CN115228430A - 一种丙烯吸附剂及其在丙烯/丙烷分离中的应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种丙烯吸附剂及其在丙烯丙烷分离中的应用。所述丙烯吸附剂包括离子交换和碱处理改性的硅磷铝分子筛。本申请所述吸附剂优先吸附丙烯,该吸附剂对丙烯丙烷平衡吸附选择性高达12.0以上。此外,该吸附剂具有廉价易得,高热稳定性,室温再生性能优异等特点,满足变压吸附分离丙烯丙烷的要求。
Description
技术领域
本申请涉及一种丙烯吸附剂及其在丙烯/丙烷分离中的应用,属于化学材料领域。
背景技术
丙烯是合成聚丙烯、聚碳酸酯、聚丙烯腈、聚氨酯等化工产品的重要原料,在生产中有巨大的需求量。目前,丙烯丙烷主要通过低温精馏技术来实现分离,由于两者相似的分子量和沸点,使得此过程操作要求高,能耗巨大。吸附分离过程操作简便,节能环保,是一种丙烯丙烷分离的新技术。吸附分离中吸附剂材料的研发是核心问题。目前报道的性能优异的分子筛类吸附剂材料包括磷铝分子筛,全硅分子筛和高硅分子筛,都具有较高的合成难度和成本,而硅磷铝分子筛拓扑结构丰富,合成成本低廉,具有巨大的应用前景。
发明内容
根据本申请的一个方面,提供了一种丙烯吸附剂,该吸附剂优先吸附丙烯,实现丙烯与丙烷的有效分离。
所述丙烯吸附剂包括改性的硅磷铝分子筛;
所述硅磷铝分子筛选自SAPO-35,SAPO-18,SAPO-56中的至少一种。
可选地,所述硅磷铝分子筛选自八元环小孔分子筛SAPO-35,SAPO-18,SAPO-56中的至少一种。
可选地,所述吸附剂的平衡吸附选择性达到12.0以上。
可选地,所述改性的硅磷铝分子筛为经过离子交换或碱处理的任意一种硅磷铝分子筛。
可选地,所述离子交换包括金属离子交换;所述金属离子交换包括碱金属离子交换、碱土金属离子交换中的至少一种。
可选地,所述离子交换包括金属离子交换;所述金属离子包括Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+、Fr+、Be2+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Ra2+中的至少一种;
所述碱处理中的碱包括LiOH、NaOH、KOH、RbOH、CsOH、FrOH、Ca(OH)2、Sr(OH)2、Ba(OH)2中的至少一种。
可选地,经过离子交换的分子筛中的金属元素的质量百分含量在1%~20%之间;经过碱处理的分子筛中的金属元素的质量百分含量在1%~30%之间。
可选地,所述硅磷铝分子筛中的硅原子的质量百分含量在1%~30%之间。
可选地,上述的改性的硅磷铝分子筛得制备方法包括:
(1)将铝源、磷源、硅源、模板剂和水按Al2O3:P2O5:(0.1~0.5)SiO2:R:50H2O的摩尔配比在40~60℃水浴条件下制成均一的反应液,将反应液转移到动态烘箱中200℃晶化24~96h,得到硅磷铝分子筛;
其中,铝源的摩尔数以其含有的Al2O3的摩尔数计;磷源的摩尔数以其含有的P2O5的摩尔数计;硅源的摩尔数以其含有的SiO2的摩尔数计;模板剂R的摩尔数以其自身的摩尔数计;水的摩尔数以其自身的摩尔数计;
(2)将步骤(1)中制得的硅磷铝分子筛进行改性,得到所述改性的硅磷铝分子筛。
可选地,步骤(1)中模板剂为六亚甲基亚胺(C6H13N)、N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺(TMHD)、二异丙胺(C6H15N)中的一种。
可选地,步骤(2)包括:
(2-1)将步骤(1)中制得的硅磷铝分子筛分子筛在500~700℃下焙烧2~8h,除去分子筛中模板剂;脱除模板剂的分子筛与金属离子的溶液进行3~5次离子交换处理,交换时间为0.5~5h,获得离子交换改性吸附剂;或
(2-2)将步骤(1)中制得的硅磷铝分子筛分子筛在500~700℃下焙烧2~8h,脱除分子筛中模板剂;脱除模板剂的分子筛进行碱处理,获得碱处理吸附剂。
可选地,步骤(2-1)中所述离子交换包括:将分子筛在40~80℃的条件下,在相应的盐溶液中进行离子交换。
可选地,所述盐溶液为盐酸盐溶液、硝酸盐溶液、硫酸盐溶液、碳酸盐溶液中的至少一种。
可选地,所述盐溶液的浓度为0.1~1mol/L。
可选地,步骤(2-2)中所述的碱处理包括:与碱溶液在40~80℃反应0.5~5h。
可选地,所述碱包括氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯、氢氧化钫、氢氧化钙、氢氧化锶和氢氧化钡中的一种或几种。
可选地,所述碱溶液的浓度为0.01~1mol/L。
根据本申请的第二方面,提供了上述的吸附剂在丙烯/丙烷分离中的应用。
可选地,在25℃,100kPa的条件下对丙烯和丙烷进行吸附,丙烯/丙烷吸附剂的平衡吸附选择性达到9.8以上。
可选地,在25℃,100kPa的条件下对丙烯和丙烷进行吸附,丙烯/丙烷吸附剂的平衡吸附选择性达到12.0以上。
本申请能产生的有益效果包括:
(1)本申请将改性的硅磷铝分子筛作为吸附剂应用于丙烯丙烷分离过程,使吸附剂的制备过程简便,绿色环保且成本低廉。
(2)本申请中的吸附剂具有巨大的平衡吸附选择性,可实现丙烯丙烷的高效分离。
(3)本申请中的所述吸附剂优先吸附丙烯,该吸附剂对丙烯丙烷平衡吸附选择性高达12.0以上。
(4)本申请中的阳离子型吸附剂具有在室温下完全再生的性能,能简化分离步骤,延长吸附剂寿命,降低生产成本。
(5)本申请中的吸附剂具有廉价易得,高热稳定性,室温再生性能优异等特点,满足变压吸附分离丙烯丙烷的要求。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请,但本申请不局限于这些实施例。
本申请的实施例中的分析方法如下:
SAPO-35的合成参照文献(J.Li,P.Tian,J.R.Chen,Y.Y.Yuan,X.Su,D.Fan,Y.X.Wei,Y.Qi,Z.M.Liu.Synthesis of SAPO-35 molecular sieve and its catalyticproperties in the methanol-to-olefins reaction.Chinese Journal of Catalysis2013;34:798-807.)。SAPO-18的合成参照文献(Y.Hirota,M.Yamada,Y.Uchida,Y.Sakamoto,T.Yokoi,N.Nishiyama.Synthesis of SAPO-18with low acidic strengthand its application in conversion of dimethylether to olefins.Microporous andMesoporous Materials 2016:232:65-69.)。SAPO-56的合成参照文献(P.Tian,L.Xu,Z.M.Liu,C.L.Sun,T.Huang.Synthesis and Characterization of SAPO-56,a Newmember of silicoaluminophosphate.Chemical Research In Chinese Universities2001;06)。
通过美国Micromeritics公司的ASAP 2050静态吸附分析仪测定吸附剂的平衡吸附量。
丙烯丙烷静态吸附选择性=丙烯静态吸附量/丙烷静态吸附量,丙烯丙烷动力学吸附选择性=丙烯动态吸附量/丙烷动态吸附量。
实施例1
将拟薄水铝石、浓磷酸、硅溶胶、六亚甲基亚胺和水按Al2O3:P2O5:0.1SiO2:HMI:50H2O的摩尔配比在60℃水浴条件下制成均一的反应液,将反应液转移到动态烘箱中200℃晶化24h。晶化结束后自然冷却至室温,过滤洗涤晶化产物。制得的SAPO-35分子筛在600℃下焙烧6h,彻底除去分子筛中模板剂。脱除模板剂的SAPO-35分子筛与1mmol/L NaCl溶液进行离子交换处理,其中脱除模板剂的SAPO-35分子筛与NaCl溶液的重量体积比为1:50,重复3次,得到钠离子型SAPO-35吸附剂1#,其中氧化钠的质量百分含量为1.7%。在25℃,100kPa条件下,吸附剂1#的丙烯和丙烷静态吸附量分别为25.3和2.0mL/g,平衡吸附选择性为12.5。
实施例2
将异丙醇铝、浓磷酸、硅溶胶、六亚甲基亚胺和水按Al2O3:P2O5:0.1SiO2:HMI:50H2O的摩尔配比在60℃水浴条件下制成均一的反应液,将反应液转移到动态烘箱中200℃晶化48h。晶化结束后自然冷却至室温,过滤洗涤晶化产物。制得的SAPO-35分子筛在600℃下焙烧4h,彻底除去分子筛中模板剂,得到氢型SAPO-35分子筛。脱除模板剂的SAPO-35分子筛与0.1mmol/L的NaOH溶液在60℃反应3h进行碱处理,其中脱除模板剂的SAPO-35分子筛与NaOH溶液的重量体积比为1:50,得到钠型SAPO-35分子筛2#,其中氧化钠的质量百分含量为2.0%。在25℃,100kPa条件下,吸附剂2#的丙烯和丙烷静态吸附量分别为30.5和2.8mL/g,平衡吸附选择性为10.9。
实施例3
将拟薄水铝石、浓磷酸、硅溶胶、N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺和水按Al2O3:P2O5:0.2SiO2:THMD:50H2O的摩尔配比在70℃水浴条件下制成均一的反应液,将反应液转移到动态烘箱中190℃晶化72h。晶化结束后自然冷却至室温,过滤洗涤晶化产物。制得的SAPO-56分子筛在550℃下焙烧5h,彻底除去分子筛中模板剂。脱除模板剂的SAPO-56分子筛与0.8mmol/L K2CO3溶液进行离子交换处理,其中脱除模板剂的SAPO-56分子筛与K2CO3溶液的重量体积比为1:50,重复4次,得到钾离子型SAPO-56吸附剂3#,其中氧化钾的质量百分含量为5.2%。在25℃,100kPa条件下,吸附剂3#的丙烯和丙烷静态吸附量分别为27.3和2.6mL/g,平衡吸附选择性为10.5。
实施例4
将拟薄水铝石、浓磷酸、硅溶胶、N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺和水按Al2O3:P2O5:0.5SiO2:THMD:50H2O的摩尔配比在40℃水浴条件下制成均一的反应液,将反应液转移到动态烘箱中200℃晶化96h。晶化结束后自然冷却至室温,过滤洗涤晶化产物。制得的SAPO-56分子筛在600℃下焙烧6h,彻底除去分子筛中模板剂。脱除模板剂的SAPO-56分子筛与0.05mmol/L CaCl2溶液进行离子交换处理,其中脱除模板剂的SAPO-56分子筛与CaCl2溶液的重量体积比为1:50,重复5次,得到钙离子型SAPO-56吸附剂4#,其中氧化钙的质量百分含量为7.7%。在25℃,100kPa条件下,吸附剂4#的丙烯和丙烷静态吸附量分别为24.8和2.4mL/g,平衡吸附选择性为10.3。
实施例5
将异丙醇铝、浓磷酸、正硅酸乙酯、二异丙胺和水按Al2O3:P2O5:0.2SiO2:DIPA:50H2O的摩尔配比在50℃水浴条件下制成均一的反应液,将反应液转移到动态烘箱中200℃晶化48h。晶化结束后自然冷却至室温,过滤洗涤晶化产物。制得的SAPO-18分子筛在550℃下焙烧6h,彻底除去分子筛中模板剂。脱除模板剂的SAPO-18分子筛与0.8mmol/L CsCl溶液进行离子交换处理,其中脱除模板剂的SAPO-18分子筛与CsCl溶液的重量体积比为1:50,重复3次,得到铯离子型SAPO-18吸附剂5#,其中氧化铯的质量百分含量为15.5%。在25℃,100kPa条件下,吸附剂5#的丙烯和丙烷静态吸附量分别为27.3和2.5mL/g,静态吸附选择性为10.9。
实施例6
将异丙醇铝、浓磷酸、正硅酸乙酯、二异丙胺和水按Al2O3:P2O5:0.4SiO2:DIPA:50H2O的摩尔配比在60℃水浴条件下制成均一的反应液,将反应液转移到动态烘箱中200℃晶化50h。晶化结束后自然冷却至室温,过滤洗涤晶化产物。制得的SAPO-18分子筛在650℃下焙烧4h,彻底除去分子筛中模板剂。脱除模板剂的SAPO-18分子筛与0.08mmol/L氢氧化钡溶液在60反应3h进行碱处理,其中脱除模板剂的SAPO-18分子筛与氢氧化钡溶液的重量体积比为1:50,最终得到钡型SAPO-18分子筛吸附剂6#,其中氧化钡的质量百分含量为12.2%。在25℃,100kPa条件下,吸附剂6#的丙烯和丙烷静态吸附量分别为24.1和2.3mL/g,静态吸附选择性为10.5。
实施例7
将氢氧化铝、浓磷酸、硅溶胶、六亚甲基亚胺和水按Al2O3:P2O5:0.4SiO2:HMI:50H2O的摩尔配比在60℃水浴条件下制成均一的反应液,将反应液转移到动态烘箱中200℃晶化36h。晶化结束后自然冷却至室温,过滤洗涤晶化产物。制得的SAPO-35分子筛在650℃下焙烧6h,彻底除去分子筛中模板剂。脱除模板剂的SAPO-35分子筛与1.0mmol/L Mg(NO3)2溶液进行离子交换处理,其中脱除模板剂的SAPO-35分子筛与Mg(NO3)2溶液的重量体积比为1:50,重复3次,得到镁离子型SAPO-35吸附剂7#,其中氧化镁的质量百分含量为4.4%。在25℃,100kPa条件下,吸附剂7#的丙烯和丙烷静态吸附量分别为23.6和1.96mL/g静态吸附选择性为12.0。
实施例8
将异丙醇铝、浓磷酸、正硅酸乙酯、二异丙胺和水按Al2O3:P2O5:0.2SiO2:DIPA:50H2O的摩尔配比在40℃水浴条件下制成均一的反应液,将反应液转移到动态烘箱中200℃晶化48h。晶化结束后自然冷却至室温,过滤洗涤晶化产物。制得的SAPO-18分子筛在600℃下焙烧5h,彻底除去分子筛中模板剂,脱除模板剂的SAPO-18分子筛与0.9mmol/L LiCl溶液进行离子交换处理,其中脱除模板剂的SAPO-18分子筛与LiCl溶液的重量体积比为1:50,重复3次,得到锂离子型SAPO-18吸附剂8#,其中氧化锂的质量百分含量为1.7%。在25℃,100kPa条件下,吸附剂8#的丙烯和丙烷静态吸附量分别为24.3和2.5mL/g,静态吸附选择性为9.7。
实施例9
将氢氧化铝、浓磷酸、正硅酸乙酯、N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺和水按Al2O3:P2O5:0.1SiO2:THMD:50H2O的摩尔配比在40℃水浴条件下制成均一的反应液,将反应液转移到动态烘箱中200℃晶化96h。晶化结束后自然冷却至室温,过滤洗涤晶化产物。脱除模板剂的SAPO-56分子筛与0.04mmol/L的氢氧化锶溶液在50℃反应4h进行碱处理,其中脱除模板剂的SAPO-56分子筛与氢氧化锶溶液的重量体积比为1:50,最终得到锶离子型SAPO-56吸附剂9#,其中氧化锶的质量百分含量为2.9%。在25℃,100kPa条件下,吸附剂9#的丙烯和丙烷静态吸附量分别为23.5和2.0mL/g,平衡吸附选择性为11.8。
以上所述,仅是本申请的几个实施例,并非对本申请做任何形式的限制,虽然本申请以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限制本申请,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本申请技术方案的范围内,利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例,均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种丙烯吸附剂,其特征在于,所述丙烯吸附剂包括改性的硅磷铝分子筛;
所述硅磷铝分子筛选自SAPO-35,SAPO-18,SAPO-56中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的丙烯吸附剂,其特征在于,所述改性的硅磷铝分子筛为经过离子交换或碱处理的任意一种硅磷铝分子筛。
3.根据权利要求2所述的丙烯吸附剂,其特征在于,所述离子交换包括金属离子交换;所述金属离子包括Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+、Fr+、Be2+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Ra2+中的至少一种;
所述碱处理中的碱包括LiOH、NaOH、KOH、RbOH、CsOH、FrOH、Ca(OH)2、Sr(OH)2、Ba(OH)2中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的丙烯吸附剂,其特征在于,经过离子交换的分子筛中的金属元素的质量百分含量在1%~20%之间;经过碱处理的分子筛中的金属元素的质量百分含量在1%~30%之间。
5.根据权利要求1所述的丙烯吸附剂,其特征在于,所述硅磷铝分子筛中的硅原子的质量百分含量在1%~30%之间。
6.根据权利要求1所述的丙烯吸附剂,其特征在于,所述改性的硅磷铝分子筛的制备方法包括:
(1)将铝源、磷源、硅源、模板剂和水按Al2O3:P2O5:(0.1~0.5)SiO2:R:50H2O的摩尔配比在40~60℃水浴条件下制成均一的反应液,将反应液转移到动态烘箱中200℃晶化24~96h,得到硅磷铝分子筛;
其中,铝源的摩尔数以其含有的Al2O3的摩尔数计;磷源的摩尔数以其含有的P2O5的摩尔数计;硅源的摩尔数以其含有的SiO2的摩尔数计;模板剂R的摩尔数以其自身的摩尔数计;水的摩尔数以其自身的摩尔数计;
(2)将步骤(1)中制得的硅磷铝分子筛进行改性,得到所述改性的硅磷铝分子筛。
7.根据权利要求6所述的丙烯吸附剂,其特征在于,步骤(1)中模板剂为六亚甲基亚胺(C6H13N)、N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺(TMHD)、二异丙胺(C6H15N)中的一种。
8.根据权利要求6所述的丙烯吸附剂,其特征在于,步骤(2)包括:
(2-1)将步骤(1)中制得的硅磷铝分子筛分子筛在500~700℃下焙烧2~8h,除去分子筛中模板剂;脱除模板剂的分子筛与金属离子的溶液进行3~5次离子交换处理,交换时间为0.5~5h,获得离子交换改性吸附剂;或
(2-2)将步骤(1)中制得的硅磷铝分子筛分子筛在500~700℃下焙烧2~8h,脱除分子筛中模板剂;脱除模板剂的分子筛进行碱处理,获得碱处理吸附剂;
优选地,步骤(2-1)中所述离子交换包括:将分子筛在40~80℃的条件下,在相应的盐溶液中进行离子交换;
所述盐溶液为盐酸盐溶液、硝酸盐溶液、硫酸盐溶液、碳酸盐溶液中的至少一种;
所述盐溶液的浓度为0.1~1mol/L;
优选地,步骤(2-2)中所述的碱处理包括:与碱溶液在40~80℃反应0.5~5h;
所述碱包括氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯、氢氧化钫、氢氧化钙、氢氧化锶和氢氧化钡中的至少一种;
所述碱溶液的浓度为0.01~1mol/L。
9.权利要求1至8任一项所述的丙烯吸附剂在丙烯/丙烷分离中的应用。
10.权利要求9所述的丙烯吸附剂在丙烯/丙烷分离中的应用,其特征在于,在25℃,100kPa的条件下对丙烯/丙烷进行吸附,吸附剂的平衡吸附选择性达到9.8以上。
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GR01 | Patent grant | ||
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