CN115232087A

CN115232087A - 一种脱除oit盐酸盐中氯化氢的方法

Info

Publication number: CN115232087A
Application number: CN202210993035.4A
Authority: CN
Inventors: 强新新; 顾佳瑶; 刘伟; 张晓娜; 吕鹏阔; 刘磊; 赵建新
Original assignee: Dalian Bio Chem Share Co ltd
Current assignee: Dalian Bio Chem Share Co ltd
Priority date: 2022-08-18
Filing date: 2022-08-18
Publication date: 2022-10-25

Abstract

本发明提供了一种脱除OIT盐酸盐中氯化氢的方法，涉及杀菌剂OIT生产技术领域。本发明的方法是向OIT盐酸盐中加入稀释剂和溶剂，然后减压蒸馏，将大部分氯化氢脱除，然后加碱中和，分层，得到OIT油层。这种方式可以大大降低OIT盐酸盐中和过程中的碱消耗量，减少中和过程盐水的产生量，蒸出的氯化氢可作为副产盐酸回收利用。本发明是一种简便高效的OIT盐酸盐工艺处理方法。

Description

一种脱除OIT盐酸盐中氯化氢的方法

技术领域

本发明涉及OIT生产技术领域，尤其涉及一种脱除OIT盐酸盐中氯化氢的方法。

背景技术

OIT(2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮)属于异噻唑啉酮类杀菌剂，异噻唑啉酮是通过断开细菌和藻类蛋白质的键而起杀生作用的。异噻唑啉酮与微生物接触后，能迅速地不可逆地抑制其生长，从而导致微生物细胞的死亡，故对常见细菌、真菌、藻类等具有很强的抑制和杀灭作用。杀生效率高，降解性好，具有不产生残留、操作安全、配伍性好、稳定性强、使用成本低等特点。

由于异噻唑啉酮是一种广谱、高效、低毒、非氧化性的杀生剂，用途广泛，需要大量制备。现有技术有大量制备OIT的方法。

例如中国专利CN112159365B公开了一种以N,N’-二正辛基-3,3’-二硫代二丙酰胺或N-正辛基-3-巯基丙烯酰胺为原料，在溶剂中进行卤化关环反应制备OIT的方法，反应方程式如下：

反应得到OIT盐酸盐过滤后得到OIT盐酸盐滤饼。滤饼在水中用碱中和，得到OIT油层，进一步处理得到OIT产品。

OIT盐酸盐滤饼中和过程中消耗大量的碱，成本高，并且产生的大量的含盐废水需要处理，废水处理流程复杂且成本较高。

通常情况下，一定浓度的盐酸溶液经过蒸馏，馏分中会含有较高浓度的氯化氢。但对于OIT盐酸盐来说，由于OIT分子结构中硫原子对共轭双键强烈的p-π共轭作用，致使氧原子更容易被氢离子质子化，从而形成稳定的OIT盐酸盐化合物；以及OIT分子为强疏水性分子，成盐的氯化氢难以进入水相而被蒸除。因此，使用常规的蒸馏方式几乎不能脱除OIT盐酸盐中的氯化氢。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种脱除OIT盐酸盐中氯化氢的方法，解决现有技术碱脱除OIT盐酸盐中氯化氢过程中存在成本高，产生大量的含盐废水的问题，同时，本发明的方法可以大大降低OIT盐酸盐中和过程中的碱消耗量，降低工艺成本；减少中和过程盐水的产生量，蒸出的氯化氢可作为副产盐酸回收利用，是一种环境友好、简便高效的生产工艺。

本发明提供的一种OIT盐酸盐脱除氯化氢的方法，包含以下步骤：

(1)减压蒸馏：向OIT盐酸盐中加入稀释剂以及溶剂，减压蒸馏处理；

(2)中和：在减压蒸馏处理后的物料中加入碱液，调pH至中性，分层得到OIT油层。

优选的，步骤(1)所述稀释剂为水或质量浓度10％～20％的氯化钠水溶液。

优选的，步骤(1)所述溶剂为正丁醇或氯仿。

优选的，步骤(1)所述OIT盐酸盐、稀释剂、溶剂的重量比例为50:20～25:10～20。

优选的，步骤(1)所述减压蒸馏过程中，边蒸馏边向釜中补加稀释剂和溶剂中的任意一种，至不出馏分停止补加。

优选的，步骤(2)所述碱液是质量浓度为15％～25％的碳酸钠水溶液。

优选的，步骤(2)所述中和反应之后补水至釜内固体溶解，静置分层，上层为OIT油层。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明的方法是向OIT盐酸盐中加入稀释剂和溶剂，然后减压蒸馏，将大部分氯化氢脱除，然后加碱中和，分层，得到OIT油层，将加碱中和去除氯化氢的方法改为蒸馏脱除氯化氢，减少了碱的用量，最高可以减少90％的碱用量，大大降低原料消耗成本；

2、减少含盐废水的处理量，同时还可得到副产盐酸。

附图说明

图1为实施例1得到的OIT油层的气相谱图；

图2为实施例2得到的OIT油层的气相谱图；

图3为实施例3得到的OIT油层的气相谱图；

图4为对比例1得到的OIT油层的气相谱图；

图5为本发明工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

注：以下实施例及对比例中所述的“份”，均为重量份。

实施例1

一种脱除OIT盐酸盐中氯化氢的方法，步骤如下：

将50份OIT盐酸盐投入反应釜中，加入20％氯化钠25份和10份正丁醇，开启搅拌，减压蒸馏，得馏分24份，其中水层20份，正丁醇层4份。继续蒸馏，边蒸馏边向釜中补加水和正丁醇，至不出馏分。蒸馏结束，共补加60份水和30份正丁醇，共蒸出馏分94份(水层64份，正丁醇层20份)，馏分水层中盐酸浓度为5.5％，正丁醇层中盐酸浓度为2.5％。

向釜内投加15％碳酸钠至水相pH至中性，共消耗碳酸钠22.9份，计算盐酸去除率为70.8％。补水至釜内固体溶解，静置分层，上层为OIT油层，分得油层41.2份，气相外标含量为97.57％，收率94.10％，油层气相谱图如图1所示。

实施例2

一种脱除OIT盐酸盐中氯化氢的方法，步骤如下：

将50份OIT盐酸盐投入反应釜中，再加入10％氯化钠25份，再加入20份氯仿，开启搅拌，减压蒸馏；边蒸馏边补加水，至不出馏分。蒸馏结束，共补加65份，共得馏分58份，馏分中氯化氢浓度为8.3％。

向釜内投加25％碳酸钠至水相pH至中性，共消耗碳酸钠9.1份，计算盐酸去除率为80.7％。补水至釜内固体溶解，静置分层，上层为OIT油层，分得油层39.7份，气相外标含量为95.89％，收率89.11％，油层气相谱图如图2所示。

实施例3

一种脱除OIT盐酸盐中氯化氢的方法，步骤如下：

将50份OIT盐酸盐投入反应釜中，再加入10份正丁醇和20份水，开启搅拌，减压蒸馏，得馏分15份；边蒸馏边补加水至不出馏分。蒸馏结束，共补加45份，共蒸出馏分40份，馏分中盐酸浓度为14％。

向釜内投加20％碳酸钠至水相pH至中性，共消耗碳酸钠5.2份，计算盐酸去除率为91.2％。补水至釜内固体溶解，静置分层，上层为OIT油层，分得油层40.5份，气相外标含量为98.90％，收率93.76％，油层气相谱图如图3所示。

对比例1

一种脱除OIT盐酸盐中氯化氢的方法，步骤如下：

将50份OIT盐酸盐投入反应釜中，向釜内投加20％碳酸钠溶液至水相pH～6.5，共消耗20％碳酸钠溶液59份。静置分层，上层为OIT油层，分得油层37.6份，气相含量为95.48％，收率94.04％，油层气相谱图如图4所示。

对比例2

一种脱除OIT盐酸盐中氯化氢的方法，步骤如下：

将50份OIT盐酸盐投入反应釜中，向釜内投加20份水，开启搅拌，使盐溶解，减压蒸馏，得馏分15份，馏分中氯化氢浓度为0.5％。釜中投加20％碳酸钠溶液至水相pH～6.5，共消耗20％碳酸钠溶液58份，氯化氢除去率为1.7％。静置分层，上层为OIT油层，分得油层38份，气相外标含量为97.5％，收率86.73％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种OIT盐酸盐脱除氯化氢的方法，其特征在于，包含以下步骤：

2.根据权利要求1所述的OIT盐酸盐脱除氯化氢的方法，其特征在于，步骤(1)所述稀释剂为水或质量浓度10％～20％的氯化钠水溶液。

3.根据权利要求1所述的OIT盐酸盐脱除氯化氢的方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂为正丁醇或氯仿。

4.根据权利要求1所述的OIT盐酸盐脱除氯化氢的方法，其特征在于，步骤(1)所述OIT盐酸盐、稀释剂、溶剂的重量比例为50:20～25:10～20。

5.根据权利要求1所述的OIT盐酸盐脱除氯化氢的方法，其特征在于，步骤(1)所述减压蒸馏过程中，边蒸馏边向釜中补加稀释剂和溶剂中的任意一种，至不出馏分停止补加。

6.根据权利要求1所述的OIT盐酸盐脱除氯化氢的方法，其特征在于，步骤(2)所述碱液是质量浓度为15％～25％的碳酸钠水溶液。

7.根据权利要求1所述的OIT盐酸盐脱除氯化氢的方法，其特征在于，步骤(2)所述中和反应之后补水至釜内固体溶解，静置分层，上层为OIT油层。