CN108163922A - 草鱼养殖水质改良剂的制备方法 - Google Patents

草鱼养殖水质改良剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了草鱼养殖水质改良剂的制备方法，包括：制备贻贝壳粉、制备高铁酸盐、制备铁改性活性炭、制备污水处理剂，首先将贻贝壳经酸浸后研磨制得贻贝壳粉，另以电解法制备高铁酸盐，另取活性炭经盐酸、硝酸浸泡后以氯化铁溶液改性，然后高温焙烧制得铁改性活性炭，最后将贻贝壳粉、高铁酸盐、铁改性活性炭、海藻酸钠、聚合三氯化铁、聚合氯化铝、改性膨润土、聚丙烯酰胺、植物纤维、稳定剂、蒸馏水混合后造粒即得水质改良剂。有益效果为：水质改良剂能有效地去除草鱼养殖水体中的氮、磷、有机杂质、重金属离子等有害物质，水质改良剂可以回收再利用，避免了二次污染问题。

Description

草鱼养殖水质改良剂的制备方法
技术领域
本发明涉及养殖水改良剂领域，尤其是涉及草鱼养殖水质改良剂的制备方法。
技术背景
草鱼属鲤形目鲤科雅罗鱼亚科草鱼属。草鱼的俗称有：鲩、鲩鱼、油鲩、草鲩、白鲩、草鱼、草根（东北）、厚子鱼（鲁南）、海鲩（南方）、混子、黑青鱼等。英文名：Grass carp。栖息于平原地区的江河湖泊，一般喜居于水的中下层和近岸多水草区域。性活泼，游泳迅速，常成群觅食，为典型的草食性鱼类。草鱼幼鱼期则食幼虫，藻类等，草鱼也吃一些荤食，如蚯蚓，蜻蜓等。在干流或湖泊的深水处越冬，生殖季节亲鱼有溯游习性。已移殖到亚、欧、美、非各洲的许多国家。因其生长迅速，饲料来源广，是中国淡水养殖的四大家鱼之一。草鱼体延长，亚圆筒形，体长大1米余。体青黄色，头宽平，口端位，无须，咽齿梳状。栖息水的中下层，以水草为食。3-4龄成熟，在江河上游产卵，可人工繁殖。生长快，最大个体达30kg左右。为中国主要淡水鱼类养殖对象。分布于中国各大水系，肉味美，鱼胆有毒。
发明内容
本发明的目的在于提供草鱼养殖水质改良剂的制备方法，本制备方法简单易行，适合工业化生产，而且改良剂成本低、无毒性、无污染，各成分能够协同作用，能有效地去除污水中的氮、磷、有机杂质、重金属离子等有害物质，是一种高效、安全的草鱼养殖水质改良剂。
本发明针对背景技术中提到的问题，采取的技术方案为：草鱼养殖水质改良剂的制备方法，包括：制备贻贝壳粉、制备高铁酸盐、制备铁改性活性炭、制备污水处理剂，具体包括以下步骤：
制备贻贝壳粉：将贻贝壳清洗干净，用0.2-0.3mol/L盐酸溶液浸泡3-4小时，再用清水洗涤至洗涤液为中性，去除贝壳表面杂质，烘干，再在100-300℃下高温处理2-3小时，冷却至室温，研磨后过150-250目筛，即得贻贝壳粉；该步骤使得贻贝壳钙离子得到活化，壳内有机物大部分挥发，珍珠层结构被破坏，使活化的钙离子可以与水体中的磷接触，产生反应，降低废液中的磷浓度，同时该细度的贻贝壳粉可提高粉末表面活性钙离子与污水的接触几率，同时生成磷酸钙的有效几率增大，除磷效率提高，此外该贻贝壳粉具有空穴结构，有利于吸附磷；
制备高铁酸盐：采用电解法制备高铁酸盐，阳极采用铁板，阴极采用钛钌网，氢氧化钠浓度为200-230g/L，电极板间距为2.0-2.1cm，电解液氯化钠浓度为48-50g/L，电压为3.0-3.1V，电流为10.0-11.0Ａ，电解2.0-2.5小时即得高铁酸盐溶液；电解法所得的液态高铁酸盐中，还含有Fe4+、Fe5+等成分，可以在预氧化过程中同时发挥氧化、絮凝、吸附、共沉淀等多种作用，不仅能够去除水中的藻类、部分有机污染物、重金属离子，而且可以快速杀灭水中的细菌和病毒，其分解产物还有絮凝净水作用，可吸附去除水体中有害物质，减少消毒副产物的生成，降低草鱼健康风险；
制备铁改性活性炭：取10.0-11.0g过60-100目筛的粉末活性炭，置于0.10-0.15mol/L的盐酸溶液中，浸泡36-48小时以除去原活性炭表面的灰分和其他杂质，过滤，用蒸馏水清洗直至清洗液呈中性，置于105-120℃下烘箱中烘干；常温下，将烘干的活性炭置于1.0-1.2mol/L的硝酸溶液中搅拌反应5-6小时，过滤，用蒸馏水进行清洗至清洗液呈中性，105-120℃下烘干；再将活性炭置于0.20-0.25mol/L氯化铁溶液中，常温下搅拌均匀后，静置24-30小时，过滤，滤出活性炭，于360-380℃温度下在马弗炉中焙烧2.5-4.5小时，即为铁改性活性炭；利用铁氧化物较强的络合作用力，增强对铬离子的吸附能力，改性后活性炭对铬离子的去除率达到94.5%，改性后活性炭相比原活性炭的吸附性能大大提高，说明铁改性活性炭能增大对铬离子的吸附容量，提高吸附效率；
制备水质改良剂：按重量份取贻贝壳粉10-15份、高铁酸盐8-12份、铁改性活性炭12-16份、海藻酸钠3-5份、聚合三氯化铁4-6份、聚合氯化铝2-4份、改性膨润土10-15份、聚丙烯酰胺3-6份、植物纤维3-5份、稳定剂0.2-0.3份、蒸馏水60-80份，混合均匀，在造粒机中造粒成型，干燥，即得水质改良剂，污水处理剂粒径为2-6mm；稳定剂为重量比为13.8-14.0:1的（R）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸与（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸的混合物；稳定剂中特定配比的（R）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸与（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸能够产生协同作用，该协同作用可以有效的调节水质改良剂中各物质的电性对抗，防止电中和的发生，保持水质改良剂的稳定性质与高效率净化；水质改良剂与污水的接触面积合理，能有效地去除氮和磷，同时便于水质改良剂的回收再利用，该水质改良剂中各成分能够协同作用，通过物理和化学吸附，能有效地去除污水中的氮、磷等有害物质，使杂质和富营养物质等经絮凝沉淀下来，同时具有较好的表面性能，对有机污染物选择吸附效果好，此外能改善原料的成型性，利于水质改良剂的回收再利用，避免了二次污染问题。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1）稳定剂中特定配比的（R）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸与（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸能够产生协同作用，该协同作用可以有效的调节水质改良剂中各物质的电性对抗，防止电中和的发生，保持水质改良剂的稳定性质与高效率净化；
2）水质改良剂与污水的接触面积合理，能有效地去除氮和磷，同时便于水质改良剂的回收再利用，该水质改良剂中各成分能够协同作用，通过物理和化学吸附，能有效地去除草鱼养殖水体中的氮、磷、有机杂质、重金属离子等有害物质，使杂质和富营养物质等经絮凝沉淀下来，同时具有较好的表面性能，对有机污染物选择吸附效果好，此外能改善原料的成型性，利于水质改良剂的回收再利用，避免了二次污染问题。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明：
实施例1：
草鱼养殖水质改良剂的制备方法，包括以下步骤：
1）制备贻贝壳粉：将贻贝壳清洗干净，用0.2mol/L盐酸溶液浸泡3小时，再用清水洗涤至洗涤液为中性，去除贝壳表面杂质，烘干，再在100℃下高温处理2小时，冷却至室温，研磨后过150目筛，即得贻贝壳粉；该步骤使得贻贝壳钙离子得到活化，壳内有机物大部分挥发，珍珠层结构被破坏，使活化的钙离子可以与水体中的磷接触，产生反应，降低废液中的磷浓度，同时该细度的贻贝壳粉可提高粉末表面活性钙离子与污水的接触几率，同时生成磷酸钙的有效几率增大，除磷效率提高，此外该贻贝壳粉具有空穴结构，有利于吸附磷；
2）制备高铁酸盐：采用电解法制备高铁酸盐，阳极采用铁板，阴极采用钛钌网，氢氧化钠浓度为200g/L，电极板间距为2.0cm，电解液氯化钠浓度为48g/L，电压为3.0V，电流为10.0Ａ，电解2小时即得高铁酸盐溶液；电解法所得的液态高铁酸盐中，还含有Fe4+、Fe5+等成分，可以在预氧化过程中同时发挥氧化、絮凝、吸附、共沉淀等多种作用，不仅能够去除水中的藻类、部分有机污染物、重金属离子，而且可以快速杀灭水中的细菌和病毒，其分解产物还有絮凝净水作用，可吸附去除水体中有害物质，减少消毒副产物的生成，降低草鱼健康风险；
3）制备铁改性活性炭：取10.0g过60目筛的粉末活性炭，置于0.10mol/L的盐酸溶液中，浸泡36小时以除去原活性炭表面的灰分和其他杂质，过滤，用蒸馏水清洗直至清洗液呈中性，置于105℃下烘箱中烘干；常温下，将烘干的活性炭置于1.0mol/L的硝酸溶液中搅拌反应5小时，过滤，用蒸馏水进行清洗至清洗液呈中性，105℃下烘干；再将活性炭置于0.20mol/L氯化铁溶液中，常温下搅拌均匀后，静置24小时，过滤，滤出活性炭，于360℃温度下在马弗炉中焙烧2.5小时，即为铁改性活性炭；利用铁氧化物较强的络合作用力，增强对铬离子的吸附能力，改性后活性炭对铬离子的去除率达到94.5%，改性后活性炭相比原活性炭的吸附性能大大提高，说明铁改性活性炭能增大对铬离子的吸附容量，提高吸附效率；
4）制备水质改良剂：按重量份取贻贝壳粉10份、高铁酸盐8份、铁改性活性炭12份、海藻酸钠3份、聚合三氯化铁4份、聚合氯化铝2份、改性膨润土10份、聚丙烯酰胺3份、植物纤维3份、稳定剂0.2份、蒸馏水60份，混合均匀，在造粒机中造粒成型，干燥，即得水质改良剂，污水处理剂粒径为2mm；稳定剂为重量比为13.8:1的（R）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸与（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸的混合物；水质改良剂与污水的接触面积合理，能有效地去除氮和磷，同时便于水质改良剂的回收再利用，该水质改良剂中各成分能够协同作用，通过物理和化学吸附，能有效地去除污水中的氮、磷等有害物质，使杂质和富营养物质等经絮凝沉淀下来，同时具有较好的表面性能，对有机污染物选择吸附效果好，此外能改善原料的成型性，利于水质改良剂的回收再利用，避免了二次污染问题。
实施例2：
草鱼养殖水质改良剂的制备方法，包括以下步骤：
1）将贻贝壳清洗干净，用0.3mol/L盐酸溶液浸泡4小时，再用清水洗涤至洗涤液为中性，去除贝壳表面杂质，烘干，再在300℃下高温处理3小时，冷却至室温，研磨后过250目筛，即得贻贝壳粉；2）采用电解法制备高铁酸盐，阳极采用铁板，阴极采用钛钌网，氢氧化钠浓度为230g/L，电极板间距为2.1cm，电解液氯化钠浓度为50g/L，电压为3.1V，电流为11.0Ａ，电解2.5小时即得高铁酸盐溶液；3）取11.0g过100目筛的粉末活性炭，置于0.15mol/L的盐酸溶液中，浸泡48小时以除去原活性炭表面的灰分和其他杂质，过滤，用蒸馏水清洗直至清洗液呈中性，置于120℃下烘箱中烘干；常温下，将烘干的活性炭置于1.2mol/L的硝酸溶液中搅拌反应6小时，过滤，用蒸馏水进行清洗至清洗液呈中性，120℃下烘干；再将活性炭置于0.25mol/L氯化铁溶液中，常温下搅拌均匀后，静置30小时，过滤，滤出活性炭，于380℃温度下在马弗炉中焙烧4.5小时，即为铁改性活性炭；4）按重量份取贻贝壳粉15份、高铁酸盐12份、铁改性活性炭16份、海藻酸钠5份、聚合三氯化铁6份、聚合氯化铝4份、改性膨润土15份、聚丙烯酰胺6份、植物纤维5份、稳定剂0.3份、蒸馏水80份，混合均匀，在造粒机中造粒成型，干燥，即得水质改良剂，污水处理剂粒径为6mm；稳定剂为重量比为14.0:1的（R）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸与（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸的混合物。
实施例3：
草鱼养殖水质改良剂的制备方法，包括：制备贻贝壳粉、制备高铁酸盐、制备铁改性活性炭、制备污水处理剂，具体包括以下步骤：
制备贻贝壳粉：将贻贝壳清洗干净，用0.25mol/L盐酸溶液浸泡3小时，再用清水洗涤至洗涤液为中性，去除贝壳表面杂质，烘干，再在250℃下高温处理2小时，冷却至室温，研磨后过160目筛，即得贻贝壳粉；该步骤使得贻贝壳钙离子得到活化，壳内有机物大部分挥发，珍珠层结构被破坏，使活化的钙离子可以与水体中的磷接触，产生反应，降低废液中的磷浓度，同时该细度的贻贝壳粉可提高粉末表面活性钙离子与污水的接触几率，同时生成磷酸钙的有效几率增大，除磷效率提高，此外该贻贝壳粉具有空穴结构，有利于吸附磷；
制备高铁酸盐：采用电解法制备高铁酸盐，阳极采用铁板，阴极采用钛钌网，氢氧化钠浓度为215g/L，电极板间距为2.0cm，电解液氯化钠浓度为48g/L，电压为3.0V，电流为10.5Ａ，电解2.0小时即得高铁酸盐溶液；电解法所得的液态高铁酸盐中，还含有Fe4+、Fe5+等成分，可以在预氧化过程中同时发挥氧化、絮凝、吸附、共沉淀等多种作用，不仅能够去除水中的藻类、部分有机污染物、重金属离子，而且可以快速杀灭水中的细菌和病毒，其分解产物还有絮凝净水作用，可吸附去除水体中有害物质，减少消毒副产物的生成，降低草鱼健康风险；
制备铁改性活性炭：取10.5g过80目筛的粉末活性炭，置于0.14mol/L的盐酸溶液中，浸泡40小时以除去原活性炭表面的灰分和其他杂质，过滤，用蒸馏水清洗直至清洗液呈中性，置于110℃下烘箱中烘干；常温下，将烘干的活性炭置于1.15mol/L的硝酸溶液中搅拌反应6小时，过滤，用蒸馏水进行清洗至清洗液呈中性，110℃下烘干；再将活性炭置于0.24mol/L氯化铁溶液中，常温下搅拌均匀后，静置24小时，过滤，滤出活性炭，于365℃温度下在马弗炉中焙烧4小时，即为铁改性活性炭；利用铁氧化物较强的络合作用力，增强对铬离子的吸附能力，改性后活性炭对铬离子的去除率达到94.5%，改性后活性炭相比原活性炭的吸附性能大大提高，说明铁改性活性炭能增大对铬离子的吸附容量，提高吸附效率；
制备水质改良剂：按重量份取贻贝壳粉12份、高铁酸盐9份、铁改性活性炭15份、海藻酸钠4份、聚合三氯化铁5份、聚合氯化铝2.5份、改性膨润土12份、聚丙烯酰胺5份、植物纤维4份、稳定剂0.25份、蒸馏水75份，混合均匀，在造粒机中造粒成型，干燥，即得水质改良剂，污水处理剂粒径为5mm；稳定剂为重量比为14.0:1的（R）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸与（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸的混合物；稳定剂中特定配比的（R）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸与（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸能够产生协同作用，该协同作用可以有效的调节水质改良剂中各物质的电性对抗，防止电中和的发生，保持水质改良剂的稳定性质与高效率净化；水质改良剂与污水的接触面积合理，能有效地去除氮和磷，同时便于水质改良剂的回收再利用，该水质改良剂中各成分能够协同作用，通过物理和化学吸附，能有效地去除污水中的氮、磷等有害物质，使杂质和富营养物质等经絮凝沉淀下来，同时具有较好的表面性能，对有机污染物选择吸附效果好，此外能改善原料的成型性，利于水质改良剂的回收再利用，避免了二次污染问题。
本发明操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.草鱼养殖水质改良剂的制备方法，包括：制备贻贝壳粉、制备高铁酸盐、制备铁改性活性炭、制备污水处理剂，其特征在于：所述制备水质改良剂步骤为：按重量份称取贻贝壳粉10-15份、高铁酸盐8-12份、铁改性活性炭12-16份、海藻酸钠3-5份、聚合三氯化铁4-6份、聚合氯化铝2-4份、改性膨润土10-15份、聚丙烯酰胺3-6份、植物纤维3-5份、稳定剂0.2-0.3份、蒸馏水60-80份，混合均匀，在造粒机中造粒成型，干燥，即得水质改良剂。
2.根据权利要求1所述的草鱼养殖水质改良剂的制备方法，其特征在于：所述制备水质改良剂步骤中，污水处理剂的粒径为2-6mm。
3.根据权利要求1所述的草鱼养殖水质改良剂的制备方法，其特征在于：所述制备水质改良剂步骤中，稳定剂为重量比为13.8-14.0:1的（R）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸与（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸的混合物。
4.根据权利要求1所述的草鱼养殖水质改良剂的制备方法，其特征在于：所述制备贻贝壳粉步骤为：将贻贝壳清洗干净，用盐酸溶液浸泡，再用清水洗涤至洗涤液为中性，去除贝壳表面杂质，烘干，再在100-300℃下高温处理2-3小时，冷却至室温，研磨后过150-250目筛，即得贻贝壳粉。
5.根据权利要求4所述的草鱼养殖水质改良剂的制备方法，其特征在于：所述制备贻贝壳粉步骤中，用盐酸溶液浸泡的时间为3-4小时，盐酸溶液的浓度为0.2-0.3mol/L。
6.根据权利要求1所述的草鱼养殖水质改良剂的制备方法，其特征在于：所述制备高铁酸盐步骤为：采用电解法制备高铁酸盐，阳极采用铁板，阴极采用钛钌网，氢氧化钠浓度为200-230g/L，电极板间距为2.0-2.1cm，电解液氯化钠浓度为48-50g/L，电解2.0-2.5小时即得高铁酸盐溶液。
7.根据权利要求6所述的草鱼养殖水质改良剂的制备方法，其特征在于：所述制备高铁酸盐步骤中，电解电压为3.0-3.1V，电流为10.0-11.0Ａ。
8.根据权利要求1所述的草鱼养殖水质改良剂的制备方法，其特征在于：所述制备铁改性活性炭步骤为：取10.0-11.0g过60-100目筛的粉末活性炭，置于0.10-0.15mol/L的盐酸溶液中，浸泡36-48小时以除去原活性炭表面的灰分和其他杂质，过滤，用蒸馏水清洗直至清洗液呈中性，置于105-120℃下烘箱中烘干；常温下，将烘干的活性炭置于1.0-1.2mol/L的硝酸溶液中搅拌反应5-6小时，过滤，用蒸馏水进行清洗至清洗液呈中性，105-120℃下烘干；再将活性炭置于0.20-0.25mol/L氯化铁溶液中，常温下搅拌均匀后，静置24-30小时，过滤，滤出活性炭，于360-380℃温度下在马弗炉中焙烧2.5-4.5小时，即为铁改性活性炭。
9.根据权利要求8所述的草鱼养殖水质改良剂的制备方法，其特征在于：所述铁改性活性炭步骤中，活性炭于马弗炉中焙烧的温度为360-380℃，焙烧时间为2.5-4.5小时。
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