CN105851050A - 一种纳米硒复合三唑磷农药及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米硒复合三唑磷农药及其制备方法，属于复合农药技术领域。本发明的技术方案要点为：将纳米硒溶去离子水中于10‑50℃搅拌混合15min得到纳米硒悬浊液，将纳米硒悬浊液加入硬脂酸的乙醇溶液得到硬脂酸改性纳米硒粉体；在质量分数为20%的三唑磷中加入硬脂酸改性纳米硒粉体和环己酮，再加入含有质量分数为10%的十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，然后于17‑56℃搅拌混合30‑70min得到纳米硒复合三唑磷农药。本发明的工艺方法简单，易于工业化生产，所制得的纳米硒复合三唑磷农药具有环境友好、化学残留时间短、状态稳定且增加植物对硒的富集等优点。

Description

一种纳米硒复合三唑磷农药及其制备方法
技术领域
本发明属于复合农药技术领域，具体涉及一种纳米硒复合三唑磷农药及其制备方法。
背景技术
三唑磷是一种中等毒性、广谱有机磷杀虫剂，作为五大高毒农药的主要代替品种之一，尤其对水稻螟虫有良好的作用而被广泛应用。而三唑磷半衰期较长，在其使用过程中不可避免会造成了水体污染和生态破坏。2013年底，农业部由于三唑磷在蔬菜上残留存在超标风险，禁止三唑磷在蔬菜上使用。目前，为解决农药残留问题，对三唑磷农药的降解没有很好的解决方案，虽然有利用纳米材料来降解三唑磷，但其降解效率低。因此，有待开发一种能够提高降解三唑磷效率的农药，既能够起到杀虫的效果，又能够缩短在作物中的残留时间。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种纳米硒复合三唑磷农药及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种纳米硒复合三唑磷农药的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤（1），将纳米硒溶于质量比为90-1100倍于纳米硒质量的去离子水中，于10-50℃搅拌混合15min得到纳米硒悬浊液，将纳米硒悬浊液加入与其质量比为1.5-3:1的含有质量分数为10%的硬脂酸的乙醇溶液，于52-74℃搅拌混合30-65min后减压抽滤，用去离子水冲洗2-4次，然后于10-55℃真空干燥1-4h，冷却至室温，氮气保护下研磨10-30min得到硬脂酸改性纳米硒粉体；
步骤（2），在质量分数为20%的阿维三唑磷中加入质量比为0.16-0.47倍于阿维三唑磷的硬脂酸改性纳米硒粉体和质量比为0.04-0.25倍于阿维三唑磷的环己酮，再加入与上述溶液总质量比为1.5-3:1的含有质量分数为10%的十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，然后于17-56℃搅拌混合30-70min得到纳米硒复合三唑磷农药。
进一步优选，所述纳米硒的具体合成过程为：在球磨机中将SeO2与Na2SO3按摩尔比为3:2混合均匀，同时加入质量比为上述混合物10%的十二烷基硫酸钠，混合均匀后于12-21℃进行球磨，反应至混合物颜色30min后不再变化时将反应混合物依次用蒸馏水超声洗涤2-6次，离心2-6次，无水乙醇超声洗涤3-7次，离心3-7次，然后于9-21℃自然干燥得到纳米硒。
本发明所述的纳米硒复合三唑磷农药，按照上述方法制备得到。
本发明的工艺方法简单，易于工业化生产，所制得的纳米硒复合三唑磷农药具有环境友好、化学残留时间短、状态稳定且会增加植物对硒的富集，最终获得富硒水果、粮食和蔬菜等。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
1、在球磨机中将SeO2与Na2SO3按摩尔比为3:2混合均匀，同时加入质量比为上述混合物10%的十二烷基硫酸钠，混合均匀后于12℃进行球磨，球磨过程中，由于混合物发生反应，颜色由白色逐渐变成橙色，再由橙色变成红色，反应至混合物颜色30min后不再变化时将反应混合物依次用蒸馏水超声洗涤2次，离心2次，无水乙醇超声洗涤3次，离心3次，然后于9℃自然干燥得到纳米硒；
2、将纳米硒溶于质量比为90倍于纳米硒质量的去离子水中，于10℃搅拌15min得到纳米硒悬浊液，将纳米硒悬浊液加入与其质量比为1.5:1的含有质量分数为10%的硬脂酸的乙醇溶液，于52℃磁力搅拌混合30min后减压抽滤，用去离子水冲洗2次，然后于10℃真空干燥1h，冷却至室温，氮气保护下研磨10min得到硬脂酸改性纳米硒粉体；
3、在质量分数为20%的阿维三唑磷中加入质量比为0.16倍于阿维三唑磷的硬脂酸改性纳米硒粉体和质量比为0.04倍于阿维三唑磷的环己酮，再加入与上述溶液总质量比为1.5:1的含有质量分数为10%的十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，然后于17℃搅拌混合30min得到纳米硒复合三唑磷农药。
实施例2
1、在球磨机中将SeO2与Na2SO3按摩尔比为3:2混合均匀，同时加入质量比为上述混合物10%的十二烷基硫酸钠，混合均匀后于18℃进行球磨，球磨过程中，由于混合物发生反应，颜色由白色逐渐变成橙色，再由橙色变成红色，反应至混合物颜色30min后不再变化时将反应混合物依次用蒸馏水超声洗涤4次，离心4次，无水乙醇超声洗涤5次，离心5次，然后于15℃自然干燥得到纳米硒；
2、将纳米硒溶于质量比为600倍于纳米硒质量的去离子水中，于30℃搅拌15min得到纳米硒悬浊液，将纳米硒悬浊液加入与其质量比为2.2:1的含有质量分数为10%的硬脂酸的乙醇溶液，于60℃磁力搅拌混合50min后减压抽滤，用去离子水冲洗3次，然后于30℃真空干燥3h，冷却至室温，氮气保护下研磨20min得到硬脂酸改性纳米硒粉体；
3、在质量分数为20%的阿维三唑磷中加入质量比为0.32倍于阿维三唑磷的硬脂酸改性纳米硒粉体和质量比为0.15倍于阿维三唑磷的环己酮，再加入与上述溶液总质量比为2.2:1的含有质量分数为10%的十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，然后于42℃搅拌混合50min得到纳米硒复合三唑磷农药。
实施例3
1、在球磨机中将SeO2与Na2SO3按摩尔比为3:2混合均匀，同时加入质量比为上述混合物10%的十二烷基硫酸钠，混合均匀后于21℃进行球磨，球磨过程中，由于混合物发生反应，颜色由白色逐渐变成橙色，再由橙色变成红色，反应至混合物颜色30min后不再变化时将反应混合物依次用蒸馏水超声洗涤6次，离心6次，无水乙醇超声洗涤7次，离心7次，然后于21℃自然干燥得到纳米硒；
2、将纳米硒溶于质量比为1100倍于纳米硒质量的去离子水中，于50℃搅拌15min得到纳米硒悬浊液，将纳米硒悬浊液加入与其质量比为3:1的含有质量分数为10%的硬脂酸的乙醇溶液，于74℃磁力搅拌混合65min后减压抽滤，用去离子水冲洗4次，然后于55℃真空干燥4h，冷却至室温，氮气保护下研磨30min得到硬脂酸改性纳米硒粉体；
3、在质量分数为20%的阿维三唑磷中加入质量比为0.47倍于阿维三唑磷的硬脂酸改性纳米硒粉体和质量比为0.25倍于阿维三唑磷的环己酮，再加入与上述溶液总质量比为3:1的含有质量分数为10%的十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，然后于56℃搅拌混合70min得到纳米硒复合三唑磷农药。
对比例1
步骤1-2与实施例2相同，步骤3中除了去掉加入硬脂酸改性纳米硒粉体的步骤外，其它与实施例2中的步骤3一致。
表1 不同农药的吸光度及沉降速率
吸光度 沉降速率（稳定性）
实施例1 0.273（50分钟不停搅拌下光照） 30分钟未沉降或分层
实施例2 0.271（50分钟不停搅拌下光照） 35分钟未沉降或分层
实施例3 0.275（50分钟不停搅拌下光照） 28分钟未沉降或分层
对比例1 0.345（50分钟不停搅拌下光照） 3分钟沉降分层
通过表1发现对比例不具有很好的稳定性，3分钟即开始发生明显的沉降分层，通过吸光度的对比发现对比例的吸光度比实施例要大不少，说明不加纳米硒其光催化降解很慢几乎不变化，而实施例1-3比较好。说明按照本发明制得的产品在稳定性、光催化降解方面都表现优异。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (3)

1.一种纳米硒复合三唑磷农药的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤（1），将纳米硒溶于质量比为90-1100倍于纳米硒质量的去离子水中，于10-50℃搅拌混合15min得到纳米硒悬浊液，将纳米硒悬浊液加入与其质量比为1.5-3:1的含有质量分数为10%的硬脂酸的乙醇溶液，于52-74℃搅拌混合30-65min后减压抽滤，用去离子水冲洗2-4次，然后于10-55℃真空干燥1-4h，冷却至室温，氮气保护下研磨10-30min得到硬脂酸改性纳米硒粉体；
步骤（2），在质量分数为20%的阿维三唑磷中加入质量比为0.16-0.47倍于阿维三唑磷的硬脂酸改性纳米硒粉体和质量比为0.04-0.25倍于阿维三唑磷的环己酮，再加入与上述溶液总质量比为1.5-3:1的含有质量分数为10%的十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，然后于17-56℃搅拌混合30-70min得到纳米硒复合三唑磷农药。
2.根据权利要求1所述的纳米硒复合三唑磷农药的制备方法，其特征在于所述纳米硒的具体合成过程为：在球磨机中将SeO2与Na2SO3按摩尔比为3:2混合均匀，同时加入质量比为上述混合物10%的十二烷基硫酸钠，混合均匀后于12-21℃进行球磨，反应至混合物颜色30min后不再变化时将反应混合物依次用蒸馏水超声洗涤2-6次，离心2-6次，无水乙醇超声洗涤3-7次，离心3-7次，然后于9-21℃自然干燥得到纳米硒。
3.一种纳米硒复合三唑磷农药，其特征在于是由权利要求1或2所述的方法制备得到的。
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