CN112521543A - 一种碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶的制备方法，将腺嘌呤碱基分子进行化学改性使其接有双键，以水和二甲基亚砜的混合溶液为溶剂，以过硫酸钾为引发剂，与丙烯酸和丙烯酸‑2‑甲氧乙基脂进行自由基聚合反应，最终制得碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶。本发明制备的水凝胶在水溶液以及各种溶剂环境下对各种材料均展示出优异的粘合能力，形成高强度粘合界面，包括：水、海水、酸碱水溶液、乙醇、氯仿、正己烷、十二烷等溶剂。本发明实现了凝胶软材料在水下以及各种溶剂下的高强度粘合，扩宽了粘性水凝胶的应用范围，有望应用于组织粘合剂、水下机器人以及可穿戴设备等领域。

Description

一种碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于高分子水凝胶技术领域，涉及一种碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶是“软物质”材料的代表，因其良好的柔软性、生物相容性以及组织相似性，被广泛地应用到伤口敷料、生物胶水、组织粘合剂、可穿戴设备、应变传感器等应用领域；其中，粘性水凝胶的研究对医用敷料、生物胶水、组织粘合剂具有重要意义；近些年来，粘性水凝胶的开发得到了很大的关注，各种各样的粘合策略被广泛地开发，包括;化学锚定方法、组分仿生物理粘合、结构仿生粘合；然而这些方法目前仍无法实现高强度的水下粘合；对于实现水下粘合需要凝胶材料具备良好的疏水性、优异的力学性能以及突出的非溶胀性。因此对于凝胶材料来说，实现高强度水下粘合仍是个不下的挑战；此外，对于水凝胶材料来说，实现水凝胶在溶剂环境下的高强的粘合的方法和策略至今仍未实现，这就限制了凝胶基软材料在各种溶剂环境下的应用。
发明内容
为了解决水凝胶材料在各种溶剂环境下的高强度粘合的问题，本发明将腺嘌呤碱基分子进行化学改性使其接有双键，以水和二甲基亚砜的混合溶液为溶剂，以过硫酸钾为引发剂，与丙烯酸和丙烯酸-2-甲氧乙基脂进行自由基聚合反应，最终制得碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶，该碱基驱动水凝胶材料实现了在水、海水、酸碱水溶液、乙醇、氯仿、正己烷、十二烷等溶剂环境下对各种材料均展示出优异的粘合能力，形成高强度粘合界面。本发明实现了凝胶软材料在水下以及各种溶剂下的高强度粘合；
本发明的一种碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶的制备方法，包括：（1）腺嘌呤碱基改性；（2）碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶的制备。
本发明的一种碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶的制备方法，其步骤和条件如下：
（1）腺嘌呤碱基改性
将腺嘌呤碱基分子溶于二甲基甲酰胺溶液中，配制成腺嘌呤溶液，其摩尔浓度为0.5mol/L的；然后向配置好的溶液添加三乙胺，将其置于冰浴中搅拌30min后，再次滴加丙烯酰氯，在氮气保护下，室温下搅拌反应5～7h制得改性的腺嘌呤碱基单体溶液；然后用乙醚溶剂将上述溶液中改性的腺嘌呤碱基单体沉降析出，并将产物干燥得到接有双键的腺嘌呤碱基单体产物；所用的腺嘌呤、丙烯酰氯和三乙胺间的摩尔比为1:1.1～1.3:1.4～1.6；所用乙醚溶剂的体积用量与被沉降溶液体积的比为7～10：1;
（2）碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶的制备
将接有双键的腺嘌呤碱基单体、亲水性单体丙烯酸、疏水性单体丙烯酸-2-甲氧乙基脂和过硫酸钾加入到去离子水和二甲基亚砜的混合溶剂中，搅拌60min至溶解，溶液中上述各物质的质量浓度分别为10g/L～30g/L、200g/L、200g/L、2g/L，将置好的溶液添加到聚四氟乙烯反应模具中，然后将反应模具置于70oC的烘箱中反应6小时，最终制得腺嘌呤碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶；腺嘌呤碱基单体：亲水性单体丙烯酸：疏水性单体丙烯酸-2-甲氧乙基脂：引发剂过硫酸钾质量比为5～15:100:100:1。
有益效果：本发明制备了一种碱基驱动的油水下粘合水凝胶，本发明方法包括：腺嘌呤碱基分子进行化学改性使其接有双键，以水和二甲基亚砜的混合溶液为溶剂，以过硫酸钾为引发剂，与丙烯酸和丙烯酸-2-甲氧乙基脂进行自由基聚合反应，最终制得碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶，本发明制备的碱基驱动水凝胶材料实现了在水、海水、酸碱水溶液、乙醇、氯仿、正己烷、十二烷等溶剂环境下对各种材料均展示出优异的粘合能力，形成高强度粘合界面。本发明实现了凝胶基软材料在水下以及各种溶剂下的高强度粘合。
具体实施例方式
实施例1
（1）腺嘌呤碱基改性
将腺嘌呤（0.01mol）溶于二甲基甲酰胺(20mL)溶液中，配制成腺嘌呤溶液，其摩尔浓度为0.5mol/L的；然后向配置好的溶液添加三乙胺(0.014mol)，将其置于冰浴中搅拌30min后，再次滴加丙烯酰氯(0.011mol)，在氮气保护下，室温下搅拌反应5～7h制得改性的腺嘌呤碱基单体溶液；然后用乙醚溶剂将上述溶液中改性的腺嘌呤碱基单体沉降析出，并将产物干燥得到接有双键的腺嘌呤碱基单体产物；所用的腺嘌呤、丙烯酰氯和三乙胺间的摩尔比为1:1.1:1.4；所用乙醚溶剂的体积用量与被沉降溶液体积的比为7：1；
（2）碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶的制备
将0.1g接有双键的腺嘌呤碱基单体、2g亲水性单体丙烯酸、2g疏水性单体丙烯酸-2-甲氧乙基脂和0.02g过硫酸钾加入到10mL去离子水和二甲基亚砜的混合溶剂中，搅拌60min至溶解，溶液中上述各物质的质量浓度分别为10g/L、200g/L、200g/L、2g/L，将置好的溶液添加到聚四氟乙烯反应模具中，然后将反应模具置于70oC的烘箱中反应6小时，最终制得腺嘌呤碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶；腺嘌呤碱基单体：亲水性单体丙烯酸：疏水性单体丙烯酸-2-甲氧乙基脂：引发剂过硫酸钾质量比为5:100:100:1；
制备的碱基驱动油水下粘合水凝胶可以在水、海水、酸碱水溶液、乙醇、氯仿、正己烷、十二烷等液体环境下成功地粘结起自身重量50倍的金属块，证明其具有优异的水下及油下粘合能力。
实施例2
（1）腺嘌呤碱基改性
将腺嘌呤（0.01mol）溶于二甲基甲酰胺(20mL)溶液中，配制成腺嘌呤溶液，其摩尔浓度为0.5mol/L的；然后向配置好的溶液添加三乙胺(0.015mol)，将其置于冰浴中搅拌30min后，再次滴加丙烯酰氯(0.012mol)，在氮气保护下，室温下搅拌反应5～7h制得改性的腺嘌呤碱基单体溶液；然后用乙醚溶剂将上述溶液中改性的腺嘌呤碱基单体沉降析出，并将产物干燥得到接有双键的腺嘌呤碱基单体产物；所用的腺嘌呤、丙烯酰氯和三乙胺间的摩尔比为1:1.2:1.5；所用乙醚溶剂的体积用量与被沉降溶液体积的比为8：1；
（2）碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶的制备
将0.2g接有双键的腺嘌呤碱基单体、2g亲水性单体丙烯酸、2g疏水性单体丙烯酸-2-甲氧乙基脂和0.02g过硫酸钾加入到10mL去离子水和二甲基亚砜的混合溶剂中，搅拌60min至溶解，溶液中上述各物质的质量浓度分别为10g/L、200g/L、200g/L、2g/L，将置好的溶液添加到聚四氟乙烯反应模具中，然后将反应模具置于70oC的烘箱中反应6小时，最终制得腺嘌呤碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶；腺嘌呤碱基单体：亲水性单体丙烯酸：疏水性单体丙烯酸-2-甲氧乙基脂：引发剂过硫酸钾质量比为10:100:100:1；
制备的碱基驱动油水下粘合水凝胶可以在水、海水、酸碱水溶液、乙醇、氯仿、正己烷、十二烷等液体环境下成功地粘结起自身重量50倍的金属块，证明其具有优异的水下及油下粘合能力。
实施例3
（1）腺嘌呤碱基改性
将腺嘌呤（0.01mol）溶于二甲基甲酰胺(20mL)溶液中，配制成腺嘌呤溶液，其摩尔浓度为0.5mol/L的；然后向配置好的溶液添加三乙胺(0.016mol)，将其置于冰浴中搅拌30min后，再次滴加丙烯酰氯(0.013mol)，在氮气保护下，室温下搅拌反应5～7h制得改性的腺嘌呤碱基单体溶液；然后用乙醚溶剂将上述溶液中改性的腺嘌呤碱基单体沉降析出，并将产物干燥得到接有双键的腺嘌呤碱基单体产物；所用的腺嘌呤、丙烯酰氯和三乙胺间的摩尔比为1:1.3:1.6；所用乙醚溶剂的体积用量与被沉降溶液体积的比为10：1；
（2）碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶的制备
将0.3g接有双键的腺嘌呤碱基单体、2g亲水性单体丙烯酸、2g疏水性单体丙烯酸-2-甲氧乙基脂和0.02g过硫酸钾加入到10mL去离子水和二甲基亚砜的混合溶剂中，搅拌60min至溶解，溶液中上述各物质的质量浓度分别为10g/L、200g/L、200g/L、2g/L，将置好的溶液添加到聚四氟乙烯反应模具中，然后将反应模具置于70oC的烘箱中反应6小时，最终制得腺嘌呤碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶；腺嘌呤碱基单体：亲水性单体丙烯酸：疏水性单体丙烯酸-2-甲氧乙基脂：引发剂过硫酸钾质量比为15:100:100:1；
制备的碱基驱动油水下粘合水凝胶可以在水、海水、酸碱水溶液、乙醇、氯仿、正己烷、十二烷等液体环境下成功地粘结起自身重量50倍的金属块，证明其具有优异的水下及油下粘合能力。

Claims (4)

1.一种碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤和条件如下：
（1）腺嘌呤碱基改性
将腺嘌呤碱基分子溶于二甲基甲酰胺溶液中，配制成腺嘌呤溶液，其摩尔浓度为0.5mol/L的；然后向配置好的溶液添加三乙胺，将其置于冰浴中搅拌30min后，再次滴加丙烯酰氯，在氮气保护下，室温下搅拌反应5～7h制得改性的腺嘌呤碱基单体溶液；然后用乙醚溶剂将上述溶液中改性的腺嘌呤碱基单体沉降析出，并将产物干燥得到接有双键的腺嘌呤碱基单体产物；所用的腺嘌呤、丙烯酰氯和三乙胺间的摩尔比为1:1.1～1.3:1.4～1.6；所用乙醚溶剂的体积用量与被沉降溶液体积的比为7～10:1;
（2）碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶的制备
将接有双键的腺嘌呤碱基单体、亲水性单体丙烯酸、疏水性单体丙烯酸-2-甲氧乙基脂和过硫酸钾加入到去离子水和二甲基亚砜的混合溶剂中，搅拌60min至溶解，溶液中上述各物质的质量浓度分别为10g/L～30g/L、200g/L、200g/L、2g/L，将置好的溶液添加到聚四氟乙烯反应模具中，然后将反应模具置于70oC的烘箱中反应6小时，最终制得腺嘌呤碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶；腺嘌呤碱基单体：亲水性单体丙烯酸：疏水性单体丙烯酸-2-甲氧乙基脂：引发剂过硫酸钾质量比为5～15:100:100:1。
2.如权利要求1所述的一种碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤和条件如下：
（1）腺嘌呤碱基改性
将腺嘌呤（0.01mol）溶于二甲基甲酰胺(20mL)溶液中，配制成腺嘌呤溶液，其摩尔浓度为0.5mol/L的；然后向配置好的溶液添加三乙胺(0.014mol)，将其置于冰浴中搅拌30min后，再次滴加丙烯酰氯(0.011mol)，在氮气保护下，室温下搅拌反应5～7h制得改性的腺嘌呤碱基单体溶液；然后用乙醚溶剂将上述溶液中改性的腺嘌呤碱基单体沉降析出，并将产物干燥得到接有双键的腺嘌呤碱基单体产物；所用的腺嘌呤、丙烯酰氯和三乙胺间的摩尔比为1:1.1:1.4；所用乙醚溶剂的体积用量与被沉降溶液体积的比为7:1;
（2）碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶的制备
将0.1g接有双键的腺嘌呤碱基单体、2g亲水性单体丙烯酸、2g疏水性单体丙烯酸-2-甲氧乙基脂和0.02g过硫酸钾加入到10mL去离子水和二甲基亚砜的混合溶剂中，搅拌60min至溶解，溶液中上述各物质的质量浓度分别为10g/L、200g/L、200g/L、2g/L，将置好的溶液添加到聚四氟乙烯反应模具中，然后将反应模具置于70oC的烘箱中反应6小时，最终制得腺嘌呤碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶；腺嘌呤碱基单体：亲水性单体丙烯酸：疏水性单体丙烯酸-2-甲氧乙基脂：引发剂过硫酸钾质量比为5:100:100:1。
3.如权利要求1所述的一种碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤和条件如下：
（1）腺嘌呤碱基改性
将腺嘌呤（0.01mol）溶于二甲基甲酰胺(20mL)溶液中，配制成腺嘌呤溶液，其摩尔浓度为0.5mol/L的；然后向配置好的溶液添加三乙胺(0.015mol)，将其置于冰浴中搅拌30min后，再次滴加丙烯酰氯(0.012mol)，在氮气保护下，室温下搅拌反应5～7h制得改性的腺嘌呤碱基单体溶液；然后用乙醚溶剂将上述溶液中改性的腺嘌呤碱基单体沉降析出，并将产物干燥得到接有双键的腺嘌呤碱基单体产物；所用的腺嘌呤、丙烯酰氯和三乙胺间的摩尔比为1:1.2:1.5；所用乙醚溶剂的体积用量与被沉降溶液体积的比为8:1;
（2）碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶的制备
将0.2g接有双键的腺嘌呤碱基单体、2g亲水性单体丙烯酸、2g疏水性单体丙烯酸-2-甲氧乙基脂和0.02g过硫酸钾加入到10mL去离子水和二甲基亚砜的混合溶剂中，搅拌60min至溶解，溶液中上述各物质的质量浓度分别为10g/L、200g/L、200g/L、2g/L，将置好的溶液添加到聚四氟乙烯反应模具中，然后将反应模具置于70oC的烘箱中反应6小时，最终制得腺嘌呤碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶；腺嘌呤碱基单体：亲水性单体丙烯酸：疏水性单体丙烯酸-2-甲氧乙基脂：引发剂过硫酸钾质量比为10:100:100:1。
4.如权利要求1所述的一种碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤和条件如下：
（1）腺嘌呤碱基改性
将腺嘌呤（0.01mol）溶于二甲基甲酰胺(20mL)溶液中，配制成腺嘌呤溶液，其摩尔浓度为0.5mol/L的；然后向配置好的溶液添加三乙胺(0.016mol)，将其置于冰浴中搅拌30min后，再次滴加丙烯酰氯(0.013mol)，在氮气保护下，室温下搅拌反应5～7h制得改性的腺嘌呤碱基单体溶液；然后用乙醚溶剂将上述溶液中改性的腺嘌呤碱基单体沉降析出，并将产物干燥得到接有双键的腺嘌呤碱基单体产物；所用的腺嘌呤、丙烯酰氯和三乙胺间的摩尔比为1:1.3:1.6；所用乙醚溶剂的体积用量与被沉降溶液体积的比为10:1；
（2）碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶的制备
将0.3g接有双键的腺嘌呤碱基单体、2g亲水性单体丙烯酸、2g疏水性单体丙烯酸-2-甲氧乙基脂和0.02g过硫酸钾加入到10mL去离子水和二甲基亚砜的混合溶剂中，搅拌60min至溶解，溶液中上述各物质的质量浓度分别为10g/L、200g/L、200g/L、2g/L，将置好的溶液添加到聚四氟乙烯反应模具中，然后将反应模具置于70oC的烘箱中反应6小时，最终制得腺嘌呤碱基驱动油水下高强度粘合水凝胶；腺嘌呤碱基单体：亲水性单体丙烯酸：疏水性单体丙烯酸-2-甲氧乙基脂：引发剂过硫酸钾质量比为15:100:100:1。
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