CN106589944A - 一种界面增强增容的有机硅改性橡塑复合材料的制备方法 - Google Patents

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许一婷
兰加水
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Abstract

本发明公开了一种界面增强增容的有机硅改性橡塑复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将硅橡胶生胶与多乙烯基硅氧烷在捏合机中捏合；(2)在步骤(1)所得的物料中分多次同时加入白炭黑和偶联剂，每次加入后均充分捏合均匀，得混炼胶；(3)将步骤(2)所得的混炼胶升温至130～150℃，加入增容剂POSS‑MMA嵌段共聚物、丙烯酸酯橡胶和防老剂，真空捏合均匀，然后通冷却水降温至80℃，加入交联剂，捏合出胶(4)将步骤(3)所得的物料冷却至室温，再分两段进行高温硫化成型，即成。本发明中POSS‑MMA嵌段共聚物作为增容剂，较好地增加了硅橡胶和丙烯酸酯橡胶的相容性，解决了丙烯酸酯橡胶分散不均匀的缺点。

Description

一种界面增强增容的有机硅改性橡塑复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于橡胶共混改性技术领域，具体涉及一种界面增强增容的有机硅改性橡塑复合材料的制备方法。
背景技术
随着应用范围的扩大以及应用苛刻度的提高，人们对橡胶的性能提出了越来越高的要求，传统单一的材料已经不能满足实际需要，因此，对橡胶材料的研究需要向预期性能设计的方向发展。例如，随着汽车工业的发展，丙烯酸酯橡胶(ACM)的应用不断扩大，同时要求ACM的综合性能不断改善，不仅要求在高温下要有较好的耐油性能，还要求其耐寒性、压缩永久变形、耐水性及加工贮存稳定性好，并尽可能降低成本。
硅橡胶是一种兼具无机和有机材料性质的高分子弹性材料，其分子主链由硅原子和氧原子交替组成(-Si-O-Si-)，侧链是与硅原子相连接的碳氢基团或其他取代基团，这种基团可以是甲基、不饱和乙烯基、三氟丙基或者其他基团。这种结构的分子链柔韧性大、分子链之间的相互作用力弱和不饱和度低，使硅橡胶具有较好的耐热性、耐寒性、耐候性、电气性能及生理惰性的特点，但是硅橡胶的物理性能和耐寒性能不佳。而丙烯酸酯橡胶(ACM)是一种耐热、耐油性能优良且成本适中的特种橡胶，实验发现，将硅橡胶与丙烯酸酯橡胶(ACM)并用，可使两者性能互补，得到兼具二者优良性能的并用胶。
将两种或两种以上的不同橡胶与合成树脂，借助机械力的作用掺混成一体，用以制造各种橡胶制品，称为橡胶的寄些共混或橡胶的并用，共混已成为橡胶改性的有效和重要手段。橡胶共混改性方法与橡胶合成方法相比，具有效率高、周期短、成本低、无环境污染等优点。
但是硅橡胶极性较低，限制了硅橡胶与其他如丙烯酸酯橡胶等高极性橡胶的复合。且硅橡胶一般采用过氧化物硫化体系，ACM一般采用非过氧化物硫化体系，两者难以共硫化。而增容剂能够使不相容的聚合物体系增强界面亲和力，降低界面张力，以获得相容或部分相容和结构形态稳定的聚合物共混物。其主要作用机理是增容剂存在两相界面间，使界面增厚；两相界面间有很长的分子链，可防止同相组分接近与合并，有利于降低分散粒子尺寸；能够降低两相界面张力。
对于增容剂的报道很多，但针对有机硅复合橡胶的增容研究、专利报道并不多。齐齐哈尔大学化工与化学工程学院武卫莉研究了顺丁橡胶对硅橡胶/丙烯酸酯橡胶并用胶的增容作用，BR的加入改善了MVQ/ACM并用胶的力学性能、耐热老化性能，当白炭黑的用量为30份、BR/MVQ/ACM的并用比为25/45/55时，并用胶的力学性能和耐热老化性能最好；加入BR可以改善MVQ/ACM并用胶的相容性，且使其玻璃化转变温度降低，耐低温性能提高。CN103709527A公开了一种大分子增容剂对EPDM和NBR的共混并用时具有较好的增容作用，共混胶料适当时能够形成以EPDM为连续相、NBR为分散相的动力学稳定的微相分离多相结构形态，从而使共混胶料硫化后，既保持了EPDM的耐高低温、耐臭氧、耐候、耐老化的优良性能，又具有较好的耐油性。CN104151497A公开了一种以顺式-1，4-聚异戊二烯为主链，通过60Co-γ-射线辐射接枝丙烯酸酯类共聚物得到的大分子增容剂，该发明得到的大分子增容剂对NR橡胶和ACM橡胶的共混并用具有增容作用，在上述两种胶共混并用中添加使用该大分子增容剂，可制得物理机械性能和耐热空气老化性能较好的硫化橡胶制品，重点在于提高了NR的耐热空气老化性能。CN104710692A公开了一种改善天然橡胶与乙丙橡胶共混胶性能的增容剂，采用天然橡胶、聚乙烯辛烯弹性体(POE)、三元乙丙橡胶、甲基丙烯酸、白炭黑、氧化锌、硬脂酸锌、过氧化物交联剂在橡塑密炼机中共混反应，原位聚合生成甲基丙烯酸锌与预交联的天然橡胶和乙丙橡胶分子链段形成互穿网络，从而得到一种含有天然橡胶和乙丙橡胶链段的烯烃类弹性体，该材料能改善天然橡胶与乙丙橡胶共混胶的相容性和提高天然橡胶与乙丙橡胶共混胶的力学性能。在天然橡胶与乙丙橡胶共混胶中加入此种增容剂，硫化胶的拉伸强度和撕裂强度提高10％以上。CN102936319A公开了一种氟橡胶接枝马来酸酐增容剂及其制备方法，增容剂氟橡胶接枝马来酸酐能与极性丙烯酸酯橡胶中的羰基/羧基等极性基发生强力的相互作用，同时还能与丙烯酸酯橡胶(ACM)的极性基(氨基、羟基)以有环氧基发生反应，实现反应性增容的效果。通过引发剂的遴选，降低反应物的活化能，从而实现接枝高效化。特点是接枝率明显提高，增容效果好而且稳定。
现有的专利、文献报道的有机硅复合橡胶的界面增强增容技术主要存在以下问题：易诱发副反应使性能下降，混炼和加工条件受限，价格高，添加量大等特点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种界面增强增容的有机硅改性橡塑复合材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种界面增强增容的有机硅改性橡塑复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硅橡胶生胶与多乙烯基硅氧烷在捏合机中捏合1～2min；
(2)在步骤(1)所得的物料中分多次同时加入白炭黑和偶联剂，每次加入后均充分捏合均匀，得混炼胶；
(3)将步骤(2)所得的混炼胶升温至130～150℃，加入增容剂POSS-MMA嵌段共聚物、丙烯酸酯橡胶和防老剂，真空捏合均匀，然后通冷却水降温至80℃，加入交联剂，捏合2～4min出胶，上述POSS-MMA嵌段共聚物的结构式为：
其中，R为-iBu或异丁基；n＝5～10，m＝50～150；
(4)将步骤(3)所得的物料冷却至室温，再分两段进行高温硫化成型，即成，上述高温硫化成型具体为：一段硫化温度165～175℃，硫化时间10～20min；二段硫化温度185～195℃，硫化时间2.5～5.5h；
上述硅橡胶、多乙烯基硅氧烷、白炭黑、增溶剂、偶联剂、丙烯酸酯橡胶、防老剂和交联剂的质量比为100∶1～10∶50～80∶5～10∶3～8∶25～85∶1～5∶1～3。
在本发明的一个优选实施方案中，所述硅橡胶包括二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶、苯撑和苯醚撑硅橡胶。
在本发明的一个优选实施方案中，所述多乙烯基硅氧烷中乙烯基摩尔含量3～10％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述白炭黑为气相法制得的白炭黑或沉淀法制得的白炭黑。
在本发明的一个优选实施方案中，所述交联剂由有机过氧化物过氧化二异丙苯和2，5-二甲基-2，5-双(叔丁过氧基)己烷组成。
进一步优选的，所述有机过氧化物过氧化二异丙苯和2，5-二甲基-2，5-双(叔丁过氧基)己烷的质量比为2～4∶1。
本发明的有益效果：
1、本发明中POSS-MMA嵌段共聚物作为增容剂，较好地增加了硅橡胶和丙烯酸酯橡胶的相容性，解决了丙烯酸酯橡胶分散不均匀的缺点。而且本发明采用复合交联剂，应用于丙烯酸酯橡胶改性硅橡胶耐油材料中实现了两橡胶相的共交联，克服了丙烯酸酯橡胶与硅橡胶共硫化的难题。
2、有机硅材料具有优异的耐高低温性能、耐老化性能、电气绝缘性、耐臭氧性等特点。本发明将硅橡胶与其他有机橡胶复合，从而赋予复合橡胶拥有硅橡胶的特性：透气性、疏水性、耐候性、耐高低温性等。
3、本发明着重针对有机硅复合橡胶，开发一种基于POSS基杂化材料的增强增容硅橡胶预混胶。POSS(笼状倍半硅氧烷齐聚物)是一种新颖的具有三维笼状立体空间结构的有机-无机纳米杂化材料，作为最小的一种硅单元，在提高复合橡胶相容性的同时也具有纳米增强的作用。
4、本发明中POSS-MMA嵌段共聚物作为增容剂，添加量较小时就能达到很好的增容效果。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1：
以重量份计，先将100份二甲基硅橡胶生胶与6份多乙烯基硅氧烷在捏合机中捏合1min；再将55份沉淀法白炭黑和3份偶联剂KH550分3次加入，每次加入后充分捏合12min，得到硅橡胶混炼胶；然后将硅橡胶混炼胶升温至135℃，加入5份增容剂POSS-MMA嵌段共聚物、25份丙烯酸酯橡胶和2份防老剂，真空捏合16min、通冷却水降温至80℃，加入1.5份过氧化二异丙苯和0.75份2，5-二甲基-2，5-双(叔丁过氧基)己烷，捏合3min出胶；出胶后冷却至室温，再分两段进行高温硫化成型：一段硫化温度170℃，硫化时间15min；二段硫化温度185℃，硫化时间3h；经硫化后即得到本发明的界面增强增容的有机硅改性橡塑复合材料。
实施例2：
以重量份计，先将100份甲基乙烯基硅橡胶生胶与8份多乙烯基硅氧烷在捏合机中捏合2min；再将65份沉淀法白炭黑和5份偶联剂KH560分5次加入，每次加入后充分捏合15min，得到硅橡胶混炼胶；然后将硅橡胶混炼胶升温至140℃，加入8份增容剂POSS-MMA嵌段共聚物、40份丙烯酸酯橡胶和3份防老剂，真空捏合20min、通冷却水降温至80℃，加入1.5份过氧化二异丙苯和0.75份2，5-℃甲基-2，5-双(叔丁过氧基)己烷，捏合3min出胶；出胶后冷却至室温，再分两段进行高温硫化成型：一段硫化温度170℃，硫化时间20min；二段硫化温度190℃，硫化时间3.5h；经硫化后即得到本发明的界面增强增容的有机硅改性橡塑复合材料。
实施例3
以重量份计，先将100份二甲基硅橡胶生胶与10份多乙烯基硅氧烷在捏合机中捏合2min；再将80份沉淀法白炭黑和7份偶联剂KH570分7次加入，每次加入后充分捏合15min，得到硅橡胶混炼胶；然后将硅橡胶混炼胶升温至150℃，加入10份增容剂POSS-MMA嵌段共聚物、60份丙烯酸酯橡胶和4份防老剂，真空捏合20min、通冷却水降温至80℃，加入2份过氧化二异丙苯和0.5份2，5-二甲基-2，5-双(叔丁过氧基)己烷，捏合3min出胶；出胶后冷却至室温，再分两段进行高温硫化成型：一段硫化温度175℃，硫化时间20min；二段硫化温度195℃，硫化时间4h；经硫化后即得到本发明的界面增强增容的有机硅改性橡塑复合材料。
本领域普通技术人员可知，当本发明的技术参数在如发明内容所述的范围内变化时，可以预期得到与上述实施例相同或相近的技术效果，仍然属于本发明的保护范围：
一种界面增强增容的有机硅改性橡塑复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硅橡胶生胶与多乙烯基硅氧烷在捏合机中捏合1～2min；
(2)在步骤(1)所得的物料中分多次同时加入白炭黑和偶联剂，每次加入后均充分捏合均匀，得混炼胶；
(3)将步骤(2)所得的混炼胶升温至130～150℃，加入增容剂POSS-MMA嵌段共聚物、丙烯酸酯橡胶和防老剂，真空捏合均匀，然后通冷却水降温至80℃，加入交联剂，捏合2～4min出胶，上述POSS-MMA嵌段共聚物的结构式为：
其中，R为-iBu或异丁基；n＝5～10，m＝50～150；
(4)将步骤(3)所得的物料冷却至室温，再分两段进行高温硫化成型，即成，上述高温硫化成型具体为：一段硫化温度165～175℃，硫化时间10～20min；二段硫化温度185～195℃，硫化时间2.5～5.5h；
上述硅橡胶、多乙烯基硅氧烷、白炭黑、增溶剂、偶联剂、丙烯酸酯橡胶、防老剂和交联剂的质量比为100∶1～10∶50～80∶5～10∶3～8∶25～85∶1～5∶1～3。上述硅橡胶包括二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶、苯撑和苯醚撑硅橡胶。上述多乙烯基硅氧烷中乙烯基摩尔含量3～10％。上述述白炭黑为气相法制得的白炭黑或沉淀法制得的白炭黑。上述所述交联剂由有机过氧化物过氧化二异丙苯和2，5-二甲基-2，5-双(叔丁过氧基)己烷组成。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (6)

1.一种界面增强增容的有机硅改性橡塑复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将硅橡胶生胶与多乙烯基硅氧烷在捏合机中捏合1～2min；
(2)在步骤(1)所得的物料中分多次同时加入白炭黑和偶联剂，每次加入后均充分捏合均匀，得混炼胶；
(3)将步骤(2)所得的混炼胶升温至130～150℃，加入增容剂POSS-MMA嵌段共聚物、丙烯酸酯橡胶和防老剂，真空捏合均匀，然后通冷却水降温至80℃，加入交联剂，捏合2～4min出胶，上述POSS-MMA嵌段共聚物的结构式为：
其中，R为-iBu或异丁基；n＝5～10，m＝50～150；
(4)将步骤(3)所得的物料冷却至室温，再分两段进行高温硫化成型，即成，上述高温硫化成型具体为：一段硫化温度165～175℃，硫化时间10～20min；二段硫化温度185～195℃，硫化时间2.5～5.5h；
上述硅橡胶、多乙烯基硅氧烷、白炭黑、增溶剂、偶联剂、丙烯酸酯橡胶、防老剂和交联剂的质量比为100∶1～10∶50～80∶5～10∶3～8∶25～85∶1～5∶1～3。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅橡胶包括二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶、苯撑和苯醚撑硅橡胶。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述多乙烯基硅氧烷中乙烯基摩尔含量3～10％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述白炭黑为气相法制得的白炭黑或沉淀法制得的白炭黑。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述交联剂由有机过氧化物过氧化二异丙苯和2，5-二甲基-2，5-双(叔丁过氧基)己烷组成。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述有机过氧化物过氧化二异丙苯和2，5-二甲基-2，5-双(叔丁过氧基)己烷的质量比为2～4∶1。
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