CN1152087C - 宽温宽频聚丙烯酸酯/聚硅氧烷复合阻尼橡胶的制备方法 - Google Patents
宽温宽频聚丙烯酸酯/聚硅氧烷复合阻尼橡胶的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1152087C CN1152087C CNB011289082A CN01128908A CN1152087C CN 1152087 C CN1152087 C CN 1152087C CN B011289082 A CNB011289082 A CN B011289082A CN 01128908 A CN01128908 A CN 01128908A CN 1152087 C CN1152087 C CN 1152087C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ester
- rubber
- preparation
- temperature
- polysiloxane
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
一种宽温宽频聚丙烯酸酯/聚硅氧烷复合阻尼橡胶的制备方法，其特点是采用聚硅氧烷与聚丙烯酸酯共混硫化，拓宽聚丙烯酸酯的低温阻尼区，再以共混橡胶为母体与聚(甲基)丙烯酸酯序列互贯，拓宽复合橡胶的高温阻尼区，制得聚硅氧烷/聚丙烯酸酯阻尼功能区的高度和宽度可控制的宽温宽频复合阻尼橡胶，其tgδmax为1.2～0.35，有效阻尼功能区的宽度可达250℃左右，低温起始转变温度达-80℃，可广泛应用于减震降噪等工程方面，具有显著的经济效益和社会效益。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种宽温宽频聚丙烯酸酯/聚硅氧烷复合阻尼橡胶的制备方法，属于功能高分子材料领域。
二、背景技术
交联橡胶被广泛用来耗散吸收或与之接触的能量，将机械能转化为热能。但是，由一种均聚物弹性体制得的橡胶的阻尼效果常常因为均聚物狭窄的玻璃化转变区而受到限制，因为在工程应用中，往往需要阻尼橡胶在宽温度宽频率范围内具有阻尼功能：一般交通工具如火车和小汽车的减震元件需要在-50℃～+50℃的范围内具有阻尼功能，飞机，火箭要求有效阻尼功能区的温域更宽。阻尼材料在宽频率范围内的有效阻力能力也很重要，如高层建筑抗风和抗轻微地震遭遇的频率为0.1～5Hz，而舰船的减震降噪则需要阻尼减震装置能同时阻尼超声波和低频声等多种频率的外激励。到目前为止，在橡胶减震技术上，大多仍然采用均聚物橡胶，或在要求宽温宽频下必须具有有效阻尼功能的场合，将不同温度(频率)范围内具有阻力能力的均聚物橡胶粘接在一起，不能完全满足应用要求。
聚硅氧烷和聚丙烯酸酯是极性差异很大的两类聚合物，但却一直被认为是性能互补的一对候选材料。日本ジエイエㄗ-ル株式会社(日本公开专利特开平10-147686)申请了一项由含硅聚丙烯酸酯制备的可添加增塑剂，可发泡，低硬度，低压缩永久变型，非粘性阻尼橡胶。该专利很好地利用了聚硅氧烷链段的柔性和非粘着性，但是，由于它由带有硅氢的聚硅氧烷齐聚物加成到聚丙烯酸酯上而制得，聚二甲基硅氧烷齐聚物分子量较小，其耐高低温性能的优点特别是单独使用时它对于拓宽聚丙烯酸酯低温阻尼功能区的作用没有体现出来。美国专利5,624,763则披露了用硅树脂和聚丙烯酸酯做成压敏粘合剂和涂料等，据称该聚丙烯酸酯和聚硅氧烷复合物具有非常好的协同效应，tgδ值高，特别适宜于做阻尼材料。该专利虽制得了具有高而宽的阻尼功能区的材料，但根据所提供的tgδ-T图来看，其起始转变温度始终在-25℃或-30℃，没有超出纯聚丙烯酸酯互贯聚合物网络产物能够达到的宽度，也即没有体现出聚硅氧烷对拓宽聚丙烯酸酯阻尼功能区的贡献。在技术上，美国专利采用一种介乎于共混与互贯聚合物网络之间的技术和光固化技术，可能适用于涂料或薄层粘合剂，但是，难以取代以橡胶为最终使用形式的阻尼元件。
三、发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种宽温宽频聚丙烯酸酯/聚硅氧烷复合阻尼橡胶的制备方法，其特点是采用聚硅氧烷与聚丙烯酸酯橡胶共混硫化拓宽聚丙烯酸酯的低温阻尼区，再以共混橡胶与聚(甲基)丙烯酸酯序列互贯聚合物网络，拓宽复合橡胶的高温阻尼区，从而获得阻尼功能区的高度和宽度可控制的宽温宽频复合阻尼橡胶。
本发明的目的由以下技术措施实现，所用原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
1.宽温宽频聚丙烯酸酯/聚硅氧烷复合阻尼橡胶的制备
a、聚丙烯酸酯/聚硅氧烷共混阻尼橡胶的制备
将丙烯酸酯共聚单体合成的丙烯酸酯共聚橡胶和/或二甲基硅氧烷与丙烯酸酯接枝共聚橡胶90～10份，聚硅氧烷10～90份，氧化锌0.5～5份，硬酯酸0.5～3份，双马来酰亚胺0.5～5份和填料5～10份，加入开炼机上，于温度120～25℃混匀后，加入过氧化物硫化剂1～5份，于温度160～170℃硫化10～20分钟，150～175℃后硫化1～4小时，获得聚丙烯酸酯/聚硅氧烷共混阻尼橡胶。
b、序列互贯聚合物网络复合阻尼橡胶的制备
将甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯和/或甲基丙烯酸丁酯100份，偶氮二异丁腈0.2～0.85份、交联剂三缩二乙二醇二丙烯酸酯1～8份，按4～40份比率浸入聚硅氧烷/聚丙烯酸酯硫化橡胶的样品中，再按程序升温让充当第II网络的聚甲基丙烯酸酯的单体进行聚合反应，获得聚丙烯酸酯/聚硅氧烷/聚甲基丙烯酸酯序列互贯聚合物网络复合阻尼橡胶。
其中构成聚丙烯酸酯阻尼橡胶的共聚单体为丙烯酸2-乙基乙酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸丙酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸甲酯和/或甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯和/或甲基丙烯酸丁酯和/或其它α-烯烃为苯乙烯，丙烯腈和/或醋酸乙烯酯至少一种；硫化单体为1，4己二烯，双环戊二烯及其二聚体，乙叉降冰片烯及它们的丙烯酸衍生物或其它丙烯的酯衍生物至少一种。
其中聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷，聚二苯基硅氧烷和/或聚甲基苯基硅氧烷至少一种。
其中过氧化物硫化剂为2.5-二甲基-2.5二叔丁基过氧基己烷，过氧化二异丙苯和/或过氧化二叔丁基至少一种。
2.聚丙烯酸酯橡胶的制备
将丙烯酸酯60～100份，甲基丙烯酸酯和/或其它α-烯烃40～0份，硫化单体3～8份，乳化剂十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠1～4份，去离子水150～200份，氧化-还原引发剂过硫酸钠-亚硫酸氢钠或过硫酸钾-硫酸亚铁，0.01～0.4∶0.02～0.6份，于温度0～40℃反应4～7小时，再将生成物破乳、凝聚、干燥，获得聚(甲基)丙烯酸酯阻尼橡胶，由于采用玻璃化温度排满法的专门分子设计，其硫化胶的tgδmax可达1～1.2，转变区温度增加20～40℃。
3.含硅聚丙烯酸酯橡胶的制备
聚二甲基硅氧烷接枝丙烯酸酯橡胶分两步进行：
a、聚二甲基硅氧烷齐聚物的制备
制备聚二甲基硅氧烷齐聚物所采用的聚硅氧烷单体为八甲基环四硅氧烷(D4)，六甲基环三硅氧烷(D3)和/或α，β-二羟基聚二甲基硅氧烷的低聚物，共聚单体为四甲基二乙烯基二硅氧烷或具有
结构的单体。其中，X、Y、Z＝-OR，-CH3，R＝(CH2)n，n＝1～6。将上述聚硅氧烷单体10～98份，共聚单体10～0.4份，苯磺酸1～5份，十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠0.6～2份，水150～200份，均匀共混，于温度75～85℃反应10小时，获得分子量为10～20万的聚二甲基硅氧烷齐聚物。
b、聚二甲基硅氧烷接枝聚丙烯酸酯橡胶的制备
将聚二甲基硅氧烷齐聚物10～40份，与丙烯酸酯90～60份混合，加入氧化-还原引发剂0.01～0.4∶0.02～0.6份，适量去离子水，于温度0～40℃反应4～7小时，产物经凝聚、洗涤、干燥，获得聚二甲基硅氧烷接枝聚丙烯酸酯橡胶。该接枝弹性体可降低聚丙烯酸酯的极性，改善它与聚二甲基硅氧烷的相容性，可作为聚丙烯酸酯与聚二甲基硅氧烷的增容剂，也可单独硫化，获得含硅聚丙烯酸酯橡胶。
4.聚甲基苯基硅氧烷橡胶的制备
将α、β-二羟基甲基苯基硅氧烷5～40份，碱胶(四甲基氢氧化胺1～3％)0.5～4份，于温度90～110℃混合，反应2～5小时，抽真空脱水，加入八甲基环四硅氧烷或六甲基环三硅氧烷95～60份，四甲基四乙烯基环四硅氧烷0.07～0.3份和三甲基乙氧基硅烷和/或四甲基二乙烯基二硅氧烷0.03～0.07份，于温度90～110℃反应3～6小时，再逐步升高真高度持续反应1～6小时后破坏催化剂，脱除小分子，获得分子量为40～50万含不同比率苯基的聚甲基苯基硅氧烷橡胶。
经上述加工后获得的共混橡胶样品，损耗因子曲线上tgδ的最大值较纯聚丙烯酸酯的1.0～1.2低，一般为0.7～0.8，但是，其起始转变峰向低温方向拓展非常明显，当共混橡胶包含60％的聚二甲基硅氧烷时，其玻璃化温度转变峰的起始转变温度可达-60℃，50％时，达-40℃，当包含0％的聚二甲基硅氧烷时，其玻璃化转变峰的起始转变温度仅为-19℃，当采用聚甲基苯基硅氧烷时，低温起始转变温度可达-80℃。
本发明具有如下优点：
1.阻尼材料可以以硫化橡胶或互贯聚合物网络产物为最终使用形式，便于加工，制成各种厚度的减震元件，尺寸稳定性好，耐久性好。
2.聚硅氧烷的加入，明显地拓宽了橡胶低温阻尼区。含有0％，50％，60％的PDMS，共混橡胶的低温起始转变温度可达-19，-40，-60℃。而含50％PMPS时，共混橡胶低温起始转变的起始温度可达-80℃。
3.突破了共混硫化橡胶有效阻尼区窄，往往不能在拓宽低温功能区的同时，保持高温阻尼区的局限。通过将共混增容技术与序列互贯聚合物网络技术相结合，可在低温阻尼温区达-50℃，甚至-80℃时，将高温阻尼功能区拓宽至150℃以上。复合橡胶有效阻尼功能区的跨越温度范围可达150℃或250℃，tgδmax为1.2～0.35，并可采用不同的方法，对阻尼功能区的高度和宽度进行控制。
4.复合橡胶具有聚硅氧烷和聚丙烯酸酯的优异综合性能，与纯聚丙烯酸酯橡胶相比，含硅50％的复合橡胶的耐水性可提高10倍以上，而耐热性明显提高，聚二甲基硅氧烷与聚丙烯酸酯复合橡胶可将热失重50％的温度在纯丙烯酸酯的基础上提高100℃，而含甲基苯基硅氧烷的复合橡胶可将热失重50％的温度提高150℃。与纯聚二甲基硅氧烷橡胶相比则吸油率降低0.5～0.7倍。综上所述，复合聚硅氧烷/聚丙烯酸酯橡胶确实具有相当优越的性价比，尤其适宜于做阻尼材料。
四、附图说明
图1为聚甲基丙烯酸酯/聚二甲基硅氧烷共混橡胶的DMA图；
图2为聚丙烯酸酯/聚二甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸酯互贯聚合物网络(IPN)的DMA图；
图3为聚(甲基)丙烯酸酯/聚甲基苯基硅氧烷复合橡胶的DMA图。
五、具体实施方式
实施例：
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只能用于对本发明进行进一步说明，不理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术熟练人员可以根据上述内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
1.宽温宽频聚丙烯酸酯阻尼橡胶的制备
按表1配方将上述丙烯酸酯单体100g，硫化单体6.5g十二烷基硫酸钠3g，去离子水200g加入反应器中，在氮气保护下加入氧化—还原剂0.03～0.2∶0.06～0.2g，于25℃±2℃下反应5小时，反应完成以后，用2～5％的一价或二价盐将聚丙烯酸酯橡胶凝聚析出，再将凝聚物用水漂洗，在60～90℃下干燥6～10小时得到所制备的聚(甲基)丙烯酸酯橡胶。
2.含硅聚(甲基)丙烯酸酯橡胶的制备
丙烯酸酯与硅氧烷的接枝共聚分两步进行：第一步为聚硅氧烷齐聚物的制备。将D4104.6g，十二烷基苯磺酸钠1～4g，共聚单体5.0～0.4g，水150g预乳化，与苯磺酸3g混合，于80～90℃下反应10小时，获得活性聚硅氧烷齐聚物。
将获得的聚硅氧烷齐聚物按比例稀释并补加适量乳化剂，调节PH＝6，加入0.8×CopII各配方组成的单体，在氮气保护下加入氧化—过原引发剂，25℃下持续反应6小时，结束反应后，取出生成的聚合物，凝聚、洗涤、干燥，获得含硅聚(甲基)丙烯酸酯橡胶。
3.聚甲基苯基硅氧烷的制备
按表2所示比率，将二羟基甲基苯基硅氧烷，碱胶1～2.5g，加入反应器中，于90～110℃下反应2小时，抽真空脱除反应生成的水，加入计量的D4，四甲基四乙烯基环四硅氧烷0.2g，和四甲基二乙烯基二硅氧烷0.04g，补加碱胶于90-110℃下继续反应4小时，再在逐步升高真空度的条件下持续反应3～6小时，破坏催化剂，即得到分子量40～50万含不同比率苯基的聚甲基苯基硅橡胶。
4.聚硅氧烷/聚丙烯酸酯共混橡胶，与IPN的制备
按表3比率将由实施例1和实施例2得到的聚丙烯酸酯橡胶(CopI，CopII)，含硅聚丙烯酸酯橡胶(Jz)与聚二甲基硅氧烷(PDMS)，聚甲基苯基硅氧烷(PMPS)与氧化锌0.5～3g，硬酯酸0.5～1g，双马来酰亚胺及双2，5等在双辊开炼机上于温度120～25℃均匀混合，再于170℃加压硫化10-20分钟，175℃后硫化4小时，即得共混硫化阻尼橡胶。将聚(甲基)丙烯酸酯，4％AIBN，和交联剂二缩三乙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)溶胀经硫化获得PDMS/PAC橡胶。待溶胀到一定程度后，再在压机上按60℃2小时，80℃4小时，90℃1小时程序升温压制，即得序列互贯聚合物网络的聚硅氧烷/聚丙烯酸酯复合橡胶，其性能详见表4、表5所示。
表1 合成宽温(宽频)聚(甲基)丙烯酸酯阻尼橡胶的配方
| 成分 | 丙烯酸2-乙基己酯(g) | 丙烯酸丁酯(g) | 丙烯酸乙酯(g) | 丙烯酸甲酯(g) | 甲基二烯酸甲酯(g) | 硫化单体(g) |
| CopI | 27.5 | 27.5 | 10 | 15 | 20 | 6.5 |
| CopII | 30.0 | 30.0 | 25 | 15 | / | 6.5 |
| 比较例 | / | / | 100 | / | / | 6.5 |
表2 制备聚苯基硅氧烷的配方
| 不同苯基含量的聚甲基苯基硅氧烷 | 八甲基环四硅氧烷(g) | 二羟基苯基硅氧烷(g) |
| 高苯 | 56 | 50 |
| 中苯 | 63 | 41 |
| 低苯 | 88 | 14 |
表3 聚硅氧烷/聚丙烯酸酯共混橡胶及IPN的加工配方
| 组成(wt％) | 双2，5(wt％) | 双马来酰亚胺(wt％) | 白炭黑(wt％) |
| CopI∶PDMS 40∶60 | 1.5 | 2.0 | 10 |
| CopI∶PMPS 50∶50 | 1.5 | 2.0 | 10 |
| Jz∶PDMS 60∶40 | 1.5 | 2.0 | 10 |
| 构成IPN第II网络的单体 | 甲基丙烯酸丁酯 | 甲基丙烯酸乙酯 | 甲基丙烯酸甲酯 |
| 含量 | ～30 | ～30 | ～30 |
| TPGDA含量(wt％) | 2 | 3 | 3 |
表4 聚丙烯酸酯/聚硅氧烷共混橡胶的性能
| 抗张强度(MPa) | 伸长率(％) | 邵氏硬度 | 50％热失重温度(℃) | 24hrs吸水率 | tgδmax * | ΔT(℃) | |
| CopI∶PDMS100∶0 | 8.08 | 360 | 35 | 350 | 1.95 | 1.21 | ～120 |
| CopI∶PMPS50∶50 | 5.95 | 280 | 32 | 500 | 0.95 | 0.64 | ～150 |
| CopI∶PDMS40∶60 | 5.35 | 240 | 32 | 450 | 0.65 | 0.70 | ～140 |
| Jz∶PDMS60∶40 | 6.42 | 280 | 34 | 400 | 1.2 | 0.60 | ～1.50 |
表5 聚丙烯酸酯/聚硅氧烷/聚甲基丙烯酸酯IPN复合橡胶的性能
| 第II网络组成 | 聚甲基丙烯酸丁酯 | 聚甲基丙烯酸乙酯 | 聚甲基丙烯酸甲酯 | 聚甲基丙烯酸丁酯(/聚甲基苯基硅橡胶) |
| 抗张强度(MPa) | 7.9 | 8.7 | 9.2 | 8.2 |
| 伸长率(％) | 240 | 180 | 140 | 240 |
| tgδmax * | 0.35 | 0.45 | 0.60 | 0.59 |
| ΔT | ～115 | ～155 | ～250 | ～140 |
*DMA在7e(Perkindler，Co.)动态谱仪上测试。升温速度1℃/min，频率1Hz。样品厚2mm，直径4mm，平行板压缩模式。
Claims (7)
1、宽温宽频聚丙烯酸酯/聚硅氧烷复合阻尼橡胶的制备方法，其特征在于：
a、聚丙烯酸酯/聚硅氧烷共混阻尼橡胶的制备
将丙烯酸酯共聚单体合成的丙烯酸酯共聚橡胶和/或二甲基硅氧烷与丙烯酸酯接枝共聚橡胶90～10重量份，聚硅氧烷10～90重量份，氧化锌0.5～5重量份，硬酯酸0.5～3重量份，双马来酰亚胺0.5～5重量份和填料5～10重量份，加入开炼机上，于温度120～25℃混匀后，加入过氧化物硫化剂1～5重量份，于温度160～170℃硫化10～20分钟，150～175℃后硫化1～4小时，获得聚丙烯酸酯/聚硅氧烷共混阻尼橡胶，
b、序列互贯聚合物网络复合阻尼橡胶的制备
将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯和/或甲基丙烯酸丁酯100重量份，偶氮二异丁腈0.2～0.85重量份、交联剂三缩二乙二醇二丙烯酸酯1～8重量份，按4～40重量份比率浸入聚硅氧烷/聚丙烯酸酯硫化橡胶的样品中，再按程序升温让充当第II网络的聚甲基丙烯酸酯的单体进行聚合反应，获得聚丙烯酸酯/聚硅氧烷/聚甲基丙烯酸酯序列互贯聚合物网络复合阻尼橡胶。
2、按照权利要求1所述宽温宽频聚丙烯酸酯/聚硅氧烷复合阻尼橡胶的制备方法，其中用来合成聚丙烯酸酯阻尼橡胶的共聚单体为丙烯酸2-乙基乙酯、丙烯酸丁酯，丙烯酸丙酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸丁酯和/或其它a-烯烃为苯乙烯，丙烯腈和/或醋酸乙烯酯至少一种；硫化单体为1，4己二烯，双环戊二烯及其二聚体，乙叉降冰片烯及其它们的丙烯酸酯衍生物或其它丙烯酸酯衍生物至少一种。
3、按照权利要求1所述宽温宽频聚丙烯酸酯/聚硅氧烷复合阻尼橡胶的制备方法，其中聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷，聚二苯基硅氧烷和/或聚甲基苯基硅氧烷至少一种。
4、按照权利要求1所述宽温宽频聚丙烯酸酯/聚硅氧烷复合阻尼橡胶的制备方法，其中过氧化物硫化剂为2，5-二甲基-2.5二叔丁基过氧基己烷；过氧化二异丙苯和/或过氧化二叔丁基至少一种。
5、按照权利要求1所述宽温宽频聚丙烯酸酯/聚硅氧烷复合阻尼橡胶的制备方法，其特征在于聚丙烯酸酯橡胶的制备是将丙烯酸酯60～100重量份，甲基丙烯酸酯和/或其它α-烯烃40～0重量份，硫化单体1～8重量份，乳化剂十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠1～4重量份，去离子水150～200重量份，氧化-还原引发剂过硫酸钠-亚硫酸氢钠或过硫酸钾-硫酸亚铁0.01～0.4∶0.02～0.6重量份于温度0～40℃下反应4～7小时，再将生成物破乳、凝聚、干燥，获得聚(甲基)丙烯酸酯阻尼橡胶。
6、按照权利要求1所述宽温宽频聚丙烯酸酯/聚硅氧烷复合阻尼橡胶的制备方法，其特征在于聚二甲基硅氧烷接枝丙烯酸酯橡胶的制备为：
a、聚二甲基硅氧烷齐聚物的制备
制备聚二甲基硅氧烷齐聚物，所采用的聚硅氧烷单体为八甲基环四硅氧烷，六甲基环三硅氧烷和/或α，β-二羟基聚二甲基硅氧烷的低聚物，共聚单体为四甲基二乙烯基二硅氧烷或具有
结构的单体，其中，X、Y、Z＝-OR，-CH3，R＝(CH2)n，n＝1～6，将上述聚硅氧烷单体10～98重量份，共聚单体10～0.4重量份，苯磺酸1～5重量份，十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠0.6～2重量份，去离子水150～200重量份，均匀混合，于温度75～85℃反应10小时，获得分子量为10～20万的聚二甲基硅氧烷齐聚物，
b、聚二甲基硅氧烷接枝聚丙烯酸酯橡胶的制备
将聚二甲基硅氧烷齐聚物10～40重量份，与丙烯酸酯90～60重量份混合，加入氧化-还原引发剂0.01～0.4∶0.02～0.6重量份，适量去离子水，于温度0～40℃反应4～7小时，产物经凝聚、洗涤、干燥，获得聚二甲基硅氧烷接枝聚丙烯酸酯橡胶。
7、按照权利要求1所述宽温宽频聚丙烯酸酯/聚硅氧烷复合阻尼橡胶的制备方法，其特征在于聚甲基苯基硅氧烷的制备是将α、β-二羟基甲基苯基硅氧烷5～40重量份，碱胶为1～3％四甲基氢氧化胺0.5～4.0重量份，于温度90～110℃混合反应2～5小时，抽真空脱水，加入八甲基环四硅氧烷或六甲基环三硅氧烷95～60重量份，四甲基四乙烯环四硅氧烷0.07～0.3重量份和三甲基乙氧基硅烷或四甲基二乙烯基二硅氧烷0.03～0.07重量份，于温度90～110℃反应3～6小时，再逐步升高真高度持续反应1～6小时后破坏催化剂，脱除小分子，获得分子量为40～50万含不同比率苯基的聚甲基苯基硅氧烷橡胶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB011289082A CN1152087C (zh) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | 宽温宽频聚丙烯酸酯/聚硅氧烷复合阻尼橡胶的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB011289082A CN1152087C (zh) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | 宽温宽频聚丙烯酸酯/聚硅氧烷复合阻尼橡胶的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1410485A CN1410485A (zh) | 2003-04-16 |
| CN1152087C true CN1152087C (zh) | 2004-06-02 |
Family
ID=4668718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB011289082A Expired - Fee Related CN1152087C (zh) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | 宽温宽频聚丙烯酸酯/聚硅氧烷复合阻尼橡胶的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1152087C (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100368476C (zh) * | 2004-09-21 | 2008-02-13 | 广州宏昌胶粘带厂 | 宽温域聚丙烯酸酯／聚氨酯／聚硅氧烷阻尼胶乳的制备 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10344412A1 (de) * | 2003-09-25 | 2005-05-19 | Röhm GmbH & Co. KG | Polymernetzwerke |
| CN101049744B (zh) * | 2007-05-11 | 2010-05-19 | 东华大学 | 一种梯度杂化体减振复合材料及其制备方法 |
| CN102002238B (zh) * | 2010-10-27 | 2012-05-16 | 航天材料及工艺研究所 | 一种基于高苯基硅橡胶的高强宽温高阻尼材料 |
| CN106167596A (zh) * | 2016-08-29 | 2016-11-30 | 枣阳市金鹏化工有限公司 | 一种含有二甲基环体硅氧烷的复合绝缘材料及其制备方法 |
| CN106589944A (zh) * | 2016-12-23 | 2017-04-26 | 厦门克立橡塑有限公司 | 一种界面增强增容的有机硅改性橡塑复合材料的制备方法 |
| JP6585641B2 (ja) * | 2017-01-27 | 2019-10-02 | 住友理工株式会社 | 防振ゴム組成物および防振ゴム部材 |
| CN113480201B (zh) * | 2021-08-24 | 2022-10-14 | 揭阳市东信智能门窗科技有限公司 | 抗噪音中空玻璃及其制备方法 |
| CN114806129A (zh) * | 2022-05-26 | 2022-07-29 | 厦门金沐实业有限公司 | 一种宽阻尼频率的pc合金及其制备方法 |
| CN115806738B (zh) * | 2023-02-02 | 2023-04-21 | 成都思立可科技有限公司 | 一种低温降噪助剂和含其的pc/abs合金、及其制备方法 |
-
2001
- 2001-09-28 CN CNB011289082A patent/CN1152087C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100368476C (zh) * | 2004-09-21 | 2008-02-13 | 广州宏昌胶粘带厂 | 宽温域聚丙烯酸酯／聚氨酯／聚硅氧烷阻尼胶乳的制备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1410485A (zh) | 2003-04-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103396639B (zh) | 动态硫化氟塑料/氟橡胶/硅橡胶热塑性弹性体及其制备方法 | |
| CN1152087C (zh) | 宽温宽频聚丙烯酸酯/聚硅氧烷复合阻尼橡胶的制备方法 | |
| EP3551453A1 (en) | Roofing membranes, compositions, and methods of making the same | |
| JP5735446B2 (ja) | オルガノポリシロキサン組成物、該オルガノポリシロキサン組成物の硬化方法、及び発光ダイオード | |
| JP5966220B2 (ja) | 組成物及びそれらの製造方法 | |
| JPH10212410A (ja) | ゴム変性硬質シリコーン樹脂 | |
| CN1150810A (zh) | 可湿致固化的改性丙烯酸聚合物的密封剂组合物 | |
| US11618819B2 (en) | Thermoplastic energy absorbing composites and methods of preparation thereof | |
| CN1111565C (zh) | 可固化的橡胶组合物 | |
| Nooma et al. | Core–shell natural rubber and its effect on toughening and mechanical properties of poly (methyl methacrylate) | |
| CN114874745A (zh) | 双组分高导热电绝缘丙烯酸酯结构胶组合物 | |
| JP5923451B2 (ja) | ポリオルガノシロキサンの使用方法、ゴムを加硫する方法、加硫ゴム、ゴム用加硫化剤、マスターバッチ及び混合物 | |
| JP3611970B2 (ja) | 圧縮永久歪が改良された熱硬化フルオロシリコーンゴム組成物 | |
| CN109021583A (zh) | 一种三组分抗撕裂硅橡胶及制备方法 | |
| JPH01131272A (ja) | ゴム組成物 | |
| CN109762343B (zh) | 一种高韧性高模量氟树脂反应性材料组合物 | |
| KR930003695B1 (ko) | 반도체밀봉용 수지조성물 | |
| JP3952350B2 (ja) | 表皮部材用樹脂組成物、その積層体、該組成物の押出し成形時における目ヤニ発生量の低減方法、および成形体の製造方法 | |
| CN102212234B (zh) | 一种耐水膜材料及制备方法 | |
| CN115746565A (zh) | 室温硫化硅橡胶及其制备方法和应用 | |
| US5166244A (en) | Acrylic rubber composition | |
| JPS60137645A (ja) | 耐熱性コンベヤベルト | |
| JPH0718143A (ja) | フルオロカーボンゴムとシリコーン／アクリレートコア／シエルゴムとの混合物 | |
| Lv et al. | Preparation of epoxidized acrylonitrile butadiene rubber and its compatibilization effect on water‐swellable rubber composites | |
| KR100843607B1 (ko) | 촉감이 우수한 표면특성을 갖는 올레핀계 열가소성엘라스토머 수지 조성물 및 그 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20040602 Termination date: 20100928 |