CN112205409A - 一种春雷霉素和辛菌胺复配水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种春雷霉素和辛菌胺复配水剂及其制备方法，由春雷霉素原药、辛菌胺醋酸盐母药、表面活性剂、防腐剂、纯水组成，基于质量百分比计，春雷霉素：6.0%‑1.0%，辛菌胺醋酸盐：0.1%‑4%，表面活性剂：0.2%‑1.4%，防腐剂：0.1%‑0.2%，纯水：补足100%。该方法可制造1.1‑6.1%的春雷辛菌胺水剂，产品不会产生大量类白色水不溶物质且产品贮藏稳定。

Description

一种春雷霉素和辛菌胺复配水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药领域，具体涉及一种春雷霉素和辛菌胺复配水剂及其制备方法。
背景技术
春雷霉素是一种氨基糖苷类微生物源生物杀菌剂农药，产品一般以春雷霉素一水盐酸盐水合物形式存在，主要用于防治水稻稻瘟病、番茄灰霉病、柑橘溃疡病等真菌和细菌性病害。由于防治效果较好，春雷霉素应用越来越广泛。
辛菌胺是一种环保型氨基酸类高分子聚合物杀菌剂，含增效成份有机硅及咪咪类杀菌因子，是新一代高科技、环保型、高效广谱、低毒杀菌剂，针对作物病害对老牌杀菌剂所产生的抗性，专门研制、配方独特，超强渗透，3-10秒钟杀灭真菌、细菌和病毒，能迅速穿透病毒、真菌、细菌的细胞膜，直接进入病原菌细胞内，逐步化解病原菌的呼吸系统。彻底铲除病原菌生产条件，并能快速治愈受损的部位，施药后在植物的茎、叶、果面形成保护膜，阻止病菌再次侵入。对半知、担子、鞭毛、子囊等四个亚门类真菌、细菌、病毒的驱灭率均在98%以上，具有极好的预防、治疗、铲除效果，长期使用不产生抗性。
上述两种药剂复配使用，减轻了病菌抗药性和药效下降，从而使得用药量大大下降，喷洒周期延长，并且使用效果差，减少了成本。
中国专利申请CN201410273310提供了一种植物杀菌剂，包括保护剂和治疗剂；所述的保护剂包括达科宁、百菌清、大生、喷克、安泰生、石硫合剂、异菌脲、可杀得、王铜；所述的治疗剂包括：广枯灵、恶霉灵、农用链菌素、青枯灵、春雷霉素、辛菌胺；本发明中的配方适用于大多数农作物在生长过程中所受虫害、细菌的干扰，并且配方中特别将保护剂和治疗剂融为一体，加强了作物杀菌的同时也能够保护作物的生长，并且该杀菌剂制备工艺简单，容易实施，能够有效降低农药价格，农民也可以自行配制，直接受益。
众所周知，水剂是最好的剂型，具有环保、高效、安全等特点。所以春雷霉素和辛菌胺醋酸盐复配的最好剂型为水剂。但是目前国内生产和销售的春雷辛菌胺水剂普遍存在两类问题，第一类是生产时春雷霉素和辛菌胺醋酸盐混合后当pH值调节至5.0以下时，则会立即产生大量类白色水不溶物质，第二类是产品贮存一段时间后底部析出大量可见类似脂类的物质。这两类普遍存在的问题就是春雷霉素盐酸盐和辛菌胺醋酸盐不配伍造成的。为了解决这一问题，国内不少企业只能减少辛菌胺的含量，来使得产品能够合格，但是这样就达不到或者减弱了产品的药效增加了施药量和成本。目前这一技术问题尚未有很好的解决办法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种春雷霉素和辛菌胺复配水剂及其制备方法，所得到的产品不会产生大量类白色水不溶物质且产品贮藏稳定。
为了实现发明目的，本发明采用如下技术方案：一种春雷霉素和辛菌胺醋酸盐复配水剂，其特征在于，由春雷霉素原药、辛菌胺醋酸盐母药、表面活性剂、防腐剂、纯水组成，基于质量百分比计，
春雷霉素：6.0%-1.0%
辛菌胺醋酸盐：0.1%-4%
表面活性剂：0.2%-1.4%
防腐剂：0.1%-0.2%
纯水：补足100%。
在本发明优选的实施方案中，所述的防腐剂为苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、季铵盐类中的一种或多种；所述的防腐剂优选为苯甲酸钠，价格便宜适用；所述的防腐剂的用量优选为0.15%。
在本发明优选的实施方案中，所述的表面活性剂选自1227#、OP-10、吐温80、TX-10、AEO-9、EL-6中的一种或者多种；优选的，所述的表面活性剂为AEO-9和1227#，且基于质量百分比计，1227#用量为复配水剂整体的0.15%-0.6%，AEO-9用量为复配水剂整体的0.05%-0.8%。
本发明还保护所述的春雷霉素和辛菌胺复配水剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用超滤膜过滤春雷霉素发酵液，所得滤液采用离子交换树脂吸附春雷霉素有效成分，并脱去杂质，再用解析剂进行解析，将得到的解析液pH调整为1.5-5.0；
（2）采用纳滤浓缩得到浓缩液，加入辛菌胺醋酸盐、表面活性剂和防腐剂，并用水稀释至所需浓度，调节pH值，即得到所需复配水剂。
在本发明优选的实施方案中，步骤（1）中，所述的离子交换树脂为苯乙烯-二乙烯苯共聚交联结构强酸性阳离子交换树脂，所述的解析剂为氢氧化钠溶液。
在本发明优选的实施方案中，步骤（1）中，采用乳酸调节pH值，pH值优选为4.5。
在本发明优选的实施方案中，步骤（2）中，采用孔径小于2nm、截留有机物分子量150-300的纳滤膜脱水浓缩并脱除盐分，当纳滤膜透过液速度降低至正常速度40%时，向浓缩液中添加与透过液同等质量且电导率小于10µS/cm纯水，继续浓缩脱盐，直至春雷霉素含量为4.0%-8.0%之间。
在本发明优选的实施方案中，步骤（2）中，复配水剂需要调整pH至4.0-5.0。
在本发明优选的实施方案中，步骤（2）中，所述的水为电导率小于10µS/cm的纯水。
与现有技术相比，本发明具有如下的技术效果：
首先，本发明提供了一种解决春雷霉素与辛菌胺醋酸盐复配时产品产生大量类白色水不溶物质且产品长期贮藏后出现沉淀的制备方法。
其次，本发明通过各组分的优化设计和复配，除了春雷霉素和辛菌胺醋酸盐以外，还添加了特定表面活性剂、防腐剂和水，并针对其组成进行了研究，制备得到特定配比的复配水剂，解决了现有技术中存在的由于pH值和贮存时间改变而引起的大量类白色水不溶物质的技术问题，为该领域提供了新的产品，有效的平衡了产品药效和施药成本的问题。
另外，本发明在复配水剂中采取以聚氧乙烯类为主的非离子表面活性剂作为助剂，因为表面活性剂具有增溶和亲水亲油的作用，而非离子表面活性剂的增容作用是阳离子表面活性、阴离子表面活性和非离子表面活性剂三类中增容作用最大的一类，因此配方中的助剂以非离子表面活性剂为主，不但可以解决产品长期贮藏产生沉淀而且加量少成本低，经济又实惠。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及有益效果更加清楚，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非限于这些例子。
实施例1
（1）采用超滤膜过滤春雷霉素发酵液，所得滤液采用离子交换树脂吸附春雷霉素有效成分，并脱去杂质，再用解析剂进行解析；称取自树脂上洗脱下来含量为4.50%的解吸液2500Kg，用乳酸调节pH=4.5。
（2）采用孔径1纳米，截留分子量为150-300纳滤浓缩，浓缩至含量8.53%，停机，得到浓缩液1190Kg。
取该浓缩液703.4Kg，加入1.5Kg苯甲酸钠，加入含量为14%的辛菌胺醋酸盐7.14Kg，搅拌均匀后，在依次加入6.0Kg的1227#和4.0Kg的AEO-9，最后加入电导率小于9.1µS/cm纯水281.36Kg，加入乳酸调节pH至3.5，得到6.1%春雷辛菌胺水剂1000Kg。
取486.6Kg该浓缩液，加入1.56Kg苯甲酸钠，加入含量为14%的辛菌胺醋酸盐37.1Kg，搅拌均匀后，在依次加入1.6Kg的1227#和4.2Kg的AEO-9，最后加入507.8Kg电导率小于9.1µS/cm纯水，加入乳酸调节pH至3.54，得到4.5%春雷辛菌胺水剂1038Kg。
实施例2
（1）采用超滤膜过滤春雷霉素发酵液，所得滤液采用离子交换树脂吸附春雷霉素有效成分，并脱去杂质，再用解析剂进行解析；称取自树脂上洗脱下来含量为2.63%得解吸液2500Kg，用乳酸调节pH=4.5。
（2）采用孔径1纳米，截留分子量为150-300纳滤浓缩，浓缩至含量4.53%，停机，得到浓缩液1306Kg。
取该浓缩液662.3Kg，加入1.5Kg苯甲酸钠，加入含量为14%的辛菌胺醋酸盐57.1Kg，搅拌均匀后，在依次加入1.5Kg的1227#和8.0Kg的AEO-9，最后加入Kg电导率小于9.1µS/cm纯水，加入乳酸调节pH至3.56，得到3.8%春雷辛菌胺水剂1000Kg。
取306Kg该浓缩液，加入1.04Kg苯甲酸钠，加入含量为14%的辛菌胺醋酸盐99Kg，搅拌均匀后，在依次加入1.1Kg的1227#和5.5Kg的AEO-9，最后加入280.5Kg电导率小于9.1µS/cm纯水，加入乳酸调节pH至3.48得到4.0%春雷辛菌胺水剂693.1Kg。
经过上述实施例1和2的方法制备的春雷辛菌胺水剂pH值为3.48-3.56之间外观澄清透明无可见悬浮物，40℃±2热贮8周后春雷霉素分解率为4.2%-4.3%之间，小于5%，辛菌胺醋酸盐分解率为3.8%-4.1%之间，小于5%，产品无可见类似脂类的物质析出。
而现在技术为了得到外观澄清透明产品，其pH值一般均控制在4.5-5.8之间，40℃±2热贮8周后春雷霉素分解率为6.9%-7.6%之间，远大于5%，辛菌胺醋酸盐分解率为6.2%-6.8%之间，远大于5%，并且贮存一段时间后底部析出大量可见类似脂类的物质。可见，与现有技术相比，本发明所制备得到的春雷辛菌胺水剂无论是春雷霉素和辛菌胺醋酸盐的稳定性还是产品的外观均显著优于现有技术的产品，并且更加符合国标要求。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围。

Claims (9)

1.一种春雷霉素和辛菌胺醋酸盐复配水剂，其特征在于，由春雷霉素原药、辛菌胺醋酸盐母药、表面活性剂、防腐剂、纯水组成，基于质量百分比计，
春雷霉素：6.0%-1.0%
辛菌胺醋酸盐：0.1%-4%
表面活性剂：0.2%-1.4%
防腐剂：0.1%-0.2%
纯水：补足100%。
2.根据权利要求1所述的复配水剂，其特征在于，所述的防腐剂为苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、季铵盐类中的一种或多种；所述的防腐剂优选为苯甲酸钠；所述的防腐剂的用量优选为0.15%。
3.根据权利要求1所述的复配水剂，其特征在于，所述的表面活性剂选自1227#、OP-10、吐温80、TX-10、AEO-9、EL-6中的一种或者多种；优选的，所述的表面活性剂为AEO-9和1227#，且基于质量百分比计，1227#用量为复配水剂整体的0.15%-0.6%，AEO-9用量为复配水剂整体的0.05%-0.8%。
4.权利要求1-3中任一项所述的复配水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用超滤膜过滤春雷霉素发酵液，所得滤液采用离子交换树脂吸附春雷霉素有效成分，并脱去杂质，再用解析剂进行解析，将得到的解析液pH调整为1.5-5.0；
（2）将上述解析液采用纳滤浓缩，循环过滤除去剩余盐份；反复纳滤，控制春雷霉素含量满足要求后，，加入辛菌胺醋酸盐、表面活性剂和防腐剂，并用水稀释至所需浓度，调节pH值，即得到所需复配水剂。
5.根据权利要求4所述的复配水剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的离子交换树脂为苯乙烯-二乙烯苯共聚交联结构强酸性阳离子交换树脂，所述的解析剂为氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求4所述的复配水剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，采用乳酸调节pH值，pH值优选为4.5。
7.根据权利要求4所述的复配水剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，采用孔径小于2nm、截留有机物分子量150-300的纳滤膜脱水浓缩并脱除剩余Na +盐，直至春雷霉素含量为4.0%-8.0%之间。
8.根据权利要求4所述的复配水剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，复配水剂需要调整pH至4.0-5.0。
9.根据权利要求4所述的复配水剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的水为电导率小于10µS/cm的纯水。
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