CN115216065A - 含银粉、磁粉复合橡胶环及其制备方法和作为新辅助化疗定位标记的应用 - Google Patents
含银粉、磁粉复合橡胶环及其制备方法和作为新辅助化疗定位标记的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种含银粉、磁粉复合橡胶环及其制备方法和作为新辅助化疗定位标记的应用，属于医用辅助器具技术领域。橡胶环的制备方法包括：将氧化锌、纳米银粉、纳米磁粉分散到无水乙醇中，在搅拌和超声双重作用下得到分散体系；所述分散体系干燥后，与顺丁橡胶和天然橡胶混合，加入甲氧基硅烷偶联剂、柠檬酸三乙酯、聚乙烯混合，搅拌后得到混合体系；将过氧化二异丙苯加入到所述混合体系中混炼后，通过挤出机中挤到模具中成形。在化疗前，通过真空辅助麦默通装置圈住肿瘤，随肿瘤退缩而变化，方便定位肿瘤边界；同时，橡胶环可通过超声和磁性双重定位，降低定位难度。此外，本发明所制备的复合橡胶环具有易加工、成本低、弹性好、性能稳定性高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及医用辅助器具技术领域，具体涉及一种含银粉、磁粉 复合橡胶环及其制备方法和作为新辅助化疗定位标记的应用。
背景技术
乳腺癌是严重危害女性健康的疾病。新辅助治疗在晚期乳腺癌的 新辅助治疗中占据着重要的地位。目前的观点认为，在新辅助化疗的 作用下，肿瘤可能存在两种退缩模式，即向心性退缩模式和散片样退 缩模式。肿瘤退缩后其边界的准确定位对于新辅助化疗后手术方式及 手术切除范围的制定具有重要的临床意义。
目前常规采用的方式是放置银夹，依据银夹位置来确定肿瘤范 围。但是银夹在超声定位过程中存在定位困难、无法定位肿瘤边界等 问题，给新辅助治疗带来诸多不变和问题。目前临床上尚缺乏一种能 够准确定位新辅助化疗后肿瘤边界的方式方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种含银粉、磁粉复合橡胶环及其制备方法 和作为新辅助化疗定位标记的应用，所制备的含有银粉、磁粉的高弹 性复合橡胶环，通过真空辅助麦默通装置可圈住肿瘤，方便定位肿瘤 边界；同时，橡胶环可通过超声和磁性双重定位，显著降低定位难 度。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种含银粉、磁粉复合橡胶环的制备方法，该方法包括如下步 骤：
(1)将氧化锌、纳米银粉和纳米磁粉加入到无水乙醇中，然后 采用搅拌和超声双重分散作用，得到分散体系；
(2)将步骤(1)所得分散体系干燥一定时间后，与顺丁橡胶和 天然橡胶混合，并加入甲氧基硅烷偶联剂、柠檬酸三乙酯和聚乙烯混 合，搅拌一段时间，得到混合体系；
(3)将过氧化二异丙苯加入到步骤(2)所得混合体系中混炼 后，通过挤出机中挤到模具中成形，冷却后得到复合顺丁橡胶环，即 为所述含银粉、磁粉复合橡胶环。
按重量份数计，步骤(2)所得混合体系各组分及与过氧化二异 丙苯的配比如下：
所述纳米银粉的粒径为100nm～500nm；所述纳米磁粉的粒径为 200nm～1000nm，纳米磁粉材质为汝铁硼合金、铝镍钴合金、钐钴合 金和铁铬钴合金中的一种或几种；所述聚乙烯的分子量为800～1200。
所述混合体系中还可加入羧甲基纤维素钠，顺丁橡胶与羧甲基纤 维素钠的重量比例为(100～150)：(10～20)。
上述步骤(1)中，超声分散的时间为30min～50min，所述超声 分散功率为700～800W，搅拌速度为100r/min～300r/min。
上述步骤(2)中，所述分散体系干燥温度为90℃～130℃，干燥 时间为3h～6h；混合体系的搅拌速度为100r/min～300r/min，搅拌时 间，搅拌时间20-50min。
上述步骤(3)中，混合体系的混炼时间为15～20min。
所制备的含银粉、磁粉复合橡胶环，其线径为0.8～1mm，内径 为8～10mm；最大拉伸率为630～770％。
该橡胶环作为新辅助化疗定位标记。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明所制备的复合橡胶环具有优良的弹性，通过真空辅助 麦默通装置圈住肿瘤，可以方便定位乳腺癌肿瘤边界；在用药后肿瘤 一般会随之缩小，该过程中橡胶环随之收缩，保持定位在肿瘤边缘， 从而提高化疗后边界切除的准确性。
2、本发明制备的用于新辅助化疗的含银粉、磁粉的复合橡胶 环，能实现对肿瘤边缘同时采用超声定位和磁性定位，而且其伸长后 尺寸更大，大幅度减少定位难度。磁粉优选了磁性合金粉末，易于磁 污染后进行退磁。由于橡胶圈在伸长后内径缩小，粉末之间缝隙被拉 宽，会降低成像强度。本发明优选了纳米级磁粉和银粉，并用过甲氧 基硅烷偶联剂、聚乙烯对粉末进行改性，从而改善银粉和磁粉在橡胶 中的分散性和均匀性，从而减少粉末间隙，提高成像强度。
3、本发明所制备的含有银粉、磁粉的复合橡胶环需具有极高的 弹性伸长率，才能便于埋入身体，满足临床应用。由于银粉、磁粉的 添加会降低橡胶的弹性，本发明基于高弹性的顺丁橡胶，通过在胶料 中优选添加天然橡胶以提高橡胶的弹性。天然橡胶强度低，添加量过 高会降低橡胶强度，添加量过低则无法改善弹性。本发明优选合适的 粉末添加比例和天然橡胶比例，使橡胶圈的最大拉伸率达到 630～770％。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明提供一种用于新辅助化疗定位标记的含银粉、磁粉复合橡 胶环的制备方法，将银粉、磁性合金粉均匀添加到橡胶中，成形后形 成具有磁性的高弹性复合橡胶条。制备方法包含下列步骤：
步骤一、将氧化锌、纳米银粉、纳米磁粉分散到无水乙醇中，然 后搅拌和超声双重作用，得到分散体系；
步骤二、将步骤一所述分散体系干燥一定时间后，与顺丁橡胶和 天然橡胶混合，加入甲氧基硅烷偶联剂、柠檬酸三乙酯、聚乙烯混 合，搅拌一段时间，得到混合体系；
步骤三、将过氧化二异丙苯加入到步骤二所述混合体系中混炼 后，通过挤出机中挤到模具中成形，冷却后得到金属粉复合顺丁橡 胶，即为所述含银粉、磁粉复合橡胶环。
实施例1：
本实施例用于新辅助化疗定位标记的含银粉、磁粉复合橡胶环的 制备方法，原料包括以下重量份的组份：
顺丁橡胶 100份；
天然橡胶 10份；
纳米银粉 30份；
纳米汝铁硼磁粉 20份；
甲氧基硅烷偶联剂 2份；
柠檬酸三乙酯 20份；
氧化锌 10份；
聚乙烯 10份；
过氧化二异丙苯 2份；
纳米银粉的粒径为100nm～200nm；纳米磁粉的粒径为 200nm～300nm；所述聚乙烯的分子量为900。
制备方法包括以下步骤：
步骤一、将氧化锌、纳米银粉、纳米磁粉分散到无水乙醇中，然 后在搅拌和超声双重作用下，得到分散体系，分散的时间为50min， 超声功率为800W，搅拌速度为300r/min；
步骤二、将步骤一所述分散体系在100℃干燥5h后，与顺丁橡胶 和天然橡胶混合，加入甲氧基硅烷偶联剂、柠檬酸三乙酯、聚乙烯混 合，在45℃、搅拌速度220r/min条件下搅拌30min，得到混合体系；
步骤三、将过氧化二异丙苯加入到前一步混合体系中混炼20min 后，通过挤出机中挤到模具中成形，冷却后得到产品。橡胶环线径为 0.8mm，内径为10mm，经过拉伸测试得到其最大拉伸率为670％。
实施例2：
本实施例用于新辅助化疗定位标记的含银粉、磁粉复合橡胶环的 制备方法，原料包括以下重量份的组份：
顺丁橡胶 30份；
天然橡胶 20份；
纳米银粉 20份；
纳米钐钴磁粉 20份；
甲氧基硅烷偶联剂 2份；
柠檬酸三乙酯 10份；
氧化锌 10份；
聚乙烯 10份；
过氧化二异丙苯 3份；
纳米银粉的粒径为200nm～300nm；纳米磁粉的粒径为 200nm～300nm；所述聚乙烯的分子量为900。
所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、将氧化锌、纳米银粉、纳米磁粉分散到无水乙醇中，然 后在搅拌和超声双重作用下，得到分散体系，分散的时间为40min， 超声功率为800W，搅拌速度为300r/min；
步骤二、将步骤一所述分散体系在100℃干燥4h后，与顺丁橡胶 和天然橡胶混合，加入甲氧基硅烷偶联剂、柠檬酸三乙酯、聚乙烯混 合，在45℃、搅拌速度200r/min～300r/min条件下搅拌30min，搅拌 速度为100r/min～300r/min，得到混合体系；
步骤三、将过氧化二异丙苯加入到前一步混合体系中混炼20min 后后，通过挤出机中挤到模具中成形，冷却后得到产品。橡胶环线径 为0.8mm，内径为10mm，经过拉伸测试得到其最大拉伸率为 710％。
实施例3：
本实施例用于新辅助化疗定位标记的含银粉、磁粉复合橡胶环的 制备方法，原料包括以下重量份的组份：
顺丁橡胶 150份；
天然橡胶 30份；
纳米银粉 10份；
纳米汝铁硼磁粉 10份；
甲氧基硅烷偶联剂 2份；
柠檬酸三乙酯 20份；
氧化锌 10份；
聚乙烯 20份；
过氧化二异丙苯 4份；
纳米银粉的粒径为200nm～300nm；纳米磁粉的粒径为 200nm～300nm；所述聚乙烯的分子量为1000。
所述方法包括以下步骤：
步骤一、将氧化锌、纳米银粉、纳米磁粉分散到无水乙醇中，然 后在搅拌和超声双重作用下，得到分散体系，分散的时间为40min， 超声功率为800w，搅拌速度为300r/min；
步骤二、将步骤一所述分散体系在100℃干燥4h后，与顺丁橡胶 和天然橡胶混合，加入甲氧基硅烷偶联剂、柠檬酸三乙酯、聚乙烯混 合，在45℃、搅拌速度260r/min条件下搅拌30min，得到混合体系；
步骤三、将过氧化二异丙苯加入到前一步混合体系中混炼20min 后，通过挤出机中挤到模具中成形，冷却后得到产品。橡胶环线径为 0.8mm，内径为10mm，经过拉伸测试得到其最大拉伸率为770％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案， 而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明， 本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载 的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替 换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各 实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种含银粉、磁粉复合橡胶环的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)将氧化锌、纳米银粉和纳米磁粉加入到无水乙醇中，然后采用搅拌和超声双重分散作用，得到分散体系；
(2)将步骤(1)所得分散体系干燥一定时间后，与顺丁橡胶和天然橡胶混合，并加入甲氧基硅烷偶联剂、柠檬酸三乙酯和聚乙烯混合，搅拌一段时间，得到混合体系；
(3)将过氧化二异丙苯加入到步骤(2)所得混合体系中混炼后，通过挤出机中挤到模具中成形，冷却后得到复合顺丁橡胶环，即为所述含银粉、磁粉复合橡胶环。
2.根据权利要求1所述的含银粉、磁粉复合橡胶环的制备方法，其特征在于：按重量份数计，步骤(2)所得混合体系各组分及与过氧化二异丙苯的配比如下：
3.根据权利要求1所述的含银粉、磁粉复合橡胶环的制备方法，其特征在于：所述纳米银粉的粒径为100nm～500nm；所述纳米磁粉的粒径为200nm～1000nm，纳米磁粉材质为汝铁硼合金、铝镍钴合金、钐钴合金和铁铬钴合金中的一种或几种；所述聚乙烯的分子量为800～1200。
4.根据权利要求2所述的含银粉、磁粉复合橡胶环的制备方法，其特征在于：所述混合体系中还加入羧甲基纤维素钠，顺丁橡胶与羧甲基纤维素钠的重量比例为(100～150)：(10～20)。
5.根据权利要求1所述的含银粉、磁粉复合橡胶环的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，超声分散的时间为30min～50min，所述超声分散功率为700～800W，搅拌速度为100r/min～300r/min。
6.根据权利要求1所述的含银粉、磁粉复合橡胶环的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述分散体系干燥温度为90℃～130℃，干燥时间为3h～6h；混合体系的搅拌速度为100r/min～300r/min，搅拌时间20-50min。
7.根据权利要求1所述的含银粉、磁粉复合橡胶环的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，混合体系的混炼时间为15～20min。
8.一种利用权利要求1-7任一所述方法制备的含银粉、磁粉复合橡胶环，其特征在于：所述橡胶环线径为0.8～1mm，内径为8～10mm；最大拉伸率为630～770％。
9.根据权利要求8所述的含银粉、磁粉复合橡胶环作为新辅助化疗定位标记的应用，其特征在于：该橡胶环作为新辅助化疗定位标记。
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| CN202210706994.3A CN115216065A (zh) | 2022-06-21 | 2022-06-21 | 含银粉、磁粉复合橡胶环及其制备方法和作为新辅助化疗定位标记的应用 |
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| CN202210706994.3A CN115216065A (zh) | 2022-06-21 | 2022-06-21 | 含银粉、磁粉复合橡胶环及其制备方法和作为新辅助化疗定位标记的应用 |
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| CN115216065A true CN115216065A (zh) | 2022-10-21 |
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| CN202210706994.3A Pending CN115216065A (zh) | 2022-06-21 | 2022-06-21 | 含银粉、磁粉复合橡胶环及其制备方法和作为新辅助化疗定位标记的应用 |
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Citations (6)
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|---|---|---|---|---|
| CN201949144U (zh) * | 2011-02-24 | 2011-08-31 | 中国人民解放军第四军医大学 | 一种用于指示乳腺癌肿块标志的简易装置 |
| CN107663345A (zh) * | 2016-07-28 | 2018-02-06 | 中国地质大学（北京） | 一种可静电纺丝的溴化丁基橡胶体系 |
| US20200276797A1 (en) * | 2019-02-28 | 2020-09-03 | NanoEMI sp. z o.o. | Composite material for shielding electromagnetic radiation, raw material for additive manufacturing methods and a product comprising the composite material as well as a method of manufacturing the product |
| CN113024904A (zh) * | 2019-12-25 | 2021-06-25 | 张婷 | 一种二氧化硅增强顺丁橡胶的制备方法 |
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-
2022
- 2022-06-21 CN CN202210706994.3A patent/CN115216065A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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