CN115231572A - 一种纳米碳化钛粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机非金属材料技术领域，具体涉及一种纳米碳化钛粉体的制备方法。本发明以钛酸四丁酯及碳源为原料制得混合粉体，再通过埋覆微波透过材料以隔绝空气，并在烧结过程中通过SiO2的熔融形成壳结构，保护合成的碳化钛粉体在高温下不被氧化；采用微波烧结的方式制备出高纯的纳米碳化钛粉体，且实现了降低烧结温度、缩短制备时间、制备粒径小且粒径分布均匀的TiC粉体目的。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，具体涉及一种纳米碳化钛粉体的制备方法。
背景技术
碳化钛粉体具有高熔点(3140℃)、高硬度(28-35GPa)、高耐磨性、优异的导电性能(30×106S/cm)、化学稳定性及良好的机械性能等特点，广泛应用于耐磨材料、切削刀具材料、模具制造，熔炼金属坩埚及复合材料增强相等领域。并且纳米碳化钛粉体的高比表面积及优异的力学性能在微电子及复合材料增强相等领域引起了广泛关注。
纳米碳化钛常见的制备方法主要包括：碳热还原法、燃烧法、机械合金化法、熔盐法等传统制备方法，碳热还原法通常以碳粉、有机物等作为碳源，TiO2作为钛源，制备碳化钛粉体，碳热还原法烧结温度高(1700-2200℃)，制备时间长(10-24h)且能耗高；燃烧法环境污染严重，原料反应不完全，样品纯度低；机械合金化法能通过高能球磨等物理方法提高原料的反应活性，降低反应温度，进而促进合成反应的进行，但是在机械撞击过程中会发生颗粒表面破损，并且原料易团聚，对合成小粒径的纳米碳化钛粉体不利；熔盐法能够降低样品的合成温度，但低熔点的其他物质的引入会降低样品的纯度。因此提供一种能够在较短时间、较低温度下，合成高纯度、小粒径的纳米碳化钛粉体的方法具有重要意义。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供了一种纳米碳化钛粉体的制备方法，本发明以钛酸四丁酯及碳源为原料制得混合粉体，再通过埋覆微波透过材料以隔绝空气，并在烧结过程中通过SiO2的熔融形成壳结构，保护合成的碳化钛粉体在高温下不被氧化；采用微波烧结的方式制备出高纯的纳米碳化钛粉体，且实现了降低烧结温度、缩短制备时间、制备粒径小且粒径分布均匀的TiC粉体目的。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种纳米碳化钛粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用溶胶凝胶法将钛酸四丁酯包裹在碳源表面，经完全干燥后得到混合粉体：
其中，钛酸四丁酯与碳源的摩尔比为1:3～8；
(2)在混合粉体周围埋覆微波透过材料，于微波输入功率1～7KW的条件下，于1000～1300℃保温5～30min，制得纳米TiC粉体；
所述微波透过材料的熔点为1400-1800℃。
优选的，所述步骤(2)中埋覆的方法为：将微波透过材料铺设于坩埚中，将步骤(1)的混合粉体置于微波透过材料上，然后继续采用微波透过材料将混合粉体进行包埋，使得微波透过材料形成壳结构。
优选的，所述步骤(2)的微波透过材料选自40-80目的颗粒状SiO2粉，微波透过材料和混合粉体的质量比为2～5:1。
优选的，步骤(2)中、在埋覆微波透过材料之前，还包括将混合粉体预压成型的步骤，成型方式包括但不限于单轴压制成型、等静压成型；采用单轴压力成型时压力为3～15MPa。
优选的，所述步骤(1)的溶胶凝胶法具体为：将钛酸四丁酯与碳源混合均匀，然后向其中加入去离子水并搅拌至胶体状态；
其中，钛酸四丁酯与水的摩尔比为1:10-100。
优选的，所述步骤(1)的碳源包括碳粉、石墨、木炭及有机材料。
优选的，所述碳源选自粒径为500nm的无定型碳粉。
优选的，所述步骤(1)中钛酸四丁酯与碳源的摩尔比为1:4。
优选的，所述步骤(2)中于微波输入功率1-5KW条件下，于1000～1200℃保温5～15min。
优选的，所述步骤(2)中微波加热频率为915MHz或2450MHz。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明采用钛酸四丁酯为原料，通过溶胶凝胶法将钛酸四丁酯均匀的包裹在碳源的表面，促进反应充分进行；同时通过碳源吸收微波形成局部热点，在碳源表面形成高温区域，促进反应快速进行。
2、本发明通过采用埋覆微波透过材料的方法，在低温下达到隔绝空气的目的，同时于高温下，微波透过材料在烧结过程中通过SiO2熔融形成壳结构并以此隔绝空气，促进放电等离子体效应的发生，从而制备粒径均匀的纳米碳化钛粉体。
3、微波烧结作为一种新型的能源，能够明显降低烧结温度、大大缩短制备时间，于本申请中，调控微波输入功率1～7KW的条件下，于1000～1300℃保温5～30min，就可制得纳米碳化钛粉体，温度和时间明显低于传统制备方法，从而达到节源能源、绿色环保的目的。
4、结果表明，采用本申请的方法制得粒径小的纳米碳化钛粉体，其粒径为20～70nm，且制得的碳化钛粉体粒径分布均匀。
附图说明
图1为本发明的实施例1制得的纳米碳化钛的微波烧结升温曲线；
图2为本发明的实施例1制得的纳米碳化钛的XRD图；
图3为本发明的实施例1制得的纳米碳化钛的SEM图；
图4为本发明的实施例1制得的壳结构实物图；
图5为本发明的对比例1制得的纳米碳化钛的SEM图；
图6为本发明的实施例2制得的纳米碳化钛的SEM图；
图7为本发明的实施例3制得的纳米碳化钛的SEM图；
图8为本发明的实施例4制得的纳米碳化钛的SEM图；
图9为本发明的实施例5制得的纳米碳化钛的SEM图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明各实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
实施例1
一种纳米碳化钛粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、选取500nm碳粉为碳源，通过溶胶凝胶法将钛酸四丁酯包裹在碳粉表面，具体为：将钛酸四丁酯与碳粉混合，于300r/min条件下搅拌30min之后，按钛酸四丁酯与水的摩尔比为1:10逐渐加入水，并搅拌至胶体状态；然后在110℃下干燥24h，得到混合粉体；
其中，钛酸四丁酯与碳粉摩尔比为1:4；
步骤2、取步骤(1)的混合粉体，采用单轴压片机将10g混合粉体在5MPa的压力下压制成坯体，取20g的SiO2粉体放入氧化铝坩埚内，然后将预压成型的坯体放入坩埚内，并在坯体的四周及上面覆盖30g的SiO2，将预压成型的坯体完全埋覆在SiO2粉体中，进行微波烧结，微波烧结频率为2450MHz，输入功率为每分钟增加1KW至1000℃，并通过调控输入功率在1000℃下保持10min，即得到纳米碳化钛粉体。
实施例2
与实施例1的制备步骤相同，不同之处仅在于，微波烧结温度为1100℃。
实施例3
与实施例1的制备步骤相同，不同之处仅在于，热压烧结温度为1200℃。
实施例4
与实施例1的制备步骤相同，不同之处仅在于，保温时间为5min。
实施例5
与实施例1的制备步骤相同，不同之处仅在于，保温时间为15min。
实施例6
一种纳米碳化钛粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、选取石墨为碳源，通过溶胶凝胶法将钛酸四丁酯包裹在石墨表面，具体为：将钛酸四丁酯与石墨混合，于300r/min条件下搅拌30min之后，按钛酸四丁酯与水的摩尔比为1:50逐渐加入水，并搅拌至胶体状态；然后在110℃下干燥24h，得到混合粉体；
其中，钛酸四丁酯与石墨摩尔比为1:3；
步骤2、取步骤(1)的混合粉体，使用单轴压片机在5MPa压力下保持1min得到坯体，采用单轴压片机将10g混合粉体在5MPa的压力下压制成坯体，取10g的SiO2粉体放入氧化铝坩埚内，然后将预压成型的坯体放入坩埚内，并在坯体的四周及上面覆盖10g的SiO2，将预压成型的坯体完全埋覆在SiO2粉体中，进行微波烧结，微波烧结频率为2450MHz，输入功率为每分钟增加1KW至1200℃，并通过调控输入功率在1200℃下保持30min，即得到纳米碳化钛粉体。
实施例7
一种纳米碳化钛粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、选取木炭为碳源，通过溶胶凝胶法将钛酸四丁酯包裹在木炭表面，具体为：将钛酸四丁酯与木炭混合，于300r/min条件下搅拌30min之后，按钛酸四丁酯与水的摩尔比为1:100逐渐加入水，并搅拌至胶体状态；然后在110℃下干燥24h，得到混合粉体；
其中，钛酸四丁酯与石墨摩尔比为1:8；
步骤2、取步骤(1)的混合粉体，使用单轴压片机在5MPa压力下保持1min得到坯体，采用单轴压片机将10g混合粉体在5MPa的压力下压制成坯体，取20g的SiO2粉体放入氧化铝坩埚内，然后将预压成型的坯体放入坩埚内，并在坯体的四周及上面覆盖20g的SiO2，将预压成型的坯体完全埋覆在SiO2粉体中，进行微波烧结，微波烧结频率为915MHz，输入功率为每分钟增加1KW至1300℃，并通过调控输入功率在1300℃下保持5min，即得到纳米碳化钛粉体。
对比例1
与实施例1的制备步骤相同，不同之处仅在于，微波烧结温度为900℃。
技术表征和结果讨论：
为了表征所得到产物的物相组及形貌特征，采用德国布鲁克D8 Focus射线衍射分析仪(XRD)对实施例1制得的纳米碳化钛进行物相分析；采用德国蔡司Sigma HD扫描电子显微镜(SEM)来分析实施例1～5及对比例1制得的纳米碳化钛进行形貌分析。
图1结果表明，通过微波加热，样品在第17分钟时升温至1000℃，并且通过调控输入功率将烧结温度控制在1000±20℃，保温时间为10min。
图2结果表明，通过微波烧结，在1000℃下保温10min制备的粉体，TiC的纯度高；因此以钛酸四丁酯为原料、采用溶胶凝胶法、通过微波烧结，能够在低温下快速制备纳米TiC粉体。
图3结果表明，通过微波烧结，在1000℃下保温10min制备的TiC粉体，粉体粒径小且尺寸均匀，约为20～70nm。
图4结果表明，高温下微波透过材料能够熔融，并在内部产生的CO气体作用下，形成气泡的形状，能够阻止外部气体接触到烧结粉体，进而阻止合成的TiC粉体被氧化；经过冷却至室温，形成如图所示的具有光滑内壁的壳结构。
图3、图5-7结果表明，随着烧结温度的增加，晶粒尺寸增加，并且在1200℃下部分颗粒之间出现烧结颈，部分颗粒之间存在烧结现象，对比例1结果表明未有TiC被合成；图3、图8、图9结果表明，随着保温时间的由5min延长至15min，颗粒尺寸明显增加；所以结果表明，低温快速烧结方式有利于均匀的小粒径的纳米碳化钛粉体的制备。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种纳米碳化钛粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用溶胶凝胶法将钛酸四丁酯包裹在碳源表面，经完全干燥后得到混合粉体：
其中，钛酸四丁酯与碳源的摩尔比为1:3～8；
(2)在混合粉体周围埋覆微波透过材料，于微波输入功率1～7KW的条件下，于1000～1300℃保温5～30min，制得纳米TiC粉体；
所述微波透过材料的熔点为1400-1800℃。
2.根据权利要求1所述的纳米碳化钛粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中埋覆的方法为：将微波透过材料铺设于坩埚中，将步骤(1)的混合粉体置于微波透过材料上，然后继续采用微波透过材料将混合粉体进行包埋，使得微波透过材料形成壳结构。
3.根据权利要求1所述的纳米碳化钛粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的微波透过材料选自40-80目的颗粒状SiO2粉，微波透过材料和混合粉体的质量比为2～5:1。
4.根据权利要求1所述的纳米碳化钛粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中、在埋覆微波透过材料之前，还包括将混合粉体预压成型的步骤，成型方式包括但不限于单轴压制成型、等静压成型；采用单轴压力成型时压力为3～15MPa。
5.根据权利要求1所述的纳米碳化钛粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的溶胶凝胶法具体为：将钛酸四丁酯与碳源混合均匀，然后向其中加入去离子水并搅拌至胶体状态；
其中，钛酸四丁酯与水的摩尔比为1:10-100。
6.根据权利要求1所述的纳米碳化钛粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的碳源包括碳粉、石墨、木炭及有机材料。
7.根据权利要求6所述的纳米碳化钛粉体的制备方法，其特征在于，所述碳源选自粒径为500nm的无定型碳粉。
8.根据权利要求1所述的纳米碳化钛粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中钛酸四丁酯与碳源的摩尔比为1:4。
9.根据权利要求1所述的纳米碳化钛粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中于微波输入功率1-5KW条件下，于1000～1200℃保温5～15min。
10.根据权利要求1所述的纳米碳化钛粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中微波加热频率为915MHz或2450MHz。
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