CN108184904A - 观赏鱼养殖水体改善液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了观赏鱼养殖水体改善液的制备方法，包括：阳离子淀粉醚的合成、淀粉絮凝剂的合成、高铁酸盐的制备、改善液的制备，观赏鱼养殖水体改善液的组份为高铁酸盐、三元高分子阳离子淀粉絮凝剂、壳聚糖、聚合三氯化铁、聚合氯化铝、阴离子聚丙烯酰胺、复合酶、调和剂。有益效果为：改善液不仅能够去除水中的藻类、部分有机污染物、重金属离子，而且可以快速杀灭水中的细菌和病毒，其分解产物还有絮凝净水作用，可吸附去除水体中有害物质，减少消毒副产物的生成，降低健康风险。

Description

观赏鱼养殖水体改善液的制备方法
技术领域
本发明涉及观赏鱼养殖水净化领域，尤其是涉及观赏鱼养殖水体改善液的制备方法。
技术背景
观赏鱼在养殖的过程中，如不及时换水，水体会因鱼类的排泄物、食物残渣等而受到污染，繁殖大量微生物细菌，发出异味，易引发细菌性鱼类疾病，如烂腮病、细菌性肠炎、白皮病、竖鳞病、出血性腐败症、打印病、疖疮病、白头白嘴病等。目前，人们普遍采用机械装置对水体进行过滤，改善水质，或者进行换水。也有使用含氯类杀菌剂（如二氧化氯、漂白粉等）、醛类（戊二醛）、高锰酸钾、碘类、酚类等消毒产品，对水体进行杀菌的，缺点是稳定性差、使用浓度不易掌握、有刺激性气味、腐蚀性强等缺点。对养殖物由于细菌引起的各类疾病往往使用抗生素类药物进行治疗，缺点是见效慢、易产生耐药性、费用高、使用复杂等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供观赏鱼养殖水体改善液的制备方法，本制备方法简单易行，改善液能够有效去除水中的藻类、部分有机污染物、重金属离子，而且可以快速杀灭水中的细菌和病毒，改善液体系的稳定性与净化效率较高。
本发明针对背景技术中提到的问题，采取的技术方案为：观赏鱼养殖水体改善液的制备方法，包括：阳离子淀粉醚的合成、淀粉絮凝剂的合成、高铁酸盐的制备、改善液的制备，具体包括以下步骤：
阳离子淀粉醚的合成：取40-60mL浓度为10-12mol/L的氢氧化钠溶液和23-25g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，在2-4℃的冰浴中磁力搅拌反应10-30分钟，制得2，3-环氧丙基三甲基氯化铵；另称取10-15g玉米淀粉，放入盛有45-60mL质量分数为50-55%的乙醇溶液的反应器中并机械搅拌，水浴升温至70-72℃；滴加醚化剂2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，随后缓慢滴加20-23mL浓度为1.0-1.2mol/L的氢氧化钠溶液，恒温反应3-4小时，即得阳离子淀粉醚；淀粉与GTA发生醚化反应得到中间产物阳离子淀粉醚；
淀粉絮凝剂的合成：将阳离子淀粉醚调温至35-40℃，以0.7-0.9mol/L硝酸调至中性，通氮气0.5-1.5小时；另用10-15mL浓度为1.0-1.3mol/L的硝酸溶液溶解1.25-1.30g硝酸铈铵，并滴加至阳离子淀粉醚溶液中，引发反应5-8分钟，缓慢滴加15-16g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，恒温反应4.0-4.5小时，反应完毕后冷却至室温，用无水乙醇反复洗涤产物，将得到的白色沉淀物在55-58℃下真空干燥至恒重；将粗产物用滤纸包好，放在溶剂为冰醋酸和乙二醇的混合液的索氏抽提器中抽提14-18小时，冰醋酸和乙二醇的体积比为1.5-2:1，完成后在真空干燥箱中烘干，即为纯三元高分子阳离子淀粉絮凝剂，研磨后备用；三元高分子阳离子淀粉絮凝剂对2％高岭土悬浮液的絮凝能力，在质量浓度仅为5mg/L时，就能达到536.46NTU，有较好的除浊效果，是一种应用价值极高的高效絮凝剂；
高铁酸盐的制备：电解法制备高铁酸盐，阳极采用铁板，阴极采用钛钌网，氢氧化钠浓度为250-260g/L，电极板间距为2.0-2.2cm，电解液氯化钠浓度为50-55g/L，电压为3.0-3.2V，电流为10.0-12.0Ａ，电解2-3小时即得高铁酸盐溶液；电解法所得的液态高铁酸盐中，还含有FeOOH、Fe4+、Fe5+等成分，可以在预氧化过程中同时发挥氧化、絮凝、吸附、共沉淀等多种作用，不仅能够去除水中的藻类、部分有机污染物、重金属离子，而且可以快速杀灭水中的细菌和病毒，其分解产物还有絮凝净水作用，可吸附去除水体中有害物质，减少消毒副产物的生成，降低健康风险；
改善液的制备：调节高铁酸盐的质量浓度为2.5-5.5g/L，然后加入1.0-1.3g/L三元高分子阳离子淀粉絮凝剂、0.5-0.8g/L壳聚糖、0.6-0.8g/L聚合三氯化铁、0.2-0.4g/L聚合氯化铝、0.1-0.12g/L阴离子聚丙烯酰胺、0.05-0.06g/L复合酶、10.2-13.1mg/L调和剂，调和剂为重量比为13.5-13.8:1的（R）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸与（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸的混合物，混合均匀后即得观赏鱼养殖水体改善液；调和剂中特定配比的（R）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸与（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸能够产生协同作用，该协同作用可以有效的调节三元高分子阳离子淀粉絮凝剂与阴离子聚丙烯酰胺，降低二者的电性对抗，防止二者电中和发生，保持改善液体系的稳定性质与高效率净化；液体净水剂中的有效净化物质与养殖水体中的污染物的接触面积较普通固体净水剂更大，能更加有效地去除多余的氮、磷、有机质、重金属离子等对观赏鱼有害的污染物，同时该改善液中各成分能够协同作用，通过物理和化学吸附，能有效地去除污水中的氮、磷等有害物质，使杂质和富营养物质等经絮凝沉淀下来，同时具有较好的表面性能，对有机污染物选择吸附效果好，而且避免了二次污染问题。
作为优选，复合酶为淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶、纤维素酶、半纤维素酶的混合物，其比例为3-4:5-6:3-4:1-2:1；复合酶不仅具有净化水质的作用，还可以为水体中的观赏鱼类提供必需的酶类，促进鱼类生长。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1）改善液不仅能够去除水中的藻类、部分有机污染物、重金属离子，而且可以快速杀灭水中的细菌和病毒，其分解产物还有絮凝净水作用，可吸附去除水体中有害物质，减少消毒副产物的生成，降低健康风险；
2）调和剂中特定配比的（R）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸与（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸能够产生协同作用，该协同作用可以有效的调节三元高分子阳离子淀粉絮凝剂与阴离子聚丙烯酰胺，降低二者的电性对抗，防止二者电中和发生，保持改善液体系的稳定性质与高效率净化。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明：
实施例1：
观赏鱼养殖水体改善液的制备方法，包括以下步骤：
1）阳离子淀粉醚的合成：取40mL浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液和23g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，在2℃的冰浴中磁力搅拌反应10分钟，制得2，3-环氧丙基三甲基氯化铵；另称取10g玉米淀粉，放入盛有45mL质量分数为50%的乙醇溶液的反应器中并机械搅拌，水浴升温至70℃；滴加醚化剂2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，随后缓慢滴加20mL浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液，恒温反应3小时，即得阳离子淀粉醚；淀粉与GTA发生醚化反应得到中间产物阳离子淀粉醚；
2）淀粉絮凝剂的合成：将阳离子淀粉醚调温至35℃，以0.7mol/L硝酸调至中性，通氮气0.5小时；另用10mL浓度为1.0mol/L的硝酸溶液溶解1.25g硝酸铈铵，并滴加至阳离子淀粉醚溶液中，引发反应5分钟，缓慢滴加15g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，恒温反应4.0小时，反应完毕后冷却至室温，用无水乙醇反复洗涤产物，将得到的白色沉淀物在55℃下真空干燥至恒重；将粗产物用滤纸包好，放在溶剂为冰醋酸和乙二醇的混合液的索氏抽提器中抽提14小时，冰醋酸和乙二醇的体积比为1.5:1，完成后在真空干燥箱中烘干，即为纯三元高分子阳离子淀粉絮凝剂，研磨后备用；三元高分子阳离子淀粉絮凝剂对2％高岭土悬浮液的絮凝能力，在质量浓度仅为5mg/L时，就能达到536.46NTU，有较好的除浊效果，是一种应用价值极高的高效絮凝剂；
3）高铁酸盐的制备：电解法制备高铁酸盐，阳极采用铁板，阴极采用钛钌网，氢氧化钠浓度为250g/L，电极板间距为2.0cm，电解液氯化钠浓度为50g/L，电压为3.0V，电流为10.0Ａ，电解2小时即得高铁酸盐溶液；电解法所得的液态高铁酸盐中，还含有FeOOH、Fe4+、Fe5+等成分，可以在预氧化过程中同时发挥氧化、絮凝、吸附、共沉淀等多种作用，不仅能够去除水中的藻类、部分有机污染物、重金属离子，而且可以快速杀灭水中的细菌和病毒，其分解产物还有絮凝净水作用，可吸附去除水体中有害物质，减少消毒副产物的生成，降低健康风险；
4）改善液的制备：调节高铁酸盐的质量浓度为2.5g/L，然后加入1.0g/L三元高分子阳离子淀粉絮凝剂、0.5g/L壳聚糖、0.6g/L聚合三氯化铁、0.2g/L聚合氯化铝、0.1g/L阴离子聚丙烯酰胺、0.05g/L复合酶、10.2mg/L调和剂，复合酶为淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶、纤维素酶、半纤维素酶的混合物，其比例为3:5:3:1:1，调和剂为重量比为13.5:1的（R）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸与（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸的混合物，混合均匀后即得观赏鱼养殖水体改善液；调和剂中特定配比的（R）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸与（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸能够产生协同作用，该协同作用可以有效的调节三元高分子阳离子淀粉絮凝剂与阴离子聚丙烯酰胺，降低二者的电性对抗，防止二者电中和发生，保持改善液体系的稳定性质与高效率净化；液体净水剂中的有效净化物质与养殖水体中的污染物的接触面积较普通固体净水剂更大，能更加有效地去除多余的氮、磷、有机质、重金属离子等对观赏鱼有害的污染物，同时该改善液中各成分能够协同作用，通过物理和化学吸附，能有效地去除污水中的氮、磷等有害物质，使杂质和富营养物质等经絮凝沉淀下来，同时具有较好的表面性能，对有机污染物选择吸附效果好，而且避免了二次污染问题。
实施例2：
观赏鱼养殖水体改善液的制备方法，包括以下步骤：
1）取60mL浓度为12mol/L的氢氧化钠溶液和23g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，在2℃的冰浴中磁力搅拌反应10分钟，制得2，3-环氧丙基三甲基氯化铵；另称取10g玉米淀粉，放入盛有45mL质量分数为50%的乙醇溶液的反应器中并机械搅拌，水浴升温至70℃；滴加醚化剂2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，随后缓慢滴加20mL浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液，恒温反应3小时，即得阳离子淀粉醚；淀粉与GTA发生醚化反应得到中间产物阳离子淀粉醚；2）将阳离子淀粉醚调温至35℃，以0.7mol/L硝酸调至中性，通氮气0.5小时；另用10mL浓度为1.0mol/L的硝酸溶液溶解1.25g硝酸铈铵，并滴加至阳离子淀粉醚溶液中，引发反应5分钟，缓慢滴加15g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，恒温反应4.0小时，反应完毕后冷却至室温，用无水乙醇反复洗涤产物，将得到的白色沉淀物在55℃下真空干燥至恒重；将粗产物用滤纸包好，放在溶剂为冰醋酸和乙二醇的混合液的索氏抽提器中抽提14小时，冰醋酸和乙二醇的体积比为1.5:1，完成后在真空干燥箱中烘干，即为纯三元高分子阳离子淀粉絮凝剂，研磨后备用；3）电解法制备高铁酸盐，阳极采用铁板，阴极采用钛钌网，氢氧化钠浓度为250g/L，电极板间距为2.0cm，电解液氯化钠浓度为50g/L，电压为3.0V，电流为10.0Ａ，电解2小时即得高铁酸盐溶液；4）调节高铁酸盐的质量浓度为2.5g/L，然后加入1.0g/L三元高分子阳离子淀粉絮凝剂、0.5g/L壳聚糖、0.6g/L聚合三氯化铁、0.2g/L聚合氯化铝、0.1g/L阴离子聚丙烯酰胺、0.05g/L复合酶、10.2-13.1mg/L调和剂，复合酶为淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶、纤维素酶、半纤维素酶的混合物，其比例为4:6:4:2:1，调和剂为重量比为13.5:1的（R）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸与（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸的混合物，混合均匀后即得观赏鱼养殖水体改善液。
实施例3：
观赏鱼养殖水体改善液的制备方法，包括：阳离子淀粉醚的合成、淀粉絮凝剂的合成、高铁酸盐的制备、改善液的制备，具体包括以下步骤：
阳离子淀粉醚的合成：取50mL浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液和24g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，在3℃的冰浴中磁力搅拌反应15分钟，制得2，3-环氧丙基三甲基氯化铵；另称取14g玉米淀粉，放入盛有55mL质量分数为50%的乙醇溶液的反应器中并机械搅拌，水浴升温至70℃；滴加醚化剂2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，随后缓慢滴加22mL浓度为1.2mol/L的氢氧化钠溶液，恒温反应3.5小时，即得阳离子淀粉醚；淀粉与GTA发生醚化反应得到中间产物阳离子淀粉醚；
淀粉絮凝剂的合成：将阳离子淀粉醚调温至36℃，以0.8mol/L硝酸调至中性，通氮气1小时；另用14mL浓度为1.2mol/L的硝酸溶液溶解1.26g硝酸铈铵，并滴加至阳离子淀粉醚溶液中，引发反应6分钟，缓慢滴加15g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，恒温反应4.0小时，反应完毕后冷却至室温，用无水乙醇反复洗涤产物，将得到的白色沉淀物在56℃下真空干燥至恒重；将粗产物用滤纸包好，放在溶剂为冰醋酸和乙二醇的混合液的索氏抽提器中抽提16小时，冰醋酸和乙二醇的体积比为1.5:1，完成后在真空干燥箱中烘干，即为纯三元高分子阳离子淀粉絮凝剂，研磨后备用；三元高分子阳离子淀粉絮凝剂对2％高岭土悬浮液的絮凝能力，在质量浓度仅为5mg/L时，就能达到536.46NTU，有较好的除浊效果，是一种应用价值极高的高效絮凝剂；
高铁酸盐的制备：电解法制备高铁酸盐，阳极采用铁板，阴极采用钛钌网，氢氧化钠浓度为250g/L，电极板间距为2.1cm，电解液氯化钠浓度为55g/L，电压为3.0V，电流为11.2Ａ，电解2小时即得高铁酸盐溶液；电解法所得的液态高铁酸盐中，还含有FeOOH、Fe4+、Fe5+等成分，可以在预氧化过程中同时发挥氧化、絮凝、吸附、共沉淀等多种作用，不仅能够去除水中的藻类、部分有机污染物、重金属离子，而且可以快速杀灭水中的细菌和病毒，其分解产物还有絮凝净水作用，可吸附去除水体中有害物质，减少消毒副产物的生成，降低健康风险；
改善液的制备：调节高铁酸盐的质量浓度为3.0g/L，然后加入1.2g/L三元高分子阳离子淀粉絮凝剂、0.6g/L壳聚糖、0.7g/L聚合三氯化铁、0.3g/L聚合氯化铝、0.1g/L阴离子聚丙烯酰胺、0.05g/L复合酶、13.0mg/L调和剂，复合酶为淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶、纤维素酶、半纤维素酶的混合物，其比例为3:5:3:2:1，调和剂为重量比为13.5:1的（R）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸与（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸的混合物，混合均匀后即得观赏鱼养殖水体改善液；调和剂中特定配比的（R）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸与（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸能够产生协同作用，该协同作用可以有效的调节三元高分子阳离子淀粉絮凝剂与阴离子聚丙烯酰胺，降低二者的电性对抗，防止二者电中和发生，保持改善液体系的稳定性质与高效率净化；液体净水剂中的有效净化物质与养殖水体中的污染物的接触面积较普通固体净水剂更大，能更加有效地去除多余的氮、磷、有机质、重金属离子等对观赏鱼有害的污染物，同时该改善液中各成分能够协同作用，通过物理和化学吸附，能有效地去除污水中的氮、磷等有害物质，使杂质和富营养物质等经絮凝沉淀下来，同时具有较好的表面性能，对有机污染物选择吸附效果好，而且避免了二次污染问题。
本发明操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.观赏鱼养殖水体改善液的制备方法，包括：阳离子淀粉醚的合成、淀粉絮凝剂的合成、高铁酸盐的制备、改善液的制备，其特征在于：所述改善液的制备步骤为：调节高铁酸盐的质量浓度为2.5-5.5g/L，然后加入1.0-1.3g/L三元高分子阳离子淀粉絮凝剂、0.5-0.8g/L壳聚糖、0.6-0.8g/L聚合三氯化铁、0.2-0.4g/L聚合氯化铝、0.1-0.12g/L阴离子聚丙烯酰胺、0.05-0.06g/L复合酶、10.2-13.1mg/L调和剂，混合均匀后即得观赏鱼养殖水体改善液。
2.根据权利要求1所述的观赏鱼养殖水体改善液的制备方法，其特征在于：所述改善液的制备步骤中，调和剂为重量比为13.5-13.8:1的（R）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸与（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸的混合物，混合均匀后即得观赏鱼养殖水体改善液。
3.根据权利要求1所述的观赏鱼养殖水体改善液的制备方法，其特征在于：所述改善液的制备步骤中，复合酶为淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶、纤维素酶、半纤维素酶的混合物，其比例为3-4:5-6:3-4:1-2:1。
4. 根据权利要求1所述的观赏鱼养殖水体改善液的制备方法，其特征在于：所述阳离子淀粉醚的合成步骤为：取40-60mL浓度为10-12mol/L的氢氧化钠溶液和23-25g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，在2-4℃的冰浴中磁力搅拌反应10-30分钟，制得2，3-环氧丙基三甲基氯化铵；另称取10-15g玉米淀粉，放入盛有45-60mL质量分数为50-55%的乙醇溶液的反应器中并机械搅拌，水浴升温至70-72℃，醚化反应后即得阳离子淀粉醚。
5.根据权利要求4所述的观赏鱼养殖水体改善液的制备方法，其特征在于：所述离子淀粉醚的合成步骤中，醚化反应为：往反应器中滴加醚化剂2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，随后缓慢滴加20-23mL浓度为1.0-1.2mol/L的氢氧化钠溶液，恒温反应3-4小时。
6.根据权利要求1所述的观赏鱼养殖水体改善液的制备方法，其特征在于：所述淀粉絮凝剂的合成步骤为：将阳离子淀粉醚调温至35-40℃，以0.7-0.9mol/L硝酸调至中性，通氮气0.5-1.5小时；另将硝酸铈铵溶液滴加至阳离子淀粉醚溶液中，引发反应5-8分钟，缓慢滴加15-16g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，恒温反应4.0-4.5小时，反应完毕后冷却至室温，用无水乙醇反复洗涤产物，将得到的白色沉淀物在55-58℃下真空干燥至恒重；将粗产物用滤纸包好，放在溶剂为冰醋酸和乙二醇的混合液的索氏抽提器中抽提14-18小时，冰醋酸和乙二醇的体积比为1.5-2:1，完成后在真空干燥箱中烘干，即为纯三元高分子阳离子淀粉絮凝剂，研磨后备用。
7.根据权利要求6所述的观赏鱼养殖水体改善液的制备方法，其特征在于：所述淀粉絮凝剂的合成步骤步骤中，硝酸铈铵溶液为：取10-15mL浓度为1.0-1.3mol/L的硝酸溶液溶解1.25-1.30g硝酸铈铵。
8.根据权利要求1所述的观赏鱼养殖水体改善液的制备方法，其特征在于：所述高铁酸盐的制备步骤为：电解法制备高铁酸盐，阳极采用铁板，阴极采用钛钌网，氢氧化钠浓度为250-260g/L，电极板间距为2.0-2.2cm，电解液氯化钠浓度为50-55g/L，电解2-3小时即得高铁酸盐溶液。
9.根据权利要求8所述的观赏鱼养殖水体改善液的制备方法，其特征在于：所述高铁酸盐的制备步骤中，电解电压为3.0-3.2V，电流为10.0-12.0Ａ。
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