：
步骤1)单物理交联水凝胶(P-水凝胶)的制备
步骤1.1)按照质量体积比0.4g：0.8g：2.16g：10ml的比例，取氯化钠(NaCl)、十二烷基硫酸钠(SDS)和丙烯酰胺(AM)于单口烧瓶中，按(g对ml，下同)比例加入蒸馏水(H2O)，室温下磁力搅拌30min，形成均匀水溶液。
步骤1.2)按摩尔比将一定量的功能化腺嘌呤(BA-A)和丙烯酸(AA)以及过硫酸钾(KPS)加入上述溶液中搅拌30min，直至溶液变为澄清。
其中，BA-A/AM的摩尔比分别为0-2％，AA/AM的摩尔比分别为10-25％，过硫酸钾为20-80mg。
步骤1.3)将上述步骤1.2)的溶液真空泵脱气处理后，得到水凝胶前体溶液，迅速转移到厚度为1-3mm的硅胶模具中，60℃反应4h，得到单物理交联导电水凝胶即P-水凝胶。
步骤2)仿肌腱双物理交联导电水凝胶(E-水凝胶)的制备
步骤2.1)将P-水凝胶浸泡在不同浓度的Fe3+溶液中24h，使其充分配位，形成配位水凝胶。
其中，Fe3+浓度为0.01-0.12M。
步骤2.2)将上述步骤2.1)制备的配位水凝胶，浸没在过量的去离子水中48h，以去除多余的Fe3+单体，得到双物理交联导电水凝胶即E-水凝胶。
所制备仿肌腱双物理交联导电水凝胶的性能检测，方法步骤如下：
1)仿肌腱双物理交联导电水凝胶的力学性能检测
将上述方法制备的不同摩尔比BA-A、AA及不同Fe3+浓度的仿肌腱双物理交联导电水凝胶，裁剪成长5cm、宽5mm的矩形样条，用标准拉力机以50mm/min的速度进行拉伸，记录应力-应变曲线。
2)仿肌腱双物理交联导电水凝胶的抗溶胀性检测
将BA-A/AM摩尔比为0.5％，AA/AM摩尔比为15％，Fe3+溶液浓度为0.06M，厚度为1mm的E-水凝胶分别浸泡在蒸馏水、生理盐水、乙醇和丙酮溶剂中，测定不同时间的质量溶胀率，每次样品重复至少5次，并取平均值。E-水凝胶分别浸泡不同pH溶液中，测定不同时间的质量溶胀率，每次样品重复至少5次，并取平均值。
3)仿肌腱双物理交联导电水凝胶的拉伸形变响应性检测
将BA-A/AM摩尔比为0.5％，AA/AM摩尔比为15％，Fe3+溶液浓度为0.06M，厚度为1mm的E-水凝胶固定在拉力机上，作为拉伸形变传感器检测形变的变化。控制不同的小形变为0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1％、3％、5％和7％以及宏观形变为100％、200％和300％。恒定形变下(50％)不同的压缩速率25mm/min、50mm/min、100mm/min和200mm/min，两端分别用导线连接到型号为吉时利2400的数字源表上，并与电脑连接，实时记录水凝胶相对电阻的变化，每次动作重复至少5次。
4)仿肌腱双物理交联导电水凝胶的信息加密解密检测
将制备的仿肌腱双物理交联导电水凝胶剪成2.5×0.5×0.1cm，固定在手指上，与数字源表联用，设定手指弯曲程度小时引起的相对电阻变化作为点，弯曲角度大时引起的变化设点为横线。结合国际通用的摩斯密码表，实现对信息的加密和解密，每次动作重复至少3次。
本发明的优点和有益效果是：
本发明方法制备的仿肌腱双物理交联导电水凝胶的网络结构中含有功能化腺嘌呤的疏水缔合相互作用及羧酸与铁离子的配位相互作用，具有优异的力学性能和抗溶胀性能。体系中自由离子的存在使其具有高灵敏的形变响应性，可以实现形变传感及信息加密解密领域等应用。该双物理交联导电水凝胶制备方法性能突出，结构设计新颖，与普通导电水凝胶相比，具有超拉伸、高韧性及抗溶胀性等优点，在运动监测、信息加密解密、柔性电子皮肤及可穿戴设备等领域有着潜在的应用价值。
附图说明
图1为仿肌腱双物理交联导电水凝胶的力学性能检测。其中，(a)为不同摩尔比BA-A/AM的E-水凝胶的拉伸应力-应变曲线，(b)为不同摩尔比AA/AM的E-水凝胶的拉伸应力-应变曲线，(c)为不同Fe3+溶液浓度的E-水凝胶的拉伸应力-应变曲线。
图2为实施例3中仿肌腱双物理交联导电水凝胶的抗溶胀性检测。其中，(a)为E-水凝胶在不同溶剂中的质量溶胀率曲线，(b)为E-水凝胶在不同pH溶液中的质量溶胀率曲线。
图3为实施例3中仿肌腱双物理交联导电水凝胶的拉伸形变响应性检测。其中，(a)，(b)为小应变下E-水凝胶相对电阻变化曲线，(c)为大应变下E-水凝胶相对电阻变化曲线，(d)为50％应变下不同拉伸速率的相对电阻变化曲线。
图4为实施例3中仿肌腱双物理交联导电水凝胶信息加密解密性能检测。其中，(a)为通用国际摩斯密码表，(b)为E-水凝胶记录的点与横线示意图，(c)为E-水凝胶记录不同英文字母的相对电阻变化曲线，(d)为E-水凝胶记录短语“I Loves NKU”及不同符号时相对电阻变化曲线。
具体实施方式
实施例1：
一种具有超拉伸、高韧性和抗溶胀的仿肌腱双物理交联导电水凝胶制备方法，步骤如下：
步骤1)单物理交联水凝胶(P-水凝胶)的制备
步骤1.1)将0.2g氯化钠(NaCl)、0.4g十二烷基硫酸钠(SDS)、1.08g丙烯酰胺(AM)加入单口烧瓶中，然后加入5ml蒸馏水(H2O)，室温下磁力搅拌30min，形成均匀水溶液。
步骤1.2)按BA-A/AM的摩尔比分别为0％、0.25％、0.5％、1％和2％，AA/AM的摩尔比为15％以及20mg过硫酸钾(KPS)加入上述溶液中搅拌30min，直至溶液变为澄清。
步骤1.3)将上述溶液真空泵脱气处理后，得到水凝胶前体溶液，迅速转移到厚度为1mm的硅胶模具中，60℃反应4h，得到单物理交联导电水凝胶(P-水凝胶)。
步骤2)仿肌腱双物理交联导电水凝胶(E-水凝胶)的制备
步骤2.1)将P-水凝胶浸泡在0.06M的Fe3+溶液中24h，使其充分配位，形成配位水凝胶。
步骤2.2)将上述步骤2.1)制备的配位水凝胶，浸没在过量的去离子水中48h，以去除多余的Fe3+单体，得到双物理交联导电水凝胶(E-水凝胶)。
实施例2：
一种具有超拉伸、高韧性和抗溶胀的仿肌腱双物理交联导电水凝胶制备方法，步骤如下：
步骤1)单物理交联水凝胶(P-水凝胶)的制备
步骤1.1)将0.4g氯化钠(NaCl)、0.8g十二烷基硫酸钠(SDS)、2.16g丙烯酰胺(AM)加入单口烧瓶中，然后加入10ml蒸馏水(H2O)，室温下磁力搅拌30min，形成均匀水溶液。
步骤1.2)按BA-A/AM的摩尔比为0.5％、AA/AM的摩尔比分别为10％、15％、20％和25％以及40mg过硫酸钾(KPS)加入上述溶液中搅拌30min，直至溶液变为澄清。
步骤1.3)将上述溶液真空泵脱气处理后，得到水凝胶前体溶液，迅速转移到厚度为1mm的硅胶模具中，60℃反应4h，得到单物理交联导电水凝胶(P-水凝胶)。
步骤2)仿肌腱双物理交联导电水凝胶(E-水凝胶)的制备
步骤2.1)将P-水凝胶浸泡在0.06M的Fe3+溶液中24h，使其充分配位，形成配位水凝胶。
步骤2.2)将上述步骤2.1)制备的配位水凝胶，浸没的过量的去离子水中48h，以去除多余的Fe3+单体，得到双物理交联导电水凝胶(E-水凝胶)。
实施例3：
一种具有超拉伸、高韧性和抗溶胀的仿肌腱双物理交联导电水凝胶制备方法，步骤如下：
步骤1)单物理交联水凝胶(P-水凝胶)的制备
步骤1.1)将0.8g氯化钠(NaCl)、1.6g十二烷基硫酸钠(SDS)、4.32g丙烯酰胺(AM)加入单口烧瓶中，然后加入20ml蒸馏水(H2O)，室温下磁力搅拌30min，形成均匀水溶液。
步骤1.2)按BA-A/AM的摩尔比为0.5％、AA/AM的摩尔比为15％的丙烯酸(AA)以及80mg过硫酸钾(KPS)加入上述溶液中搅拌30min，直至溶液变为澄清。
步骤1.3)将上述溶液真空泵脱气处理后，得到水凝胶前体溶液，迅速转移到厚度为1mm的硅胶模具中，60℃反应4h，得到单物理交联导电水凝胶(P-水凝胶)。
步骤2)仿肌腱双物理交联导电水凝胶(E-水凝胶)的制备
步骤2.1)将P-水凝胶浸泡在浓度分别为0.01M、0.03M、0.06M和0.12M的Fe3+溶液中24h，使其充分配位，形成配位水凝胶。
步骤2.2)将上述步骤2.1)制备的配位水凝胶，浸没的过量的去离子水中48h，以去除多余的Fe3+单体，得到双物理交联导电水凝胶(E-水凝胶)。
将BA-A物质的量为3.5mmol，AA物质的量为10.5mmol，Fe3+溶液浓度为0.06M，制备得到的双物理交联导电水凝胶制成厚度为1mm的E-水凝胶样条，用于性能检测。
仿肌腱双物理交联导电水凝胶的性能检测：
1)仿肌腱双物理交联导电水凝胶的力学性能检测
将制备好的仿肌腱双物理交联导电水凝胶，裁剪成长5cm、宽5mm、厚1mm的矩形样条，用拉力机以50mm/min的速度拉伸，记录拉伸的应力-应变曲线。检测结果参见图1，图中：a为不同摩尔比的BA-A/AM水凝胶的拉伸应力-应变曲线，b为不同摩尔比的AA/AM水凝胶的拉伸应力-应变曲线。从结果中可以看出，随着BA-A含量及AA含量的增加，水凝胶的力学强度增强，断裂伸长率逐渐减小，当BA-A物质的量为3.5mmol，AA物质的量为10.5mmol时，具有最佳力学强度为4.52MPa，断裂伸长率为2030％。c为不同浓度的Fe3+水凝胶的拉伸应力-应变曲线。随着浓度量的增加，水凝胶的力学强度增强，断裂伸长率逐渐减小。
2)仿肌腱双物理交联导电水凝胶的抗溶胀性检测
将实施例3中E-水凝胶分别浸泡在蒸馏水、生理盐水、乙醇和丙酮溶剂中，测定不同时间的质量溶胀率。E-水凝胶分别浸泡不同pH溶液中，测定不同时间的质量溶胀率。检测结果参见图2。其中，a，b为不同溶剂以及不同pH溶液中水凝胶的质量溶胀率曲线。从结果中可以看出，该水凝胶在不同的溶剂中，具有优异的抗溶胀性能。当在pH为2-11之间时，表现出优异的抗溶胀性能。
3)仿肌腱双物理交联导电水凝胶的拉伸形变响应性检测
将实施例3中E-水凝胶固定在拉力机上，作为拉伸形变传感器检测形变的变化。控制小应变为0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1％、3％、5％和7％，拉伸速率为50mm/min,大应变为100％、200％和300％，拉伸速率为200mm/min，恒定形变下(50％)不同的压缩速率25mm/min、50mm/min、100mm/min和200mm/min。两端分别用导线连接到型号为吉时利2400的数字源表上，并与电脑连接，实时记录水凝胶相对电阻的变化。检测结果参见图3。其中，a，b为小应变下导电水凝胶相对电阻变化曲线，c为大应变下导电水凝胶相对电阻变化曲线，d为50％形变下导电水凝胶在不同拉伸速率时相对电阻变化曲线。从结果中可以看出，该水凝胶作为形变传感器具有高检测精度，当保持固定应变时，水凝胶对不同拉伸速率具有快速响应性，表明具有优异的稳定性。
4)仿肌腱双物理交联导电水凝胶的信息加密解密检测
将实施例3中的仿肌腱双物理交联导电水凝胶胶裁剪成2.5×0.5×0.1cm，固定在手指上，与数字源表联用，设定手指弯曲程度小时引起的相对电阻变化作为点，弯曲角度大时引起的变化设点为横线。结合国际通用的摩斯密码表，实现对信息的加密和解密。检测结果参见图4，图中：a为字母、数字和符号表中摩尔斯电码的对应符号，b为不同弯曲程度的手指运动下传感器的相对电阻变化以记录摩尔斯电码的点和横线，c和d为记录“I LOVE NKU”以及不同数字和不同符号的相对电阻变化曲线。从结果中可以看出，该水凝胶具有快速的响应性和高灵敏度，结合国际通用的摩斯密码，可以实现对信息的加密和解密以及完成信息的传输。因此，这为我们拓展水凝胶传感器的应用打开了新的思路。
Claims (1)
1.一种具有超拉伸、高韧性和抗溶胀的仿肌腱双物理交联导电水凝胶的制备方法，步骤如下：
步骤1)单物理交联水凝胶的制备
步骤1.1)按照质量体积比0.4g：0.8g：2.16g：10ml的比例取氯化钠(NaCl)、十二烷基硫酸钠(SDS)和丙烯酰胺(AM)于烧瓶中，按比例加入蒸馏水(H2O)，室温下磁力搅拌30min，形成均匀水溶液；
步骤1.2)按摩尔比将功能化腺嘌呤(BA-A)和丙烯酸(AA)以及过硫酸钾(KPS)加入上述溶液中搅拌30min，直至溶液变为澄清；
其中，BA-A/AM的摩尔比为0-2％，AA/AM的摩尔比为10-25％，过硫酸钾为20-80mg；
步骤1.3)将上述步骤1.2)的溶液真空泵脱气处理后，得到水凝胶前体溶液，迅速转移到厚度为1mm的硅胶模具中，60℃反应4h，得到单物理交联导电水凝胶即P-水凝胶；
步骤2)仿肌腱双物理交联导电水凝胶的制备
步骤2.1)将P-水凝胶浸泡在不同浓度的Fe3+溶液中24h，使其充分配位，形成配位水凝胶；
其中，Fe3+浓度分别为0.01-0.12M；
步骤2.2)将上述步骤2.1)制备的配位水凝胶，浸没在过量的去离子水中48h，以去除多余的Fe3+单体，得到双物理交联导电水凝胶即E-水凝胶。
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