CN115228482B - 一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂及其制备方法和应用，属于废水处理材料技术领域。本发明的臭氧催化剂包括：铝泥渣骨架材料、氧化铁粉、纳米二氧化钛、五氧化二钒、粉煤和硼砂。该催化剂的制备方法为：将原料按比例混合后依次进行造粒、干燥和烧结，即得成品。本发明的臭氧催化剂为球形多微孔结构，利用铝泥渣独特的凝胶结构，处于无定形态拥有更高的比表面积，具有更大的活性，有效提高了催化效率；并且，本发明利用铝泥渣实现了二次加工再利用，变废为宝；制取的催化剂还具有原料丰富、成本低的特点，该催化剂应用于处理化工废水、垃圾渗滤液、印染废水等均有良好的效果。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理材料技术领域，特别涉及一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
铝材产品表面处理主要包括脱脂、碱蚀、酸洗、氧化、封孔及着色等几道工序。铝材产品表面处理工序需要使用大量的洁净水进行清洗，产生大量生产废水，这些废水经处理后，产生大量工业固废，其成分除了含有大量铝化合物外，还有微量锌、镍、铜、锰等化合物，成分比较复杂。这些含铝废水，经过中和法制得氢氧化铝铝泥渣。氢氧化铝铝泥渣固废资源化利用，既要遵循绿色生产理念，又要有利于铝材表面处理行业可持续发展。这是摆在铝材业面前的重要课题。
氢氧化铝在各领域的应用十分广泛，各种无机阻燃添加剂是用量最大和最广的应用，也是电解铝行业所必需氟化铝的基础原料。但是，直接利用含铝污泥渣用做催化剂载体(骨架材料)方面的不多。中国专利CN202010326197.3，公开了一种含铝污泥用作载体的负载型催化剂及其制备方法和应用。提出了在避免Ag、Cu等金属流失的前提下，应用于NOx净化时，具有优异的净化效率。但应用时催化剂容易失去活性。主要原因为：一是要确保氧化铝本身固有性能，另一方面要避免污泥中K、Na等碱性成分引起催化剂的失活。另外，目前大部分臭氧催化剂在制备过程中加入骨架材料的方案相对较少；并且在其中加入骨架材料时，采用直接使用商品陶粒或类似材料配制，这种商品陶粒组成比较稳定，晶型和成分相对固定，其比表面积相对偏低，因而催化活性低。
发明内容
本发明目的在于提供一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂及其制备方法和应用，以解决上述现有技术存在的问题，本发明提供的催化剂在处理化工废水、垃圾渗滤液、印染废水等领域中具有良好的催化效果。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂，包括如下质量份的原料：铝泥渣骨架材料60～64份、氧化铁粉7～11份、纳米二氧化钛10～15份、五氧化二钒1～2份、粉煤9～11份、硼砂4～6份。
优选地，所述铝泥渣骨架材料的制备方法包括如下步骤：
铝泥渣依次经过水洗、压滤、破碎、干燥、煅烧和研磨得到铝泥渣骨架材料。
优选地，所述的铝泥渣是铝材加工废水在治理过程中通过中和制得。
优选地，所述干燥的温度为120～150℃，干燥的时间为1～3h。
优选地，所述煅烧的温度为600～800℃，煅烧的时间为6～10h。
优选地，所述臭氧催化剂为球形多微孔结构，直径为4～6mm。
本发明还提供一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
将所述铝泥渣骨架材料、氧化铁粉、纳米二氧化钛、五氧化二钒、粉煤和硼砂混合后依次进行造粒和烧结，得到一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂。
优选地，所述造粒的粒径为4～6mm。
优选地，所述烧结的温度为840～860℃。
本发明还提供一种所述的一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂在废水处理中的应用。
本发明相对于现有技术取得了以下有益技术效果：
本发明提供了一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂，其原料中包括铝泥渣骨架材料，该骨架材料较高的比表面积使制得的臭氧催化剂具有较高的催化活性，这种骨架材料独特的凝胶结构处于无定形态，使所得催化剂能够有效长时间维持pH状态，应用于处理垃圾渗滤液、化工废水、印染废水等均有良好的效果。本发明有效地利用铝材加工废水处理过程中的铝泥渣作为臭氧催化剂的骨架材料，巧用铝泥渣含有碱金属钠、钾和微量过渡元素铁、锌、铜、锰等，不仅铝泥中主成分铝的化合物得到有效利用，而且铝泥中的碱金属和过渡元素也得到充分利用，这些微量金属元素不但没有使催化剂失活，还能适量增加催化剂的反应活性点，提升了反应效率，制得的臭氧催化剂产品具有更好的污水处理效果。同时，本发明利用铝加工行业的废水处理过程中产生的废渣---铝泥渣，实现二次加工再利用，变废为宝，体现了绿色环保理念。
附图说明
图1为铝泥渣为原料的臭氧催化剂的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂，包括如下质量份的原料：铝泥渣骨架材料60～64份、氧化铁粉7～11份、纳米二氧化钛10～15份、五氧化二钒1～2份、粉煤9～11份、硼砂4～6份。
在本发明中，所述铝泥渣骨架材料的制备方法优选包括以下步骤：
铝泥渣依次经过水洗、压滤、破碎、干燥、煅烧和研磨得到铝泥渣骨架材料。
在本发明中，所述铝泥渣是铝材加工废水处理过程通过中和制得。
铝泥渣来自广东省汕头市铝材加工工业园区的含铝废水。这些含铝废水，经过普通污水处理中和法制得氢氧化铝铝泥渣。制得的铝泥渣为无定型结晶，其成分除了含有大量铝化合物外，还有微量锌、镍、铜、锰等化合物。
含铝加工废水，铝含量2000mg/L---4000mg/L，在对废水处理进行中和时，调节酸碱度形成沉淀。在沉淀池中沉淀后，再经隔膜压滤机压滤，得到含水率80％凝胶铝泥渣。
典型的成分为：
在本发明中，所述水洗优选采用自来水对铝泥渣进行水洗，所述水洗的次数优选为2次；所述干燥的温度优选为120～150℃，更优选为130～140℃；所述干燥的时间优选为1～3h，更优选为2h；所述煅烧的温度优选为600～800℃，更优选为650～750℃；所述煅烧的时间优选为6～10h，更优选为7～8h；所述研磨后所得物料的粒径优选为200～300目，更优选为250目。本发明对压滤和破碎的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的方法即可。
本发明以铝材工业加工过程中的铝泥渣作为催化剂的骨架材料，利用碱金属和微量的过渡元素的活性，增强催化反应活性，提升废水处理效率，让铝泥渣得到合理利用。
在本发明中，所述臭氧催化剂为球形多微孔结构，直径优选为4～6mm，更优选为5mm。本发明所述臭氧催化剂具有较大的表面积，可提高多相反应传质效率，从而提高反应速度和处理效率。
本发明还提供一种所述的一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂，优选包括如下步骤：
将所述铝泥渣骨架材料、氧化铁粉、纳米二氧化钛、五氧化二钒、粉煤和硼砂分别粉碎，混合后依次进行造粒、干燥、烧结，得到臭氧催化剂。
在本发明中，所述粉碎后物料的粒径优选为200～300目，更优选为250目；所述混合优选采用球磨的方式进行；所述造粒的粒径优选为4～6mm，更优选为5mm；所述干燥的温度优选为110～130℃，更优选为120℃，干燥的时间优选为1～3h，更优选为2h；所述烧结的温度优选为840～860℃，更优选为850℃；烧结的时间优选为4～6h，更优选为5h。本发明所述烧结优选在还原气氛中进行。
本发明还提供一种所述的一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂在废水处理中的应用。
优选地，所述废水处理优选包括化工废水、垃圾渗滤液、印染废水的处理。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
(1)铝泥渣骨架材料的制备：
选用铝泥渣，经过两次自来水水洗和压滤制成铝泥饼，将铝泥饼破碎得到粉末状铝泥；
将粉末状铝泥在120℃下干燥，得到干态物质，将干态物质在600℃下煅烧6h，将所得煅烧产物研磨至过200目筛即得铝泥渣骨架材料。
(2)一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂的制备：
取铝泥渣骨架材料60份、氧化铁粉11份、纳米二氧化钛10份、五氧化二钒2份、粉煤9份、硼砂6份，将各原料分别粉碎，过200目筛，以球磨方式混合均匀后进行造粒，粒径为4mm，在110℃下干燥1h，得到球形料；
将上述球形料进行装罐，在还原气氛中加热至840℃烧结成型，冷却出罐，去除罐体，即得一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂。
实施例2
(1)铝泥渣骨架材料的制备：
选用铝泥渣，经过两次自来水水洗和压滤制成铝泥饼，将铝泥饼破碎得到粉末状铝泥；
将粉末状铝泥在140℃下干燥，得到干态物质，将干态物质在700℃下煅烧8h，将所得煅烧产物研磨至过250目筛即得铝泥渣骨架材料。
(2)一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂的制备
取铝泥渣骨架材料62份、氧化铁粉9份、纳米二氧化钛12份、五氧化二钒1.5份、粉煤10份、硼砂5份，将各原料分别粉碎，过250目筛，以球磨方式混合均匀后进行造粒，粒径为5mm，在120℃下干燥2h，得到球形料；
将上述球形料进行装罐，在还原气氛中加热至850℃烧结成型，冷却出罐，去除罐体，即得一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂。
实施例3
(1)铝泥渣骨架材料的制备：
选用铝泥渣，经过两次自来水水洗和压滤制成铝泥饼，将铝泥饼破碎得到粉末状铝泥；
将粉末状铝泥在150℃下干燥，得到干态物质，将干态物质在800℃下煅烧10h，将所得煅烧产物研磨至过300目筛即得铝泥渣骨架材料。
(2)一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂制备
取铝泥渣骨架材料64份、氧化铁粉7份、纳米二氧化钛15份、五氧化二钒1份、粉煤11份、硼砂4份，将各原料分别粉碎，过300目筛，以球磨方式混合均匀后进行造粒，粒径为6mm，在130℃下干燥3h，得到球形料；
将上述球形料进行装罐，在还原气氛中加热至860℃烧结成型，冷却出罐，去除罐体，即得一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂。
对比例1
同实施例1，区别在于，将步骤(1)的煅烧条件替换为在500℃下煅烧10h。
对比例2
同实施例1，区别在于，将60份铝泥渣骨架材料替换为20份。
对比例3
同实施例1，区别在于，将步骤(2)的烧结条件替换为加热至700℃烧结成型。
实验例1
(1)取湖南省辰溪县垃圾渗滤液废水样1000mL于烧杯中。加入氢氧化钠调节pH至8.5。
(2)将洗净的多孔布气头放在2000mL干净量筒底部(尽可能放在中心位置)，加入400mL洗净的臭氧催化剂(分别加入实施例1～3和对比例1～3的催化剂进行效果对比)，加50mL水样润洗，再把剩余水样倒入量筒中。
另外，使用专利CN201410186473.5(广州桑尼环保科技有限公司的产品)的臭氧催化剂进行对比实验，设为对比例4。
(3)接通臭氧发生器的电源，打开臭氧开关。反应后1h取出水样，测定其COD，计算COD去除率，结果见表1。
表1
| 项目 | COD(mg/L) | COD去除率(％) |
| 垃圾渗滤液原水 | 11200 | / |
| 实施例1 | 6810 | 39.2 |
| 实施例2 | 6754 | 39.7 |
| 实施例3 | 6826 | 39.1 |
| 对比例1 | 8112 | 27.6 |
| 对比例2 | 8556 | 23.6 |
| 对比例3 | 8489 | 24.2 |
| 对比例4 | 7073 | 36.8 |
由表1可知，垃圾渗滤液废水经过使用本发明的一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂处理，优于公开专利CN201410186473.5(广州桑尼环保科技有限公司的产品)的臭氧催化剂，最优为本发明实施例2的方案。
实验例2
(1)取山东单县橡胶促进剂化工废水样1000mL于烧杯中。加入氢氧化钠调节pH至8.5。
(2)将洗净的多孔布气头放在2000mL干净量筒底部(尽可能放在中心位置)，加入400mL洗净的臭氧催化剂(分别加入实施例1～3和对比例1～3的催化剂进行效果对比)，加50mL水样润洗，再把剩余水样倒入量筒中。
另外，使用专利CN201410186473.5(广州桑尼环保科技有限公司的产品)的臭氧催化剂进行对比实验，设为对比例5。
(3)接通臭氧发生器的电源，打开臭氧开关。反应后1h取出水样，测定其COD，计算COD去除率，结果见表2。
表2
| 项目 | COD(mg/L) | COD去除率(％) |
| 化工废水原水 | 4816 | / |
| 实施例1 | 2938 | 39.0 |
| 实施例2 | 2889 | 40.0 |
| 实施例3 | 2953 | 38.7 |
| 对比例1 | 3767 | 21.8 |
| 对比例2 | 3825 | 20.6 |
| 对比例3 | 3801 | 21.1 |
| 对比例5 | 3341 | 30.6 |
由表2可知，化工废水经过使用本发明的一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂处理，好于公开专利CN201410186473.5(广州桑尼环保科技有限公司的产品)的臭氧催化剂，最优为本发明实施例2的方案。
实验例3
(1)取湖南长沙市产业园印染废水样1000mL于烧杯中。加入氢氧化钠调节pH至8.5。
(2)将洗净的多孔布气头放在2000mL干净量筒底部(尽可能放在中心位置)，加入400mL洗净的臭氧催化剂(分别加入实施例1～3和对比例1～3的催化剂进行效果对比)，加50mL水样润洗，再把剩余水样倒入量筒中。
另外，使用专利CN201410186473.5(广州桑尼环保科技有限公司的产品)的臭氧催化剂进行对比实验，设为对比例6。
(3)接通臭氧发生器的电源，打开臭氧开关。反应后1h取出水样，测定其COD，计算COD去除率，结果见表3。
表3
| 项目 | COD(mg/L) | COD去除率(％) |
| 印染废水原水 | 5116 | / |
| 实施例1 | 3054 | 40.3 |
| 实施例2 | 3012 | 41.1 |
| 实施例3 | 3084 | 39.7 |
| 对比例1 | 4255 | 16.8 |
| 对比例2 | 4313 | 15.7 |
| 对比例3 | 4280 | 16.3 |
| 对比例6 | 3190 | 37.6 |
由表3可知，印染废水经过使用本发明的一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂处理，优于公开专利CN201410186473.5(广州桑尼环保科技有限公司的产品)的臭氧催化剂，最优为本发明实施例2的方案。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种铝泥渣为原料的臭氧催化剂，其特征在于，包括如下质量份的原料：铝泥渣骨架材料60～64份、氧化铁粉7～11份、纳米二氧化钛10～15份、五氧化二钒1～2份、粉煤9～11份、硼砂4～6份；
所述的铝泥渣为原料的臭氧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
将所述铝泥渣骨架材料、氧化铁粉、纳米二氧化钛、五氧化二钒、粉煤和硼砂混合后依次进行造粒和烧结，得到臭氧催化剂；
所述烧结的温度为840～860℃；
所述铝泥渣骨架材料的制备方法包括如下步骤：
铝泥渣依次经过水洗、压滤、破碎、干燥、煅烧和研磨得到铝泥渣骨架材料；所述的铝泥渣是铝材加工废水在治理过程中通过中和制得；
所述煅烧的温度为600～800℃，煅烧的时间为6～10h。
2.根据权利要求1所述的臭氧催化剂，其特征在于，所述干燥的温度为120～150℃，干燥的时间为1～3h。
3.根据权利要求1所述的臭氧催化剂，其特征在于，所述臭氧催化剂为球形多微孔结构，直径为4～6mm。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的臭氧催化剂在废水处理中的应用。
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