CN115228964B - 核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法 - Google Patents

核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法，包括如下步骤：（1）采用真空感应+电渣重熔（或真空自耗）工艺冶炼；（2）将冶炼后合金锭进行均质化热处理并热锻成圆棒；（3）对热锻圆棒进行机加工，然后通过热挤压方式得到热挤压管坯；（4）对热挤压管坯进行多道次冷轧及固溶热处理得到中间管；（5）外径D≤10mm的合金管均采用游动芯棒冷拔成型，既保证成品管尺寸精度，又保证其内外表面质量；（6）成品管分别经过固溶热处理及时效热处理，两种状态下合金管的组织及性能优良；以上制造工艺解决了小口径管成型、热处理等制造问题，其性能满足核反应堆压力容器密封圈的使用要求。

Description

核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法
技术领域
本发明涉及一种核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法，用于核反应堆压力容器密封圈。
背景技术
反应堆压力容器是核电站中最为关键点的设备之一，为核安全一级设备，在核电站服役期内不可更换，整个核电站的服役年限取决于其寿命，该设备主要用来包容和固定反应堆堆芯，并把核裂变反应控制在其内进行。因此，反应堆压力容器处于高温、高压、放射性环境中，要求其在各种正常运行、试验工况下，均能保持结构完整性，不发生容器的脆性断裂破坏和放射性物质的泄漏。
反应堆压力容器是由可拆卸的顶盖和筒身两个单元组成，以实现反应堆堆芯和堆内构件的装卸。同时，为防止放射性物质发生泄漏，要求顶盖与筒身之间的密封结构必须安全可靠，一般采用双道O形密封环的密封结构，内密封环起主密封作用，外密封环实现二次密封。金属O形密封环是反应堆压力容器常用的关键密封件，也是直接密封反应堆内冷却介质的密封元件。在反应堆压力容器（RPV）中起到组织内部高温、高压、含放射性冷却剂泄漏的作用，因此其对核电设备安全具有非常重要的作用。在RPV服役过程中，O形密封环需承受高温、高压及加载、卸载交变载荷的作用，O形密封环的回弹性能对其密封结构的密封性能有重要影响，因此对O形圈回弹性能进行研究，对提高和确保RPV密封性能的可靠性具有非常重要的意义。O形密封环是由薄壁铜管、不锈钢管、镍基合金管、等管材弯曲成圆形，并将两端对焊磨光而成的高精度环形，其空心结构通过开孔或充气等方式产生自紧密封作用，从而达到改善密封性能的目的。O形密封环是一种特殊的密封件，具有压缩量大、回弹性能好等特点，用较低的紧固力拧紧就能起到密封作用。它适合用于高温、高压、超低温、高真空、辐射、强酸、强碱等密封场合。
国内自20 世纪80 年代开始研制核反应堆压力容器O 形密封环，但是受到国内核电发展和原材料生产等因素影响，长期以来，国内核电站反应堆压力容器O 形密封环主要依赖国外进口，严重制约了我国核电的安全持续发展。
近年来，随着国内冶金行业及制管行业装备的提升，以及制造加工水平的进一步提高，实现O形密封环用Inconel 718镍基合金小口径管的研发是切合实际的。因此打破国外长期垄断局面，并实现国产化批量化生产，继续研发核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管成为一种趋势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种显微组织均匀、力学性能、晶间腐蚀性能、尺寸精度及表面质量等指标优良的用于核反应堆压力容器密封圈的镍基合金小口径管的制造方法，解决小口径管的冷热加工及热处理工艺等问题，以满足核反应堆压力容器密封圈的使用要求。
为了解决以上技术问题，本发明提供一种核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（一）冶炼
镍基合金材料采用真空感应+电渣重熔或真空自耗工艺冶炼，首先采用真空感应冶炼浇铸成合金锭，冶炼用原材料经过烘烤脱气后方可使用，合金熔化温度为1260～1330℃，精炼温度1400～1450℃，精炼时间40～60min，出钢温度1470～1510℃，合金锭经过检查清理、修磨后进行保护气氛电渣重熔或真空自耗冶炼；
（二）锻造
将步骤（一）得到的合金锭进行均质化热处理，均质化热处理分2个阶段进行，第1阶段为1150～1170℃×15～20h，第2阶段为1180～1200℃×30～35h，然后水冷，均质化热处理后的合金锭采用多火方式在快锻机及径锻机上进行锻造得到圆管坯，；
（三）热挤压
将步骤（二）得到的合金圆管坯进行剥皮，剥皮深度为5.0～10.0mm，表面粗糙度控制在Ra≤1.6μm，然后在60MN卧式热挤压机上对圆管坯进行热挤压得到热挤压荒管；
（四）酸洗
将步骤（三）得到的热挤压荒管进行矫直，并切除头尾缺陷及端部去除毛刺，然后采用5～8%氢氟酸+10～15%硝酸的混合溶液中进行酸洗，混合溶液中通入蒸汽，保证溶液温度在60±5℃，荒管在入酸缸和出缸时均应倾斜，酸洗时间控制在30～60min，每隔10min起吊一次，并用高压水冲洗荒管内壁以观察荒管表面酸洗情况，直至合金管表面大部分氧化皮洗净；
（五）表面检验及修磨
将步骤（四）得到的荒管进行内外表面检验及点磨，点磨处应平滑过渡，再进行内外表面通抛，去除表面残余氧化皮；
（六）中间管冷轧及热处理
将步骤（五）得到的合金管外径D＞10mm采用冷轧管机进行多个道次冷轧加工，每个道次冷轧变形量为35～60%，外径D＞38mm或壁厚S＞2.5mm的中间管采用连续式辊底炉进行固溶热处理，外径D≤38mm且壁厚S≤2.5mm的中间管采用保护气氛光亮热处理炉进行固溶热处理，快速冷却，固溶热处理后分别进行矫直、酸洗、内外表面检验、修磨、内外抛光；
（七）中间管及成品管冷拔、热处理
将步骤（六）得到的合金管外径D≤10mm进行游动芯棒冷拔，变形量控制在15～35%，冷拔后进行处理热；
将合金管冷拔，冷拔后得到中间管时进行固溶热处理，固溶热处理温度为1020～1080℃，保温时间为5～20min，快速冷却，然后进行矫直；
将合金管冷拔，冷拔后得到成品管时应分别进行固溶热处理、矫直、时效热处理、矫直工序，其中固溶热处理温度为1020～1080℃，保温时间为5～20min，快速冷却；
（八）检验
将步骤（七）得到的固溶热处理+矫直状态的成品管抽样进行理化检验，理化检验包括化学成分、室温拉伸试验、350℃拉伸试验、压扁试验、扩口试验、非金属夹杂物检验、晶粒度检验、晶间腐蚀试验；
将步骤（七）得到的时效热处理+矫直状态的成品管进行理化检验、超声波检验、表面目视检验、液体渗透检验、尺寸检验；
理化检验包括化学成分、室温拉伸试验、350℃拉伸试验、压缩回弹试验、非金属夹杂物检验、晶粒度检验、晶间腐蚀试验；
（九）最终清洁
外表面清洁：逐支用蘸有丙酮或酒精的棉布擦拭成品管外表面，直至外表面无油污和异物所造成的色斑，最后用干燥的白色棉布擦拭干净；
内表面清洁：逐支用蘸有丙酮或酒精白色羊毛毡塞用高压氮气吹入成品管管孔内进行清洁，直至清理后的羊毛毡塞表面无油污和异物所造成的色斑，最后用干燥的羊毛毡塞或白色棉布吹干；
（十）标识及包装
采用条形码标识的方式对每支成品管进行套管标识，然后立即用塑料塞牢固密封成品管两端，并采用无氯乙烯塑料袋逐支进行套装，再将成品管进行捆扎后放入木箱内。
本发明进一步限定的技术方案为：
进一步的，前述核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法中，其特征在于：步骤（二）中锻造时锻造总延伸系数不小于3，头部切除率＞4%，尾部切除率＞6%。
前述核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法中，步骤（三）中，合金圆管坯在60MN卧式热挤压机上、温度1120～1150℃范围对圆管坯进行热挤压得到热挤压荒管，热挤压速度100～150mm/s，挤压比4～10。
前述核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法中，步骤（六）中固溶热处理温度为1020～1080℃，保温时间为10～40min。
前述核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法中，步骤（七）中时效热处理制度为：加热至700～750°C保温 6～10h后，以不大于50℃/h的速率炉冷到 600～650°C保温6～10h，然后出炉空冷。
前述核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法中，步骤（七）合金管进行游动芯棒冷拔时采用的冷拔管机包括游动芯棒顶杆、游动芯棒、机座、冷拔外模、及拉拔夹持器，机座内设有冷拔外模，机座上设有外模孔，冷拔外模上开有贯穿冷拔外模的冷拔成型孔，冷拔外模的冷拔成型孔中设有待拉拔无缝钢管，游动芯棒设置于待拉拔无缝钢管内孔中进行拔制，待拉拔无缝钢管伸出机座的一端设有拉拔夹持器，游动芯棒远离冷拔外模的一端设有游动芯棒顶杆，通过游动芯棒顶杆将游动芯棒送至冷拔外模的冷拔成型孔中进行拔制，而后游动芯棒顶杆退回复位，其中：
沿拔制方向游动芯棒的头部为圆柱体，游动芯棒的头部依次设置定径区、凹面环带区及顶端倒角区，游动芯棒头部的中间位置延其圆周向下向内凹陷形成凹面环带；
沿拔制方向冷拔外模内依次设有与游动芯棒头部相适配的大尺寸减径定径环带及小尺寸减径定径环带。
技术效果，本发明核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法中，合金管（外径D≤10mm）应进行游动芯棒冷拔，由于合金小口径管用于密封圈，其表面质量及尺寸精度、力学性能尤为重要，成品冷拔时需采用游动芯棒进行。
针对常规的游动芯棒试拔结果，会出现内壁直道、拉伤等缺陷，且管子易弯曲，为了进一步提高拔制效果，主要从游动芯棒上考虑，后续拟进行如下方案：
（a）对游动芯棒重新设计，目前无缝钢管冷拔外圆面多为光滑圆柱面，这种光滑圆柱面与钢管内壁间拉拔作业时产生的摩擦力打，消耗动力大，生产成本高，设计如下：在游动芯棒前端部与待拉拔无缝钢管内壁紧密接触的圆柱体部位，即游动芯棒定径区与顶端倒角区之间的部位，在圆柱体的外表面加工去掉部分材料形成一段不与待拉拔无缝钢管的内壁接触的凹面环带，采用这种结构既减少了游动芯棒圆柱体的外表面与待拉拔无缝钢管内表面接触产生的摩擦面，又不影响游动芯棒的减壁定径功能。
（b）对冷拔外模内孔即成型孔进行设计，沿轴线方向并排设计制作两组直径尺寸由大到小排列的大尺寸减径定径环带和小尺寸减径定径环带，拉拔作业时，待拉拔无缝钢管首先通过大尺寸减径定径环带进行第一次减径定径，而后再通过小尺寸减径定径环带进行第二次减径定径，采用该外模变原来单模两个道次的拔管为现在一个道次的拔管，缩短了生产周期，节约了能源，由于变形量增加，提高了生产效率。
本发明冷拔管机使用的技术方案为：在冷拔机座上镶嵌固定冷拔外模，游动芯棒放置在待拉拔无缝管内孔中，待拉拔无缝钢管放置在冷拔外模内冷拔成型孔中，游动芯棒的工作位置在冷拔外模成型孔的小尺寸减径定径环带部位，工作过程是：通过游动芯棒顶杆将游动芯棒送至冷拔外模成型孔的小尺寸减径定径环带部位，而后游动芯棒顶杆退回复位，在拔制过程中靠游动芯棒的外表面与待拉拔的无缝钢管内表面接触而产生的摩擦力使游动芯棒在拔制过程中始终保持在冷拔外模成型孔的小尺寸减径定径环带部位，游动芯棒拔制时不用定位拉杆，而是借助于钢管与芯棒接触面间的摩擦力，自动调整芯棒在变形区中的位置，完成钢管的减径减壁变形，这种拔制方法的优点是：可以获得较短芯棒拔制更大的变形量、延伸最大可达1.8～1.92，减少拔制道次，提高机组产量，游动芯棒在变形区中位置能自动调整，不会因拉杆抖动而造成抖纹缺陷，拔制力较小、芯棒磨损也较小。操作简单，易实现机械化自动化。
前述核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法中，步骤（七）中矫直采用矫直机进行，矫直机设备的矫直轮在管材外表面进行360°旋转矫直，而管材不旋转，矫直机包括旋转体、轴、矫直辊、轴承座及皮带轮，多个矫直辊分别通过轴设置在旋转体内的上下两端，旋转体设置在轴承座上，轴承座的一端设有皮带轮，矫直辊在同一平面上分两排左右交叉间隔设置，两排矫直辊之间具有能够使管材穿过的间隙。
技术效果，本发明采用矫直机进行矫直，矫直机在矫直过程中与常规的斜辊矫直机的区别在于，矫直机设备的斜辊在管材外表面进行360°旋转矫直，而管材不旋转，以防止矫直对管材造成扭转，且使管材表面受力均匀，性能一致性较好，实际直线度可控制在0.5mm/m范围内，而常规的斜辊矫直机在矫直时管材旋转，管子小会发生扭转，易出现上述问题。
前述核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法中，步骤（八）中超声波检验人工缺陷截面形状为U形槽，纵向人工缺陷长度最大为12.7mm，人工缺陷深度为0.1±0.013mm，宽度不超过深度的2倍；采用目视检验，光亮度≥100LX，合金管表面应清洁干燥，无油污、涂层及氧化层。
前述核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法中，成品管除按要求进行固溶热处理状态的理化检验外，还对时效状态进行理化检验，并能满足相应的要求，其中包括压缩回弹试验，对采用上述制造方法得到的产品，确定如下主要特征：
（1）固溶状态合金管检验
（a）力学性能
固溶状态合金管力学性能应符合表1的规定；
表1 固溶状态合金管力学性能要求
温度/℃ 抗拉强度Rm(MPa) 屈服强度Rp0.2(MPa) 延伸率A50(%) 硬度HV
室温 ≤999 ≤586 ≥45 提供数据
350 提供数据 提供数据 提供数据 /
（b）压扁试验
固溶状态合金管按ASTM A370的规定进行压扁试验。试样放在两平行板之间，逐渐施加一个垂直于管材轴线的载荷，直到板间距离达到壁厚的3倍，试验后在3倍的放大镜下进行检测，试样应无裂纹或其他缺陷的迹象。
（c）扩口试验
固溶状态合金管按ASTM A370的规定进行扩口试验，在室温下对试样施加一个恒定的轴向力，使用一个经过硬化及抛光处理的端部为74°的锥形钢销，使试样产生一个外径不小于1.25倍的原名义直径的永久性扩口。管材在扩口试验后不应有裂纹或其他可见缺陷。
（d）晶粒度
固溶状态合金管按ASTM E112中的A法规定进行晶粒度检验，应为4级或更细。
（e）晶间腐蚀试验
固溶状态合金管按ASTM A262中的E法规定进行晶间腐蚀试验，敏化制度：675℃×1h，空冷。经腐蚀后试样按规定弯曲后，在低倍显微镜下观察其弯曲外表面，无龟裂或裂纹，无晶间腐蚀倾向。若有疑问，可用高倍金相检查是否存在晶间腐蚀。
（2）固溶+时效处理状态合金管检验
（a）力学性能
固溶+时效状态合金管力学性能应符合表2的规定；
表2 固溶+时效状态合金管力学性能要求
温度/℃ 抗拉强度Rm(MPa) 屈服强度Rp0.2(MPa) 延伸率A50(%) 硬度HV
室温 ≥1138 ≥896 ≥20 提供数据
350 提供数据 提供数据 提供数据 /
（b）压缩回弹试验
固溶+时效状态合金管应按ASTM A370的规定进行压缩试验。载荷(变形量的函数)应沿垂直于管材轴线的方向逐渐施加，并提供试验原始数据和试验曲线。
之后试样压缩至最终要求压缩量8.6mm管材压缩1.4mm，5mm管材压缩1.3mm的压缩量，并在3倍放大镜下检测，不允许有裂纹存在。并按ASME NB2546的要求对试样进行液体渗透检测，不允许有任何线性显示存在。
（c）晶粒度
固溶+时效状态合金管按ASTM E112中的A法规定进行晶粒度检验，应为4级或更细。
（d）晶间腐蚀试验
固溶+时效状态合金管按ASTM A262中的E法规定进行晶间腐蚀试验，敏化制度：675℃×1h，空冷，经腐蚀后试样按规定弯曲后，在低倍显微镜下观察其弯曲外表面，无龟裂或裂纹，无晶间腐蚀倾向，若有疑问，可用高倍金相检查是否存在晶间腐蚀。
本发明的有益效果是：
（1）本发明核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法中，均质化热处理分2个阶段进行，第1阶段为1150～1170℃×15～20h，第2阶段为1180～1200℃×30～35h，然后水冷，该方法可以极大的消除Nb等元素的偏析，同时兼顾控制晶粒尺寸不会过分长大以及减少氧化层厚度等问题，在真空感应+电渣重熔或真空自耗工艺冶炼的合金锭上取样进行均质化热处理，热处理温度1150～1170℃，保温时间分别为5h，10h，15h，20h，25h，为使合金中各元素进行充分扩散，设置第二段均质化热处理，温度为1180～1200℃，保温时间分别为20h，25h，30h，35h，40h，然后进行水冷，对以上不同条件下均质化热处理的金相试样进行检验，从显微组织、枝晶间距变化、第二相变化及不同区域的元素聚集程度、晶粒尺寸变化趋势、氧化层截面扫描等进行分析可知，当均质化热处理制度为：第一阶段1150～1170℃×15～20h，第2阶段1180～1200℃×30～35h时，其显微组织、第二相、元素聚集程度、晶粒尺寸、氧化层等可达到最佳效果。
（2）本发明核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法中，在热锻圆棒上取样加工成Φ8×12 mm的试样，利用Gleebe-3500型热力模拟试验机进行等温压缩试验。试验参数为：变形温度1000 ℃～1150 ℃（50 ℃为间隔），应变速率为0.01 s-1、0.1s-1、1 s-1。为防止试样氧化，试验均在真空下进行。在试样与压缩砧头之间加入钽片，采用电阻法加热试样，将K型热电偶丝焊于试样的表面控制温度。压缩完成后立即将试样进行淬火，以保留变形组织。基于热模拟所采集的压缩数据，绘制GH4169合金的真应力-真应变曲线和功率耗散图。
GH4169在不同的热变形参数下的真应力-真应变曲线如图2～4所示。从图2中可以看出，材料的变形抗力在1000 ℃-1 s-1热变形参数下下达到最大（约为400 Mpa），随着应变速率的降低，材料的变形抗力显著降低；同时，在变形后期应力值逐渐平缓，出现应力平台，呈现明显的动态回复特征。在高应变速率或较低的变形温度下，当第一轮动态再结晶(DRX)未完成时就在DRX晶粒内发生第二轮DRX形核，同时第二轮再结晶未完成时又出现了新一轮再结晶，材料内部始终保持各种程度的再结晶状态，因此应力-应变曲线呈现平滑特征。从图3中可以看出，相较于1000 ℃相同应变速率的变形抗力，温度的升高导致材料变形抗力的降低。从图4中可以明显看出，当变形温度为1150 ℃，应变速率0.01 s-1时，材料的变形抗力达到最低（仅有70 Mpa左右）。这表明变形温度和应变速率对GH4169的变形抗力有着显著的影响，应变速率越大变形温度越低，该合金的流变应力越大。
基于DMM理论绘制了GH4169在真应变ε=0.7时的功率耗散图和流变失稳图，如图5～6。DMM理论表明在热加工过程中，功率耗散效率η可描述不同热加工参数下的热加工特性，但具有局限性，流变失稳判据可弥补仅用单一功率耗散系数来描述热变形过程产生的局限性，表征变形过程中组织失稳倾向。
在材料的热加工过程中越高的η通常表明材料具有更好的热加工性能。图6，1050℃应变速率0.1~0.2 s-1时，η达到峰值0.47。变形温度1020℃~1070℃应变速率为0.03~0.63s-1和变形温度1120 ℃~1150 ℃，应变速率为0.4s-1~1 s-1时，功率耗散效率表明材料内部组织演变剧烈，变形温度和应变速率配合良好，该区间利于材料的热加工。在1000℃下，η随应变速率增大而减小，在较低的变形温度和较大应变速率下，动态回复、动态再结晶等软化过程无法弥补变形产生的加工硬化，表现出较差的热加工性能。图7说明高应变速率下易产生流变失稳现象，尤其在低变形温度条件下，因此热加工过程中应避开此区域。
综上所述，考虑到实际热挤压速度及应变速率，从而得出该合金最佳的热挤压工艺变形参数为：温度1120～1150℃，热挤压速度100～150mm/s，挤压比4～10, 在该参数范围内，可保证合金发生完全动态再结晶（组织及性能均匀），且热挤压变形抗力小，避免发生流变失稳。
（3）本发明核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法中，通过冷轧管机进行多个道次冷轧加工（对于外径D＞10mm的合金管），每个道次冷轧变形量为35～60%，变形量过小，未达到临界变形量，固溶热处理后合金的晶粒尺寸均匀性较差，变形量过大，易导致轧制开裂，且损坏工模具；外径D＞38mm或壁厚S＞2.5mm的中间管采用连续式辊底炉进行固溶热处理，管口径大，氧化皮易于酸洗去除，辊底炉冷却速度快，不易析出有害相；外径D≤38mm且壁厚S≤2.5mm的中间管及成品管采用保护气氛光亮热处理炉进行固溶热处理，小口径管内径小，该热处理方式可免去酸洗工序，减少环境污染及工艺流程，固溶热处理温度为1020～1080℃，保温时间为10～40min，快速冷却，在该温度及保温时间内进行固溶热处理，可保证晶粒度控制在4.5～7级，且晶粒尺寸均匀，此外，可弥补后期冷拔变形量不足造成晶粒长大，综合性能优良，固溶热处理后进行矫直、酸洗、内外表面检验、修磨、内外抛光。
（4）本发明核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法中，合金管（外径D≤10mm）应进行游动芯棒冷拔，以更好的控制小口径管内外表面质量及尺寸精度，变形量控制在15～35%，以确保变形的实现及内外表面质量（尤其是表面粗糙度可控制在Ra≤0.8μm）。冷拔后的中间品应进行固溶热处理，固溶热处理温度为1020～1080℃，保温时间为5～20min，快速冷却，然后进行矫直。冷拔后的成品管应分别进行固溶热处理、矫直、时效热处理、矫直等工序，其中固溶热处理温度为1020～1080℃，保温时间为5～20min，快速冷却；时效热处理制度为：加热至700～750°C保温 6～10h后，以不大于50℃/h的速率炉冷到 600～650°C保温6～10h，然后出炉空冷，采用以上固溶热处理制度可保证成品管充分固溶，其综合性能优良，时效热处理制度可使其达到标准要求的力学性能、压缩回弹性能及耐晶间腐蚀性能。
（5）本发明核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法中，外径≤10mm的合金管通过矫直机进行矫直，矫直机的斜辊在管材外表面进行360°旋转矫直，而管材不旋转，以防止矫直对管材造成扭转，且使管材表面受力均匀，性能一致性较好，实际直线度可控制在0.5mm/m范围内。
（6）本发明核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法中，成品管除按要求进行固溶热处理状态的理化检验外，还对时效状态进行理化检验，并能满足相应的要求，其中包括压缩回弹试验。
附图说明
图1为本发明实施例核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法中合金均质化热处理工艺曲线；
图2 为GH4169在T为1000℃下真应力-真应变曲线；
图3为GH4169在T为1050℃下真应力-真应变曲线；
图4为GH4169在T为1150℃下真应力-真应变曲线；
图5为GH4169在 ε=0.7时的功率耗散图；
图6为GH4169在 ε=0.7时的流变失稳图；
图7 为本发明实施例中游动芯棒冷拔时冷拔管机的示意图；
图8为图7中游动芯棒的结构示意图；
图9 为图7中型冷拔外模的结构示意图；
图10为本发明实施例中矫直机的结构示意图；
图11为图10的俯视图；
图中：1-游动芯棒顶杆，2-待拉拔无缝钢管，3-游动芯棒，31-定径区，32-凹面环带区，33-顶端倒角区，4-机座，5-冷拔外模，51-大尺寸减径定径环带，52-小尺寸减径定径环带，6-拉拔夹持器，7-矫直机包括旋转体，8-轴，9-矫直辊，10-轴承座，11-皮带轮。
具体实施方式
下面结合实施例，对核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法做进一步的详细说明，但发明的实施方式不限于下述实施例。
实施例1
本实施例提供的一种核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法，其规格为Φ8.6×0.9mm，具体包括以下步骤：
（一）冶炼
镍基合金材料采用真空感应+电渣重熔工艺冶炼，首先采用真空感应冶炼浇铸成规格为Ф325mm的合金锭，冶炼用原材料经过烘烤脱气后方可使用，合金熔化温度为1260～1330℃，精炼温度1400～1450℃，精炼时间40～60min，出钢温度1470～1510℃，合金锭经过检查清理、修磨后进行保护气氛电渣重熔成规格为Ф430mm的合金锭，以保证合金的纯净度；
（二）锻造
将步骤（一）得到的合金锭进行均质化热处理，综合考虑不同均匀化时间对晶粒尺寸、氧化层厚度和残余偏析系数的影响，均质化热处理分2个阶段进行，以保证晶粒尺寸、减小氧化层厚度及残余偏析，第1阶段为1160℃×15h，第2阶段为1190℃×35h，然后水冷，均质化热处理工艺曲线如图1所示，均质化热处理后的合金锭采用多火方式在快锻机及径锻机上进行锻造得到规格为Ф230mm的圆管坯，锻造总延伸系数不小于3，头部切除率＞4%，尾部切除率＞6%；
（三）热挤压
将步骤（二）得到的合金圆管坯进行剥皮，剥皮后规格为Ф213mm，表面粗糙度控制在Ra≤1.6μm，然后在60MN卧式热挤压机上、温度1120～1150℃范围对圆管坯进行热挤压，热挤压速度100～150mm/s，挤压比4～10，得到规格为Ф114×12mm的荒管；
（四）酸洗
将步骤（三）得到的热挤压荒管进行矫直，并切除头尾缺陷及端部去除毛刺，然后采用5～8%氢氟酸+10～15%硝酸的混合溶液中进行酸洗，混合溶液中通入蒸汽，保证溶液温度在60±5℃，荒管在入酸缸和出缸时均应倾斜，酸洗时间控制在30～60min，每隔10min起吊一次，并用高压水冲洗荒管内壁以观察荒管表面酸洗情况，具体酸洗时间以合金管表面大部分氧化皮洗净为止，且不应出现过酸现象；
（五）表面检验及修磨
将步骤（四）得到的荒管进行内外表面检验及点磨，点磨处应平滑过渡，再进行内外表面通抛，以完全去除表面残余氧化皮；（检验和点磨后变成合金管）
（六）中间管冷轧及热处理
将步骤（五）得到的合金管外径D＞10mm采用冷轧管机进行多个道次冷轧加工，每个道次冷轧变形量为35～60%，即：Φ114×12mm→Φ89×8mm→Φ76×6mm→Φ60×4mm→Φ38×2.7mm→Φ28×2.1mm→Φ16×1.7mm→Φ12×1.2mm→Φ10×0.9mm；
合金管冷轧后变成中间管，外径D＞38mm或壁厚S＞2.5mm的中间管采用连续式辊底炉进行固溶热处理，外径D≤38mm且壁厚S≤2.5mm的中间管采用保护气氛光亮热处理炉进行固溶热处理，固溶热处理温度为1040～1060℃，保温时间为10～40min，快速冷却，固溶热处理后分别进行矫直、酸洗、内外表面检验、修磨、内外抛光；
（七）中间管及成品管冷拔、热处理
将步骤（六）得到的合金管外径D≤10mm进行游动芯棒冷拔，以更好的控制小口径管内外表面质量及尺寸精度，变形量控制在15～35%，以确保变形的实现及内外表面质量，冷拔后成品管规格为Φ8.6×0.9mm；
将合金管冷拔，冷拔后得到成品管时应分别进行固溶热处理、矫直、时效热处理、矫直工序，其中固溶热处理温度为1040～1060℃，保温时间为8min，快速冷却，时效热处理制度为：加热至720°C保温 8h后，以不大于50℃/h的速率炉冷到 620°C保温8h，然后出炉空冷。
（八）检验
将步骤（七）得到的固溶热处理+矫直状态的成品管（步骤七合金管冷拔后得到中间管或成品管，如为中间管，则以此继续冷拔最终得到成品管）抽样进行理化检验，包括化学成分、室温拉伸试验、350℃拉伸试验、压扁试验、扩口试验、非金属夹杂物检验、晶粒度检验、晶间腐蚀试验；
将步骤（七）得到的时效热处理+矫直状态的成品管进行理化检验、超声波检验、表面目视检验、液体渗透检验、尺寸检验；
理化检验包括化学成分、室温拉伸试验、350℃拉伸试验、压缩回弹试验、非金属夹杂物检验、晶粒度检验、晶间腐蚀试验；
超声波检验人工缺陷截面形状为U形槽，纵向人工缺陷长度最大为12.7mm，宽度不超过深度的2倍，人工缺陷深度为0.1±0.013mm；应采用目视检验，光亮度应≥100LX，合金管表面应清洁干燥，无油污、涂层及氧化层；
（九）最终清洁
外表面清洁：逐支用蘸有丙酮或酒精的棉布擦拭成品管外表面，直至外表面无油污和异物所造成的色斑，最后用干燥的白色棉布擦拭干净；
内表面清洁：逐支用蘸有丙酮或酒精白色羊毛毡塞用高压氮气吹入成品管管孔内进行清洁，直至清理后的羊毛毡塞表面无油污和异物所造成的色斑，最后用干燥的羊毛毡塞或白色棉布吹干；
（十）标识及包装
采用条形码标识的方式对每支成品管进行套管标识，然后立即用塑料塞牢固密封成品管两端，并采用无氯乙烯塑料袋逐支进行套装，再将成品管进行捆扎后放入木箱内。
在本实施例中，步骤（七）中矫直采用矫直机进行，矫直机设备的斜辊在管材外表面进行360°旋转矫直，而管材不旋转，直线度控制在0.5mm/m。
在本实施例中，制得的规格为Φ8.6×0.9mm的核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管，按重量百分比包括以下组分：C：0.060%，Si：0.07%，Mn：0.09%，P：0.003%，S：0.001%，Cr：17.88%，Ni：50.77%，Ti：1.02%，Al：0.62%，Cu：0.02%，Co：0.03%，Mo：2.98%，Ta：0.03%，B：0.004%，Nb+Ta：5.40%，Pb＜0.005，余量为Fe，以上各组分之和为100%。
固溶热处理状态镍基合金小口径管室温拉伸性能：Rm=779MPa，Rp0.2=365MPa，A50=47.0%，Rm表示抗拉强度，Rp0.2表示屈服强度，A表示断后伸长率；350℃高温拉伸性能：Rm=702MPa，Rp0.2=266MPa，A50=57.0%；室温维氏硬度HV=160、155、157；压扁试验：合金管按ASTMA370的规定进行压扁试验，试样放在两平行板之间，逐渐施加一个垂直于管材轴线的载荷，直到板间距离达到壁厚的3倍，试验后在3倍的放大镜下进行观察，试样内外表面及端部均无裂纹或其他缺陷；扩口试验：合金管按ASTM A370的规定进行扩口试验，在室温下对试样施加一个恒定的轴向力，使用一个经过硬化及抛光处理的端部为74°的锥形钢销，使试样产生一个外径不小于10.75mm的永久性扩口，管材在扩口试验后均无裂纹或其他可见缺陷；合金管按ASTM E112中的A法规定进行晶粒度检验，为5.5级；合金管按ASTM A262中的E法规定进行晶间腐蚀试验，敏化制度：675℃×1h，空冷，经腐蚀后试样按规定压扁，在10倍显微镜下观察其弯曲外表面，2个试样均无龟裂或裂纹，无晶间腐蚀倾向。
固溶热处理+时效状态镍基合金小口径管室温拉伸性能：Rm=1342MPa，Rp0.2=1140MPa，A50=27.5%，Rm表示抗拉强度，Rp0.2表示屈服强度，A表示断后伸长率；350℃高温拉伸性能：Rm=1148MPa，Rp0.2=989MPa，A50=20.5%；室温维氏硬度HV=415、420、418；压缩回弹试验：固溶+时效状态合金管应按ASTM A370的规定进行压缩试验，载荷(变形量的函数)应沿垂直于管材轴线的方向逐渐施加，之后试样压缩至最终要求压缩量8.6mm管材压缩1.4mm，经检测，未发现有裂纹存在，然后按ASME NB2546的要求对试样进行液体渗透检测，未见有任何线性显示存在；合金管按ASTM E112中的A法规定进行晶粒度检验，为5.5级；合金管按ASTM A262中的E法规定进行晶间腐蚀试验，敏化制度：675℃×1h，空冷，经腐蚀后试样按规定压扁，在10倍显微镜下观察其弯曲外表面，2个试样均无龟裂或裂纹，无晶间腐蚀倾向。
实施例2
本实施例提供的一种核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法，其规格为Φ5×0.5mm，具体包括以下步骤：
（一）冶炼
镍基合金材料采用真空感应+电渣重熔工艺冶炼，首先采用真空感应冶炼浇铸成规格为Ф325mm的合金锭，冶炼用原材料经过烘烤脱气后方可使用，合金熔化温度为1260～1330℃，精炼温度1400～1450℃，精炼时间40～60min，出钢温度1470～1510℃，合金锭经过检查清理、修磨后进行保护气氛电渣重熔成规格为Ф430mm的合金锭，以保证合金的纯净度；
（二）锻造
将步骤（一）得到的合金锭进行均质化热处理，综合考虑不同均匀化时间对晶粒尺寸、氧化层厚度和残余偏析系数的影响，均质化热处理分2个阶段进行，以保证晶粒尺寸、减小氧化层厚度及残余偏析，第1阶段为1160℃×15h，第2阶段为1190℃×35h，然后水冷，均质化热处理工艺曲线如图1所示，均质化热处理后的合金锭采用多火方式在快锻机及径锻机上进行锻造得到规格为Ф230mm的圆管坯，锻造总延伸系数不小于3，头部切除率＞4%，尾部切除率＞6%；
（三）热挤压
将步骤（二）得到的合金圆管坯（规格Ф230mm）进行剥皮，剥皮后规格为Ф213mm，表面粗糙度控制在Ra≤1.6μm，然后在60MN卧式热挤压机上、温度1120～1150℃范围对圆管坯进行热挤压，热挤压速度100～150mm/s，挤压比4～10，得到规格为Ф114×12mm的荒管；
（四）酸洗
将步骤（三）得到的热挤压荒管进行矫直，并切除头尾缺陷及端部去除毛刺，然后采用5～8%氢氟酸+10～15%硝酸的混合溶液中进行酸洗，混合溶液中通入蒸汽，保证溶液温度在60±5℃，荒管在入酸缸和出缸时均应倾斜，酸洗时间控制在30～60min，每隔10min起吊一次，并用高压水冲洗荒管内壁以观察荒管表面酸洗情况，具体酸洗时间以合金管表面大部分氧化皮洗净为止，且不应出现过酸现象；
（五）表面检验及修磨
将步骤（四）得到的荒管进行内外表面检验及点磨，点磨处应平滑过渡，再进行内外表面通抛，以完全去除表面残余氧化皮；（检验和点磨后变成合金管）
（六）中间管冷轧及热处理
将步骤（五）得到的合金管外径D＞10mm采用冷轧管机进行多个道次冷轧加工，每个道次冷轧变形量为35～60%，即：Φ114×12mm→Φ89×8mm→Φ76×6mm→Φ60×4mm→Φ38×2.7mm→Φ28×2.1mm→Φ16×1.7mm→Φ14×1.2mm→Φ12×0.7mm→Φ10×0.46mm；
合金管冷轧后变成中间管，外径D＞38mm或壁厚S＞2.5mm的中间管采用连续式辊底炉进行固溶热处理，外径D≤38mm且壁厚S≤2.5mm的中间管采用保护气氛光亮热处理炉进行固溶热处理，固溶热处理温度为1040～1060℃，保温时间为10～40min，快速冷却，固溶热处理后进行矫直、酸洗、内外表面检验、修磨、内外抛光；
（七）中间管及成品管冷拔、热处理
将步骤（六）得到的合金管外径D≤10mm进行游动芯棒冷拔，合金管最后2个道次均采用游动芯棒冷拔，具体变形工艺为Φ10×0.46mm→Φ7×0.5mm→Φ5×0.5mm→Φ5×0.5mm；
冷拔后的成品管分别进行固溶热处理、矫直、时效热处理、矫直工序，其中固溶热处理温度为1040～1060℃，保温时间约为8min，快速冷却；时效热处理制度为：加热至720°C保温 8h后，以不大于50℃/h的速率炉冷到 620°C保温8h，然后出炉空冷；
（八）检验
将步骤（七）得到的固溶热处理+矫直状态的Φ5×0.5mm成品管（步骤七合金管冷拔后得到中间管或成品管，如为中间管，则以此继续冷拔最终得到成品管）抽样进行理化检验，包括化学成分、室温拉伸试验、350℃拉伸试验、压扁试验、扩口试验、非金属夹杂物检验、晶粒度检验、晶间腐蚀试验；
将步骤（七）得到的时效热处理+矫直状态的Φ5×0.5mm成品管进行理化检验、超声波检验、表面目视检验、液体渗透检验、尺寸检验；
理化检验包括化学成分、室温拉伸试验、350℃拉伸试验、压缩回弹试验、非金属夹杂物检验、晶粒度检验、晶间腐蚀试验；
超声波检验人工缺陷截面形状为U形槽，纵向人工缺陷长度最大为12.7mm，宽度不超过深度的2倍，人工缺陷深度为0.1±0.013mm；应采用目视检验，光亮度应≥100LX，合金管表面应清洁干燥，无油污、涂层及氧化层；
（九）最终清洁
外表面清洁：逐支用蘸有丙酮或酒精的棉布擦拭成品管外表面，直至外表面无油污和异物所造成的色斑，最后用干燥的白色棉布擦拭干净；
内表面清洁：逐支用蘸有丙酮或酒精白色羊毛毡塞用高压氮气吹入成品管管孔内进行清洁，直至清理后的羊毛毡塞表面无油污和异物所造成的色斑，最后用干燥的羊毛毡塞或白色棉布吹干；
（十）标识及包装
采用条形码标识的方式对每支成品管进行套管标识，然后立即用塑料塞牢固密封成品管两端，并采用无氯乙烯塑料袋逐支进行套装，再将成品管进行捆扎后放入木箱内。
在本实施例中，步骤（三）中，合金圆管坯在60MN卧式热挤压机上、温度1120～1150℃范围对圆管坯进行热挤压得到热挤压荒管，热挤压速度100～150mm/s，挤压比4～10。
在本实施例中，步骤（七）中规格为Φ7×0.5mm及Φ5×0.5mm的合金管在固溶热处理后进行矫直，Φ5×0.5mm在时效热处理后也进行矫直，直线度控制在0.5mm/m范围内。
在本实施例中，制得的规格为Φ5×0.5mm的核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管，按重量百分比包括以下组分：C：0.062%，Si：0.08%，Mn：0.11%，P：0.004%，S：0.002%，Cr：17.85%，Ni：50.79%，Ti：1.03%，Al：0.64%，Cu：0.02%，Co：0.03%，Mo：2.99%，Ta：0.03%，B：0.004%，Nb+Ta：5.39%，Pb＜0.005，余量为Fe，以上各组分之和为100%。
固溶热处理状态镍基合金小口径管室温拉伸性能：Rm=804MPa，Rp0.2=372MPa，A50=48.5%，Rm表示抗拉强度，Rp0.2表示屈服强度，A表示断后伸长率；350℃高温拉伸性能：Rm=700MPa，Rp0.2=244MPa，A50=58.0%；室温维氏硬度HV=158、156、158；压扁试验：合金管按ASTMA370的规定进行压扁试验，试样放在两平行板之间，逐渐施加一个垂直于管材轴线的载荷，直到板间距离达到壁厚的3倍，试验后在3倍的放大镜下进行观察，试样内外表面及端部均无裂纹或其他缺陷；扩口试验：合金管按ASTM A370的规定进行扩口试验，在室温下对试样施加一个恒定的轴向力，使用一个经过硬化及抛光处理的端部为74°的锥形钢销，使试样产生一个外径不小于6.25mm的永久性扩口，管材在扩口试验后均无裂纹或其他可见缺陷；合金管按ASTM E112中的A法规定进行晶粒度检验，为5.5级；合金管按ASTM A262中的E法规定进行晶间腐蚀试验，敏化制度：675℃×1h，空冷，经腐蚀后试样按规定压扁，在10倍显微镜下观察其弯曲外表面，2个试样均无龟裂或裂纹，无晶间腐蚀倾向。
固溶热处理+时效状态镍基合金小口径管室温拉伸性能：Rm=1338MPa，Rp0.2=1133MPa，A50=29.0%，Rm表示抗拉强度，Rp0.2表示屈服强度，A表示断后伸长率；350℃高温拉伸性能：Rm=1147MPa，Rp0.2=983MPa，A50=22.5%；室温维氏硬度HV=417、419、416；压缩回弹试验：固溶+时效状态合金管应按ASTM A370的规定进行压缩试验，载荷(变形量的函数)应沿垂直于管材轴线的方向逐渐施加。之后试样压缩至最终要求压缩量5mm管材压缩1.3mm的压缩量，经检测，未发现有裂纹存在。然后按ASME NB2546的要求对试样进行液体渗透检测，未见有任何线性显示存在；合金管按ASTM E112中的A法规定进行晶粒度检验，为5.5级；合金管按ASTM A262中的E法规定进行晶间腐蚀试验，敏化制度：675℃×1h，空冷，经腐蚀后试样按规定压扁，在10倍显微镜下观察其弯曲外表面，2个试样均无龟裂或裂纹，无晶间腐蚀倾向。
实施例3
本实施例提供实施例1和实施例2中步骤七合金管进行游动芯棒冷拔时采用的冷拔管机，如图7-9所示，冷拔管机包括游动芯棒顶杆1、游动芯棒3、机座4、冷拔外模5、及拉拔夹持器6，机座4内设有冷拔外模5，机座4上设有外模孔，冷拔外模5上开有贯穿冷拔外模5的冷拔成型孔，冷拔外模5的冷拔成型孔中设有待拉拔无缝钢管2，游动芯棒3设置于待拉拔无缝钢管2内孔中进行拔制，待拉拔无缝钢管2伸出机座4的一端设有拉拔夹持器6，游动芯棒3远离冷拔外模5的一端设有游动芯棒顶杆1，通过游动芯棒顶杆1将游动芯棒3送至冷拔外模5的冷拔成型孔中进行拔制，而后游动芯棒顶杆1退回复位，其中：
沿拔制方向游动芯棒3的头部为圆柱体，游动芯棒3的头部依次设置定径区31、凹面环带区32及顶端倒角区33，游动芯棒3头部的中间位置延其圆周向下向内凹陷形成凹面环带32；
沿拔制方向冷拔外模5内依次设有与游动芯棒3头部相适配的大尺寸减径定径环带51及小尺寸减径定径环带52。
实施例4
本实施例提供实施例1和实施例2中步骤七矫直时采用的矫直机，如图10-11所示，矫直机的矫直轮在管材外表面进行360°旋转矫直，而管材不旋转，矫直机包括旋转体7、轴8、矫直辊9、轴承座10及皮带轮11，多个矫直辊9分别通过轴8设置在旋转体7内的上下两端，旋转体7设置在轴承座10上，轴承座10的一端设有皮带轮11，矫直辊9在同一平面上分两排左右交叉间隔设置，两排矫直辊9之间具有能够使管材穿过的间隙。
在本实施例中：（1）附带矫直辊的旋转体的动力使用电磁调速电机，保证运行平稳；（2）矫直机的进口端设置现有技术中的夹送机构，夹送机构采用交流调频电机，矫直机的出口端采用现有技术中的引出机构，引出机构采用调频器控制速度，使其同步，以保证矫直速度与夹送及引出速度同步，夹送和引出辊采用行星式齿轮，以防止合金管发生自传；（3）矫直辊为长辊身，其配置为对辊压料，矫直精度极高；（4）在运行过程中，矫直辊围绕合金管做公转和自转，合金管不旋转，平稳的进入和送出；（5）矫直辊、夹送辊及引出辊均有现有技术中的缓冲装置，以防止矫瘪。
本实施例中矫直机的原理是通过对在同一平面内的一组矫直辊压下, 围绕合金管旋转, 而合金管以一定的速度向前运行, 合金管的每一圆截面上任何方向的弯曲程度均相同，从而使其矫直。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（一）冶炼
镍基合金材料采用真空感应+电渣重熔或真空自耗工艺冶炼，首先采用真空感应冶炼浇铸成合金锭，冶炼用原材料经过烘烤脱气后方可使用，合金熔化温度为1260～1330℃，精炼温度1400～1450℃，精炼时间40～60min，出钢温度1470～1510℃，合金锭经过检查清理、修磨后进行保护气氛电渣重熔或真空自耗冶炼；
（二）锻造
将步骤（一）得到的合金锭进行均质化热处理，均质化热处理分2个阶段进行，第1阶段为1150～1170℃×15～20h，第2阶段为1180～1200℃×30～35h，然后水冷，均质化热处理后的合金锭采用多火方式在快锻机及径锻机上进行锻造得到圆管坯；
（三）热挤压
将步骤（二）得到的合金圆管坯进行剥皮，剥皮深度为5.0～10.0mm，表面粗糙度控制在Ra≤1.6μm，然后在60MN卧式热挤压机上对圆管坯进行热挤压得到热挤压荒管；
（四）酸洗
将步骤（三）得到的热挤压荒管进行矫直，并切除头尾缺陷及端部去除毛刺，然后采用5～8%氢氟酸+10～15%硝酸的混合溶液中进行酸洗，混合溶液中通入蒸汽，保证溶液温度在60±5℃，荒管在入酸缸和出缸时均应倾斜，酸洗时间控制在30～60min，每隔10min起吊一次，并用高压水冲洗荒管内壁以观察荒管表面酸洗情况，直至合金管表面大部分氧化皮洗净；
（五）表面检验及修磨
将步骤（四）得到的荒管进行内外表面检验及点磨，点磨处应平滑过渡，再进行内外表面通抛，去除表面残余氧化皮；
（六）中间管冷轧及热处理
将步骤（五）得到的合金管外径D＞10mm采用冷轧管机进行多个道次冷轧加工，每个道次冷轧变形量为35～60%，外径D＞38mm或壁厚S＞2.5mm的中间管采用连续式辊底炉进行固溶热处理，外径D≤38mm且壁厚S≤2.5mm的中间管采用保护气氛光亮热处理炉进行固溶热处理，快速冷却，固溶热处理后分别进行矫直、酸洗、内外表面检验、修磨、内外抛光；
（七）中间管及成品管冷拔、热处理
将步骤（六）得到的合金管外径D≤10mm进行游动芯棒冷拔，变形量控制在15～35%，冷拔后进行热处理；
将合金管冷拔，冷拔后得到中间管时进行固溶热处理，固溶热处理温度为1020～1080℃，保温时间为5～20min，快速冷却，然后进行矫直；
将合金管冷拔，冷拔后得到成品管时应分别进行固溶热处理、矫直、时效热处理、矫直工序，其中固溶热处理温度为1020～1080℃，保温时间为5～20min，快速冷却；
步骤（七）合金管进行游动芯棒冷拔时采用的冷拔管机包括游动芯棒顶杆（1）、游动芯棒（3）、机座（4）、冷拔外模（5）、及拉拔夹持器（6），所述机座（4）内设有所述冷拔外模（5），所述机座（4）上设有外模孔，所述冷拔外模（5）上开有贯穿冷拔外模（5）的冷拔成型孔，所述冷拔外模（5）的冷拔成型孔中设有待拉拔无缝钢管（2），所述游动芯棒（3）设置于待拉拔无缝钢管（2）内孔中进行拔制，待拉拔无缝钢管（2）伸出所述机座（4）的一端设有所述拉拔夹持器（6），所述游动芯棒（3）远离冷拔外模（5）的一端设有所述游动芯棒顶杆（1），通过游动芯棒顶杆（1）将游动芯棒（3）送至冷拔外模（5）的冷拔成型孔中进行拔制，而后游动芯棒顶杆（1）退回复位，其中：
沿拔制方向所述游动芯棒（3）的头部为圆柱体，所述游动芯棒（3）的头部依次设置定径区（31）、凹面环带区（32）及顶端倒角区（933），所述游动芯棒（3）头部的中间位置延其圆周向下向内凹陷形成所述凹面环带（32）；
沿拔制方向所述冷拔外模（5）内依次设有与所述游动芯棒（3）头部相适配的大尺寸减径定径环带（51）及小尺寸减径定径环带（52）；
（八）检验
将步骤（七）得到的固溶热处理+矫直状态的成品管抽样进行理化检验，理化检验包括化学成分、室温拉伸试验、350℃拉伸试验、压扁试验、扩口试验、非金属夹杂物检验、晶粒度检验、晶间腐蚀试验；
将步骤（七）得到的时效热处理+矫直状态的成品管进行理化检验、超声波检验、表面目视检验、液体渗透检验、尺寸检验；
所述理化检验包括化学成分、室温拉伸试验、350℃拉伸试验、压缩回弹试验、非金属夹杂物检验、晶粒度检验、晶间腐蚀试验；
（九）最终清洁
外表面清洁：逐支用蘸有丙酮或酒精的棉布擦拭成品管外表面，直至外表面无油污和异物所造成的色斑，最后用干燥的白色棉布擦拭干净；
内表面清洁：逐支用蘸有丙酮或酒精白色羊毛毡塞用高压氮气吹入成品管管孔内进行清洁，直至清理后的羊毛毡塞表面无油污和异物所造成的色斑，最后用干燥的羊毛毡塞或白色棉布吹干；
（十）标识及包装
采用条形码标识的方式对每支成品管进行套管标识，然后立即用塑料塞牢固密封成品管两端，并采用无氯乙烯塑料袋逐支进行套装，再将成品管进行捆扎后放入木箱内。
2.根据权利要求1所述的核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法，其特征在于：所述步骤（二）中锻造时锻造总延伸系数不小于3，头部切除率＞4%，尾部切除率＞6%。
3.根据权利要求1所述的核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法，其特征在于：所述步骤（三）中，合金圆管坯在60MN卧式热挤压机上、温度1120～1150℃范围对圆管坯进行热挤压得到热挤压荒管，热挤压速度100～150mm/s，挤压比4～10。
4.根据权利要求1所述的核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法，其特征在于：所述步骤（六）中固溶热处理温度为1020～1080℃，保温时间为10～40min。
5.根据权利要求1所述的核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法，其特征在于：所述步骤（七）中时效热处理制度为：加热至700～750°C保温 6～10h后，以不大于50℃/h的速率炉冷到 600～650°C保温6～10h，然后出炉空冷。
6.根据权利要求1所述的核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法，其特征在于：步骤（七）中矫直采用矫直机进行，矫直机设备的矫直轮在管材外表面进行360°旋转矫直，而管材不旋转，所述矫直机包括旋转体（7）、轴（8）、矫直辊（9）、轴承座（10）及皮带轮（11），多个所述矫直辊（9）分别通过所述轴（8）设置在所述旋转体（7）内的上下两端，所述旋转体（7）设置在所述轴承座（10）上，所述轴承座（10）的一端设有皮带轮（11），所述矫直辊（9）在同一平面上分两排左右交叉间隔设置，两排矫直辊（9）之间具有能够使管材穿过的间隙。
7.根据权利要求1所述的核反应堆压力容器密封圈用镍基合金小口径管的制造方法，其特征在于：所述步骤（八）中超声波检验人工缺陷截面形状为U形槽，纵向人工缺陷长度最大为12.7mm，人工缺陷深度为0.1±0.013mm，宽度不超过深度的2倍；采用目视检验，光亮度≥100LX，合金管表面应清洁干燥，无油污、涂层及氧化层。
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