CN115201372B - 一种同时检测川芎和水蛭的薄层色谱方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中药成分检测技术领域，尤其涉及一种同时检测川芎和水蛭的薄层色谱方法，包括：将含有川芎和水蛭的供试品溶液、川芎对照药材溶液、水蛭对照药材溶液、阴性对照溶液和对照品溶液分别点于同一硅胶薄层板上，以正己烷和乙酸乙酯为展开剂展开，晾干后，在紫外灯下检视；所述含有川芎和水蛭的供试品溶液按照以下方法制备得到：将含有川芎和水蛭的制剂与石油醚混合，超声处理后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到供试品溶液。本发明只需要制备一种供试品溶液，就可满足川芎、水蛭两种药材在一种展开条件下，从本制剂复杂体系中同时鉴别出来，操作简单，检测效率较高，准确性较高。
Description
技术领域
本发明涉及中药成分检测技术领域，尤其涉及一种同时检测川芎和水蛭的薄层色谱方法。
背景技术
在传统的薄层鉴别中，多种成分的检测需要对中药复方中每一味药材都建立一种样品处理方法和一种展开条件，程序复杂，检测效率低，且成本高。故探索一种能够对多种成分同时进行检测、且操作简单、成本低的方法具有重要意义。
魏清芳等人(魏清芳,王嘉林,辛爱玲.芪蛭固本通脉丸的质量标准研究[J].中国药师,2011,14(08):1137-1140)在同时含有川芎、水蛭的蛭芪固本通脉丸的薄层鉴别中，分别进行川芎、水蛭的鉴别，该方法需要点两块不同的薄层板，两种不同的展开剂，分别展开与检视，耗费时间与试剂较多。严亚锋等人(严亚锋,白海侠,史亚军.脑清通颗粒质量标准的研究[J].西部中医药,2016,29(02):23-26)采用薄层色谱法鉴别脑清通颗粒中的川芎、水蛭，该方法采用两块不同的薄层板，不同的展开剂分别展开，耗时长，薄层板与试剂消耗较多，不适于批量的鉴别。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种同时检测川芎和水蛭的薄层色谱方法，可用于含有川芎和水蛭的制剂中川芎和水蛭的定性鉴别，操作简单，检测效率较高，准确性较高。
本发明提供了一种同时检测川芎和水蛭的薄层色谱方法，包括以下步骤：
将含有川芎和水蛭的供试品溶液、川芎对照药材溶液、水蛭对照药材溶液、阴性对照溶液和对照品溶液分别点于同一硅胶薄层板上，以正己烷和乙酸乙酯为展开剂展开，晾干后，在紫外灯下检视；
所述含有川芎和水蛭的供试品溶液按照以下方法制备得到：
将含有川芎和水蛭的制剂与石油醚混合，超声处理后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到供试品溶液。
优选的，所述正己烷和乙酸乙酯的体积比为3～4：1；
所述展开的展距为10～15cm。
优选的，所述含有川芎和水蛭的供试品溶液的浓度为0.5～1g/mL。
优选的，所述川芎对照药材溶液按照以下方法制备得到：
将川芎对照药材与石油醚混合，超声处理后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到川芎对照药材溶液；
所述川芎对照药材溶液的浓度为0.5～1g/mL。
优选的，所述水蛭对照药材溶液按照以下方法制备得到：
将水蛭对照药材与石油醚混合，超声处理后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到水蛭对照药材溶液；
所述水蛭对照药材溶液的浓度为0.5～1g/mL。
优选的，所述阴性对照溶液按照以下方法制备得到：
将不含有川芎的制剂与石油醚混合，超声处理后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到缺川芎的阴性对照溶液；
将不含有水蛭的制剂与石油醚混合，超声处理后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到缺水蛭的阴性对照溶液。
优选的，所述对照品溶液按照以下方法制备得到：
将欧当归内酯A和乙酸乙酯混合，得到对照品溶液；
所述对照品溶液的浓度为0.1～0.2mg/L。
优选的，所述检视的紫外光波长为254nm或365nm。
优选的，所述检视完成后，还包括：
喷硫酸乙醇溶液，加热至斑点清晰，在紫外灯下再次检视。
优选的，所述再次检视的紫外光波长为254nm或365nm。
本发明提供了一种同时检测川芎和水蛭的薄层色谱方法，包括以下步骤：将含有川芎和水蛭的供试品溶液、川芎对照药材溶液、水蛭对照药材溶液、阴性对照溶液和对照品溶液分别点于同一硅胶薄层板上，以正己烷和乙酸乙酯为展开剂展开，晾干后，在紫外灯下检视；所述含有川芎和水蛭的供试品溶液按照以下方法制备得到：将含有川芎和水蛭的制剂与石油醚混合，超声处理后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到供试品溶液。本发明提供的薄层色谱方法只需要制备一种供试品溶液，就可满足川芎、水蛭两种药材在一种展开条件下，从本制剂复杂体系中同时鉴别出来。该方法操作简单，缩短了薄层鉴别时间，提高了检测效率，减少了对照品、试剂的消耗，减少了对环境的污染，极大地降低了检测成本，准确性较高。
附图说明
图1为本发明的实施例1的含有川芎和水蛭的供试品的254nm紫外光色谱图；
图2为本发明的实施例1提供的含有川芎和水蛭的供试品的365nm紫外光色谱图；
图3为本发明的实施例1提供的含有川芎和水蛭的供试品再次检视的365nm紫外光色谱图；
图4为本发明实施例2采用展开剂Ⅰ得到的采用含有川芎和水蛭的供试品的254nm紫外光色谱图；
图5为本发明实施例2采用展开剂Ⅱ得到的采用含有川芎和水蛭的供试品的254nm紫外光色谱图；
图6为本发明实施例2采用展开剂Ⅲ得到的采用含有川芎和水蛭的供试品的254nm紫外光色谱图；
图7为本发明实施例2采用展开剂Ⅳ得到的采用含有川芎和水蛭的供试品的254nm紫外光色谱图；
图8为本发明的实施例3得到的含有川芎和水蛭的供试品的254nm紫外光色谱图；
图9为本发明的实施例4得到的含有川芎和水蛭的供试品的254nm紫外光色谱图；
图10为本发明的实施例5得到的含有川芎和水蛭的供试品的254nm紫外光色谱图；
图11为本发明的实施例6得到的含有川芎和水蛭的供试品的254nm紫外光色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种同时检测川芎和水蛭的薄层色谱方法，包括以下步骤：
将含有川芎和水蛭的供试品溶液、川芎对照药材溶液、水蛭对照药材溶液、阴性对照溶液和对照品溶液分别点于同一硅胶薄层板上，以正己烷和乙酸乙酯为展开剂展开，晾干后，在紫外灯下检视；
所述含有川芎和水蛭的供试品溶液按照以下方法制备得到：
将含有川芎和水蛭的制剂与石油醚混合，超声处理后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到供试品溶液。
在本发明的某些实施例中，所述含有川芎和水蛭的制剂包括防痴丹、脑清通颗粒或蛭芪固本通脉丸。所述防痴丹为公开号为CN 106491680 B的专利公开的一种预防或治疗老年痴呆的中药组合物。
在本发明的某些实施例中，所述含有川芎和水蛭的供试品溶液的制备中，含有川芎和水蛭的制剂与石油醚的用量比为0.5～1g：25mL。在某些实施例中，所述含有川芎和水蛭的供试品溶液的制备中，含有川芎和水蛭的制剂与石油醚的用量比为0.5g：25mL、0.8g：25mL或1g：25mL。
在本发明的某些实施例中，所述石油醚的沸程规格为60～90℃。
在本发明的某些实施例中，所述超声处理的功率为280～320W，频率为38～42kHz，时间为27～33min。在某些实施例中，所述超声处理的功率为300W，频率为40kHz，时间为30min。
在本发明的某些实施例中，所述含有川芎和水蛭的供试品溶液的浓度为0.5～1g/mL；具体的，可以为1g/mL。
在本发明的某些实施例中，所述川芎对照药材溶液按照以下方法制备得到：
将川芎对照药材与石油醚混合，超声处理后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到川芎对照药材溶液。
在本发明的某些实施例中，所述石油醚的沸程规格为60～90℃。
在本发明的某些实施例中，所述超声处理的功率为280～320W，频率为38～42kHz，时间为27～33min。在某些实施例中，所述超声处理的功率为300W，频率为40kHz，时间为30min。
在本发明的某些实施例中，所述川芎对照药材溶液的浓度为0.5～1g/mL；具体的，可以为1g/mL。
在本发明的某些实施例中，所述水蛭对照药材溶液按照以下方法制备得到：
将水蛭对照药材与石油醚混合，超声处理后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到水蛭对照药材溶液。
在本发明的某些实施例中，所述石油醚的沸程规格为60～90℃。
在本发明的某些实施例中，所述超声处理的功率为280～320W，频率为38～42kHz，时间为27～33min。在某些实施例中，所述超声处理的功率为300W，频率为40kHz，时间为30min。
在本发明的某些实施例中，所述水蛭对照药材溶液的浓度为0.5～1g/mL；具体的，可以为1g/mL。
在本发明的某些实施例中，所述阴性对照溶液包括缺川芎的阴性对照溶液和缺水蛭的阴性对照溶液。
所述缺川芎的阴性对照溶液按照以下方法制备得到：
将不含有川芎的制剂与石油醚混合，超声处理后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到缺川芎的阴性对照溶液。
在本发明的某些实施例中，所述不含有川芎的制剂可以按照防痴丹的制备方法制备，但制备原料中需要除去川芎。
在本发明的某些实施例中，所述石油醚的沸程规格为60～90℃。
在本发明的某些实施例中，所述超声处理的功率为280～320W，频率为38～42kHz，时间为27～33min。在某些实施例中，所述超声处理的功率为300W，频率为40kHz，时间为30min。
所述缺水蛭的阴性对照溶液按照以下方法制备得到：
将不含有水蛭的制剂与石油醚混合，超声处理后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到缺水蛭的阴性对照溶液。
在本发明的某些实施例中，所述不含有水蛭的制剂可以按照防痴丹的制备方法制备，但制备原料中需要除去水蛭。
在本发明的某些实施例中，所述石油醚的沸程规格为60～90℃。
在本发明的某些实施例中，所述超声处理的功率为280～320W，频率为38～42kHz，时间为27～33min。在某些实施例中，所述超声处理的功率为300W，频率为40kHz，时间为30min。
在本发明的某些实施例中，所述对照品溶液按照以下方法制备得到：
将欧当归内酯A和乙酸乙酯混合，得到对照品溶液。
在本发明的某些实施例中，所述对照品溶液的浓度为0.1～0.2mg/L。在某些实施例中，所述对照品溶液的浓度为0.1mg/L。
得到含有川芎和水蛭的供试品溶液、川芎对照药材溶液、水蛭对照药材溶液、阴性对照溶液和对照品溶液后，将含有川芎和水蛭的供试品溶液、川芎对照药材溶液、水蛭对照药材溶液、阴性对照溶液和对照品溶液分别点于同一硅胶薄层板上，以正己烷和乙酸乙酯为展开剂展开，晾干后，在紫外灯下检视。
在本发明的某些实施例中，所述硅胶薄层板为硅胶GF254薄层板。
在本发明的某些实施例中，所述正己烷和乙酸乙酯的体积比为3～4：1；具体的，可以为3：1、4：1或3.5：1。
在本发明的某些实施例中，所述展开的展距为10～15cm；具体的，可以为10cm。
在本发明的某些实施例中，所述检视的紫外光波长为254nm或365nm。
检视完成后，观察得到的含有川芎和水蛭的供试品的紫外光色谱图可知，在与川芎对照药材、水蛭对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
在本发明的某些实施例中，所述检视完成后，还包括：
喷硫酸乙醇溶液，加热至斑点清晰，在紫外灯下再次检视。
在本发明的某些实施例中，所述硫酸乙醇溶液的质量浓度为8％～12％。在某些实施例中，所述硫酸乙醇溶液的质量浓度为10％。
在本发明的某些实施例中，所述加热后的温度为105℃。
在本发明的某些实施例中，所述再次检视的紫外光波长为254nm或365nm。
经过再次检视，由得到的含有川芎和水蛭的供试品的紫外光色谱图可知，在与川芎对照药材、水蛭对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
本发明提供的同时检测川芎和水蛭的薄层色谱方法可用于含有川芎和水蛭的制剂中川芎和水蛭的定性鉴别。
本发明提供的同时检测川芎和水蛭的薄层色谱方法中，得到的供试品的紫外光色谱图中，在与川芎对照药材、欧当归内酯色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且川芎阴性无干扰；在与水蛭对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且水蛭阴性无干扰。该方法专属性良好、斑点清晰、阴性无干扰，可快速、准确地鉴别含川芎和水蛭的相关制剂。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种同时检测川芎和水蛭的薄层色谱方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
仪器与试剂：
数控超声清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)
电子天平ME204E(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)
半自动点样仪(瑞士卡玛)
薄层色谱数码成像系统(瑞士卡玛)
石油醚(沸程规格60～90℃)(成都市科隆化学试剂有限公司)
正己烷(成都市科隆化学试剂有限公司)
环己烷(成都市科隆化学试剂有限公司)
乙酸乙酯(成都市科隆化学试剂有限公司)
水蛭对照药材(中国食品药品检定研究院)
川芎对照药材(中国食品药品检定研究院)
欧当归内酯A(中国食品药品检定研究院)
硅胶GF254薄层板(天津思利达科技有限公司)
含有川芎和水蛭的制剂：防痴丹(即公开号为CN 106491680 B的专利公开的一种预防或治疗老年痴呆的中药组合物)；来源于四川新绿色药业科技发展有限公司；
含有川芎和水蛭的制剂：脑清通颗粒；来源于陕西中医学院附属医院制剂中心院内制剂。
含有川芎和水蛭的制剂：蛭芪固本通脉丸；来源于洛阳市第一中医院院内制剂。
不含有川芎的制剂可以按照防痴丹的制备方法制备，但制备原料中需要除去川芎；来源于四川新绿色药业科技发展有限公司。
不含有水蛭的制剂可以按照防痴丹的制备方法制备，但制备原料中需要除去水蛭；来源于四川新绿色药业科技发展有限公司。
实施例1
1、含有川芎和水蛭的供试品溶液按照以下方法制备得到：
将1g防痴丹与25mL石油醚混合，超声处理30min后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用1mL乙酸乙酯溶解，得到浓度为1g/mL的供试品溶液；
2、对照品溶液按照以下方法制备得到：
将欧当归内酯A和乙酸乙酯混合，得到浓度为0.1mg/L的对照品溶液；
3、川芎对照药材溶液按照以下方法制备得到：
将川芎对照药材与石油醚混合，超声处理30min后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到浓度为1g/mL的川芎对照药材溶液；
水蛭对照药材溶液按照以下方法制备得到：
将水蛭对照药材与石油醚混合，超声处理30min后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到浓度为1g/mL的水蛭对照药材溶液；
4、阴性对照溶液的制备：
将不含有川芎的制剂与石油醚混合，超声处理30min后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到缺川芎的阴性对照溶液；
将不含有水蛭的制剂与石油醚混合，超声处理30min后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到缺水蛭的阴性对照溶液；
5、吸取含有川芎和水蛭的供试品溶液、川芎对照药材溶液、水蛭对照药材溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(体积比为3.5：1)为展开剂，展距10cm，取出，晾干，置于254nm紫外灯下检视，对比得到的含有川芎和水蛭的供试品的紫外光色谱图，结果如图1所示。图1为本发明的实施例1的含有川芎和水蛭的供试品的254nm紫外光色谱图；其中，图1中的1对应缺川芎阴性对照溶液，图1中的2对应川芎对照药材溶液，图1中的3对应缺水蛭阴性对照溶液，图1中的4对应欧当归内酯A，图1中的5～6对应供试品溶液(5和6是重复了两次供试品溶液的制备，得到的两个供试品的色谱图)，图1中的7对应水蛭对照药材溶液。
从图1可知，供试品的紫外光色谱图中，在与川芎对照药材、水蛭对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
置于365nm紫外灯下检视，对比得到的含有川芎和水蛭的供试品的紫外光色谱图，结果如图2所示。图2为本发明的实施例1提供的含有川芎和水蛭的供试品的365nm紫外光色谱图；其中，图2中的1对应缺川芎阴性对照溶液，图2中的2对应川芎对照药材溶液，图2中的3对应缺水蛭阴性对照溶液，图2中的4对应欧当归内酯A，图2中的5～6对应供试品溶液(5和6是重复了两次供试品溶液的制备，得到的两个供试品的色谱图)，图2中的7对应水蛭对照药材溶液。从图2可知，供试品的紫外光色谱图中，在与川芎对照药材、水蛭对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
喷以质量浓度为10％的硫酸乙醇溶液，105℃下加热至斑点清晰，置于365nm紫外灯下再次检视，对比得到的含有川芎和水蛭的供试品的紫外光色谱图，结果如图3所示。图3为本发明的实施例1提供的含有川芎和水蛭的供试品再次检视的365nm紫外光色谱图；其中，图3中的1对应缺川芎阴性对照溶液，图3中的2对应川芎对照药材溶液，图3中的3对应缺水蛭阴性对照溶液，图3中的4对应欧当归内酯A，图3中的5～6对应供试品溶液(5和6是重复了两次供试品溶液的制备，得到的两个供试品的色谱图)，图1中的7对应水蛭对照药材溶液。从图3可知，供试品的紫外光色谱图中，在与川芎对照药材、水蛭对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
实验结果表明，本实施例提供的检测方法可以成功鉴别出防痴丹中的川芎和水蛭。
实施例2
1、含有川芎和水蛭的供试品溶液按照以下方法制备得到：
将1g防痴丹与25mL石油醚混合，超声处理30min后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用1mL乙酸乙酯溶解，得到浓度为1g/mL的供试品溶液；
2、对照品溶液按照以下方法制备得到：
将欧当归内酯A和乙酸乙酯混合，得到浓度为0.1mg/L的对照品溶液；
3、川芎对照药材溶液按照以下方法制备得到：
将川芎对照药材与石油醚混合，超声处理30min后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到浓度为1g/mL的川芎对照药材溶液；
水蛭对照药材溶液按照以下方法制备得到：
将水蛭对照药材与石油醚混合，超声处理30min后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到浓度为1g/mL的水蛭对照药材溶液；
4、阴性对照溶液的制备：
将不含有川芎的制剂与石油醚混合，超声处理30min后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到缺川芎的阴性对照溶液；
将不含有水蛭的制剂与石油醚混合，超声处理30min后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到缺水蛭的阴性对照溶液；
5、吸取含有川芎和水蛭的供试品溶液、川芎对照药材溶液、水蛭对照药材溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，采用展开剂展开，展距10cm，取出，晾干，置于254nm紫外灯下检视；
展开剂分别为：
展开剂Ⅰ：二氯甲烷和乙酸乙酯，体积比为3：1；
展开剂Ⅱ：甲苯、乙酸乙酯和甲酸，体积比为4：1：0.1；
展开剂Ⅲ：正己烷和乙酸乙酯，体积比为3：1；
展开剂Ⅳ：正己烷和乙酸乙酯，体积比为4：1；
对比采用展开剂Ⅰ得到的含有川芎和水蛭的供试品的紫外光色谱图，结果如图4所示。图4为本发明实施例2采用展开剂Ⅰ得到的采用含有川芎和水蛭的供试品的254nm紫外光色谱图；其中，图4中的1对应缺川芎阴性对照溶液，图4中的2对应供试品溶液，图4中的3对应欧当归内酯A，图4中的4对应缺水蛭阴性对照溶液，图4中的5对应供试品溶液(2和5是重复了两次供试品溶液的制备，得到的两个供试品的色谱图)，图4中的6对应水蛭对照药材溶液。可以看出，采用展开剂Ⅰ无法鉴别出川芎。
对比采用展开剂Ⅱ得到的含有川芎和水蛭的供试品的紫外光色谱图，结果如图5所示。图5为本发明实施例2采用展开剂Ⅱ得到的采用含有川芎和水蛭的供试品的254nm紫外光色谱图；其中，图5中的1对应缺川芎阴性对照溶液，图5中的2对应供试品溶液，图5中的3对应欧当归内酯A，图5中的4对应缺水蛭阴性对照溶液，图5中的5对应供试品溶液(2和5是重复了两次供试品溶液的制备，得到的两个供试品的色谱图)，图5中的6对应水蛭对照药材溶液。可以看出，采用展开剂Ⅱ无法鉴别出川芎，故后续选用的展开系统为展开剂Ⅲ和展开剂Ⅳ。
对比采用展开剂Ⅲ得到的含有川芎和水蛭的供试品的紫外光色谱图，结果如图6所示。图6为本发明实施例2采用展开剂Ⅲ得到的采用含有川芎和水蛭的供试品的254nm紫外光色谱图；其中，图6中的1缺川芎阴性对照溶液，图6中的2对应川芎对照药材溶液，图6中的3对应缺水蛭阴性对照溶液，图6中的4对应欧当归内酯A，图6中的5～6对应供试品溶液(5和6是重复了两次供试品溶液的制备，得到的两个供试品的色谱图)，图6中的7对应水蛭对照药材溶液。
对比采用展开剂Ⅳ得到的含有川芎和水蛭的供试品的紫外光色谱图，结果如图7所示。图7为本发明实施例2采用展开剂Ⅳ得到的采用含有川芎和水蛭的供试品的254nm紫外光色谱图；其中，图7中的1缺川芎阴性对照溶液，图7中的2对应川芎对照药材溶液，图7中的3对应缺水蛭阴性对照溶液，图7中的4对应欧当归内酯A，图7中的5～6对应供试品溶液(5和6是重复了两次供试品溶液的制备，得到的两个供试品的色谱图)，图7中的7对应水蛭对照药材溶液。
实验结果表明，采用展开剂Ⅲ或Ⅳ，配制方法简便，斑点清晰，系统所用试剂毒性较小，故确定展开剂为正己烷和乙酸乙酯，体积比为3～4：1。
同时，由图7可知，缺川芎阴性对照溶液和缺水蛭阴性对照溶液在与对照药材斑点相应的位置上无斑点，阴性溶液无干扰，表明本发明的薄层色谱方法的专属性良好。
实施例3
供试品取样量的考察：
1、含有川芎和水蛭的供试品溶液按照以下方法制备得到：
分别将0.2g、0.3g、0.5g、0.8g、1g防痴丹与25mL石油醚混合，超声处理30min后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用1mL乙酸乙酯溶解，得到浓度为0.2g/mL、0.3g/mL、0.5g/mL、0.8g/mL、1g/mL的供试品溶液；
2、对照品溶液按照以下方法制备得到：
将欧当归内酯A和乙酸乙酯混合，得到浓度为0.1mg/L的对照品溶液；
3、以步骤1中的相应溶剂为空白溶液；
4、吸取含有川芎和水蛭的供试品溶液、对照品溶液和空白溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(体积比为4：1)为展开剂，展距10cm，取出，晾干，置于254nm紫外灯下检视，对比得到的含有川芎和水蛭的供试品的紫外光色谱图，结果如图8所示。图8为本发明的实施例3得到的含有川芎和水蛭的供试品的254nm紫外光色谱图；其中，图8中的1对应空白溶液，图8中的2对应欧当归内酯A，图8中的3对应防痴丹的取样量0.2g，图8中的4对应防痴丹的取样量0.3g，图8中的5对应防痴丹的取样量0.5g，图8中的6对应防痴丹的取样量0.8g，图8中的7对应防痴丹的取样量1.0g。
由图8可知，防痴丹的取样量为0.5～1.0g时，斑点清晰，故而在取用25mL石油醚的情况下，防痴丹的取样量为0.5～1.0g。
实施例4
重复性实验：
1、含有川芎和水蛭的供试品溶液按照以下方法制备得到：
分别取3批防痴丹各1g，与25mL石油醚混合，超声处理30min后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用1mL乙酸乙酯溶解，得到浓度为1g/mL的供试品溶液；
2、对照品溶液按照以下方法制备得到：
将欧当归内酯A和乙酸乙酯混合，得到浓度为0.1mg/L的对照品溶液；
3、以步骤1中的相应溶剂为空白溶液；
4、吸取含有川芎和水蛭的供试品溶液、对照品溶液和空白溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(体积比为4：1)为展开剂，展距10cm，取出，晾干，置于254nm紫外灯下检视，对比得到的含有川芎和水蛭的供试品的紫外光色谱图，结果如图9所示。图9为本发明的实施例4得到的含有川芎和水蛭的供试品的254nm紫外光色谱图；其中，图9中的1对应空白溶液，图9中的2对应欧当归内酯A，图9中的3～5对应3批防痴丹。
实验结果表明，在与对照品相应的位置上，三批供试品均显相同颜色的荧光斑点，表明该方法重复性良好。
实施例5
1、含有川芎和水蛭的供试品溶液按照以下方法制备得到：
分别取3批脑清通颗粒各1g，与25mL石油醚混合，超声处理30min后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用1mL乙酸乙酯溶解，得到浓度为1g/mL的供试品溶液；
2、对照品溶液按照以下方法制备得到：
将欧当归内酯A和乙酸乙酯混合，得到浓度为0.1mg/L的对照品溶液；
3、以步骤1中的相应溶剂为空白溶液；
4、吸取含有川芎和水蛭的供试品溶液、对照品溶液和空白溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(体积比为4：1)为展开剂，展距10cm，取出，晾干，置于254nm紫外灯下检视，对比得到的含有川芎和水蛭的供试品的紫外光色谱图，结果如图10所示。图10为本发明的实施例5得到的含有川芎和水蛭的供试品的254nm紫外光色谱图；其中，图10中的1对应空白溶液，图10中的2对应欧当归内酯A，图10中的3～5对应3批脑清通颗粒。
实验结果表明，在与对照品相应的位置上，三批脑清通颗粒的供试品溶液均显相同颜色的荧光斑点，表明该方法可用于鉴别脑清通颗粒中的川芎和水蛭。
实施例6
1、含有川芎和水蛭的供试品溶液按照以下方法制备得到：
分别取3批蛭芪固本通脉丸各1g，与25mL石油醚混合，超声处理30min后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用1mL乙酸乙酯溶解，得到浓度为1g/mL的供试品溶液；
2、对照品溶液按照以下方法制备得到：
将欧当归内酯A和乙酸乙酯混合，得到浓度为0.1mg/L的对照品溶液；
3、以步骤1中的相应溶剂为空白溶液；
4、吸取含有川芎和水蛭的供试品溶液、对照品溶液和空白溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(体积比为4：1)为展开剂，展距10cm，取出，晾干，置于254nm紫外灯下检视，对比得到的含有川芎和水蛭的供试品的紫外光色谱图，结果如图11所示。图11为本发明的实施例6得到的含有川芎和水蛭的供试品的254nm紫外光色谱图；其中，图11中的1对应空白溶液，图11中的2～4对应3批蛭芪固本通脉丸，图11中的5对应欧当归内酯A。
实验结果表明，在与对照品相应的位置上，三批蛭芪固本通脉丸的供试品溶液均显相同颜色的荧光斑点，表明该方法可用于鉴别蛭芪固本通脉丸中的川芎和水蛭。
综上所述，本发明提供的同时检测川芎和水蛭的薄层色谱方法可成功鉴别防痴丹、脑清通颗粒和蛭芪固本通脉丸中的川芎和水蛭，表明该方法准确性高。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种同时检测川芎和水蛭的薄层色谱方法，包括以下步骤：
将含有川芎和水蛭的供试品溶液、川芎对照药材溶液、水蛭对照药材溶液、阴性对照溶液和对照品溶液分别点于同一硅胶薄层板上，以正己烷和乙酸乙酯为展开剂展开，晾干后，在紫外灯下检视；
所述正己烷和乙酸乙酯的体积比为3~4：1；
所述含有川芎和水蛭的供试品溶液按照以下方法制备得到：
将含有川芎和水蛭的制剂与石油醚混合，超声处理后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到供试品溶液；
所述含有川芎和水蛭的制剂为防痴丹、脑清通颗粒或蛭芪固本通脉丸；
所述对照品溶液按照以下方法制备得到：
将欧当归内酯A和乙酸乙酯混合，得到对照品溶液。
2.根据权利要求1所述的薄层色谱方法，其特征在于，所述展开的展距为10~15 cm。
3.根据权利要求1所述的薄层色谱方法，其特征在于，所述含有川芎和水蛭的供试品溶液的浓度为0.5~1 g/mL。
4.根据权利要求1所述的薄层色谱方法，其特征在于，所述川芎对照药材溶液按照以下方法制备得到：
将川芎对照药材与石油醚混合，超声处理后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到川芎对照药材溶液；
所述川芎对照药材溶液的浓度为0.5~1 g/mL。
5.根据权利要求1所述的薄层色谱方法，其特征在于，所述水蛭对照药材溶液按照以下方法制备得到：
将水蛭对照药材与石油醚混合，超声处理后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到水蛭对照药材溶液；
所述水蛭对照药材溶液的浓度为0.5~1 g/mL。
6.根据权利要求1所述的薄层色谱方法，其特征在于，所述阴性对照溶液按照以下方法制备得到：
将不含有川芎的制剂与石油醚混合，超声处理后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到缺川芎的阴性对照溶液；
将不含有水蛭的制剂与石油醚混合，超声处理后，过滤，滤液蒸干，得到的残渣采用乙酸乙酯溶解，得到缺水蛭的阴性对照溶液。
7.根据权利要求1所述的薄层色谱方法，其特征在于，
所述对照品溶液的浓度为0.1~0.2 mg/L。
8.根据权利要求1所述的薄层色谱方法，其特征在于，所述检视的紫外光波长为254 nm或365 nm。
9.根据权利要求1所述的薄层色谱方法，其特征在于，所述检视完成后，还包括：
喷硫酸乙醇溶液，加热至斑点清晰，在紫外灯下再次检视。
10.根据权利要求9所述的薄层色谱方法，其特征在于，所述再次检视的紫外光波长为254 nm或365 nm。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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